Uji Batas, Uji

Cemaran dan
Uji
Kemurnian
Asam
Mefenamat

Kelompok 2

PSPA Apt 2A2

 UJI BATAS

 Uji batas merupakan pengujian secara kuantitatif atau

semikuantitatif yang bertujuan untuk mengidentifikasi
cemaran yang terdapat dalam senyawa.
 Prinsip : Percobaan dilakukan dengan membandingkan
warna atau kekeruhan antara 2 percobaan yaitu larutan
pembanding (larutan baku) dan larutan uji.
 Uji Batas
4-
epianhidro
Uji Batas tetrasiklin Uji Batas
Timbal Aluminium

Uji Batas Uji Batas

Selenium Arsen

UJI
BATAS

Uji Batas Uji Batas

Raksa Besi

Uji Batas
Uji Batas
Kalsium,
Logam
Uji Batas Kalium,
Berat
Klorida Natrium
dan
Sulfat
 Uji Batas 4-epianhidrotetrasiklin
Siapkan kolom kromatografi
15 x 170mm dg ujung bawah
4mm x 50 mm
Masukkan fase diam sedikit
demi sedikit, mampatkan kuat
tiap penambahan hingga terisi
setinggi kurang lebih 10 cm
Dalam gelas piala,
campurkan 1g tanah silica
untuk kromatografi P yg
telah dicuci dg asam dan 1 ml
larutan uji
Tuangkan campuran kedalam
bagian atas kolom
Bilas gelas piala dengan fase
diam, masukkan kedalam
kolom hingga setebal 1cm
diatas campuran yg berisi
larutan uji
Dalam waktu 30 menit
alirkan kloroform P kedalam
kolom dan tampung reaksi
berurutan : 5 ml, 5 ml, 10 ml,
10 ml, dan 5 ml
Amati kolom selama elusi
dan perhatikan bila ada dua
pita kuning yg terpisah
Buang fraksi atau fraksi-
fraksi pita kuning pertama yg
mengandung
anhidrotetrasiklin
(mengandung 4-
epianhidrotetrasiklin)
Tetapkan serapan tiap fraksi
4-epianhidrotetrasiklin pada
panjang gelombang
maksimum lebih kurang 438
nm (jika perlu masing2 fraksi
tersebut diencerkan dengan
kloroform P dan
menggunakan kloroform P
 Uji Batas Aluminium

Ukur serapan Larutan Buat kurva yg

Baku dan Larutan Uji menghubungkan antara
pada garis emisi Gunakan asam nitrat p serapan larutan baku dengan
alumunium 309,3 nm sebagai belangko kadar AL dalam µg per ml,
dg spektrofotometer Tarik garis lurus yg
serapan atom mendekati 3 titik

Hitung kadar Al pada

sampel yg digunakan W adalah bobot, dalam
Tentukan kadar Al
dalam µg per g, g, dari zat yang
dalam µg per ml
dengan mengalikan digunakan untuk
larutan uji
nilai yang diperoleh membuat Larutan Uji
dengan 100/W
 Uji Batas Arsen

Tambahkan tabung Buat jarak 2 mm

Campur 1 persatu slaber (c) dengan 2 diantana kedua
20 ml asam sulfat gumpal kapas yang gumpalan. Lumas
7 N, 2 ml kalium sudah dicelupkan ke kedua sambungan b Pindahkan 3,0 ml
iodida LP, 0,5 ml dalam larutan dan d dengan pelumas perak
timah(II) klorida timbal(II) asetat P. yang sesuai dietilditiokarbarnat
pekat LP dan 1 ml Hilangkan kelebihan diperuntukkan untuk LP ke dalam tabung
isopropanol P. larutan dengan diperas pelarut organik, dan penyerap.
Diamkan selama dan keringkan dengan sambung unit
30 menit vakum pada suhu pembersih ke dalam
kamar. tabung penyerap (e)

Tambahkan 3,0 g
Putar labu secara
seng granul (20
perlahan dengan Warna merah
mesh) ke dalam
antara 10 menit. yang
campuran di dalam
Lepaskan tabung dihasilkan oleh
labu, segera sambung
penyerap dari Larutan uJi
unit pembersih dan
generator dan tidak lebih
biarkan pelepasan
unit pembersih intensif dari
hidrogen dan
dan pindahkan yang
pengembangan warna
larutan absorpsi dihasilkan
terjadi pada suhu
ke dalam sel Larutan baku
ruang selama 45
absorpsi 1 cm.
menit.
 Uji Batas Besi

 Ke dalam masing-masing tabung yang

berisi Larutan baku dan Larutan uji,
tambahkan 50 mg amonium peroksida
sulfat P dan 3 ml Larutan ammonium
tiosianat lalu campur
 warna yang terjadi pada Larutan uji tidak
lebih gelap dari Larutan baku
 Uji Batas Kalsium,Kalium dan
Natrium
2 g zat uji dalam labu terukur
100ml, didinginkan dalam
tangas es, tambahkan 5 ml
asam nitrat P
Atur fotometer nyala sampai
diperoieh pembacaan
mendekati transmitans 100%
dengan Larutan baku
Goyang sampai larut dan
biarkan hangat sampai suhu
kamar. Jika perlu panaskan,
saring, atau sentrifus hati-hati
untuk mendapatkan
campuran yang jemih.
Gunakan lebar celah keluar
yang sesuai, sedekat mungkin
dengan lebar pita yang
ditentukan. Rekam
transmitans yang dibaca
 Uji Batas Klorida dan Sulfat

• Larutkan sejumlah zat uji dalam 30 - 40 ml air atau jika zat

uji adalah larutan, tambahkan air secukupnya hingga jumlah
volume 30 - 40 ml,

Klorida • Tambahkan 1 ml asam nitrat P dan 1 ml perak nitrat LP, dan

tambahkan air secukupnya hingga 50 ml.
• Campur & diamkan larutan 5 menit terlindung cahaya
matahari langsung. Bandingkan kekeruhan yang terjadi
dengan larutan pembanding

• Larutkan sejumlah zat uji dalam 30 - 40 ml air atau jika zat

uji adalah larutan Tambahkan air secukupnya hingga jumlah
volume 30 - 40 ml
• Tambahkan 1 ml asam klorida 3 N, 3 ml barium kiorida LP
Sulfat dan air secukupnya hingga 50 ml.
• Campur, diamkan larutan 10 menit. Bandingkan kekeruhan
yang terjadi dengan larutan pembanding yang mengandung
sejumlah volume asam sulfat 0,020 N seperti tertera pada
monografi.
 Uji Batas Logam Berat

3 tabung yang masing-masing berisi Larutan baku, Larutan

uji dan Larutan pembanding tambahkan 2 ml dapar asetat
pH 3,5

Tambahkan 1,2 ml tioasetamida LP, encerkan dengan air

hingga 50 ml campur, diamkan selama 2 menit.

Amati permukaan dari atas pada dasar putih: Warna yang

terjadi pada Larutan uji tidak lebih gelap dari wanna yang
terjadi pada Larutan baku dan wama yang terjadi pada
Larutan pembanding sama atau lebih gelap dari warna yang
terjadi pada Larutan baku
 Uji Batas Raksa

Masukkan 50,0 ml Larutan Buang ekstrak kloroform dan

uji ke dalam corong pisah 250
ml, ekstraksi beberapa kaili
dengan sedikit kioroform F,
sampai ekstrak kloroform
terakhir tidak berwarna.
pada larutan tarnbahkan 50 ml
asam sulfat 1 N, 90 ml air, 1
ml asam asetal glasial P dan
10 ml larutan hidroksilamina
hidroklorida P (1 dalam 5).

Lakukan seperti pada

Pembakuan titran ditizon,
Hitung jumlah raksa
mulai dengan "Titrasi larutan
dengan Titran ditizon".
 Uji Batas Selenium

Encerkan dengan air hingga

Larutan baku, Larutan uji 60,0 ml dan pindahkan ke
Tambahkan larutan
dan blangko pereaksi yang dalam corong pisah aktinik
ammonium hidroksida P (1
mengandung 25 ml larutan rendah dengan bantuan 10,0
dalam 2) hingga pH 2,0±0,2.
asam nitrat P dan 25 ml air ml air tambahkan 10,0 ml air
bilasan ke dalam corong.

Tambahkan 200 mg
hidroksilamina hidrokiorida Tambahkan 5,0 ml
P, goyang hingga larut, Diamkan larutan pada suhu sikloheksana P, kocok kuat
tambahkan segera 5,0 ml kamar selama 100 menit. selama 2 menit, biarkan
larutan diaminonaftalena, lapisan memisah.
tutup labu, goyang.

Tetapkan serapan ekstrak

Buang lapisan air, dan sikloheksana Larutan uji dan
sentrifus ekstrak Larutan baku pada panjang
sikloheksana untuk gelombang serapan maksimum
menghilangkan air yang lebih kurang 380 nm, gunakan
terdispersi. ekstrak sikloheksana dari blangko
pereaksi sebagai blangko.
 Uji Batas Timbal

Tambahkan 2 tetes merah fenol

Masukkan 10 ml Larutan Dinginkan larutan jika perlu,
LP dan basakan dengan amonium
amonium sitrat dan 2 ml Larutan tambahkan 2 ml Larutan kalium
hidroksida P, hingga berwarna
hidroksilamina hidrokiorida. sianida.
merah.

Ke dalam larutan asam,

tambabkan 5,0 ml Larutan
baku ditizon dan 4 ml
Larutan amonia-sianida dan
kocok selama 30 detik:
Ekstraksi segera larutan ini warna lembayung lapisan
Kocok kumpulan larutan ditizon
beberapa kali, tiap kali dengan 5 kioroform tidak lebih tua
selama 30 detik dengan 20 ml
ml Larutan pengekstraksi ditizon, dari pada larutan
larutan asam nitrat P (1 dalam
alirkan tiap ekstrak ke dalam pembanding yang dibuat dari
100) dan buang lapisan
corong pisah lain hingga larutan sejumlah volume Enceran
kloroform.
ditizon tetap berwarna hijau. larutan baku timbal yang
setara dengan batas timbal
zat uji, menggunakan
pereaksi yang sama dan
diperlakukan sama seperti
zat uji.
 UJI CEMARAN

 Cemaran umum didefinisikan sebagai bahan yang ada dalam

senyawa obat dan/atau sediaan obat dalam jumlah tertentu
mempunyai aktivitas biologi yang tidak diinginkan.
Cemaran ini dapat timbul akibat sintesa, proses pembuatan
sediaan atau peruraian bahan.
 Masing-masing cemaran tidak lebih dari 0,1% dan jumlah
semua cemaran tidak lebih dari 0,5%.

cu= kadar asam mefenamat BPFI dalam µg per ml larutan baku

cs= kadar asam mefenamat dalam µg per ml larutan uji
ri= respon puncak masing-masing cemaran dari larutan uji
rs= respon puncak asam mefenamat dari larutan baku
UJI KEMURNIAN

Kemurnian adalah ungkapan yang menyatakan bahwa bahan bebas dari

bahan asing atau batas toleransi maksimum bahan asing yang masih
diperbolehkan ada dalam bahan yang diperiksa. Bahan asing tersebut
sering dinamakan sebagai cemaran yang dapat mempengaruhi keamanan
dan kemanfaatan obat.
1. SISA PEMIJARAN
 Untuk menentukan kandungan cemaran anorganik dalam zat organik.
Tidak lebih dari 0,1%
2. SUSUT PENGERINGAN
 Tidak lebih dari 1,0%, lakukan pengeringan pada suhu 1050C selama 4
jam