ANALISIS FARMASI II

DOSEN:
Apt. Asti Vebrianti, S.si, M.si

ANALISIS KUANTITATIF SEDIAAN O BAT

M O N O K O M P O N E N PADAT, SEMI PADAT D E N G A N
SPEK TROF LUO RO METRI

KELOMPOK II
NAMA KELOMPOK
Yesiana Barek Welan : D1B120161
Wahyuni Aganthi : D1B120220
Mahriyani : D1B120235
Evry Surya Ningsih : D1B120173
Nova Clarita Dama : D1B120232
Indah Permata Sari : D1B120190
 ANALISIS
KUANTITATIF
 Pengertian

Analisis kuantitatif adalah pekerjaan yang dilakukan untuk

mengetahui kadar suatu senyawa dalam sampel dapat berupa suatu
mol, ataupun presentase dalam gram. Teknik ini membutuhkan
katelitian yang tinggi karena kesalahan dalam pengukuran akan
menghasilkan kesalahan data dalam penelitian.
Pada larutan dengan konsemtrasi tinggi, sebagian besar cahaya
diserap lapisan larutan yang paling dulu kontak dengan radiasi
eksitasi, sehinggga fluoresensi hanya terjadi pada bagian yang
menyerap cahaya tersebut.
 Tahapan Analisis

• Mula-mula dibuat kurva kalibrasi (grafik hubungan fluoresensi

dengan konsentrasi).
• Tahap selanjutnya adalah mengukur intensitas fluoresensi dari
zat yang diperiksa, lalu membaca konsentrasi dari kurva
kalibrasi tersebut. Selama pengukuran, kondisi percobaan harus
dijaga supaya tetap konstan. Pengotoran dapat menurunkan
efisiensi dari fluoresensi sehingga mengurangi sensitifitas
(quenching).
PREPERASI SEDIAAN
OBAT
1. Sampel tablet yang akan dianalisis harus representatif untuk
menghindari resiko adanya hasil analisis yang keluar dari
spesifikasi yang ditentukan. Contoh : menurut Farmakope,
untuk menganalisi tablet paracetamol dibutuhkan sampel
sebanyak 20 tablet paracetamol 500 mg.
2. Sediaan cair dapat dilakukan pengukuran secara langsung, atau
diencerkan atau dipekatkan terlebih dahulu dengan pelarut
organik.
3. Sediaan steril (injeksi) dapat dilakukan dengan cara pengukuran
secara langsung
4. sediaan semi padat isolasi obat dalam salep harus ditunjukkan
pada dasar salepnya :
a. Salep lemak bulu domba alkohol, biasanya
dilarutkan dalam kloroform atau eter.
b. Salep hidrofil, dilarutkan dalam kloroform atau
eter.
c. Salep lanolin, dilarutkan dalam kloroform atau
eter.
d. Salep pelietilen glikol, dilarutkan dalam etanol
dan air.
SPEKTROFLUOROMET
RI
 Pengertian

Spektrofotometri fluoresensi merupakan

suatu prosedur yang menggunakan
pengukuran intensitas cahaya fluoresensi
yang dipancarkan oleh zat uji dibandingkan
dengan yang dipancarkan oleh suatu baku
tertentu.
Gambar Spektrofluorometer
 Metode Spektrofluorometri

Suatu metode pengukuran berdasarkan sinar yang

berfluoresensi. Fluoresensi adalah gejala dari suatu
molekul setengah radiasi cahaya, melepas kembali
radiasi dengan panjang gelombang yang lebih panjang.
Fluororesensi akan nampak jelas apabila penyerapan
sinar pada daerah ultraviolet dan melepaskannya dalam
daerah gelombang.
 Prinsip Spektrofluorometri

Prinsip dasar spektrofluorometri adalah sinar

monokromatis penyebab promosi elektron pada senyawa
organik atau atom, yang kemudian elektron mengalami
kehilangan sebagian energi kinetiknya, dan selanjutnya
elektron kembali ke tingkat dasar dengan mengimisikan
sinar dengan panjang gelombang yang lebih besar. Sinar
monokromatis penyebab promosi elektron dinamakan
sinar eksitasi. Sinar ini diemisikan oleh elektron dari
senyawa di sebut sinar emisi.
 Fluorosensi Da n Bentuk Molekul

Supaya terjadi fluoresensi, harus terjadi peresapan cahaya yang kuat oleh
suatu molekul. Hal ini dapat terjadi pada senyawa a r o m a t i c , senyawa
h e t e r o s i k l i k dan molekul dengan system konjugasi.
Dengan suatu pereaksi tertentu, senyawa yang tidak berfluoresensi dapat
diubah menjadi senyawa yang berfluoresensi. Metode ini penting baik untuk
senyawa organic maupun anorganik, dan banyak senyawa anorganik membentuk
kompleks yang mudah berfluoresensi dengan pereaksi organic.
Misalnya :
Vitamin B1 dalam sediaan Farmasi atau makanan dapat ditetapkan secara

spektrofluorimetri setelah dioksidasi menjadi tiokrom yang mudah berfluoresensi .

 Kelompok Analisis Obat Secara
Fluoresensi

1. Obat yang mempunyai sifat fluoresensi alamiah dalam hal ini

tidak diperlukan tambahan pereaksi. Contoh : Quinin, Larutan
obat ini mengabsorbsi sinar UV dan mengemisi sinar Vis
2. Turunan obat yang dibentuk dengan pengikatan dengan
senyawa berfluoresensi Contoh : Asam amino diikat oleh
syclorida dan asam amino yang intensitas fluoresensinya tinggi
3. Membentuk molekul berfluoresensi
Beberapa Obat Yang Bersifat
Fosforesensi
 Contoh

Analisis kadar paracetamol dalam tablet dengan spektrofluometri

Alat
1. Spektrofluorometer
2. Kompor listrik
3. Kertas saring
4. Gelas ukur
5. Pipet volume
6. Pipet ukur
7. Mikro pipet
8. Timbangan digital
9. Tabung reaksi
10. Termometer
11. Corong
12. Cawan petri
13. Alat uji disolusi
Bahan
1. Hasil proses pencampuran pembuatan
tablet paracetamol
2. Tablet paracetamol
3. Baku pembanding BPFI
4. NaOCl
5. Aqua bidestilata
6. Na2co3

7. H3BO3
8. Kertas Ph
 Prosedur percobaan

Pembuatan larutan baku: dari Parasetamol 1,mm mg/mL

dibuat menjadi kurva baku ( 0,1; 0,2; 0,4 dan 0,8  µg/mL)

Larutan baku dibuat Larutan NaOCl : dari standar 70,0 g/L

konsentrasi 0,01 M dengan aqua demineralisata

Larutan Buffer : 0,4 M Na2CO3 + 0,4 M H3BO3 dibuat

dengan melarutkan 2,12 g Na2CO3 dalam aqua

demineralisata ad 50,0 dan 1,24 g H3BO3 yang

dilarutkan dalam aqua demineralisata ad
50,0mL.IPC  (In Process Control)
 Penentuan homogenitas campuran
Semua bahan di Mixer digerakkan sampel diambil dari
masukkan dalam dengan kecepatan dalam mixer dari tiap
mixer 100 RPM bagian mixer (5 tempat)

  Sampel dilarutkan Sampel diambil

Waktu pengambilan
dengan NaOH  ad masing-masing 100
cuplikan 8 menit
pH 10 mg.

Di+kan aqudest ad lakukan Ambil 1,00 mL + 2,00 mL

10,0 mL, gojok ad pengenceran ad 5000 dapar Na2CO3 H3BO3 + 3,5
homogen kali mL NaOCl, kocok

Dipanaskan pada
Didinginkan dengan Dibaca dengan
suhu 800 C selama 2
aq.dest ad 10,0 mL spektrofluorometer dengan
menit
panjang gelombang eksitasi
= 335nm, panjang
Ditentukan gelombang emisi = 427 nm
homogenitas campuran
berdasarkan nilai CV
Disolusi tablet Parasetamol
Aduk dengan Ambil sampel
900 ml kecepatan 50 10 ml pd
1 tablet PCT aquadest menit ke-8
rpm

Kemudian ambil 1 ml larutan Dilakukan

yang sudah dilakuan Dari sampel
pengenceran
pengenceran diambil 1 ml
200 kali

Kocok, kemudian Dinginkan

2 ml dapar Na2CO3H3BO3
dipanaskan pada dengan
dan 3,5 ml NaOCl
suhu 80°C selama aquadest ad
2 menit 10 ml

Panjang Panjang
gelombang Dibaca dengan
gelombang
emisi 427 nm spektrofluorometer
eksitasi 335 nm
 Penetapan kandungan zat aktif

Timbang dan
serbukkan tidak kurang Timbang seksama Tambahkan
dari 20 tablet. sejumlah serbuk tablet NaOH ad pH 10
setara dg ± 100 mg PCT

Ambil 1,00 mL + Kemudian

2,00 mL dapar dilakukan Tambahkan aq.dest
Na2CO3 H3BO3 + pengenceran ad 10,0 mL, gojok ad
3,50 mL NaOCl sampai 5000 kali homogen
kocok

Dibaca dengan
spektrofluorometer
dengan panjang
Dinginkan dengan gelombang eksitasi =
Panaskan sampai
aq.dest ad 10,0 335nm, panjang
suhu 800 C
mL gelombang emisi = 427
nm
TERIMA KASIH