Anda di halaman 1dari 19

 (ICP) adalah sebuah teknik analisis yang

digunakan untuk deteksi dari trace metals


dalam sampel lingkungan pada umumnya.
Prinsip utama ICP adalah pengatomisasian
elemen sehingga memancarkan cahaya
panjang gelombang tertentu yang kemudian
dapat diukur.
 (ICP-AES) memanfaatkan plasma sebagai
atomisasi dan sumber eksitasi
1. Sampel pengenalan sistem (nebulizer)
2. ICP torch
3. Generator frekuensi tinggi
4. Transfer optik dan spektrometer
5. Interface komputer
Sampel pengenalan sistem (nebulizer)
 Nebulizer (Latin: nebula yang berarti kabut)
merupakan alat yang digunakan untuk
mengkonversi larutan sampel menjadi
butiran kecil. Sampel biasanya memompa di
~ 1 mL/menit melalui pompa peristaltik ke
dalam nebulizer.
 Setelah sampel memasuki nebulizer, cairan
ini dipecah menjadi aerosol oleh pneumatik
dari aliran gas (~1L/menit) menghancurkan
cairan menjadi butiran kecil
Sampel pengenalan sistem (nebulizer)
 Jenis – jenis nebulizer :
1. Desain Konsentris
2. Desain Silang
3. Desain Microflow
ICP torch
 ICP adalah induksi plasma frekuensi radio-(RF,
27.12 MHz, 40 MHz) yang menggunakan
kumparan induksi yang menghasilkan medan
magnet(H). ICP beroperasi antara 1 dan 5
kilowatt
 ICP terdiri dari tiga tabung konsentris, paling
sering dibuat dari silika. Tabung-tabung, disebut
outer loop, loop menengah, dan loop dalam yang
bersama membentuk obor dari ICP. Obor
terletak dalam gulungan air-cooled generator
frekuensi radio (RF). Tabung kuarsa melingkar
(12-30 mm OD) memiliki tiga inlet gas yang
terpisah. Gas yang biasa digunakan adalah argon
Generator frekuensi tinggi
 generator adalah alat yang menyediakan
tegangan (700-1500 Watt) untuk menyalakan
plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya.
Tegangan ini ditransferkan ke plasma melalui
load coil, yang mengelilingi puncak dari
obor.
Transfer optik dan spektrometer
 Dalam optik, kisi difraksi adalah komponen
optik dengan pola yang teratur, yang terbagi
menjadi beberapa sinar cahaya perjalanan di
arah yang berbeda di mana ia dipisahkan
menjadi komponen-komponen radiasi dalam
spektrometer optik. Intensitas cahaya
kemudian diukur dengan photomultiplier.
 Photomultiplier merupakan sebuah tabung
vakum, dan lebih khusus lagi phototubes,
dimana alat ini sangat sensitif terhadap
detektor cahaya dalam bentuk sinar
ultraviolet, cahaya tampak, dan inframerah
Interface komputer
 Interface komputer ini digunakan untuk
menampilkan data hasil pembacaan yang telah
diperoleh.
 Untuk sampel dengan matriks yang sangat
sederhana, misalnya Air bersih dan Air Minum
dalam kemasan, cukup dilakukan filtrasi
menggunakan filter 0,2 μm
 Ekstraksi cair-cair misalnya dengan Ammonium
Pyrrolidine Dithiocarbamate (APDC),
digunakan untuk mengambil logam dari
sampel yang memerlukan pemekatan.
 Ekstraksi menggunakan penukar ion, baik untuk
kation logam atau anion misalnya AsO22-
 Co-presipitation, logam akan terendapkan secara
adsorpsi, oklusi atau kristalisasi bersama-sama.
 Dekomposisi menggunakan asam merupakan
teknik yang paling umum untuk sampel ini,
dengan alasan tidak menyebabkan hilangnya analit
dengan titik didih rendah.
 Microwave Digestion, mulai digunakan tahun 1975,
sampel didekomposisi dalam sebuah wadah teflon
menggunakan asam yang sesuai pada suhu 300°C,
tekanan 800 Psi, selama 10 menit.
 Pengabuan, sampel diabukan dalam tanur pada
suhu 400 – 800°C, akan tetapi dapat
menyebabkan hilangnya Hg, Pb, Cd, Ca, As, Sb, Cr
dan Cu
 Peleburan, beberapa senyawa oksida dan silika
dari logam tidak dapat didekomposisi
menggunakan asam dan pengabuan. Peleburan,
diperlukan untuk terlebih dahulu mengubah
senyawa sehingga dapat larut dalam asam
 NaCO3, Li2B4O7 dan K2S2O7 ditambahkan
dengan perbandingan 1:10, kemudian
dipanaskan pada suhu 800°C, 900-1000°C dan
900°C. Pelarutan masing-masing menggunakan
HCl, HF dan H2SO4
 Teknik ini rentan menyebabkan gangguan di ICP
dan kadar garam yang tinggi dapat menyebabkan
gangguan spektral serta sumbatan di nebulizer.
 mengukur intensitas energi/radiasi yang
dipancarkan oleh unsur-unsur yang mengalami
perubahan tingkat energi atom (eksitasi atau
ionisasi). Larutan sampel dihisap dan dialirkan
melalui capilarry tube ke Nebulizer. Nebulizer
merubah larutan sampel kebentuk aerosol yang
kemudian diinjeksikan oleh ICP. Pada
temperatur plasma, sampel-sampel akan
teratomisasi dan tereksitasi. Atom yang
tereksitasi akan kembali ke keadaan awal
(ground state) sambil memancarkan sinar
radiasi.
 Sinar radiasi ini didispersi oleh komponen optik.
Sinar yang terdispersi, secara berurutan
muncul pada masing-masing panjang
gelombang unsur dan dirubah dalam bentuk
sinyal listrik yang besarnya sebanding dengan
sinar yang dipancarkan oleh besarnya
konsentrasi unsur.
Sinyal listrik ini kemudian diproses oleh sistem
pengolah data
 Gangguan fisika
 Gangguan nebulasi
 Gangguan kimia
 Ganguan memori
 Gangguan fisika
Pelarut, reagen, gelas, dan perangkat keras pengolahan
sampel lain mungkin menghasilkan artefak dan
gangguan pada analisis sampel. Semua materi ini harus
bebas dari gangguan dan pada kondisi baik saat analisis.

 Gangguan nebulasi
Nebulization dan transportasi proses dapat terpengaruh
jika komponen matriks menyebabkan perubahan pada
tegangan permukaan atau viskositas. Perubahan
komposisi matriks dapat menyebabkan penekanan sinyal
yang signifikan atau perangkat tambahan padatan
terlarut dapat deposit di ujung nebulizer dari nebulizer
pneumatik dan di interface skimmer (mengurangi
ukuran mulut dan kinerja instrumen).
 Gangguan kimia
Dikarenakan tingginya temperatur plasma,
waktu penahanan yang cukup lama,
gangguan ini disebabkan oleh terbentuknya
molekul atau radikal stabil.Biasanya
disebabkan oleh terbentuknya senyawa
logam fosfat dan oksida alumina yang
memiliki suhu penguraian tinggi
 Gangguan memori
Gangguan memori atau carry-over dapat
terjadi bila ada perbedaan konsentrasi yang
besar antar sampel atau standar yang
dianalisis secara berurutan.
 Vela, NP, Olson, LK, dan Caruso, JA Elemental
spesiasi dengan spektrometer massa
plasma. Analytical Chemistry65 (13) 585A-597A
(1993).
 MANUAL ICP AES, PHilLIPS PV 8030,Netherland,
1989.
 YULIA KANTASUBRATA, "Validasi Metod~",
Ketidakpastian Pengukuran Hasil Uji
laboratorium, PUSDIKLAT BATAN ,Serpong, 2003.
 3. SITI AMINI, "Spektrometri Emisi", Pelatihan
dan Keahlian Analisis Kimia Bahan Nuklir secara
Spektrometri, PUSDIKLAT BATAN, Serpong, 1997.

Anda mungkin juga menyukai