GRAVIMETRI (PENENTUAN SULFAT) I. TUJUAN PERCOBAAN Mahasiswa dapat melakukan penentuan sulfat secara gravimetrik. II.

DASAR TEORI Analisis gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang unsur atau senyawa yang dianalisa. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solvennya. Pada metode gravimetrik pemisahan ini dilakukan dengan cara mengendapkan unsur / senyawa yang dianalisa. Pengendapan dilakukan dengan mereaksikan unsur / senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap, yang akan menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan, pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selan utnya dilakukan penimbangan. Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetrik dapat berhasil adalah ! ". Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan. #. $at yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai kemurnian yang cukup tinggi. Stoikiometrik %alam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam contoh dihitung. Persentase analit A adalah !
'A= berat A x "&& berat contoh

(ntuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor gravimetrik. )aktor ini didefinisikan sebagai umlah gram analit dalam * dari endapan. Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan umlah gram analit didalam contoh. +erat A , +erat P - )aktor gravimetrik
Berat P x Faktor gravimetrik x "&& Berat contoh

Maka !

'A =

Pen en!"#"n Apabila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendapan mulai ter adi, maka se umlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan selan utnya akan berlangsung pada partikel.partikel yang terbentuk semula ini, dengan makin bertumbuhnya partikel dalam ukurannya, sehingga cukup besar untuk turun ke dasar larutan. %istribusi ukuran partikel endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses sebagai berikut ! ". Pembentukan inti /nukkari0 #. Pertumbuhan inti %ari kedua proses diatas diharapkan la u nukkari lebih kecil dibandingkan dengan la u pertumbuhan inti. 1ehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang relatif besar. Material yang demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni keadaannya dibandingkan dengan keadaan partikel kecil. Pada peristiwa pengendapan dapat ter adi proses kopresipitasi yaitu proses yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut, pada waktu pengendapan dari endapan yang diinginkan. 1elain itu dapat uga ter adi proses post prenpitasi yaitu proses terdepositnya suatu zat pengatur setelah pengendapan dari zat yang diinginkan. Teknik Pen$%$i"n !"n Pen&"rin "n En!"#"n %alam prosedur gravimetrik zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk endapan, endapan ini harus bebas dari zat pengatur yang tidak diharapkan.

2ambar #. 3ara melipat kertas saring (ntuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan dilakukan dengan corong dan kertas saring maupun krus saringan.

+ermacam.macam enis kertas saring yang dapat digunakan untuk analisa kuantitatif harus digunakan kertas yang berkualitas bebas abu. Kertas ini telah diker akan dengan asam.asam klorida dan fluarida selama dibuat sehingga berkadar zat anorganic rendah dan apabila dibakar akan meninggalkan abu dalam umlah yang dapat diabaikan. /untuk kertas berdiameter "" cm mempunyai kadar abu &,"4 mg0 1uatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci tertentu, sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya dilakukan bersamaan pada tahap penyaringan. %isini endapan dipisahkan dari cairan induknya dalam bentuk yang padat. Pada waktu endapan ada dalam kertas saring, maka endapan dapat dicuci dengan melarutkan larutan pencuci melalui saringan. 5etapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan kotoran dalam endapan. 3ara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan terlebih dahulu cairan induk kedalam saringan. 6ndapan diusahakan sebanyak mungkin tertinggal dalam gelas kimia. 6ndapan yang tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci, selan utnya larutan pencuci tersebut dituangkan kedalam saringan meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin. Pem'"k"r"n En!"#"n 1etelah kertas sering mengering dicorong, maka bagian atas kertas dapat untuk membungkus endapan dengan sempurna. %engan sangat hati.hati untuk menghindari sobeknya kertas basah, endapan dan kertas saringnya tersebut dipindahkan kedalam krus. 7angkah.langkah pembakaran endapan adalah sebagai berikut ! ". Pengeringan endapan dan kertas saring %apat dilakukan pada suhu "&&&3 8 "#9&3 didalam tanur. :ika pembakaran harus segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada suatu pembakar. 5empatkan krus yang ditutup pada kedudukan miring dalam segitiga tersebut dari porselin dan tempatkan api kecil dibawah krus. ;arus dihindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentuh trus. #. Pengarangan kertas 1etelah endapan dan kertas kering sama sekali, tutup krus dibuka sedikit agar udara dapat masuk. Kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas. +esarkan sedikit nyala apinya dan ditempakan kembali kebawah dasar krus. Kertas men adi lapuk tetapi tidak boleh terbakr dengan nyala. :ika kertas terbakar, maka segera tutup krus untuk memadamkannya.

4. Membakar habis karbon dari kertas 1etelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar men adi api telah dilalui, maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai dasar krus men adi merah. ;al ini dilakukan dengan berangsur.angsur. 1isa karbon dan terorganic dibakar habis pada tahap ini. Pemanasan dilan utkan hingga pembakaran sempurna, yang terbukti dari hilangnya zat berwarna gelap. 1ebaiknya sekali.kali krus diputar semua bagian dipanasi dengan sempurna. <. Pembakaran tahap akhir (ntuk mengakhiri pembakaran letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya untuk memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan untuk endapan tertentu. Pembakaran dilan utkan hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga selisih antara dua penimbangan kurang dari &,9 mg. Penentuan sulfat sebagai +arium 1ulfat. 1ulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai +arium 1ulfat, dengan zat pengendap +a3l#. 1etelah terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan pemi aran pada suhu =&&&3 8 >&&&3. III. DAFTAR ALAT . 2elas Kimia . 2elar (kur . 3orong Pan ang "& cm . Krus Porselin . ?ubber Policeman . +unsen, Kaki 5iga, Kasa . 1egitiga Porselen . Penangas (ap . %esikator IV. DAFTAR BA(AN . @i1A< padat . 7arutan +a3l# 9' . Kertas saring Bhotman @o. <& # # # # # # #

V. LANG)A( )ERJA ". Menimbang &,4 gr @i1A<, dimasukkan kedalam gelas kimia <&& ml dan dilarutkan dalam #9 ml air. #. Menambahkan &,4 8 &,= ml ;3l pekat, kemudian encerkan sampai #&& ml. 4. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan +a3l # 9' mengaduk larutan selama penambahan +a3l#. <. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melarutkan tes pada supernatan dengan menambahkan +a3l# sampai sedikit berlebih. 9. Menutup gelas kimia dengan arlo i, kemudian meletakkan gelas kimia diatas penangas uap selama " am, sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening diatasnya. Colume larutan angan sampai kurang dari "9& ml. =. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan +a3l# untuk mengetahui kesempurnaan endapan. D. Menyaring endapan dengan cara berikut ! . . Menggunakan kertas saring bebas abu /kertas saring Bhatman @o. <&0 Menuangkan terlebih dahulu larutan ernihnya, lalu menampung filtrasnya ke dalam gelas kimia dan melakukan tes filtrat dengan +a3l #. +ila terbentuk endapan pada filtrat, kembalikan lagi kedalam gelas kimia. +ila tidak buang larutan ernih tersebut. Meletakkan gelas kimia dibawah corong. . . Memindahkan endapan ke kertas saring dengan dibilas air panas dari botol semprot. Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya bebas ion 3l /tes filtrat dengan Ag@A40. >. Memindahkan kertas saring kedalam krus porselin yang telah ditimbang sebelumnya. *. Memi arkan perlahan.lahan sampai krus berwarna merah "&. Mendinginkan didalam desikator, setelah dingin timbang krus. 3atatan ! Pada pemi aran terakhir endapan dibasahi dengan sedikit ; #1A< lalu pi arkan kembali. 1ebelum digunakan krus dengan corong dipi arkan kemudian ditimbang sampai beratnya stabil, lalu disimpan didalam desikator.

VI. DATA PENGAMATAN +erat kertas saring /A0 +erat krus /+0 +erat kertas saring E krus /30 +erat kertas saring E krus E endapan /%0 +erat endapan /60 +erat krus E cuplikan /)0 +erat cuplikan /20 +M cuplikan /@i1A<0 +A komponen /1A<0 '1A< dalam @i1A< ! ","< gr ! #",## gr ! ##,4= gr ! #<,>4 gr ! #,<D gr ! #",<= gr ! &,#< gr ! "9<,D4 gr/mol ! *=,&=< gr/mol ! 4#,> '

VII.PER(ITUNGAN +erat kertas saring A , ","< gr +erat crusible + , #",## gr +erat kertas saring E krus 3 , A E + , ","< E #",## , ##,4= gr +erat kertas saring E krus E endapan % , #<,>4 gr +erat endapan 6 , % 8 3 , #<,>4 8 ##,4= , #,<D gr +erat krus E cuplikan /)0 , #",<= gr +erat cuplikan /setelah pemanasan0 /20 , ) 8 + , #",<= 8 #",## , &,#< gr +M @i1A< , @i E 1 E <& , 9>,=* E 4#,&= E < . "9 . "* , "9<,D4 gr/mol +M 1A< , *=,&=< gr/mol +M +a#1A< , #44,<&< gr/mol

' endapan /teoritis0 ,

BM SO< *=,&=< ."&& ' = = <"' BM BaSO< #44,<&

+erat 1A< , +erat cuplikan - ' endapan , &,#< <" = &,&*> gr "&&

' 1A< ,

Berat SO< &,&*> . "&&' = . "&&' = &,4# x "&&' = 4#' Berat sample &,4
' teoritis ' praktek <"' 4#' = = &,#' ' teoritis <"'

' Kesalahan ,

VIII. #. 4.

PERTAN*AAN ". Apakah yang dimaksud dengan gravimetrik 5uliskan 9 macam preaksi pengendap yang digunakan pada gravimetrik 5uliskan langkah.langkah yang dilakukan pada analisa gravimetrik

:awab ! ". 2ravimetrik adalah endapan yang dibentuk dari reaksi analit dengan suatu preaksi.preaksi endapan biasanya berupa senyawa. #. Macam preaksi pengendap ! > ;idroksikuionolin +a3l# 9 '

N OH

@itrosa . naftol
NO

Ag @A4

OH

3;4 8 3 , @ 8 A; %imetil gliosim N 3;4 8 3 , @ 8 A;

4. 7angkah.langkah yang dilakukan pada analisa gravimetrik ". Pengendapan #. Penyaringan 4. Pencucian <. Penyaringan 9. Penimbangan =. Perhitungan

I+. ANALISIS PERCOBAAN Analisis gravimetrik adalah analisis kualitatif yang membutuhkan ketepatan dan ketelitian dalam pembuatan larutan maupun dalam proses pembakaran. Pada metode gravimetrik analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solvennya yang dilakukan dengan cara mengendapkan unsur atau senyawa yang di analisa. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan, pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selan utnya dilakukan penimbangan. +. )ESIMPULAN %ari hasil percobaan yang dilakukan didapatkan ! %ibutuhkan waktu yang lama untuk melakukan percobaan ini, tidak boleh terburuh. buruh. 1elama proses pembakaran crucible harus dimiringkan dan diputar.putar. Kertas saring harus benar.benar hilang, ketika proses pembakaran yang tertinggal hanya cuplikan berwarna putih dan api pada bunsen diusahakan angan terlalu besar dan kena crucible. 1ehingga didapatkan cuplikan yang sempurna dengan berat cuplikan &,#< gr. +a3l# merupakan zat yang menyebabkan ter adinya endapan. %alam percobaan didapakkan endapan #,<D gr.

+I. DAFTAR PUSTA)A :obsheet, 5eam #&"4, Kimia Analisis %asar, Politeknik @egeri 1riwi aya, Palembang.