ANALISIS INSTRUMEN Kimia analisa instrumen adalah cabang ilmu kimia yang berhubungan dengan identifikasi atau penentuan

komposisi dengan bantuan instrumen (alat) khas; keuntungan analisis berlangsung cepat dengan sedikit pereaksi baik jenis maupun jumlahnya, dan kelemahannya bergantung pada ketelitian alat. . Beberapa alasan perkembangan kimia analisa instrumen adalah: a. Banyak zat kimia yang tidak dapat ditentukan dengan cara kimia biasa ( visual). b. Matriks sampel yang dianalisa sangat sulit. c. Sampel yang dianalisa kuantitasnya sangat kecil. d. Hasil analisa yang cepat. Dalam kimia analisa instrument ada beberapa hal yang perlu dibahas yaitu: 1. Instrumen kimia UV-Vis Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spectrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang di transmisikan atau yang di absorpsi. Pada umumnya ada beberapa jenis spektrofotometri yang sering digunakan dalam analisis secara kimiawi, antara lain: a. Spektrofotometri Vis (visibel) b. Spektrofotometri UV (ultra violet) c. Spektrofotometer UV-VIS

a. Spektrofotometri Visibel

Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah, biru, hijau, apapun.. selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut termasuk ke dalam sinar tampak(visible). Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama Wolfram merupakan unsur kimia dengan simbol W dan no atom 74. Tungsten mempunyai titik didih yang tertinggi (3422 C) dibanding logam lainnya. karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber lampu. Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible. Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagent spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagent yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan stabil. b. Spektrofotometri UV Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium.Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah di laut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki neutron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteros, yang berarti dua, mengacu pada intinya yang memiliki dua pertikel.Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagent tertentu. Bahkan sample dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sample keruh tetap

harus dibuat jernih dengan filtrasi atau centrifugasi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada partikel koloid apalagi

suspensi.Spektrofotometri UV memang lebih simple dan mudah dibanding spektrofotometri visible, terutama pada bagian preparasi sample. Namun harus hati-hati juga, karena banyak kemungkinan terjadi interferensi dari senyawa lain selain analat yang juga menyerap pada panjang gelombang UV. Hal ini berpotensi menimbulkan bias pada hasil analisa. c. Spektrofotometri UV-VIS Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk sample tak berwarna. Spektroskopi ultraviolet-visible atau spektrofotometri ultraviolet-visible (UV-Vis atau UV / Vis) melibatkan spektroskopi dari foton dalam daerah UV-terlihat. Ini berarti menggunakan cahaya dalam terlihat dan berdekatan (dekat ultraviolet (UV) dan dekat dengan inframerah (NIR)) kisaran. Penyerapan dalam rentang yang terlihat secara langsung mempengaruhi warna bahan kimia yang terlibat. Di wilayah ini dari spektrum elektromagnetik, molekul mengalami transisi elektronik. Teknik ini melengkapi fluoresensi spektroskopi, di fluoresensi berkaitan dengan transisi dari ground state ke eksited state. Penyerapan sinar uv dan sinar tampak oleh molekul, melalui 3 proses yaitu : a. b. c. Penyerapan oleh transisi electron ikatan dan electron anti ikatan. Penyerapan oleh transisi electron d dan f dari molekul kompleks Penyerapan oleh perpindahan muatan. Prinsip Kerja UV-Vis

Pada prinsipnya spektroskopi UV-Vis menggunakan cahaya sebagai tenaga yang mempengaruhi substansi senyawa kimia sehingga menimbulkan cahaya.Cahaya yang digunakan merupakan foton yang bergetar dan menjalar secara lurus dan merupakan tenaga listrik dan magnet yang keduanya saling tagak lurus. Tenaga foton bila mmepengaruhi senyawa kimia, maka akan menimbulkan tanggapan (respon), sedangkan respon yang timbul untuk senyawa organik ini hanya respon fisika atau Physical event. Tetapi bila sampai menguraikan senyawa kimia maka dapat terjadi peruraian senyawa tersebut menjadi molekul yang lebih kecil atau hanya menjadi radikal yang dinamakan peristiwa kimia atau Chemical event. Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk cairan berwarna. Sehingga sampel yang akan diidentifikasi harus diubah dalam senyawa kompleks. Analisis unsur berasal dari jaringan tanaman, hewan, manusia harus diubah dalam bentuk larutan, misalnya destruksi campuran asam (H2SO4+ HNO3 + HClO4) pada suhu tinggi. Larutan sample diperoleh dilakukan preparasi tahap berikutnya dengan pereaksi tertentu untuk memisahkan unsur satu dengan lainya, misal analisis Pb dengan ekstraksi dithizon pada pH tertentu. Sampel Pb direaksikan dengan amonium sitrat dan natriun fosfit, pH disesuaikan dengan penambahan amonium hidroksida kemudian ditambah KCN dan NH2OH.HCl dan ekstraksi dengan dithizon. Cara kerja alat spektrofotometer UV-Vis yaitu sinar dari sumber radiasi diteruskan menuju monokromator, Cahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui sampel dengan sebuah cermin berotasi, Detektor menerima cahaya dari sampel secara bergantian secara berulang ulang, Sinyal listrik dari detektor diproses, diubah ke digital dan dilihat hasilnya, perhitungan dilakukan dengan komputer yang sudah terprogram. 2. Instrumen Kimia HPLC A. Sejarah

Kromatografi

ditemukan

oleh

Tswett

pada

tahun

1903.

D.T.

Day

juga

menggunakan kromatografi untuk memisahkan fraksi-fraksi petroleum, namun Tswett lah yang pertama diakui sebagai penemu. Dasar kromatografi lapisan tipis (TLC) ditetapkan pada tahun

1938 oleh Izmailov dan Schreiber, dan kemudian disempurnakan oleh Stahl pada tahun 1958. Hasil karya yang baik sekali dari Martin dan Synge pada tahun 1941 (untuk ini mereka memenangkan Nobel) untuk pengembangan kromatografi gas dan kromatografi kertas. Pada tahun 1952 Martin dan James mempublikasikan makalah pertama mengenai kromatografi gas. Pada akhir tahun 1960 an, semakin banyak usaha dilakukan untuk pengembangan

kromatografi cair sebagai suatu teknik mengimbangi kromatografi gas. High Performance Liquid Chromatography (HPLC) telah berhasil dikembangkan dari usaha ini. B. Kegunaan 1. Untuk pemisahan sejumlah senyawa organik, anorganik, maupun senyawa biologis 2. Analisis ketidakmurnian (impurities) 3. Analisis senyawa-senyawa tidak mudah menguap (non-volatil) 4. Penentuan molekul-molekul netral, ionic, maupun zwitter ion 5. Isolasi dan pemurnian senyawa 6. Pemisahan senyawa-senyawa yang strukturnya hampir sama. 7. Pemisahan senyawa-senyawa dalam jumlah sedikit (trace elements), dalam jumlah banyak dan dalam skala proses industri. C. Jenis-jenis HPLC 1. Kromatografi padatan cair (LSC) 2. Kromatografi partisi 3. Kromatografi penukar ion (IEC) 4. Kromatografi eksklusi 5. Kromatografi pasangan ion (IPC)

D. Prinsip Kerja Kromatografi merupakan teknik yang mana solute atau zat-zat terlarut terpisah oleh perbedaan kecepatan elusi, dikarenakan solute-solut ini melewati suatu kolom kromatografi. Detektor HPLC Yang umum digunakan adalah detektor UV 254 nm. Variabel panjang gelombang dapat digunakan untuk mendeteksi banyak senyawa dengan range yang lebih luas. Detektor indeks refraksi juga digunakan secara luas, terutama pada kromatografi eksklusi, tetapi umumnya kurang sensitif jika dibandingkan dengan detektor UV. HPLC dengan prinsip kromatografi adsorpsi banyak digunakan pada industri farmasi dan pestisida. Zat-zat dengan kepolaran berbeda, yaitu antara sedikit polar sampai polar dapat dipisahkan dengan HPLC berdasarkan partisi cair-cair. Asam-asam nukleat dapat dipisahkan dengan kolom penukar ion yang dikombinasikan dengan kolom butiran berlapiskan zat berpori. Pemakaian HPLC pada kromatografi eksklusi dilakukan dengan kolom panjang, tujuan utama kerjanya tetap sama yaitu penentuan berat molekul polimer dan masalah-masalah biokimia. Pada umumnya teknik ini dapat digunakan pada setiap metode kolom kromatografi. 3. Instrumen pH Meter Instrumen pHmeter adalah peralatan laboratorium yang digunakan untuk menentukan pH atau tingkat keasaman dari suatu sistem larutan. (Beran, 1996). Tingkat keasaman dari suatu zat, ditentukan berdasarkan keberadaan jumlah ion hidrogen dalam larutan. pH adalah derajat keasaman yang digunakan untuk menyatakan tingkat keasaman atau kebasaan yang dimiliki oleh suatu larutan. Ia didefinisikan sebagai kologaritma aktivitas ion hidrogen (H+) yang terlarut. Koefisien aktivitas ion hidrogen tidak dapat diukur secara eksperimental, sehingga nilainya didasarkan pada perhitungan teoritis. Skala pH bukanlah skala absolut. Ia bersifat relatif terhadap sekumpulan larutan standar yang pH-nya ditentukan berdasarkan persetujuan internasional. 4. Instrumen kimia Gas Chromatography (GC)

Merupakan suatu instrumen yang digunakan untuk menganalisis senyawa-senyawa organik yang dapat diuapkan dalam GC diamana titik uapnya antara 200 o C- 350o C. Biasanya senyawasenyawa yang memiliki massa molekul relatif kecil. Detektor yang digunakan dsesuaikan dengan senyawa yang dianalisis. GC biasanya memakai detektor flame ionization detector (FID) atau thermal conductivity detector (TCD). Sedangkan GC-MS detektornya menggunakan mass spectrometer (spektrometer massa). Campuran gas dapat dipisahkan dengan kromatografi gas. Fasa stationer dapat berupa padatan (kromatografi gas-padat) atau cairan (kromatografi gas-cair). Umumnya, untuk kromatografi gas-padat, sejumlah kecil padatan inert misalnya karbon teraktivasi, alumina teraktivasi, silika gel atau saringan molekular diisikan ke dalam tabung logam gulung yang panjang (2-10 m) dan tipis. Fasa mobil adalah gas semacam hidrogen, nitrogen atau argon dan disebut gas pembawa. Pemisahan gas bertitik didih rendah seperti oksigen, karbon monoksida dan karbon dioksida dimungkinkan dengan teknik ini. Dalam kasus kromatografi gas-cair, ester seperti ftalil dodesilsulfat yang diadsorbsi di permukaan alumina teraktivasi, silika gel atau penyaring molekular, digunakan sebagai fasa diam dan diisikan ke dalam kolom. Campuran senyawa yang mudah menguap dicampur dengan gas pembawa disuntikkan ke dalam kolom, dan setiap senyawa akan dipartisi antara fasa gas (mobil) dan fasa cair (diam) mengikuti hukum partisi. Senyawa yang kurang larut dalam fasa diam akan keluar lebih dahulu. Metoda ini khususnya sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti hidrokarbon dan ester. Analisis minyak mentah dan minyak atsiri dalam buah telah dengan sukses dilakukan dengan teknik ini. Efisiensi pemisahan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan cairannya. Disarankan untuk mencoba fasa cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai senyawa. Berdasarkan hasil ini, cairan yang lebih khusus kemudian dapat dipilih. Metoda deteksinya, akan mempengaruhi kesensitifan teknik ini. Metoda yang dipilih akan bergantung apakah tujuannya analisik atau preparatif.

Detektor pada GC : 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Thermal Conductivity Detector (TCD) Flame Ionization Detektor (FID) Thermionic Detector (TD) Electron Capture Detector (ECD) Detektor Fotometri Nyala Detektor Fotoionisasi. Detektor Mass Spectroscopy (MS) Nitrogen Phosphor Detector (NPD) 5. Instrumen Spektrofotometer Infra Merah Spektrofotometer Infra Merah adalah suatu alat yang digunakan untuk mengamati dan mengidentifikasi interaksi molekul-molekul dan komponen-komponen organik dan anorganik dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 1,00 m atau pada Bilangan Gelombang 13.000 10 cm-1. Aulat ini dapat digunakan untuk mengetahui suatu gugus fungsional dari suatu senyawa. Prinsip kerja alat ini yaitu spektrofotometer infra merah digunakan untuk mempelajari sifatsifat bahan, dimana struktur zat yang diuji dapat diamati dengan spektrogram panjang gelombang vs transmittansi yang sangat spesifik dan merupakan sidik jari suatu molekul. Spektogram dari bahan yang sudah diketahui spektranya. Spektra di daerah infra merah, terutama di daerah infra merah dapat digunakan terutama untuk mempelajari sifat-sifat tertentu suatu bahan. Perubahan struktur yang sedikit saja dapat memberikan perubahan yang dapat diamati pada spektrogram panjang gelombang vs transmittansi. Perubahan ini sangat spesifik dan merupakan sidik jari suatu molekul.

Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik. Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui, karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Metode ini banyak digunakan karena: a. b. c. cepat dan relatif murah Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul. Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena

itu dapat menyajikan sebuah finger print (sidik jari) untuk senyawa tersebut.

Penggunaan dan Aplikasi Spektroskopi inframerah biasanya digunakan untuk penelitian dan digunakan dalam industri yang sederhana dengan teknik yang sederhana dan untuk mengontrol kualitas. Alat spektroskopi inframerah cukup kecil dan mudah dibawa kemana-mana dan kapanpun dapat digunakan. Dengan meningkatnya teknologi komputer memberikan hasil yang lebih baik. Spektroskopi inframerah mempunyai ketepatan yang tinggi pada aplikasi kimia organik dan anorganik. Spektroskopi inframerah juga sukses kegunaannya dalam semikonduktor mikroelektronik: untuk contoh, spektroskopi inframerah dapat digunakan untu semikonduktor seperti silikon, gallium arsenida, gallium nitrida, zinc selenida, silikon amorp, silikon nitrida, dan sebagainya.

6.

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)

Pengertian

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Prinsip Dasar Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja. Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik. Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam. Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang

berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut. Cara Kerja AAS : 1. pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer secara berurutan. 2. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No. 3. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah. 4. Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru. 5. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan 6. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement; concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.

7. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up. 8. Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam. 9. Pada menu measurements pilih measure sample. 10. Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke standar 1 ppm hingga data keluar. 11. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk standar 3 ppm dan 9 ppm. 12. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus. 13. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran. 14. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2. 15. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print. 16. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.

ANALISIS GRAVIMETRI Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan penimbangan. Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan. Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan, banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa atom relatif, massa molekul relatif dan berat endapan hasil reaksi. Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara pengendapan, penguapan dan elektrolisis. 1. Metode Pengendapan Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang. Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.

Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu dekomposisi dari analit. Pengendapan kation misalnya, pengendapan sebagai garam sulfida, pengendapan nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengetur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan. aA +rR -> AaRr(s) Penambahan reagen R secara berlebihan akan memaksimalkan produk AaRr yang terbentuk. 2. Metode Penguapan Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan komponenkomponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap. Metode penguapan ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 derajat celcius, garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal. 3. Metode Elektrolisis Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus

listrikndengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0. Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah. Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel hanya berupa unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan metode gravimetri dapat berupa sampel padat maupun sampel cair.1
1

http://forum.um.ac.id/index.php?topic=23812.0

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan. Penggunaan gravimetri, dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air bahan bisa ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung. Bila yang diukur ialah fase padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan tersebut maka disebut gravimetri evolusi tidak langsung. Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110o 130oC. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya.

ANALISIS TITRIMETRI Beberapa Pengertian dan Istilah Titrimetri Analisa titrimetri atau analisa volumetrik adalah analisis kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif. Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas) atau M (molaritas). Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai. Umumnya indicator yang digunakan adalah indicator azo dengan warna yang spesifik pada berbagai perubahan pH. Titik Ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara stokiometri antara zat yang dianalisis dan larutan standar. Titik akhir titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan warna pada indicator yang menunjukkan titik ekuivalen reaksi antara zat yyang dianalisis dan larutan standar. Pada umumnya, titik ekuivalen lebih dahulu dicapai lalu diteruskan dengan titik akhir titrasi. Ketelitian dalam penentuan titik akhir titrasi sangat mempengaruhi hasil analisis pada suatu senyawa. Pada kebanyakan titrasi titik ekuivalen ini tidak dapat diamati, karena itu perlu bantuan senyawa lain yang dapat menunjukkan saat titrasi harus dihentikan. Senyawa ini dinamakan indikator. Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis volumetrik adalah sebagai berikut : Reaksinya harus berlangsung sangat cepat.

Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi yang kuantitatif/stokiometrik. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen tercapai, baik secara kimia maupun secara fisika. Harus ada indikator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan kimia atau fisika. Indikator potensiometrik dapat pula digunakan. Alat-alat yang digunakan pada analisa titrimetri ini adalah sebagai berikut : Alat pengukur volume kuantitatif seperti buret, labu tentukur, dan pipet volume yang telah di kalibrasi. Larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti atau baku primer dan sekunder dengan kemurnian tinggi. Indikator atau alat lain yang dapat menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai. Penggolongan analisis titrimetri ini, berdasarkan ; Reaksi Kimia : Reaksi asam-basa (reaksi netralisasi) Reaksi oksidasi-reduksi (redoks) Reaksi Pengendapan (presipitasi) Reaksi pembentukan kompleks 2. Berdasarkan cara titrasi Titrasi langsung

Titrasi kembali (titrasi balik/residual titration) 3. Berdasarkan jumlah sampel Titrasi makro Jumlah sampel : 100 1000 mg Volume titran : 10 20 mL Ketelitian buret : 0,02 mL. Titrasi semi mikro Jumlah sampel : 10 100 mg Volume titran : 1 10 mL Ketelitian buret : 0,001 mL Titrasi mikro Jumlah sampel : 1 10 mg Volume titran : 0,1 1 mL Ketelitian buret : 0,001 mL Larutan Baku Larutan baku adalah larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat dan teliti. Senyawa yang digunakan untuk membuat larutan baku dinamakan senyawa baku. Senyawa baku dibedakan menjadi dua, yaitu :

Baku primer adalah bahan dengan kemurnian tinggi yang digunakan untuk membakukan larutan standar dan untuk membuat larutan baku yang konsentrasi larutannya dapat dihitung dari hasil penimbangan senyawanya dan volume larutan yang dibuat. Contohnya : H2C2O4 . 2H2O, Asam Benzoat (C6H5COOH), Na2CO3, K2Cr2O7, As2O3, KBrO3, KIO3, NaCl, dll. Syarat-syarat baku primer : Diketahui dengan pasti rumus molekulnya Mudah didapat dalam keadaan murni dan mudah dimurnikan Stabil, tidak mudah bereaksi dengan CO2, cahaya dan uap air Mempunyai Mr yang tinggi Baku sekunder adalah bahan yang telah dibakukan sebelumnya oleh baku primer kareana sifatnya yang tidak stabil, dan kemudian digunakan untuk membakukan larutan standar. Contoh : larutan natrium tiosulfat pada pembakuan larutan iodium. Keterangan : pa (pro analisa) No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Larutan Baku NaOH HCl KMnO4 Iodium Serium (IV) Sulfat AgNO3 Na2S2O3 EDTA Baku Primer H2C2O4 (as. oksalat), C6H5COOH (as. benzoat), KHP Na2B4O7 (nat. tetraborat), Na2CO3 (nat. karbonat) H2C2O4, As2O3 (arsen trioksida) As2O3, Na2S2O3.5H2O baku (nat. tio sulfat) As2O3, serbuk Fe pa. NaCl, NH4CNS K2Cr2O7, KBrO3, KIO3 CaCO3 pa, Mg pa

Kenormalan Larutan

adalah jumlah ekuivalen zat terlarut yang ada dalam setiap liter larutan ekuivalen dan bobot ekuivalen besarnya ditentukan oleh reaksi yang terjadi, meskipun ada hubungannya dengan mol, Mr atau Ar. Teori Dasar Titrasi Asam Basa Teori Asam Basa menurut Arhennius Asam adalah semua senyawa yang dalam bentuk larutan dapat menghasilkan ion H+. Basa adalah semua senyawa yang dalam bentuk larutan dapat menghasilkan ion OH-. Teori Asam Basa menurut Brownsted Lowry Asam adalah pemberi/ donor proton. Basa adalah penerima/ akseptor proton. Teori Asam Basa menurut Lewis Asam adalah pemberi pasangan elektron. Basa adalah penerima pasangan elektron. Indikator dalam Titrasi Asam Basa Indikator yang digunakan dalam titrasi asam basa dinamakan indikator asam basa. No. Nama Indikator 1. 2. 3. Metil Kuning Metil Jingga Bromo Fenol Blue Merah Merah Kuning Kuning Jingga Jingga Kuning Ungu 2,9 4,0 3,1 4,4 3,0 4,6 Warna Asam Basa Trayek pH

4. 5. 6. 7.

Merah Metil Fenol Merah Timol Blue Phenolphtalein

Merah Kuning Kuning Tidak Berwarna

Kuning Merah Biru Merah Ungu

4,2 6,2 6,4 8,0 8,0 9,6 8,0 9,8

Bobot Ekuivalen BE dalam titrasi asam basa adalah banyaknya mol suatu zat yang setara dengan ion OH- atau ion H+. Contoh : HCl H+ + Cl1mol HCl setara dengan 1mol H+ BE HCl = 1 mol H2SO4 2H+ + SO421mol H2SO4 setara dengan 2mol H+ mol H2SO4 setara dengan 1mol H+ BE H2SO4 = mol

TUGAS KIMIA ANALITIK 1 METODE ANALISIS KIMIA

OLEH : NAMA : SANIYAH RAHAWARIN NIM : 2012-41-024

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN UNIVERSITAS PATTIMURA AMBON 2013