5/19/2010

PENETAPAN GAS SO2 DI UDARA

Metode Pararosanilin Pengambilan sampel menggunakan zat penyerap Kisaran 0,01 -0,4 ppm atau 50-1000 g NO2 /m3

Botol penyerap impinger

Prinsip
Gas sulfur dioksida (SO2) diserap dalam larutan penjerap tetrakloromerkurat (TCM) membentuk senyawa kompleks diklorosulfonatomerkurat. Dengan menambahkan larutan pararosanilin dan formaldehida, kedalam senyawa diklorosulfonatomerkurat maka terbentuk senyawa pararosanilin metil sulfonat yang berwarna ungu. Konsentrasi larutan di ukur pada panjang gelombang 550 nm.

Reagent (bahan)
Larutan penjerap tetrakloromerkurat (TCM) 0,04 M
Larutkan 10,86 g merkuri (II) klorida (HgCl2)+5,96 g kalium klorida (KCl) dan 0,066 g EDTA [(HOCOCH2)2N(CH2)2 N(CH2COONa)2. 2H2O], lalu aduk sampai homogen. Pindahkan ke dalam labu ukur 1000 mL, encerkan dengan air suling hingga tanda tera

Larutan induk natrium metabisulfit (Na2S2O5)

Larutkan 0,3 g Na2S2O5 dengan air suling ke dalam gelas piala 100 mL. Pindahkan ke dalam labu ukur 500 mL, encerkan dengan air suling hingga tanda tera lalu homogenkan

Larutan standar natrium meta bisulfit Larutan tio sulfat (Na2S2O3) 0,1 N Larutan induk iod
3 4

5/19/2010

Menetukan konsentrasi Na2S2O5

Larutan induk pararosanilin
0,2 g pararosanilin tepatkan dalam labu ukur 100 mL dengan HCl 1M
25 mL larutan induk Na2S2O5 + 50 ml larutan Iod 0,01 N dalam labu,simpan dalam ruang tertutup selama 5 menit

Larutan kerja pararosanilin

20 mL larutan induk pararosanilin ditambah 25 mL larutan asam fosfat 3M. Bila kemurnian larutan induk pararosanilin lebih kecil dari 100% tambahkan setiap kekurangan 1% dengan 0,4 mL larutan induk pararosanilin. Tepatkan dengan air suling dalam labu ukur 250 mL.

25 mL aquadest+ 50 ml larutan Iod 0,01 N dalam labu,simpan dalam ruang tertutup selama 5 menit

Titrasi dengan larutan thio 0,01 N sampai warna kuning muda Ditambah indicator kanji dan lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang Menghitung konsentrasi SO2 dalam larutan induk

Pembuatan kurva kalibrasi:

(Vb Vc) x N x 32,03 x 1000 C= Va
C = konsentrasi SO2 dalam lar. Induk Na2S2O5 (g/ml) Vb = volume natrium tio sulfat (Na2S2O3) hasil titrasi blanko (ml) Vc = volume natrium tio sulfat hasil titrasi larutan induk (ml) N = normalitas natrium tio sulfat (N) Va = volume larutan induk yang dipipet (ml) 1000=konversi mg ke g 32,03= massa ekivalen SO2 (BM SO2/2) Masukkan 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml larutan standar Na2S2O5 ke dalam labu uji 25 ml Tambahkan larutan penjerap 10 ml

Tambahkan 1 ml asam sulfamat 0,6 % dan tunggu 10 menit

Tambahkan 2 ml larutan formaldehid 0,2 % Tambah 5 ml larutan pararosanilin Tepatkan dengan air suling sampai volume 25 mldan tunggu sampai 30-60 menit Ukur serapan masing-masing larutan standar pada panjang gelombang 550 nm
7 8

5/19/2010

Misal Data kalibrasi

Volume lar.induk (ml) Volume penepatan (ml) Konsentrasi lar.induk (g) absorbansi
0.8 0.7

Grafik konsentrasi SO2 vs Absorbansi

0 1 2 3 4

25 25 25 25 25

0.00000 0.26188 0.52375 0.78563 1.04751

0.00000
absorbansi

0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1

0.17393 0.35650 0.55280 0.72120

y = 0.695x - 0.003 R = 0.999

0 0 -0.1 0.2 0.4 0.6 konsentrasi SO2 (g) 0.8 1 1.2

10

Pengambilan contoh uji

1. Susun peralatan pengambilan contoh uji 2. Masukkan larutan penjerap SO2 sebanyak 10 ml ke dalam botol penjerap 3. Hidupkan pompa penghisap udara dan atur kecepatan alir 0,4 L/menit, setelah stabil catat laju alir awal (F1). 4. Lakukan pengambilan contoh uji selama 1 jam dan catat temperatur dan tekanan udara. 5. Setelah 1 jam catat laju alir akhir (F2) dan kemudian matikan pompa penghisap. 6. Diamkan selama 20 menit untuk menghilangkan pengganggu

Menghitung volume contoh uji udara yang diambil

Dihitung pada kondisi normal ( 250C, 760 mmHg)

V=
V F1 F2 t Pa Ta 298 760

( F1 + F 2) Pa 298 xt x x 2 Ta 760

= volum udara yang dihisap dikoreksi dari kondisi normal (L); = laju alir awal (L/menit); = laju alir akhir (L/menit); = durasi pengambilan contoh uji (menit); = tekanan barometer rata-rata selama pengambilan contoh uji (mmHg); = temperatur rata-rata selama pengambilan contoh uji (K); = konversi temperatur pada kondisi normal (25 0C) ke dalam Kelvin; = tekanan udara standar (mmHg).

11

12

5/19/2010

Pegujian contoh uji

Pindahkan larutan contoh uji ke dalam tabung uji 25 ml

Konsentrasi sulfur dioksida (SO2)

C= a x 1000 V

Tambahkan 5 ml air suling untuk membilas

Tambahkan 1 ml asam sulfamat 0,6 % dan tunggu 10 menit

Tambahkan 2 ml larutan formaldehid 0,2 % Tambah 5 ml larutan pararosanilin Tepatkan dengan air suling sampai volume 25 mldan tunggu sampai 30-60 menit Ukur serapan masing-masing larutan standar pada panjang gelombang 550 nm
13

Dengan pengertian: C = konsentrasi SO2 di udara ambien ( g/m3) a = jumlah SO2 dalam sampel dengan melihat kurva kalibrasi ( g) V = volum udara pada kondisi normal (L) 1000 = konversi liter (L) ke m3

14

Pelaporan
Parameter yang dianalisis Nama dan tanda tangan analis. Tanggal analisis. Metode analisa Perhitungan. Data pengambilan contoh uji. Hasil pengukuran contoh uji.

15