Pendahuluan Serat alami telah menarik banyak perhatian bagi para ilmuwan karena murah, berlimpah, biodegradable, terbarukan,

kuat dan ringan [1-12]. Serat selulosa yang berharga dalam berbagai bidang, seperti filtrasi, aplikasi biomedis dan pakaian pelindung [13]. Serat alami telah menarik banyak perhatian bagi para ilmuwan karena mereka murah, berlimpah, biodegradable, terbarukan, kuat dan ringan [1-12]. Serat selulosa yang berguna dalam berbagai bidang, seperti filtrasi, aplikasi biomedis dan pakaian pelindung [13]. Selulosa memiliki ikatan hidrogen antarmolekul dan intramolekul yang membuat hampir tidak mungkin untuk larut dalam pelarut umum. Dalam proses pinning basah, sebuah natrium hidroksida berair terutama digunakan sebagai pelarut selulosa untuk menghasilkan selulosa yang diregenerasi setelah mengkonversi selulosa menjadi bentuk xantat nya. Dalam rangka menumbuhkan serat selulosa, H2SO4 telah digunakan sebagai koagulan. Namun, ini Proses xanthation termasuk produk sampingan berbahaya seperti CS2, H2S dan logam berat yang memiliki dampak negatif terhadap lingkungan [13, 14]. Penelitian yang luas sedang dilakukan pada serat selulosa diregenerasi berdasarkan produksi yang efektif biaya dan manfaat lingkungan [14-17]. Bahkan ada serat komposit telah anufactured dari serat selulosa karena kekurangan mereka. Hal ini juga diketahui bahwa serat selulosa hidrofilik di alam. Akibatnya, interaksi antara serat alami dan polimer hidrofobik akan menjadi miskin dalam sistem komposit. Asetilasi dari serat selulosa dapat meningkatkan interaksi yang lebih baik dengan polimer dalam proses pemintalan termasuk electrospinning dan sistem meltspinning. Electrospinning adalah proses baru untuk menghasilkan submikron serat polimer dalam kisaran rata-rata diameter 100 nm-5 lm melalui aksi gaya elektrostatik. Kepentingan penelitian di daerah electrospinning telah berkembang baru-baru ini karena kesederhanaan di bidang manufaktur skala nano serat [18-20]. Prinsip dasar dari proses electrospinning didasarkan pada kekuatan elektrostatik yang bekerja pada larutan polimer. Larutan polimer ditempatkan dalam kapiler dan tegangan sumber daya tinggi dihubungkan untuk menghasilkan medan listrik [18, 21]. Sebuah jet dikeluarkan dari permukaan larutan polimer dibebankan ketika diterapkan kekuatan medan listrik mengatasi tegangan permukaan. The terlontar jet meluas dalam garis lurus dan kemudian mengalami gerakan mencambuk kuat disebabkan oleh ketidakstabilan electrohydrodynamic dimana pelarut menguap, meninggalkan serat polimer dibebankan [13, 22]. Karena menggambar, densitas muatan pada permukaan solusi meningkat dan mengubah kekuatan menjijikkan diperbolehkan untuk membagi jet [18]. Serat yang disimpan di tanah sasaran secara acak seperti tikar nonwoven dengan luas permukaan yang tinggi untuk rasio massa (10-1,000 m2 / g). Karena luas permukaan yang tinggi dan kecil diameter mereka memiliki aplikasi potensial dalam berbagai bidang termasuk filtrasi, aplikasi biomedis, pelindung pakaian, optik, bahan nanokomposit, perancah jaringan, pembalut luka dan sistem pengiriman obat, nano-sensor, perangkat kristal cair dan elektromagnetik perisai [13, 18, 19, 23-26]. Tidak ada penelitian telah dilakukan pada pulppolymer kayu berbasis serat komposit hijau dalam electrospinning proses dimana pulp kayu telah digunakan. Pendekatan ini tampaknya menjadi rute yang menjanjikan untuk menghasilkan lingkungan ramah serat komposit. Tujuan dari penelitian ini saat ini untuk mengembangkan selulosa polimer berbasis komposit hijau terus menerus serat dengan proses electtrospinning. Dalam studi ini, pengaruh konsentrasi larutan, berat molekul polimer, dan efek pulp kayu asetat diselidiki. Juga, struktur serat komposit yang dikembangkan adalah dieksplorasi.

Eksperimen Bahan Bubur kayu lunak dipasok oleh Domtar (Kanada). Polyethylene oksida (PEO) diperoleh dari Fisher Scientific (Inggris) dengan berat molekul rata-rata berat 300.000 dan 900.000 g / mol, masingmasing. Etanol dan HPLC air kelas (Sigma Aldrich) digunakan. asetat anhidrida dan piridin yang dibeli dari Sigma Aldrich, Kanada. Proses Asetilisasi Bubur kayu lunak (WP) dikeringkan dalam oven pada 105? C untuk 12 jam dan didinginkan pada suhu kamar sebelum digunakan. Serat ditempatkan dalam 250 mL labu bulat bawah dilengkapi dengan kondensor dan anhidrat CaCl2 penjaga tabung. Labu itu kemudian ditempatkan dalam bak air pada 90? C. A campuran anhidrida asetat dan piridin (1:1, v / v) adalah kemudian ditambahkan ke tabung dan dipanaskan selama 2 jam. Selanjutnya, 50 mL air suling ditambahkan ke labu untuk mengkonversi bereaksi anhidrida asetat menjadi asam asetat. Campuran dibiarkan untuk mendinginkan sampai suhu kamar. The asetat Produk telah dihapus dari labu dan dicuci dengan suling air sampai pH 7. Akhirnya bubur kayu asetat (Ac. WP) dikeringkan dalam oven pada 105? C untuk bermalam. Penyiapan Larutan Bubur kayu lunak hancur menggunakan gilingan Wiley dengan ukuran mesh 80. Dalam rangka untuk membuat 5% konsentrasi larutan, 4,75 g of PEO (95 wt% dari 5 g) dilarutkan dalam 100 mL dari pelarut yang terdiri dari campuran air dan etanol 60/40 (v / v) dan kemudian 0,25 g bubur kayu (5% berat 5 g) ditambahkan ke dalamnya dan diaduk terus menerus pada suhu kamar selama 24 jam. Sebuah perhitungan representatif untuk 5% konsentrasi larutan adalah sebagai berikut: Total solusi (5% konsentrasi) = 4,75 g PEO? 0,25 g bubur kayu? 60 mL air? 40 mL etanol. Demikian pula, 6, 7 dan 10% konsentrasi larutan yang siap untuk electrospinning. Jumlah pelarut (air dan etanol) adalah konstan untuk semua formulasi dan hanya PEO dan konten bubur kayu yang bervariasi tergantung pada persentase konsentrasi larutan. Semua formulasi untuk serat komposit ditunjukkan pada Tabel 1. Proses dan pengaturan Electrospinning Sebuah tegangan DC power supply tinggi digunakan untuk menghasilkan tegangan 18 kV potensi. Salah satu elektroda tegangan tinggi diaplikasikan secara vertikal (25-gauge) logam berujung tumpul jarum. The dicampur larutan polimer diumpankan dari jarum suntik dengan jarum melalui Teflon? tubing dan laju alir dikontrol dengan menggunakan kontroler digital. hijau komposit serat dikumpulkan melalui sistem pengumpulan dibumikan, yang terbuat dari plat kolektor tembaga (15 cm 9 15 cm). Sebuah diagram skematik proses electrospinning adalah ditunjukkan pada Gambar. 1. PEO dan solusi bubur kayu ditempatkan dalam 5 mL jarum suntik. Diameter jarum suntik adalah 0,4 mm. Jarum suntik kemudian dijepit dengan berdiri cincin yang 11 cm di atas layar logam dasar. Tekanan pompa telah disesuaikan sebesar 0,20 mL / jam dan tegangan 18 kV adalah diterapkan pada jarum untuk memulai jet. Proses pemintalan dilanjutkan selama 2-5 menit untuk mengumpulkan sampel yang memadai. A beban konstan dipertahankan pada plunger jarum suntik selama semua percobaan.

Scanning electron microscopy Pemindaian mikroskop elektron (Hitachi S-530, Inggris) adalah digunakan untuk menyelidiki topografi permukaan Gambar. 2 SEM gambar komposit serat electrospun (5% WP/95% PEO) dengan berbagai konsentrasi berat (Mw PEO = 900,000 g / mol) a 5 wt% b 6% berat c 7% berat d 7% berat (8% WP/92% PEO), dan e 10% berat (10% WP/90% PEO) 692 J polym Lingkungan (2012) 20:690-697 123 electrospun serat. Semua sampel dipotong-potong kecil dari (1 cm 9 1 cm) dan dilapisi dengan emas menggunakan Goldsputter yang mesin. Percepatan tegangan dipertahankan dalam kisaran dari 5 sampai 20 kV. Transmission electron microscopy TEM (JEOL JEM-2010) digunakan untuk mengamati struktur dari pulp kayu dan posisi mereka dalam serat komposit. Pengamatan dilakukan pada tegangan percepatan 100 kV untuk menghindari kerusakan serat. TEM grid (Lacey tembaga berlapis karbon) dengan diameter 3 mm yang digunakan untuk mengumpulkan pulp / PEO serat komposit kayu langsung dari jet electrospinning selama proses pemintalan. Sampel dikumpulkan dibiarkan kering pada suhu kamar semalam untuk percobaan TEM. Laser confocal microscopy Laser confocal microscopy (Leica TCSSP2) digunakan untuk meneliti distribusi serat dalam komposit. argon ion Laser (488 nm) digunakan dengan daya output dari 60 mW. Sinyal dikumpulkan 500-550 nm. Difraksi X-ray (XRD) analisis Difraksi (XRD) X-ray dilakukan untuk mengevaluasi sifat kristal sampel menggunakan X-ray difraktometer (PW 3710, Philips) dan X-ray Generator (PW 1830, Philips). Pola difraksi dicatat dengan langkah ukuran 0,0208 dengan 2 s waktu count (k = 1,5406 A ) pada 40 kV dan 40 mA. The scan 2h Kisaran adalah dari 5? sampai 40?. Hasil dan diskusi Efek dari konsentrasi larutan Perumusan serat komposit ditunjukkan pada Tabel 1. Itu konsentrasi larutan memiliki efek penting pada final ukuran dan distribusi serat. Viskositas dan solusi permukaan ketegangan memainkan peran penting dalam menentukan berbagai konsentrasi dari mana serat kontinyu dapat diperoleh. Drops dapat menghasilkan serat dalam kasus tertentu konsentrasi terutama di bawah 5% berat. Electrospun serat komposit dari 5 sampai 7 berat solusi konsentrasi% ditunjukkan pada Gambar. 2. Seperti dapat dilihat pada Gambar. 2a, berbagai bentuk yang tidak teratur dari serat dibentuk sejak konsentrasi larutan (5% berat) adalah relatif rendah. Dietzel et al. [27] melaporkan bahwa pada konsentrasi di bawah 4% berat teknik electrospinning akan membentuk hanya campuran serat dan tetesan dari solusi PEO. Gambar 2c disediakan secara signifikan serat komposit yang lebih baik formasi dengan 7% berat larutan karena solusi optimal

konsentrasi. Permukaan serat komposit (7% berat Konsentrasi) muncul lebih halus dan bentuk biasa dibandingkan dengan serat komposit lainnya yang dikembangkan. Itu serat komposit dibentuk dengan penggabungan 8 wt% pulp kayu dalam larutan polimer. Ini komposit serat memiliki beberapa manik-manik, bentuknya tidak beraturan dan beberapa bundel serat. Namun, serat tidak terbentuk dengan 10% berat pulp kayu dalam larutan polimer karena tidak lulus melalui jarum suntik karena viskositas tinggi dan tidak stabil laju aliran di ujung jarum. Hal ini jelas dari Gambar. 2e bahwa penggabungan 10% berat pulp kayu dalam polimer solusi signifikan meningkatkan viskositas akhir yang pada gilirannya mencegah pembentukan serat dan tetesan yang dihasilkan bukan serat. Getaran signifikan yang diamati dalam listrik lapangan saat tetesan di ujung spinneret yang ditarik menjadi untai kasar. Akibatnya, untai dipisahkan dari jarum dan mendarat di tanah target karena gravitasi yang cukup. Hasil ini dalam perjanjian baik dengan data yang disajikan oleh peneliti lain [27]. Berat konsentrasi larutan polimer memiliki pengaruh yang kuat terhadap morfologi serat komposit. Pengaruh konsentrasi pada diameter rata-rata serat komposit electrospun ditunjukkan pada Gambar. 3. Itu diameter serat electrospun diukur dengan Image-J perangkat lunak. Diameter serat komposit ditemukan meningkat secara substansial dengan meningkatkan konsentrasi solusi polimer. Diameter rata-rata komposit serat adalah 339, 420 dan 612 nm, masing-masing sementara Konsentrasi berat larutan polimer adalah 5, 6 dan 7 wt% masing-masing. Konsentrasi larutan polimer adalah

berkaitan erat dengan viskositas polimer. Konsentrasi polimer berbanding lurus dengan viskositas polimer. Selain itu, konsentrasi polimer tinggi akan meningkatkan tegangan permukaan polimer. Akibatnya, tidak ada formasi serat mungkin di atas konsentrasi tertentu dari polimer solusi. Jelaslah bahwa diameter rata-rata electrospun serat komposit dan karakteristik morfologi itu sangat dipengaruhi oleh konsentrasi larutan polimer. Pengaruh Berat Molekul Perubahan morfologi serat komposit ditunjukkan pada Gambar. 4 sehubungan dengan berbagai berat molekul rata-rata berat PEO. Menurut pengamatan penulis, diameter serat komposit meningkat secara signifikan dengan meningkatkan berat molekul rata-rata berat PEO dari (Mw = 300.000) untuk (Mw = 900.000) meskipun serat komposit dibuat dari molekul rendah berat PEO dengan konsentrasi bobot yang lebih tinggi untuk mendapatkan konsentrasi larutan yang cocok untuk electrospinning. itu Mw lebih besar dikaitkan dengan tingkat tertinggi dari polimer rantai belitan. Oleh karena itu, semakin tinggi diameter serat diproduksi sejak menggambar rantai individu polimer bisa menjadi kompleks untuk gaya elektrostatik. Seperti yang bisa terlihat pada Gambar. 4, diameter serat lebih besar diproduksi dengan Rata-rata berat berat molekul yang lebih tinggi dibandingkan PEO untuk menurunkan berat molekul PEO. Hal ini dimungkinkan untuk menghasilkan diameter rata-rata yang sama dari serat komposit menjaga konsentrasi larutan polimer konstan terlepas dari berat molekul polimer seperti yang dijelaskan sebelumnya. itu Hasil eksperimen menunjukkan bahwa dengan meningkatnya berat molekul polimer konsentrasi larutan

perlu diubah untuk mendapatkan konsentrasi optimum dalam menghasilkan serat komposit. Pengaruh Asetilasi Yang dimodifikasi secara kimia bubur kayu telah tersebar baik dalam serat komposit dibandingkan dengan dimodifikasi bubur kayu yang dapat dilihat pada Gambar. 5. Laser confocal mikrograf menunjukkan orientasi bubur kayu terhadap jet arah aliran electrospinning atau sepanjang sumbu panjang serat komposit. Daerah hitam dan biru mewakili PEO matriks dan pulp kayu, masing-masing. Hal ini jelas bahwa pulp kayu asetat menurunkan generasi aglomerasi dan meningkat pesat dispersi yang lebih baik dalam sistem komposit. A, signifikan jumlah serat kayu berorientasi mengalir arah jet karena proses mencambuk yang menyebabkan lentur dan peregangan jet. Pola yang berbeda dari bubur kayu terlihat dalam serat komposit. Oleh karena itu, berbagai struktur morfologi yang mudah terlihat. Seperti yang bisa dilihat dari Gambar. 6b, pulp kayu dimodifikasi tidak baik berorientasi pada serat komposit dan kadang-kadang mereka diaglomerasi di antara mereka sendiri. Sebuah dispersi dengan baik pulp kayu asetat juga diamati dari gambar TEM yang disajikan pada Gambar. 6a. Di sisi lain, beberapa pembentukan manik terdeteksi dalam serat komposit ketika dimodifikasi bubur kayu yang digunakan. Hal ini juga mengamati bahwa Gambar. 7 mempresentasikan rendah diameter serat karena penambahan dari pulp kayu asetat dibandingkan dengan hasil Gambar. 2c. Alasannya adalah bahwa pulp kayu asetat mungkin meningkatkan adhesi serat polimer yang dapat mempengaruhi pada ukuran diameter. Hasil ini menunjukkan bahwa kayu asetat

bubur memainkan peran penting untuk mengurangi generasi manik-manik dalam serat komposit dengan memberikan dispersi yang lebih baik pulp kayu dalam larutan polimer yang dapat mengakibatkan kinerja mekanik yang lebih baik dari serat komposit. XRD Studi Percobaan XRD dilakukan untuk menyelidiki kristal sifat serat komposit (Ac.WP / PEO), PEO bubuk, dirawat dan diobati pulp kayu. Kristal Sifat dari serat komposit electrospun sangat penting untuk menggunakan bahan ini untuk tujuan komersial. Sebagai dapat dilihat dari Gambar. 8, intensitas difraksi utama adalah sekitar 2h = 22.28 untuk unmodifiedwood pulp dan asetat pulp kayu. Pulp kayu asetat menunjukkan relatif kristalinitas rendah dibandingkan dengan pulp kayu dimodifikasi (Lihat Gambar. 8). Penurunan di alam kristal bisa dikaitkan dengan pengenalan kelompok asetil besar. Sekarang jelas bahwa kristalinitas pulp kayu menurun karena asetilasi. Gambar 9 menunjukkan pola XRD untuk PEO bubuk dan komposit serat electrospun (Ac.WP / PEO) dari 7% berat konsentrasi. Puncak posisi serat komposit pola difraksi agak berubah bila dibandingkan menjadi bubuk PEO. Hasil ini menunjukkan bahwa kristal Struktur dimodifikasi sampai batas tertentu karena penambahan pulp kayu asetat dan proses electrospinning. Itu pola difraksi yang diperoleh dari bubuk PEO tajam dan lebih luas yang menunjukkan bahwa tatanan kristal di serat komposit secara substansial lebih rendah dari PEO bubuk. Hasil ini sesuai dengan laporan ditunjukkan oleh Deitzel et al. [27]. banyak peneliti

[27, 28] melaporkan bahwa keterbelakangan kristalisasi terjadi karena electrospinning. Memperlambat kristalisasi fenomena umum selama electrospinning. Hal ini diasumsikan bahwa generasi kristal itu terhalang untuk pemadatan cepat rantai ditarik pada tinggi tingkat elongasi. Oleh karena itu, rantai yang sangat membentang melakukan tidak mendapatkan waktu yang cukup untuk mengatur diri mereka di tingkat molekuler untuk membentuk kristal yang sesuai. Sebagai hasil dari ini, variasi yang luar biasa dalam pola difraksi adalah diamati antara bubuk PEO dan serat komposit. Kesimpulan Dalam karya ini, ditemukan bahwa serat komposit hijau diameter (339-612 nm) dapat diperoleh dari bubur kayu dan PEO dengan proses electrospinning. SEM mengungkapkan bahwa morfologi serat komposit dipengaruhi kuat oleh konsentrasi larutan. Diameter dari serat komposit jauh meningkat dengan meningkatnya konsentrasi larutan. Selain itu, ukuran serat juga dipengaruhi oleh berat molekul polimer. itu serat komposit electrospun berhasil berkisar dari 5 sampai 7% berat konsentrasi larutan di mana 5 dan 8% berat bubur kayu didirikan dalam sistem komposit, masing-masing. Optimum untuk konsentrasi larutan pengembangan serat sangat baik telah ditemukan menjadi 7% berat. Pembentukan serat tidak ditunjukkan dengan menambahkan 10% berat bubur kayu dengan 90% berat PEO mungkin karena mereka yang lebih tinggi viskositas. Menurut SEM dan TEM pengamatan, cukup banyak serat kayu yang berorientasi mengalir arah jet. The asetat bubur kayu yang tersebar dengan baik dalam serat komposit sehubungan dengan dimodifikasi bubur kayu. Perkembangan miskin struktur kristal

dalam serat komposit dan bubur kayu asetat yang diamati oleh XRD.