LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

Nama Anggota : Jurusan/kelompok Angga Wahyu Dwi Kartika (08101003056) Bella Perucha (08101003010) Umi Badriyah (08101003062) Masyita (08101003004) : MIPA-KIMIA/ VI

PERCOBAAN

: Penentuan Ion Permanganat dengan Spektrometri Tampak (Metode Adisi Standar)

LABORATORIUM DASAR KIMIA ANALISA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SRIWIJAYA

Laporan Praktikum Spektrometri I. NOMOR PERCOBAAN : V II. NAMA PERCOBAAN : Penentuan Ion Permanganat dengan Spektrometri Tampak (Metode Adisi Standar) III. TUJUAN PERCOBAAN : Menentukan kadar ion permanganat dalam sampel dengan metode spektrofotometri menggunakan metode adisi standar. IV. DASAR TEORI Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang penggunaan spektrofotometer. Spektriofotometer adalah alat yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relative jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu, dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih lebih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu

trayek panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding. (Khopkar SM,1990). Ketika menggunakan kurva kalibrasi konvensional, maka harus diketahui bahwa perbandingan respon/konsentrasi adalah sama baik di dalam sampel maupun didalam larutan standar. Ada dua keadaan yang dapat menyebabkan ketidak-akuratan ketika menggunakan kurva kalibrasi, yaitu: 1. Faktor-faktor yang berada didalam sample yang mengubah perbandingan respon/konsentrasi, tetapi faktor tersebut tidak ada didalam larutan standar (misalnya perubahan pH, kekuatan ion, kekeruhan, viskositas, gangguan kimia dan lain lain). Faktor-faktor tersebut akan mengubah kemiringan (slope) kurva kalibrasi. 2. Faktor yang tampak/kelihatan pada alat pendeteksi misalnya warna atau kekeruhan sample yang menyerap atau menghamburkan cahaya pada panjang gelombang pengukuran. Faktor ini tidak berpengaruh terhadap slope kurva kalibrasi. Jika perbandingan respon/konsentrasi antara sampel dan larutan standar tidak sama, misalnya disebabkan oleh matrik atau komposisi yang berbeda antara sample dan standar, maka penggunakaan kurva kalibrasi untuk menentukan konsentrasi sampel akan memberikan hasil yang tidak akurat. Hal ini dapat diatasi dengan menggunakan metode adisi standar. Dengan menggunakan metode ini, kedalam sejumlah sampel ditambahkan larutan standar (konsentrasi diketahui dengan pasti) dengan volume yang bervariasi. Kemudian diencerkan hingga volumenya sama. Dengan demikian maka b aik matrik sampel maupun matrik standar adalah sama.

Yang berbeda hanyalah konsentrasi standar yang ditambahkan pada sampel. Untuk lebih mudahnya, persiapan sampel dapat dilakukan seperti dalam Tabel11.1(misal konsentrasi larutan standar adalah 10 unit). Kurva adisi standar dari Tabel 11.1 dapat dilihat pada Gambar 11.8. Pada gambar tersebut, sumbu X adalah konsentrasi standar yang ditambahkan setelah pengenceran sampai 50.0 mL. Intersep yang diplotkan pada sumbu X merupakan nilai mutlak

Tabel 17.1. Preparasi larutan sampel untuk adisi standar. yang menunjukkan konsentrasi analit dalam sample setelah pengenceran sampai 50 mL, yaitu 1.3 unit. Dengan demikian konsentrasi sample sebelum diencerkan adalah sebesar 2.6 unit (1.3 unit x 50.0/25.0).

Gambar 17.8. Kurva adisi standar Limit deteksi (LOD) adalah konsentrasi terkecil yang berbeda dari blangko yang secara statistik dapat dideteksi. LOD ini dihitung berdasarkan dua kali standar

deviasi dari pengukuran sedikitnya 10 kali larutan blangko. Limit deteksi juga memberikan petunjuk kestabilan sistem intrumentasi secara menyeluruh, dimana LOD ini akan berbeda-beda untuk intrumentasi yang satu dengan lainnya. Bahkan LOD dari satu intrumentasi dapat berbeda dari hari ke hari. Karakteristik konsentrasi (sering juga disebut sebagai sensitivitas) untuk 1% absorpsi adalah konsentrasi dari suatu elemen yang memberikan pembacaan 0.0044 unit absorban. Karakteritik konsentrasi tergantung pada beberapa faktor misalnya efisiensi atomisasi, efisiensi nyala, dan noise. Gambar11.9 meng-ilustrasi-kan perbedaan antara sensitivitas dan limit deteksi. Gambar11.9A maupun 11.9B memiliki sensitivitas yang sama, akan tetapi limit deteksi B lebih baik di bandingkan A.

(Adam Wiryawan. 2011) Metoda adisi standar dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metoda ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampat volume tertentu kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dulu dengan sejumlah tertentu tarutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut : Ax = k.Cx AT = k(Cs + Cx)

Dimana., Cx = konsentrasi zat sampel Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel Ax = Absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar) Ar = Absorbansi zat sampel + zat standar Jika kedua persarnaan diatas digabung akan diperoleh: Cx = Cs x {Ax/(AT - Ax)} Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat suatu grafik antara AT lawan Cs, garis lurus yang diperoleh diekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh: Cx = Cs x {Ax/(O - Ax)} ; Cx = Cs x (Ax /-Ax) Cx = Cs x ( -1) atau Cx = - Cs (Riyanto. 2009)

V.

ALAT DAN BAHAN 1. Spektrometer 2. Labu takar 3. Pipet tetes 4. KMnO4 10-3 M 5. Sampel KmnO4 6. Akuades

VI. PROSEDUR A. Penentuan panjang gelombang maksimum 3 ml KMnO4 diencerkan KMnO4 encer diukur panjang gelombang maksimum B. Penentuan kadar sampel diukur pada panjang gelombang maksimum KMnO4 0 ml 1 ml 2 ml 3 ml 4 ml 5 ml ditambahkan

3 ml KMnO4

diukur 2x pada 490 570 nm.

VII.DATA HASIL PENGAMATAN A. Mencari max dari salah satu sample Panjang gelombang() 490 495 500 505 510 515 520 525 530 535 540 545 550 555 560 565 570 Absorbansi (A) 0,287 0,305 0,377 0,443 0,453 0,455 0,536 0,587 0,545 0,509 0,551 0,578 0,517 0,51 0,503 0,515 0,507

B. Penentuan kadar sample dengan (max = 525) Sample 3 mL 3 mL 3 mL 3 mL 3 mL Standart 1 mL 2 mL 2 mL 3 mL 4 mL Vol ke 7 mL 6 mL 5 mL 4 mL 3 mL A1 0,854 0,739 0,966 1,080 1,125 A A2 0,592 0,735 0,985 1,085 1,132 A3 0,582 0,726 0,966 1,084 1,125

3 mL

5 mL

2 mL

1,195

1,195

1,205

VIII.PERHITUNGAN

Tabel 1 No X (C) M Y (A) XY X2 Y2

1 2 3 4 5 6

0 1 x 10-4 2 x 10-4 3 x 10-4 4 x 10-4 5 x 10-4 15 x 10-4

0,854 0,739 0,966 1,080 1,125 1,195 5,689

0 0,739 x 10-4 1,932 x 10-4 3,24 x 10-4 4,5 x 10-4 5,975 x 10-4 16,386 x 10-4

0 1 x 10-8 4 x 10-8 9 x 10-8 16 x 10-8 25 x 10-8 55 x 10-8

0,341 0,546 0,933 1,166 1,256 1,428 5,679

Tabel 2 No 1 2 3 4 5 6 X (C) M 0 1 x 10-4 2 x 10-4 3 x 10-4 4 x 10-4 5 x 10-4 15 x 10-4 Y (A) 0,592 0,735 0,985 1,085 1,132 1,195 5,724 XY 0 0,739 x 10-4 1,97 x 10-4 3,225 x 10-4 4,528 x 10-4 5,975 x 10-4 16,963 x 10-4 X2 0 1 x 10-8 4 x 10-8 9 x 10-8 16 x 10-8 25 x 10-8 55 x 10-8 Y2 0,350 0,540 0,970 1,177 1,281 1,428 5,746

Tabel 3 No 1 2 3 4 5 6 X (C) M 0 1 x 10-4 2 x 10-4 3 x 10-4 4 x 10-4 5 x 10-4 15 x 10-4 Y (A) 0,581 0,726 0,966 1,085 1,084 1,205 5,647 XY 0 0,726 x 10-4 1,932 x 10-4 3,258 x 10-4 4,5 x 10-4 6,025 x 10-4 16,441 x 10-4 X2 0 1 x 10-8 4 x 10-8 9 x 10-8 16 x 10-8 25 x 10-8 55 x 10-8 Y2 0,338 0,527 0,933 1,175 1,265 1,452 5,69

IX. PEMBAHASAN Percobaan kali ini membahas mengenai penentuan kadar ion permanganate dalam sampel dengan metode spektrometri menggunakan metode adisi standar. Metode adisi standar digunakan pada larutan yang terlalu encer. Pada pengerjaannya dilakukan penambahan larutan standar ke dalam larutan sampel yang volumenya sama. Spektrofotometri memiliki pengertian sebagai metode analisa berdasarkan perubahan sinar polikromatis menjadi monokromatis dengan panjang gelombang spesifik dan mengukur nilai absorbansinya. Prinsip dari spektrofotometri berupa interaksi materi dengan radiasi elektromagnetik. Cara kerja dari alat spektrofotometer

seperti berikut cahaya atau radiasi elektromagnetik yang memiliki sinar yang bersifat polikromatis masuk melewati celah dan cahaya tersebut diubah dari polikromatis menjadi monokromatis oleh suatu monokromator. Lalu cahaya monokromatis tersebut melewati sampel yang ada di dalam sebuah kuvet dan kemudian diteruskan ke detektor. Selanjutnya, hasilnya diperjelas oleh amplifier sehingga muncul hasil di alat dan bisa kita baca. Spektrofotometer yang digunakan pada percobaan ini berupa spektrofotometer visible (cahaya tampak ). Pada percobaan ini harus dilakukan pengukuran suatu panjang gelombang maksimum. Panjang gelombang maksimum ini yang digunakan untuk mengukur absorbansi untuk larutan sampel dan larutan standar. Panjang gelombang maksimum ini dicari dengan cara mengukur absorbansi larutan pada panjang gelombang tertentu dengan range atau rentang tertentu dan apabila didapatkan absorbansi dengan nilai terbesar maka itulah yang menunjukkan panjang gelombang maksimum. Adapun sampel yang digunakan pada percobaan ini berupa kalium permanganat, sedangkan blanko yang digunakan berupa aquades. Blanko itu sendiri memiliki pengertian sebagai larutan tanpa analit. Fungsi larutan blanko dibuat agar yang terukur pada spektrofotometer itu berupa molekul yang diinginkan saja. Kelebihan dari metode adisi standar ini berupa mampu membaca atau menggunakan sampel yang konsentrasi rendah serta sampel yang mempunyai gangguan matriks. Sedangkan kelebihan dari kurva kalibrasi dapat dilakukan pada konsentrasi yang tidak begitu pekat atau tidak begitu encer. Perbedaan metode adisi standar dengan metode kurva kalibrasi berupa cara memperlakukan sampel. Pada metode adisi standar telah diketahui bahwa konsentrasi sampel sangat kecil dan tidak terbaca oleh alat sehingga dalam sampel tersebut kita tambahkan larutan standar yang mengandung analit guna untuk diteliti, sehingga konsentrasinya meningkat dan dapat terbaca oleh alat. Sedangkan pada metode kurva kalibrasi, sampel yang digunakan diencerkan dengan perlakuan yang berbeda kemudian dicari konsentrasi pengenceran

dan periksa absorbansi, lalu buat kurva kalibrasi dengan memplot antara konsentrasi dengan absorbansi. Bila kurva linier maka pengukuran dan pengerjaan kita bagus.

X. KESIMPULAN 1. Metode adisi standar dilakukan apabila konsentrasi sampel sangat kecil. 2. Spektrofotometer yang digunakan pada percobaan ini pada daerah visible (cahaya tampak ). 3. Prinsip spektrofotometer ini berupa interaksi antara materi dengan radiasi elektromagnetik. 4. Larutan blanko merupakan larutan yang tidak mengandung analit.

5. Tujuan penggunaan larutan blanko pada percobaan ini agar yang terukur pada alat hanya molekul yang diinginkan saja.

DAFTAR PUSTAKA Anonim. 2011. Spektrometri Tampak. http://lab.uii.ac.id/index.php?option=com_ content&task=view&%20id=42&%20Itemid=80. Diakses pada Sabtu 25 Mei 2013 Riyanto. 2011. Metode Adisi Standar. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/ instrumen_analisis/spektrofotometri-serapan-atom/metode-adisi-standar/. Diakses pada Sabtu 25 Mei 2013

Anonim. 2012. Spektrofotometri Sinar Tampak. http://www.scribd.com/2012/02/ makalah-spektrofotometri-sinar-tampak.html. Diakses pada Sabtu 25 Mei 2013