Penjaminan Mutu Pengujian

Kimia
- Pendahuluan -

Oleh: Trisna Yuliana

 Analisis Kimia
Dua Aspek analisis kimia:
¨ Kualitatif:
identifikasi zat/ unsur yang belum
diketahui
¨ Kuantitatif:
menentukan komposisi bahan
Artinya:
Bahan terdiri atas komponen apa saja
dan berapa kadar masing-masing.
 Aplikasi
Tujuan analisis kimia terhadap suatu bahan (contoh
atau sampel) umumnya:
a. Untuk mengetahui adanya kecenderungan (trend)
misalnya dalam monitoring lingkungan.
b. Untuk mengukur nilai bahan misalnya kemurnian,
kadar komponen berharga, dsb.
c. Untuk menentukan pemenuhan kualitas bahan
terhadap suatu spesifikasi atau persyaratan
misalnya persyaratan kualitas produk, persyaratan
keamanan pangan, lingkungan, dsb.
 Jadi data yang diperoleh
dapat digunakan untuk:

¨ Quality Control Produk

¨ Tujuan inspeksi (memenuhi standar kualitas
atau tidak?)
¨ Problem solving di bidang industri, kesehatan,
masyarakat, dsb.
Proses sampel
Analisis
Penanganan sampel

Pengumpulan sampel

Penting!!
Preparasi sampel

Analisis

Kendali mutu (QC)

Interpretasi data
Penjaminan Mutu Pengujian Kimia
sampel

Penanganan sampel
Handling &
subsampling
Pengumpulan sampel

Preparasi sampel

Analisis Validasi Metode

• Kalibrasi Kendali mutu (QC) • Uji Banding

• Bahan Acuan • QC Chart

Interpretasi data
 Mengapa Manajemen dan Dokumentasi
Contoh Uji Laboratorium diperlukan?
PASAR BEBAS
INTERNASIONAL
MENUNTUT

PRODUK YANG MEMENUHI

STANDAR MUTU

DIBUKTIKAN DENGAN
DATA TEKNIS HASIL
PENGUJIAN CONTOH UJI YANG DAPAT
LABORATORIUM YANG MEWAKILI PRODUK YANG
DAPAT DIPERCAYA DIUJI (REPRESENTATIF)
Kriteria Laboratorium Berkualitas

¨ Pengujian yang tepat sesuai permintaan

pelanggan
¨ Peralatan yang dirawat, dikalibrasi dan
diverifikasi dengan benar
¨ Tersedia reagen dan bahan penunjang lainnya
¨ Staf laboratorium mengerti, terlatih
dan memiliki metoda yang terdokumentasi
untuk melakukan pengujian yang diperlukan
………..bersambung
Lanjutan …..
¨ Hasil pengujian dikirim kepada orang yang
tepat sesuai jangka waktu yang diminta
¨ Hasil pengujian dapat dibaca dan
dimengerti, serta mengandung informasi
yang dibutuhkan

Untuk mencapai dan memantau hal-hal tersebut

perlu dilakukan
manajemen mutu laboratorium
 Standar Mutu Laboratorium
¨ ISO/IEC 17025
penanganan contoh uji (bagian 5.8)
¨ GLP-Good Laboratory Practice
standar negara-negara OECD (Organization for
Economic Cooperation Development )

Laboratorium harus memiliki prosedur untuk transportasi,

penerimaan, penanganan, perlindungan, penyimpanan
dan pembuangan sampel uji serta sistem untuk
mengidentifikasi sampel uji selama pengujian dan
penyimpanannya
 Manajemen dan Dokumentasi
Contoh Uji di Laboratorium
1. Penerimaan contoh uji

2. Pemeriksaan kontainer pengiriman

3. Pemeriksaan kondisi contoh uji

4. Pendokumentasian contoh uji

5. Penanganan contoh uji

6. Pembuangan contoh uji

Chain of Custody Records (COC)

Dokumen tertulis yang berisi :

¨ Kronologis kejadian di mana contoh uji diambil
¨ Orang yang mengirim dan orang yang menerima
¨ Bagaimana dan kapan sampel diterima
¨ Termasuk juga informasi tentang:
- identitas contoh uji
- jenis kontainer dan/atau pengawet
- parameter yang diminta,
- informasi mengenai kondisi kontainer
contoh uji
Diisi oleh petugas sampling atau
petugas penerima contoh
 1.Penerimaan contoh uji
 Kuitansi dan dokumen penunjang
• Pindahkan semua kuitansi dan tagihan atau
dokumen lainnya dari kontainer sampel uji
 Nomer kontainer = dokumen pengiriman
 Tanggal dan waktu penerimaan
• Catat pada dokumen pengiriman
 Tandatangan
• Bubuhkan tandatangan yang sah pada
dokumen pengiriman
Lanjutan …..
 Kerusakan atau kemasan hilang
• Catat pada dokumen pengiriman dan
informasikan kepada Manajer Teknis
 Penyimpanan informasi
• Masukkan dokumen pengiriman dalam
arsip pelanggan
• Masukkan informasi yang diperlukan ke
dalam komputer (sistem informasi
laboratorium) dan Chain of Custody
Records (COC)
2. Pemeriksaan kontainer pengiriman

 Segel
• Periksa kondisinya (baik,rusak atau
tidak bersegel)
• Catat dalam COC
 Buka kemasan pengiriman dan segelnya
(jika ada)
 Masukkan dokumen pengiriman dalam
arsip pelanggan
3.Pemeriksaan kondisi contoh uji
 Pengecekan temperatur
• Masukkan termometer dalam kontainer
pengiriman dan tutup kontainer 5-10
menit
• Catat pada COC atau daftar
pengecekan contoh yang diterima

 Pemindahan contoh dari kontainer

• Untuk sampel yang berbahaya lakukan
pemeriksaan sampel di dalam lemari
asam.
………..bersambung
Lanjutan …..
Kondisi Sampel
• Catat pada COC atau daftar pemeriksaan
contoh uji
seperti : bau yang menyengat, kontainer
contoh pecah / rusak, label contoh uji
hilang, dan lain-lain
• Informasikan pada Manajer Teknis jika
terjadi kondisi yang salah dalam
Pemeriksaan kondisi/ integritas sampel.
Lanjutan …..
 Bersihkan dan keringkan bagian luar
kontainer contoh uji jika perlu

 Tanggal dan waktu contoh diterima

• Catat pada COC

 Tandatangan
• Tanda tangan penerima contoh =
dokumen penerimaan contoh
• Gunakan tandatangan yang sah

 Jumlah dan jenis kontainer yang diterima

= jumlah dan jenis kontainer yang tercatat
Lanjutan …..
 Pengawet untuk contoh uji yang diterima =
jenis pengawet dalam catatan COC

 Jenisdan ukuran botol contoh uji yang

diterima = jenis dan ukuran botol dalam
catatan COC

 COC dan dokumen penunjang

didokumentasi

 Segel contoh uji diperiksa

Lanjutan …..
 Identitas sampel uji
Jika label hilang atau rusak catat dalam COC
 Identitas sampel uji pada label sampel uji =
catatan pada COC
 Nama/identitas projek atau nomor pada label
contoh uji = catatan pada COC
 Tanggal dan waktu pengambilan contoh uji =
catatan pada COC.
4.Pendokumentasian contoh uji

 Chain of Custody Records (COC)

Diisi oleh petugas penerima sampel (bila
laboratorium tidak melakukan kegiatan
pengambilan contoh uji)

 Formulir Daftar Pemeriksaan Contoh Uji

Diisi oleh petugas penerima sampel jika COC
sudah dilengkapi oleh petugas pengambil
sampel
Lanjutan …..
Hal-hal yang diperiksa :
• Nomor pekerjaan/referensi laboratorium
• Jumlah total kontainer yang diterima
• Kondisi segel COC dalam keadaan baik atau
rusak
• Temperatur
• Pengawetan sampel dan kondisi pada saat
penerimaan
• Tanggal penerimaan
• Nama petugas yang melakukan pengecekan
sampel, dan
• Keterangan lainnya.
Formulir ini dimasukkan ke dalam arsip
pelanggan
Lanjutan …..
Jika informasi yang menyimpang setelah mengisi
daftar pemeriksaan penerimaan sampel, petugas
penerima contoh menginformasikannya kepada
Manajer Teknis/Administrasi
Manajer Teknis/Administrasi bertanggung jawab
menghubungi dan menginformasikan kepada
klien tentang ketidaksesuaian contoh yang
dikirim.
 Buku Catatan Penerimaan Contoh Uji
Sifatnya permanen, diisi dan dipelihara oleh
petugas penerima contoh
………..bersambung
Lanjutan …..
Informasi minimum:
• Nomor Pekerjaan
• Nama Klien dan Identitas sampel
• Tanggal penerimaan
• Jenis dan/atau matriks sampel
• Nama petugas yang menerima sampel
• Informasi tambahan
batas waktu analisis yang diminta, nama
klien yang dapat dihubungi, analisis
yang diminta, tanggal sampel uji
dibuang, dan lain-lain
Lanjutan …..
 Data input
• Data dimasukkan ke dalan komputer (sistem
informasi laboratorium) oleh petugas penerima
contoh
• Jika laboratorium tidak melakukan kegiatan
pengambilan contoh uji, contoh diberi label
yang berisi informasi mengenai identitas
contoh uji dan tanggal masuk pekerjaan
 Formulir Permintaan Analisis Laboratorium
• Diisi oleh petugas penerima contoh dan
diberikan kepada laboratorium (Manajer Teknis)
• Termasuk pula untuk pengujian yang
disubkontrakkan
5. Penanganan Contoh Uji
 Laboratorium harus memiliki prosedur untuk
menjaga pengurangan, kehilangan atau kerusakan
analit dalam contoh uji selama penyimpanan,
penanganan dan preparasi.

 Teknik yang benar dalam penggwetan,

penyimpanan, dan penanganan contoh padat, air,
gas, dan semi padat penting untuk menjaga
integritas contoh.

 Contoh uji disimpan dalam tempat yang tepat,

bersih, dan diberi label yang tepat dengan tulisan
yang permanen
………..bersambung
Lanjutan …..
 Contoh uji analisis lingkungan
didinginkan 4oC sejak waktu pengambilan
sampel sampai waktu pengujian (jika tidak
ada instruksi khusus, contoh uji tidak boleh
sampai beku, kecuali untuk sampel biota).
 Untuk mencegah kebocoran

Sampel biasa:
 tempat sampel terisi < 90 %
Sampel mudah menguap (VOC):
 tempat sampel diisi penuh kemudian
ditempatkan lagi dalam tempat kedua
agar tetap terisi > 90%.
Lanjutan …..
 Zat pengawet (jika diperlukan)

ditambahkan setelah pengambilan contoh (kecuali

bila zat pengawet telah ada dalam tempat
sampel yang disediakan laboratorium)

 Jika diperlukan, pH harus diatur dan diperiksa

dengan kertas lakmus tanpa mengakibatkan
kontaminasi sampel

 Jauhkan contoh uji dari sinar matahari

mencegah proses photodegradasi dari analit
contoh : analisis vitamin A
Lanjutan …..
 Contoh untuk pengujian vitamin C –
distabilkan langsung dalam asam metafosfat
 Contoh yang sangat sensitif dengan udara -
mungkin memerlukan penyimpanan dalam
nitrogen.
 Contoh yang sangat sensitif dengan
temperatur –
disimpan dalam lemari pendingin atau
pembeku
Lanjutan …..
 Contoh yang sensitif terhadap
kelembaban (contoh batuan dan mineral) -
harus disimpan dalam kelembaban yang
terjaga.

 Contoh pangan/pakan – dilindungi

terhadap kontaminasi mikroba, bahan
kimia, dan hama, kerusakan kualitas
pangan akan mempengaruhi pengujian
Penanganan Contoh Uji
Masalah yang mungkin timbul

 Menunda pengawetan sampel uji

terjadi reaksi kimia yang dapat mengubah
komposisi awal

 Pengawetan contoh uji yang tidak benar

mempengaruhi hasil pengujian

 Volume contoh uji tidak cukup

volume kurang akan menghambat proses
pengujian
………..bersambung
 Lanjutan …..
 Kontaklangsung contoh uji dengan tubuh manusia
diminimalkan
gunakan sarung tangan karet, latex atau plastik
selama melakukan pengambilan dan pengawetan
contoh uji

 Kebersihan
peralatan pengambilan atau
pengawetan contoh uji –
menghindari kontaminasi

 Perhatikan
sampel uji makanan yang telah
dipotong-potong atau dihomogenkan –
mudah kontak dengan udara dan enzim-
enzim makanannya dapat terlepas
6. Pembuangan contoh uji

 Buku penerimaan contoh diperiksa secara

periodik

 Pisahkan contoh uji yang sudah kadaluarsa

(batas waktu sesuai dengan panduan mutu,
dengan pertimbangan kapasitas ruangan
penyimpanan contoh uji)
Lanjutan …..
 Pembuangan:

 Contoh air : dikumpulkan dalam satu tempat

khusus untuk dibuang ke tempat pembuangan
limbah
 Contoh makanan : dibuang ke tempat sampah
biasa
 Contoh yang mengandung zat-zat berbahaya
harus dikonsultasikan terlebih dahulu kepada
Manajer Teknis
Lanjutan …..
 Jika pelanggan meminta contoh uji
dikembalikan harus ada permohonan/ bukti
tertulis yang kemudian dicatat dalam Buku
Penerimaan Contoh.

 Laporan pembuangan contoh uji harus

ditandatangani oleh Manajer Teknis dan
dicatat dalam Buku Penerimaan Contoh
Kesimpulan :
manajemen dan dokumentasi contoh uji
yang benar merupakan langkah awal untuk
memastikan hasil pengujian yang dapat
dipercaya, andal dan absah

do the first thing right and

do the right thing first !
SUBSAMPLING