A.

Pengertian SEM (Scanning Electron Microscope) adalah salah satu jenis mikroscop electron yang menggunakan berkas electron untuk menggambarkan bentuk permukaan dari material yang dianalisis. Prinsip kerja dari SEM ini adalah dengan menggambarkan permukaan benda atau material dengan berkas electron yang dipantulkan dengan energy tinggi. Permukaan material yang disinari atau terkena berkar electron akan memantulkan kembali berkas electron atau dinamakan berkas electron sekunder ke segala arah. Tetapi dari semua berkas electron yang dipantulkan terdapat satu berkas electron yang dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Detector yang terdapat di dalam SEM akan mendeteksi berkas electron berintensitas tertinggi yang dipantulkan oleh benda atau material yang dianalisis. Selain itu juga dapat menentukan lokasi berkas electron yang berintensitas tertinggi itu. Ketika dilakukan pengamatan terhadap material, lokasi permukaan benda yang ditembak dengan berkas elektron yang ber intensitas tertinggi di scan keseluruh permukaan material pengamatan. Karena luasnya daerah pengamatan kita dapat membatasi lokasi pengamatan yang kita lakukan dengan melakukan zoon in atau zoon out. Dengan memanfaatkan berkas pantulan dari benda tersebut maka informasi dapat di ketahui dengan menggunakan program pengolahan citra yang terdapat dalam computer. SEM (Scanning Electron Microscope) memiliki resolusi yang lebih tinggi dari pada mikroskop optic. Hal ini di sebabkan oleh panjang gelombang de Broglie yang memiliki electron lebih pendekdek daripada gelombang optic. Karena makin kecil panjang gelombang yang digunakan maka makin tinggi resolusi mikroskop. (Gambar SEM) SEM mempunyai depthoffield yang besar, yang dapat memfokuskan jumlah sampel yang lebih banyak pada satu waktu dan menghasilkan bayangan yang baik dari sampel tiga dimensi. SEM juga menghasilkan bayangan dengan resolusi tinggi, yang berarti mendekati bayangan yang dapat diuji dengan perbesaran tinggi. Kombinasiperbesaranyanglebihtinggi,darkfield,resolusi yang lebih besar,dankomposisi serta informasi kristallografi membuat SEM merupakan satu dari peralatan yang paling banyak digunakan dalam penelitian, R& D industri khususnya industri semikonductor Elektron memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya hanya mampu mencapai 200nm sedangkan elektron bisa mencapai resolusi sampai 0,1 0,2 nm. Dibawah ini diberikan perbandingan hasil gambar mikroskop cahaya Dengan elektron

Disamping itu dengan menggunakan elektron kita juga bisa mendapatkan beberapa jenis pantulan yang berguna untuk keperluan karakterisasi. Jika elektron mengenai suatu benda maka akan timbul dua jenis pantulan yaitu pantulan elastis dan pantulan non elastis seperti pada gambar dibawah ini.

1. Pada sebuah mikroskop elektron (SEM) terdapat beberapa peralatan utama antara lain:

Pistol elektron, biasanya berupa filamen yang terbuat dari unsur yang mudah melepas elektron misal tungsten. 2. Lensa untuk elektron, berupa lensa magnetis karena elektron yang bermuatan negatif dapat dibelokkan oleh medan magnet. 3. Sistem vakum, karena elektron sangat kecil dan ringan maka jika ada molekul udara yang lain elektron yang berjalan menuju sasaran akan terpencar oleh tumbukan sebelum mengenai sasaran sehingga menghilangkan molekul udara menjadi sangat penting.

SEM tersusun dari beberapa bagian yang dapat dibuat suatu skema seperti berikut

a. Penembak Elektron (Elektron Gun) Ada dua tipe dari elektron Gun, yaitu:

1.Termal

Pada emisi jenis ini, energi luar yang masuk ke bahan ialah dalam bentuk

energi panas. Oleh elektron energi panas ini diubah menjadi energi kinetik. Semakinbesar panas yang diterima oleh bahan maka akan semakin besar pula kenaikan energy kinetik yang terjadi pada elektron, dengan semakin besarnya kenaikan energi kinetic dari elektron maka gerakan elektron menjadi semakin cepat dan semakin tidakmenentu. Pada situasi inilah akan terdapat elektron yang pada ahirnya terlepas keluarmelalui permukaan bahan. Pada proses emisi thermionic dan juga pada proses emisilainnya, bahan yang digunakan sebagai asal ataupun sumber elektron disebut sebagai"emiter" atau lebih sering disebut "katoda" (cathode), sedangkan bahan yangmenerima elektron disebut sebagai anoda. Dalam konteks tabung hampa (vacuumtube) anoda lebih sering disebut sebagai "plate". Dalam proses emisi thermionic dikenal dua macam jenis katoda yaitu :

a) Katoda panas langsung (Direct Heated Cathode, disingkat DHC)

b) Katoda panas tak langsung (Indirect Heated Cathode, disingkat IHC)

Pada katoda jenis ini katoda selain sebagai sumber elektron juga dialiri oleh arusheater (pemanas).Material yang digunakan untuk membuat katoda diantaranya adalah :

Tungsten Filamen Material ini adalah material yang pertama kali digunakan orang untuk membuatkatode. Tungsten memiliki dua kelebihan untuk digunakan sebagai katoda yaitumemiliki ketahanan mekanik dan juga titik lebur yang tinggi (sekitar 3400 derajatCelcius), sehingga tungsten banyak digunakan untuk aplikasi khas yaitu tabung XRayyang bekerja pada tegangan sekitar 5000V dan temperature tinggi. Akan tetapiuntuk aplikasi yang umum terutama untuk aplikasi Tabung Audio dimana tegangankerja dan temperature tidak terlalu tinggi maka tungsten bukan material yang ideal,hal ini disebabkan karena tungsten memilik fungsi kerja yang tinggi( 4,52 eV) danjuga temperature kerja optimal yang cukup tinggi (sekitar 2200 derajat celcius). 2. Field emission Pada emisi jenis ini yang menjadi penyebab lepasnya elektron dari bahan ialahadanya gaya tarik medan listrik luar yang diberikan pada bahan. Pada katoda yangdigunakan pada proses emisi ini dikenakan medan listrik yang cukup besarsehingga tarikan yang terjadi dari medan listrik pada elektron menyebabkanelektron memiliki energi yang cukup untuk lompat keluar dari permukaan katoda.Emisi medan listrik adalah salah satu emisi utama yang terjadi pada vacuum tubeselain emisi thermionic.

Jenis katoda yang digunakan adalah : Cold Field Emission Schottky Field Emission Gun

b. lensa Magnet c. secondary Elektron Detector d. Backcattered Electron Detector Demikian, SEM mempunyai resolusi tinggi dan familiar untuk mengamati obyekbenda berukuran nano meter.Meskipun demikian, resolusi tinggi tersebut didapatkanuntuk scan dalam arah horizontal, sedangkan scan secara vertikal (tinggi rendahnyastruktur) resolusinya rendah.Ini merupakan kelemahan SEM yang belum diketahuipemecahannya. Namun demikian, sejak sekitar tahun 1970-an, telah dikembangkanmikroskop baru yang mempunyai resolusi tinggi baik secara horizontal maupun secaravertikal, yang dikenal dengan "scanning probe microscopy (SPM)"( Oktaviana, 2010 ). Di bawah ini disajikan hasil pengamatan SEM dengan berbagai batasdan kemungkinan pembesarannya.

B. Prinsip Kerja Alat 1. Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut: Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda. 2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel.

3. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai. 4. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor (CRT).

Secara lengkap skema SEM dijelaskan oleh gambar dibawah ini:

(sumber:iastate.edu) Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered electron. Sinyal -sinyal tersebut dijelaskan pada gambar dibawah ini.

Perbedaan gambar dari sinyal elektron sekunder dengan backscattered adalah sebagai berikut: elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda yang dianalisa, permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan rendah. Sedangkan backscattered elektron memberikan perbedaan berat molekul dari atom atom yang menyusun permukaan, atom dengan berat molekul tinggi akan berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah. Contoh perbandingan gambar dari kedua sinyal ini disajikan pada gambar dibawah ini.

Mekanisme kontras dari elektron sekunder dijelaskan dengan gambar dibawah ini. Permukaan yang tinggi akan lebih banyak melepaskan elektron dan menghasilkan gambar yang lebih cerah dibandingkan permukaan yang rendah atau datar.

Sedangkan mekasime kontras dari backscattered elektron dijelaskan dengan gambar dibawah ini yang secara prinsip atom atom dengan densitas atau berat molekul lebih besar akan memantulkan lebih banyak elektron sehingga tampak lebih cerah dari atom berdensitas rendah. Maka teknik ini sangat berguna untuk membedakan jenis atom.

Namun untuk mengenali jenis atom dipermukaan yang mengandung multi atom para peneliti lebih banyak mengunakan teknik EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). Sebagian besar alat SEM dilengkapi dengan kemampuan ini, namun tidak semua SEM punya fitur ini. EDS dihasilkan dari Sinar X karakteristik, yaitu dengan menembakkan sinar X pada posisi yang ingin kita ketahui komposisinya. Maka setelah ditembakkan pada posisi yang diinginkan maka akan muncul puncak puncak tertentu yang mewakili suatu unsur yang terkandung. Dengan EDS kita juga bisa membuat elemental mapping (pemetaan elemen) dengan memberikan warna berbeda beda dari masing masing elemen di permukaan bahan. EDS bisa digunakan untuk menganalisa secara kunatitatif dari persentase masing masing elemen. Contoh dari aplikasi EDS digambarkan pada diagram dibawah ini.

(sumber: umich.edu)

C. Prinsip Operasi Insiden elektron sinar membangkitkan elektron dalam keadaan energi yang lebih rendah, mendorong ejeksi mereka dan mengakibatkan pembentukan lubang elektron dalam struktur elektronik atom.Elektron dari kulit, energi luar yang lebih tinggi kemudian mengisi lubang, dan kelebihan energi elektron tersebut dilepaskan dalam bentuk foton sinar-X. Pelepasan ini sinar-X menciptakan garis spektrum yang sangat spesifik untuk setiap elemen. Dengan cara ini data X-ray emisi dapat dianalisis untuk karakterisasi sampel di pertanyaan. Sebagai contoh, kehadiran tembaga ditunjukkan oleh dua K puncak disebut demikian (K dan K ) pada sekitar 8,0 dan 8,9 keV dan puncak L pada 0,85 eV. Dalam unsur-unsur berat seperti tungsten, sebuah ot transisi yang berbeda yang mungkin dan banyak puncak karena itu hadir( Irawan, 2010 ).

Pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah( Oktoviawan, 2009 ). D. Instrumentasi

Konfigurasi Sistem

Dengan system konvensional, EDX yang berdiri sendiri dikombinasikan dengan SEM yang terpisah, sehingga operator harus belajar menggunakan kedua system, dan masing-masing system harus

dioperasikan secara terpisah. Melalui SEM-EDX, SEM dan EDX digabungkan menjadi satu unit, mengurangi kebutuhan akan Operasi yang komplek/ rumit. Fungsi dari suatu SEM dan EDX digabungkan menjadi satu unit, sehingga konfigurasi dapat dibagi menjadi unit SEM dan unit EDX. Unit SEM terdiri dari detektor EDX, dan panel operasi terdiri dari 2 monitor, sebuah keyboard dan mouse. Untaian pengendali EDX, 2 komputer dan disk drive MO ditempatkan dalam suatu rak padat terletak di sebelah panel operasi. Gambar 2 menunjukkan bagian luar dari gabungan SEM-EDX dan gambar 3 menunjukkan konfigurasi/susunan system Untuk menggabungkan fungsi SEM dan EDX dalam suatu alat SEM-EDX, computer dari tiap unit dihubungkan dengan suatu Ethernet untuk pembagian data, dan software Hi-Mouse yang dikembangkan memberikan pengoperasian yang mudah. Dengan Ethernet dan software Hi-Mouse, satu keyboard, satu mouse, dan dua monitor dapat digunakan menjalankan dengan lembut fungsi dari SEM maupun EDX.

Hubungan user pada unit SEM berdedikasi pada jendela EDX yang dapat digunakan untuk mengontrol unit EDX. Folder-folder windows dapat diatur menjadi shared, mengizinkan data dibagi antara 2 komputer. Cara kerja jauh lebih sederhana, dan menampilkan gambar lebih mudah, melalui pengaturan salah satu monitor untuk menampilkan gambar pengamatan dan monitor yang Monitor yang lai menampilkan data analisis. Karena masing-masing system harus dioperasikan secara terpisah, maka perlu dipelajari operasi dari SEM dan EDX secara tersendiri. E. Aplikasi SEM-EDX adalah nama -dispersive X-ray spektroskopi energi analisis yang dilakukan dengan menggunakan SEM . Alat dipakai umumnya untuk aplikasi yang cukup bervariasi pada permasalahan eksplorasi dan produksi migas, termasuk didalamnya: Evaluasi kualitas batuan reservoir melalui studi diagnosa yang meliputi identifikasi dan interpretasi keberadaan mineral dan distribusinya pada sistem porositas batuan. Investigasi permasalahan produksi migas seperti efek dari clay minerals, steamfloods dan chemical treatments yang terjadi pada peralatan pemboran, gravelpacks dan pada reservoir Identifikasi dari mikrofosil untuk penentuan umur dan lingkungan pengendapan Taufik, 2008). Instrumen ini sangat cocok untuk berbagai jenis investigasi. Hal ini mungkin untuk menyelidiki misalnya struktur serat kayu dan kertas, logam.permukaan fraktur, produksi cacat di karet dan plastic. Detail terkecil yang dapat dilihat pada gambar SEM adalah 4-5 nm (4-5 sepersejuta milimeter). Detail terkecil yang dapat dianalisis adalah pM 2-3 (2-3 seperseribu milimeter). Aplikasi dari teknik SEM EDS dirangkum sebagai berikut:

1.Topografi: Menganalisa permukaan dan teksture (kekerasan, reflektivitas dsb) 2. Morfologi: Menganalisa bentuk dan ukuran dari benda sampel

3. Komposisi: Menganalisa komposisi dari permukaan benda secara kuantitatif dan kualitatif.

Sedangkan kelemahan dari teknik SEM antara lain:

1. Memerlukan kondisi vakum 2. Hanya menganalisa permukaan 3. Resolusi lebih rendah dari TEM 4. Sampel harus bahan yang konduktif, jika tidak konduktor maka perlu dilapis logam seperti emas.