Kadar Abu 1
Kadar Abu 1
PENGERTIAN
PRINSIP
Abu dalam bahan pangan ditetapkan dengan
menimbang sisa mineral hasil pembakaran bahan
organik pada suhu sekitar 5500C.
PERALATAN
CATATAN
Sebelum masuk tanur, bakar dulu sampel yang ada dalam cawan pada
pembakar gas sampai asapnya habis.
Pemilihan metode
Pemilihan cara tersebut tergantung pada sifat zat organic dalam
bahan, sifat zat anorganik yang ada dalam bahan, mineral yang
akan dianalisa serta sensitvitas cara yang digunakan
Pengabuan kering dapat diterapkan pada hampir semua analisa
mineral kecuali merkuri dan arsen. Cara ini membutuhkan
sedikit ketelitian dan mampu menganalisa bahan lebih banyak
daripada pengabuan basah. Pengabuan kering dapat dilakukan
untuk menganalisa kandungan Ca, P dan Fe,
kehilangan K dapat terjadi apabila suhu yang digunakan terlalu
tinggi. K < 4800C. Zn < 4500C
Penggunaan suhu yang terlalu tinggi juga akan menyebabkan
beberapa mineral menjadi tidak larut (misal timah putih).
Pengabuan basah memberikan beberapa keuntungan.
Suhu yang digunakan tidak dapat melebihi titik didih
larutan dan pada umumnya karbon lebih cepat hancur
daripada menggunakan cara pengabuan kering. Cara
pengabuan basah pada prinsipnya adalah penggunaan
asam nitrat untuk mendestruksi za organic pada suhu
rendah dengan maksud menghindari kehilangan
mineral akibat penguapan. Pada tahap selanjutnya,
proses seringkali berlangsung sangat cepat akibat
pengaruh asam perklorat atau hydrogen peroksida.
Pangabuan basah pada umumnya digunakan untuk
menganalisa arsen, tembaga, timah hitam, timah
putih dan seng.
PEREAKSI
HNO3 Pekat
H2SO4 Pekat
Asam perklorat
Hidrogen peroksida
CARA KERJA
Ada tiga macam cara pengabuan basah yang dapat
dilakukan yaitu :
Pengabuan basah menggunakan HNO3 dan H2SO4
Pengabuan basah menggunakan HNO3, H2SO4 dan HClO4
Pengabuan basah menggunakan HNO3, H2SO4 dan H2O2
Banyak sampel yang digunakan tergantung pada
beberapa faktor. Apabila dikehendaki analisa satu
macam mineral saja dianjurkan untuk menggunakan
sampel lebih sedikit dibandingkan dengan analisa
lebih dari satu macam mineral. Kandungan mineral
dalam bahan serta sensitivitas prosedur yang akan
digunakan juga harus dipertimbangkan.
a. Pengabuan basah menggunakan HNO3 dan H2SO4
Timbang sejumlah sampel yang mengandung 5 – 10 gram padatan dan masukkan
kedalam labu kjeldahl.
Tambahkan 10 ml H2SO4 dan 10 ml (atau lebih) HNO3 dan beberapa buah batu
didih.
Panaskan perlahan-lahan sampai larutan berwarna gelap, hindari pembentukan
buih yang berlebihan.
Tambahkan 1 -2 ml HNO3 dan lanjutkan pemanasan sampai larutan lebih gelap
lagi.
Lanjutkan penambahan HNO3 dan pemanasan selama 5 – 10 menit sampai larutan
tidak gelap lagi (semua zat organik telah teroksidasi), kemudian dinginkan.
Tambahkan 10 ml aquades (larutan akan menjadi tidak berwarna atau menjadi
kuning muda jika mengandung Fe) dan panaskan sampai berasap.
Diamkan larutan sampai dingin kembali kemudian tambahkan 5 ml aquades,
didihkan sampai berasap.
Dinginkan dan ecerkan sampai volume tertentu.
CATATAN
Hindari pemanasan yang berlebihan yang
mengakibatkan kegosongan untuk mencegah
penguapan arsenat yang mungkin terdapat pada
bahan.
Jika menggunakan sampel basah (banyak
mengandung air), panaskan lebih dahulu dengan
HNO3, sebelum ditambah H2SO4. Perlakuan
selanjutnya sama dengan jika digunakan sampel
padat.