BAB III DATA PERCOBAAN

Data Awal Variabel Massa Piknometer Kosong (g) Masa Piknometer Isi (g) Volume Piknometer (ml) Total Reflux 19.49 27.35 10 Reflux 50% 19.49 27.62 10 Reflux 40% 19.49 27.24 10 Reflux 33% 19.49 27.31 10

Total Reflux Waktu (menit) 10 20 30 T (oC) 70 76 79 Hd (mm) 13 19 30 md (g) 26.08 26 26.38 mb (g) 27.23 27.2 27.23

Reflux 50% Waktu (menit) 10 20 30 T (oC) 73 77 80 Hd (mm) 15 20 20 md (g) 26.37 26.32 26.57 mb (g) 27.18 27.25 27.23

Reflux 40% Waktu (menit) 10 20 30 T (oC) 74 78 80 Hd (mm) 10 15 30 md (g) 26.28 26.34 26.65 mb (g) 27.1 27.22 27.31

Relfux 33% Waktu (menit) 10 20 T (oC) 73 77 Hd (mm) 8 12 md (g) 26.48 26.42 mb (g) 27.23 27.24

30

80 BAB IV

35

26.7

27.28

PENGOLAHAN DATA

4.1. Persamaan-Persamaan Mencari densitas () dari Campuran Air-Aseton di Distilat, Bottom, dan Campuran Awal

dimana, = densitas campuran (g/ml) m= massa campuran (g) V= volume campuran (ml)

Mencari fraksi Aseton dengan menggunakan Grafik Hubungan Densitas dengan Fraksi

Grafik Hubungan Densitas Campuran dengan Fraksi Aseton

1.2 1 Fraksi Aseton (x) 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0.64 0.69 0.74 Densitas () 0.79 y = -79.98x3 + 200.8x2 - 170.2x + 48.66 R = 1

Grafik diatas digunakan untuk mencari fraksi Aseton dari densitas campuran yang telah dicari sebelumnya. Grafik ini berlaku untuk Distilat, Bottom, maupun Campuran Awal. Setelah mengetahui densitas, substitusikan lah nilai dari

densitas tersebut ke dalam persamaan garis pada grafik diatas, sehingga akan didapatkan nilai dari fraksi aseton. Mencari nilai dari Theoritical Tray Faktor-faktor penting dalam merancang dan mengoperasikan kolom distilasi adalah jumlah tray yang diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang dikehendaki, diameter kolom, kalor yang dikonsumsi dalam pendidih, dan rincian konstruksi tray. Sesuai dengan asas-asas umum, analisis unjuk kerja kolom distilasi tray didasarkan pada neraca massa, neraca energi, dan kesetimbangan fasa. Kolom diumpani dengan F (mol/jam) umpan yang berkonsentrasi xf, dan menghasilkan D (mol/jam) distilat yang berkonsentrasi xd dan produk bawah yang berkonsentrasi xb. Ada 2 neraca massa yang penting: Neraca massa total:

Neraca komponen:

Jumlah D adalah selisih antara laju aliran arus yang masuk dan yang keluar atas kolom. Neraca massa pada konsensor dan akumulator adalah:

Selisih antara laju aliran uap dan laju aliran cairan di manapun pada bagian atas kolom adalah D, yang jelas terlihat bila diperhatikan bagian dari instalasi itu yang dikurung permukaan kendali I. Permukaan ini meliputi kondensor dan semua piring di atas n+1. Neraca massa total pada permukaan tersebut adalah:

Jumlah D adalah laju aliran netto bahan ke atas pada bagian atas kolom.Berapapun pertukaran konsentrasi komponen pada V dan L selisihnya selalu D. Neraca massa untuk komponen a sesuai dengan persamaan:

Jumlah D.xd adalah laju aliran netto komponen A ke atas pada bagian ata kolom. Jumlah ini konstan pada seluruh bagian atas kolom. Pada bagian bawah kolom, laju alir netto juga konstan, tetapi arahnya ke bawah. Laju aliran netto total adalah B, untuk komponen A adalah B.xb, sesuai persamaan:

Karena kolom distilasi terdiri dari bagian atas dan bagian bawah, maka ada 2 garis operasi, satu untuk bagian rektifikasi dan satu untuk bagian pelucutan. Persamaan garis operasi untuk bagian pelucutan adalah:

Substitusi Va.ya La.xa menghasilkan

Gradien garis operasi adalah ratio antara aliran cairan dan uap. Jika Vn+1 dieliminasi

Untuk bagian bawah kolom, neraca massanya adalah:

Dalam bentuk lain, persamaan tersebut menjadi

Bila garis operasi bagian atas dan bagian bawah tersebut digambarkan bersama kurva kesetimbangan pada diagram x-y, dapat digunkan konstruksi bertahap McCabe- Thille untuk menghitung berapa banyaknya tray ideal yang diperlukan untuk mendapatkan suatu perbedaan konsentrasi tertentu, baik pada bagian

rektifikasi maupun pada bagian pelucutan. Jika dilihat persamaan garis operasi, terlihat bahwa garis operasi akan merupakan garis lengkung, kecuali jika Ln dan Lm konstan. Garis operasipun hanya dapat digambarkan jika perubahan konsentrasi pada aliran dalam diketahui. Untuk menentukan garis operasi yang berbentuk kurva diperlukan neraca entalpi. Analisis kolom fraksionasi dimudahkan lagi dengan menggunakan besaran refluks ratio. Ada 2 macam refluks ratio yang biasa digunakan, yaitu refluks ratio terhadap hasil atas Rd dan refluks ratio terhadap uap (aliran uap komponen) Rv. Persamaan kedua refluks ratio tersebut adalah:

Karena itu persamaa garis operasi untuk bagian rektifikasi yang mengikuti constant molal overflow dapat disederhanakan:

Titik potong y dari garis ini adalah xd/ (Rd+1). Konsentrasi xd ditentukan kondisi rancangan, dan Rd merupakan variabel operasi yang dapat dikendalikan dengan mengatur pembagian antara refluks dan hasil atas, atau dengan mengubah banyaknya uap yang terbentuk dalam reboiler untuk suatu laju distilat tertentu. Karena kemiringan garis rektifikasi adalah Rd. Persamaan terakhir diatas digunakan untuk mencari Theoritical Tray pada percobaan ini. Theoritical Tray dicari pada waktu t=30 menit. Persamaan diatas akan menghasilakan persamaan yang akan digabungkan dengan diagram x-y dari campuran Aseton-Air dibawah ini.

Diagram x-y Campuran Aseton Air

1 0.8

0.6 Y 0.4 0.2 0 0 0.2 0.4 X 0.6 0.8 1

Mencari laju molar alir uap Untuk mendapatkan berapa banyak waktu yang dibutuhkan untuk mengubah jumlah sisa pada tangki dari awal evaporasi menjadi akhir dapat menggunakan persamaan ( )

Dimana, t = waktu yang dibutuhkan R = Rasio Refluks W = jumlah mol dalam tangki V = Laju alir molar uap yang yerbentuk Sehingga untuk mencari laju alir molar uap persamaan diatas diubah menjadi ( )

4.2. Hasil Perhitungan 4.2.1. Untuk perhitungan dalam pertanyaan 1, 2, dan 3 Total Reflux
Massa Piknometer Kosong (g) Masa Piknometer Isi (g) Masa Campuran (g) Awal Fraksi Awal Waktu (menit) 10 20 30 T (oC) 70 76 79 Vd (ml) 245.175125 358.332875 565.78875 m top 6.59 6.51 6.89 Top 0.659 0.651 0.689 xd 0.812254304 0.893002609 0.556096935 m bottom 7.74 7.71 7.74 19.49 27.35 7.86 0.786 0.0989361 bottom 0.774 0.771 0.774 x bottom 0.134148576 0.1435982 0.134148576 Jumlah Tray Theoritical Efisiensi

11.111111

Reflux 50%
Massa Piknometer Kosong (g) Masa Piknometer Isi (g) Masa Campuran (g) Awal Fraksi Awal 19.49 27.62 8.13 0.813 0.0312988

Waktu (menit) 10 20 30

T (oC) 73 77 80

Vd (ml) 282.894375 377.1925 377.1925

m top 6.88 6.83 7.08

Top 0.688 0.683 0.708

xd 0.563534653 0.60180448 0.427716138

m bottom 7.69 7.76 7.74

bottom 0.769 0.776 0.774

x bottom 0.150055212 0.128000492 0.134148576

Jumlah Tray Theoritical

Efisiensi

11.111111

Reflux 40%
Massa Piknometer Kosong (g) Masa Piknometer Isi (g) Masa Campuran (g) Awal Fraksi Awal 19.49 27.24 7.75 0.775 0.1310597

Waktu (menit) 10 20 30

T ( C) 74 78 80
o

Vd (ml) 188.59625 282.894375 565.78875

m top 6.79 6.85 7.16

Top 0.679 0.685 0.716

xd 0.633746617 0.586278383 0.380530354

m bottom 7.61 7.73 7.82

bottom 0.761 0.773 0.782

x bottom 0.177224542 0.137267638 0.110241995

Jumlah Tray Theoritical

Efisiensi

11.111111

Reflux 33%
Massa Piknometer Kosong (g) Masa Piknometer Isi (g) Masa Campuran (g) Awal Fraksi Awal 19.49 27.24 7.75 0.775 0.1310597

Waktu (menit) 10 20 30

T ( C) 73 77 80
o

Vd (ml) 150.877 226.3155 660.086875

m top 6.99 6.93 7.21

Top 0.699 0.693 0.721

xd 0.485543522 0.527050891 0.352940027

m bottom 7.74 7.75 7.79

bottom 0.774 0.775 0.779

x bottom 0.134148576 0.131059687 0.118996263

Jumlah Tray Theoritical

Efisiensi

11.111111

Perbandingan hasil fraksi mol Distilat dengan Fraksi mol Bottom untuk setiap refluks dan rentang waktu yang telah di tentukan

Grafik Perbandingan Fraksi Distilat

1 0.9 0.8 0.7 0.6 xd 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 5 10 15 20 25 30 35 t (menit) Total Reflux Reflux 50% Reflux 40% Reflux 33%

Grafik Perbandingan Fraksi Bottom

0.2 0.18 0.16 0.14 0.12 xb 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0 5 10 15 20 25 30 35 t (menit) Total Reflux Reflux 50% Reflux 40% Reflux 33%

Menghitung jumlah Theoritical Tray menggunakan Diagram McCabe-Thiele. Total Reflux

Total Reflux (t=30 menit)

1 0.8

0.6 Y

VLE Acetone Water Garis Linier

0.4 y = 0.5001x + 0.278 0.2

Garis Operasi Fraksi Distilat Fraksi Bottom

0 0 0.2 0.4 X 0.6 0.8 1

Dari grafik diatas didapatkan nilai Tray sebanyak 1

Reflux 50%

Reflux 50% (t=30 menit)

1

0.8

0.6 Y

VLE Acetone Water Garis Linier

0.4 y = 0.3344x + 0.2847 0.2

Garis Operasi Fraksi Distilat Fraksi Bottom

0 0 0.2 0.4 X 0.6 0.8 1

Dari grafik diatas didapatkan nilai Tray sebanyak 1

Reflux 40%

Reflux 40% (t=30 menit)

1

0.8

0.6 Y

VLE Acetone Water Garis Linier

0.4

Garis Operasi Fraksi Distilat y = 0.2868x + 0.2714 Fraksi Bottom

0.2

0 0 0.2 0.4 X 0.6 0.8 1

Dari grafik diatas didapatkan nilai Tray sebanyak 1

Reflux 33%

Reflux 33% (t=30 menit)

1

0.8

0.6 Y

VLE Acetone Water Garis Linier

0.4

Garis Operasi Fraksi Distilat

0.2

y = 0.252x + 0.264

Fraksi Bottom

0 0 0.2 0.4 X 0.6 0.8 1

Dari grafik diatas didapatkan nilai Tray sebanyak 1

Efisiesiensi Tray

4.2.1. Untuk perhitungan dalam pertanyaan 4 dan 5 Menghitung laju alir molar uap untuk setiap waktu pengamatan pada tiap ratio refluks. Total Refluks waktu (menit) 10 20 30 xb 0.13414858 0.1435982 0.13414858 Laju alir molar uap -0.0070425 -0.0018899 0.00188992

Fraksi Awal

0.09893607

Refluks 50% waktu (menit) 10 20 30 xb 0.15005521 0.12800049 0.13414858 Laju alir molar uap -0.0178135 0.00330821 -0.0009222

Fraksi Awal

0.031298796

Refluks 40% waktu (menit) Fraksi Awal 0.13105969

10 20 30

xb
0.17722454 0.13726764 0.110242

Laju alir molar uap

-0.0064631 0.00559397 0.00378359

Refluks 33% waktu (menit) Fraksi Awal

0.13105969 10 20 30

xb
0.13414858 0.13105969 0.11899626

Laju alir molar uap

-0.0004108 0.00041082 0.00160444

Grafik hubungan Laju Alir molar Uap vs Waktu

Laju air molar Uap (mol/menit) 0.01 0.005 0 -0.005 -0.01 -0.015 -0.02 Waktu (menit) 0 10 20 30 40 Total Refluks Refluks 50 % Refluks 40% Refluks 33%

Membuat hubungan antara jumlah produk yang didapatkan dengan waktu untuk masing-masing ratio refluks. Memprediksikan berapa jumlah kemurnian produk apabila dilakukan destilasi selama 40 menit. Grafik dibawah ini adalah perbandingan produk dengan waktu per ratio refluks.

Grafik Perbandingan Produk dengan waktu

1 0.9 0.8 0.7 0.6 xd 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 5 10 15 20 25 30 35 t (menit) y = -0.000791x2 + 0.018995x + 0.522935 y = -0.0011x2 + 0.0365x + 0.2284 y = -0.0011x2 + 0.0357x + 0.3129 Total Reflux Reflux 50% Reflux 40% Reflux 33% Poly. (Total Reflux) Poly. (Reflux 50%) Poly. (Reflux 40%) Poly. (Reflux 33%) y = -0.0021x2 + 0.0707x + 0.3139

Setelah didapatkan persamaan garis yang menunjukan hubungan antara produk vs waktu maka kita dapat mempredisikan berapa jumlah poduk yang didapatkan dalam waktu 40

menit distilasi dengan mensubstitusikan 40 sebagai x ke dalam persamaan garis pada masingmasing ratio. Prediksi Jumlah produk adalah sebagi berikut Total Refluks y = -0.002x2 + 0.070x + 0.313 = -0.002(40)2 + 0.070(40) + 0.313 = -0.0087 Refluks 50% y = -0.001x2 + 0.035x + 0.312 = -0.001(40)2 + 0.035(40) + 0.312 = 0.112 Refluks 40% y = -0.000791x2 + 0.019x + 0.522= -0.00079(40)2 + 0.019(40) + 0.522 = 0.018 Refluks 33% y = -0.001x2 + 0.036x + 0.228 =-0.001(40)2 + 0.036(40) + 0.228 = 0.0068 Selain itu untuk memprediksi jumlah distilat yang didapatkan selama proses distilasi selama 40 menit, dapat menggunakan cara lain yaitu dengan membuat hubungan antara jumlah volume yang didapatkan pada distilat dan waktu distilasinya.

Volume Distilat vs Menit

700 y = 0.4715x2 - 2.8289x + 226.32 y = 0.943x2 - 18.86x + 282.89 y = 1.7917x2 - 46.206x + 433.77 Total Reflux Reflux 50% Reflux 40% 200 100 0 10 15 20 t (menit) 25 30 Reflux 33%
2 600 y = -0.4715x + 23.575x + 94.298

Volume Distilat (ml)

500 400 300

Dari persamaan garis yang didapatkan pada grafik ini akan didapatkan volume distilat untuk distilasi selama 40 menit, dengan mensubstitusikan nilai x sebesar 40 ke dalam

persamaan garis di masing-masing persamaan garis refluks. Hasil yang didapatkan adalah sebagi berikut. Total Refluks Waktu (menit) 10 20 30 40 Refluks 50% Waktu (menit) 10 20 30 40 Refluks 40% Waktu (menit) 10 20 30 40 Refluks 33% Waktu (menit) 10 20 30 40 Vd(ml) 150.877 226.3155 660.086875 1451.3 Vd(ml) 188.59625 282.894375 565.78875 1037.2 Vd(ml) 282.894375 377.1925 377.1925 283.49 Vd(ml) 245.175125 358.332875 565.78875 866.78

Selanjutnya untuk mengetahui fraksi distilat dari volume distilat, harus didapatkan berapa banyak massa distilat yang didapatkan dengan mengambil sampel sebanyak 10 ml. Karena hal ini tidak dapat diprediksikan. Maka cara ini akan kurang akurat.

BAB V ANALISIS PRAKTIKUM

Pada praktikum distilasi dilakukan satu kali percobaan dengan empat variasi yang berbeda. Variasi yang dilakukan selama praktikum adalah variasi pada rasio reflux yang digunakan untuk distilasi. Adanya variasi ini sesuai dengan tujuan dari praktikum distilasi yang dimana dapat mengetahui efek dari rasio reflux terhadap kemurnian dari produk. Selain itu, tujuan dari praktikum dapat mengetahui jumlah stage yang diperlukan dalam pemisahan campuran, menentukan efisiensi tray dan mengetahui hubungan dari jumlah produk dan laju alir uap dengan rasio reflux dan waktu operasi. Analisis yang akan dilakukan adalah analisis hubungan fraksi mol tiap reflux, diagram mccabe-thiele tiap reflux, efisiensi tray, laju alir molar tiap reflux, hubungan jumlah produk dengan waktu untuk tiap reflux, kesalahan dan alat-bahan. Berikut adalah penjelasan dari ketujuh analisis tersebut. 5.1 Analisis hubungan fraksi mol tiap reflux Sebelum melakukan praktikum, langkah pertama adalah kita harus menyiapkan larutan aseton-air. Hal ini dikarenakan larutan tersebut merupakan larutan yang akan mau dipisahkan. Sifat air yang lebih sukar menguap jika dibandingkan aseton, maka pada distillate akan didapatkan produk aseton sedangkan produk bawah berupa air. Setelah menyiapkan larutan tersebut, masukkan larutan kedalam tangki pengumpan dan mengalirkan air pendingin. Pengaliran air pendingin ini ditujukan kepada kebutuhan kondensor untuk mendinginkan uap dari hasil proses distilasi sehingga dapat mengeluarkan produk overhead berbentuk cairan. Setelah tangki umpan diisi dengan campuranyang akan dipisahkan, maka nyalakan pemanas supaya campuran tersebut mengalami pemanasan dan aseton dapat menguap menuju ke kondensor supaya dapat terjadi proses pemisahan. Namun, sebelum melakukan proses distilasi, kita harus memastikan tangki produk tidak terdapat larutan aseton dengan membuka valve-3 supaya produk dapat mengalir kembali dari tangki produk menuju tangki umpan. Setelah , tangki produk telah dipastikan tidak terdapat aseton lagi, maka tutup valve-3, maka dapat dilakukan percobaan distilasi. Proses distilasi dapat dimulai apabila uap dan cairan mulai mengalir dalam kolom secara keseluruhan. Karena apabila tidak, maka kita tidak dapat menentukan hubungan laju alir produk terhadap waktu. Setelah uap dan cairan telah mengalir dalam kolom, maka ambillah sampel dari tangki umpan, supaya dapat menentukan massa jenis awal dari campuran. Lalu, lakukan pengambilan sampel tiap 10 menit, 20 menit dan 30 menit. Hal ini dilakukan supaya dapat mengetahui pengaruh dari waktu

terhadap kondisi larutan. Namun, karena sampel yang diambil ersuhu tinggi, maka diamkan terlebih dahulu. Jika sampel telah cukup dingin, maka tes densitas cairannya lagi. Pengambilan sampel dilakukan pada produk atas dan bawah, karena produk yang dihasilkan oleh kondensor dan reboiler berbeda. Pada kondensor akan dihasilkan aseton. Produk bawah akan menghasilkan air. Untuk melaukan variasi refluks dapat dilakukan dengan mengatur potensiometer terlebih dahulu saat sebelum melakukan proses distilasi. rasio refluks yang dgunakan adalah total (0:0), 50% (1:1). 40% (1:2), dan 33% (1:3). Rasio refluks ini merupakan rasio antara kolom tangki dan kolom produk. Setelah dilakukan praktikum didapatkan data berupa suhu tangki, massa distillate, massa produk bawah dan ketinggian larutan yang berada pada tangki produk. Pencatatan suhu tangki dilakukan guna mengetahui kondisi campuran. Suhu tangki yang didapat selama percobaan distilasi pada kondisi total refluks, 50% refluks, 40% refluks dan 33% refluks berada diantara range . Rentang suhu tersebut dapat menunjukkan bahwa campuran aseton-air telah mendidih dan telah menghasilkan uap. Hal ini dikarenakan titik didih aseton dan air sebesar , membuat titik

didih berada diantara range tersebut (keadaan setimbang). Berdasarkan pencatatan suhu tangki, maka dapat diketahui bahwa zat aseton telah menguap karena suhu tangki telah berada diantara rentang titik didih kedua komponen. Lalu, setelah data yang didapatkan dioleh, maka fraksi mol yang dari setiap refluks adalah sebagai berikut. Xd Xb Average 0.812254304 0.753785 0.134148576 0.893002609 0.1435982 0.556096935 0.134148576 0.563534653 0.531018 0.150055212 0.60180448 0.128000492 0.427716138 0.134148576 0.633746617 0.533518 0.177224542 0.586278383 0.137267638 0.380530354 0.110241995 0.485543522 0.455178 0.134148576 0.527050891 0.131059687 0.352940027 0.118996263 Xd Xb Average 0.137298

Total Refluks 50% Refluks 40% Refluks 33% Refluks

0.137401

0.141578

0.128068

Berdasarkan hasil perhitungan yang telah dilakukan dapat diketahui bahwa fraksi mol distillate cenderung mengalami penurunan dari total refluks hingga 33% refluks. Pada total refluks, fraksi mol yang didapat sebesar 0.75 dan menurun hingga mencapai 0.45 pada 33%refluks. Hal ini dikarenakan, semakin kecil refluks yang diaplikasikan pada percobaan distilasi, maka cairan kondensasi yang diuapkan yang dikembalikan pada kolom akan semakin sedikit juga sehingga kontak

uap yang telah terdapat komponen aseton akan semakin minim dengan uap yang terdapat pada kolom distilasi. Oleh karena itu, tingkat kemurnian yang didapat juga akan semakin menurun. Tingkat kemurnian ini dapat disetarakan dengan fraksi mol distillate yang didapat, karena pada fraksi mol distillate dapat menunjukkan komposisi aseton yang dapat dipisahkan dari campuran. Selain itu, penurunan fraksi mol ini juga disebabkan dari penurunan hasil condenser yang diuapkan kembali. Pada hasil perhitungan juga dapat diketahui bahwa frakksi mol distillate dan produk bawah, semakin lama semakin mengalami penurunan. Hal ini membuktikan bahwa telah terjadi proses pemisahan larutan. Semakin lama proses pemisahan, maka komponen yang terdapat pada campuran akan semakin berkurang juga karena komponen dalam campuran semakin berkurang. Selain itu, fraksi mol pada distillate yang didapatkan juga lebih besar dibandingkan dengan fraksi mol pada produk bawah. Hal ini dikarenakan aseton memiliki kemampuan menguap lebih mudah dibandingkan dengan air sehingga aseton cenderung menguap lebih dulu dan hasilnya akan menjadi produk atas distilasi. Penurunan produk distillate ini dapat dibuktikan pada grafik yang telah diolah pada perhitungan data. Dari grafik juga dapat dilihat bahwa skala fraksi produk bawah juga lebih rendah jika dibandingkan dengan distillate. Berikut adalah kedua grafik tersebut.

Grafik Perbandingan Fraksi Distilat

1 0.9 0.8 0.7 0.6 xd 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 5 10 15 20 25 30 35 t (menit) Total Reflux Reflux 50% Reflux 40% Reflux 33%

Gambar 5.1 Perbandingan fraksi distillate tiap refluks

Grafik Perbandingan Fraksi Bottom

0.2 0.18 0.16 0.14 0.12 xb 0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0 5 10 15 20 25 30 35 t (menit) Total Reflux Reflux 50% Reflux 40% Reflux 33%

Gambar 5.2. Perbandingan fraksi bottom tiap refluks Berdasarkan data yang diambil fraksi aseton pada produk atas mengalami kenaikan dari rasio refluks 50% ke rasio refluks 40%. Hal ini menjadikan pengolahan data yang dihasilkan erdapat penyimpangan. Adanya kesalahan ini kemungkinan disebabkan dari adanya gelembung yang terdapat pada pignometer sehingga volum pignometer tidak sesuai dengan yang seharusnya. Volum pignometer ini mempengaruhi pencarian massa jenis dari aseton. 5.2 Analisis diagram mccabe-thiele tiap reflux Pada analisis diagram mccabe-thiele tiap reflux, percobaan yang dilakukan sama dengan langkah percobaan yang telah dilakukan pada analisis perbandingan fraksi mol tiap refluks Setelah melakukan praktikum, didapatkan data berupa tinggi larutan yang berada pada tangki produk. Tinggi larutan ini akan diolah pada pengolahan data supaya 21ias didapatkan massa jenis dari aseton. Setelah didapatkan massa jenis aseton, maka dapat diperoleh fraksi mol distillate dengan menggunakan suatu persamaan yang telah ditetapkan. Fraksi mol ini akan digunakan dalam pencarian garis operasi. Garis operasi ini akan digambarkan pada diagram Mccabe-Thiele supaya dapat diketahui jumlah tray teoritis. Berdasarkan dari hasil perhitungan, maka didapatkan jumlah tray dari tiap reflux adalah sebanyak 1 tray. Hal ini dikarenakan garis operasi yang dihasilkan cenderung landau sehingga membutuhkan jarak garis yang lebar untuk menggambarkan stage yang dibutuhkan dalam proses pemisahan campuran. Garis dapat ditarik mulai dari ujung garis operasi yang mewakili fraksi mol distillate hingga menyentuh garis kurva kesetimbangan uap-cair antara campuran aseton-air. Berikut

adalah hasil grafik yang menunjukkan jumlah tray yang dibutuhkan untuk memisahkan campuran aseton-air.

Total Reflux (t=30 menit)

0.8

0.6 Y

VLE Acetone Water Garis Linier Garis Operasi Fraksi Distilat y = 0.5001x + 0.278 Fraksi Bottom

0.4

0.2

0 0 0.2 0.4 X 0.6 0.8 1

Gambar 4.3. Jumlah tray untuk total reflux

Reflux 50% (t=30 menit)

0.8

0.6 Y

VLE Acetone Water Garis Linier

0.4 y = 0.3344x + 0.2847 0.2

Garis Operasi Fraksi Distilat Fraksi Bottom

0 0 0.2 0.4 X 0.6 0.8 1

Gambar 4.4. Jumlah tray untuk 50% refluks

1 0.8 0.6 Y 0.4 0.2 0 0

Reflux 40% (t=30 menit)

VLE Acetone Water Garis Linier Garis Operasi y = 0.2868x + 0.2714 Fraksi Distilat

0.2

0.4 X

0.6

0.8

Gambar 4.5. Jumlah tray untuk 40% reflux

1 0.8 0.6 Y 0.4 0.2 0 0 0.2

Reflux 33% (t=30 menit)

VLE Acetone Water Garis Linier Garis Operasi y = 0.252x + 0.264 Fraksi Distilat Fraksi Bottom

0.4 X

0.6

0.8

Gambar 4.6. Jumlah tray untuk 33% reflux

Kesamaan jumlah tray yang dibutuhkan menyebabkan penyimpangan terhadap teori. Berdasarkan teori, semakin sedikit refluks pada proses distilasi, jumlah tray yang dibutuhkan untuk pemisahan akan lebih besar dari jumlah tray pada pemisahan yang menggunakan total refluks. Hal ini disebabkan dari adanya aliran uap yang tidak menuju ke tangki produk yang mengakibatkan fraksi mol distillate pada tangki produk menjadi kurang teliti.

5.3

Analisis efisiensi tray Karena jumlah tray yang diperlukan dari masing-masing rasio refluks sama, maka tingkat

efisiensi pada tray juga sama. Dalam menghitung nilai efisiensi tray dapat menggunakan rumus sebagai berikut.

berdasarkan persamaan diatas, maka didapatkan efisiensi tray pada alat distilasi dengan rasio refluks yang berbeda sebesar 11.11%. Rendahnya tingkat efisiensi pada tray ini disebabkan dari, adanya uap yang tidak terkondensasi kembali lagi ke kolom distilasi. Selain itu, ketidakstablan cairan yang ada pada dekanter menyebabkan refluks yang seharusnya ditujukan pada kolom menjadi tidak sesuai. Refluks yang tidak sesuai akan menghasilkan tingkat kemurnian aseton yang dihasilkan menjadi kurang teliti. Di bagian alat dekanter terdapat alat yang dapat bergeser dalam waktu tertentu. Pergeseran ini menandakan bahwa ada cairan yang telah terkondensasi mengarah balik ke kolom. Akan tetapi, pergeseran alat ini menyebabkan cairan yang setelah keluar dari konder menjadi lolos masuk kembali kekolom sehingga refluks yang ditujukan kekolom jadi semakin berlebih. Dengan efisiensi tray yang tergolong rendah ini dapat diketahui bahwa alat distilasi kurang dapat bekerja dengan baik. Karena masih terdapat beberapa penyimpangan selama proses pemisahan campuran.

5.4

Laju Alir Molar Tiap Reflux Pada bagian ini kita akan menganalsis pengaruh dari perubahan reflux (100%, 50%,

40%, dan 33%) terhadap laju alir molar yang dihasilkan pada percobaan. Kita mengetahui bahwa reflux merupakan tindakan yang dilakukan untuk mendapatkan produk distilat yang lebih murni. Secara general kita dapat mengatakan bahwa konsep reflux sendiri serupa dengan konsep recycle. Bedanya, reflux hanya mengembalikan sebagian uap yang telah dikondensasikan sehingga dapat melakukan kontak kembali dengan uap yang menuju kondenser atau dengan kata lain tidak membawanya kembali kepada tangki produk. Perhitungan reflux (100%, 50%, 40%, dan 33%) pada percobaan kita lakukan dengan menerapkan konsep ratio reflux (Rd). Rd sendiri merupakan perbandingan dari banyaknya cairan yang dimasukkan kembali kedalam kolom dengan cairan yang diambil sebagai produk (L/D). Maka untuk reflux 100% berarti perbandingan (L:D) nya adalah 1:0, untuk 50% adalah 1:1, untuk 40% adalah 1:2, dan untuk 33% adalah 1:3. Pada keadaan reflux 100% kita

menyebutnya dengan full-reflux dimana semua produk akan dikembalikan kembali ke kolom. Sedagkan untuk 50%, 40%, dan 30% kita menyebutnya dengan istilah partial-reflux dimana sebagian dari produk akan dikembalikan kepada kolom dan sebagian lagi akan diambil menjadi distilat. Pengaturan nilai ini dapat kita terapkan saat kita mengatur potensiometer pada alat yang kita gunakan. Dalam percobaan manapun kita harus menjaga dua alat ukur yang selalu menjadi acuan dasar praktikum ini. Pertama, kita harus menjaga dekanter agar selalu berada pada posisi tengah. Dekanter merupakan alat yang digunakan untuk menstabilkan jumlah distilat. Dekanter sendiri mengatur laju alir volume cairan dari kolom yang akan masuk ke kondenser dan akan diteruskan ke tangki distilat. Kedua, kita harus menjaga aliran air pendingin tetap berada pada laju alir 2500mL/menit. Hal ini sangat penting karena air pendingin mengatur pemanasan kolom dan pendinginan uap pada kondenser nantinya, dimana kondenser akan menentukan banyaknya distilat dan vapor yang dikembalikan ke kolom. Penting diperhatikan liquid yang dikembalikan kepada kolom sebenarnya bukan merupakan cairan dingin melainkan telah berbentuk uap. Hal ini mungkin terjadi karena uap yang dikembalikan bukan ditujukan untuk bagian kolom bawah melainkan kolom bagian atas dimana kita sebagai praktikan telah mengamati bahwa kolom bagian atas merupakan bagian kolom yang hampir keseluruhannya telah terdiri dari uap air. Selanjutnya, pada percobaan ini kita juga memperhatikan laju alir uap. Pada bagian perhitungan kita mengetahui bahwa persamaan yang kita gunakan untuk mendapatkan laju alir uap secara volumetrik adalah : ( )

Pada persamaan kita dapat melihat bahwa hubungan antara laju alir molar (V) dengan reflux (R) memiliki hubungan yang sejajar. Hal ini berarti dengan reflux yang semakin besar, maka laju alir molar dari uap yang terbentuk pada kolom akan semakin besar. Namun kita memperhatikan juga adanya faktor waktu (t) pada persamaan, bahwa terdapat ketergantungan besarnya laju alir terhadap waktu. Hal ini bukan berarti semakin besar waktu maka akan semakin kecil volumetrik karena waktu berada pada posisi pembagi, melainkan kita akan menemukan waktu optimum dimana laju alir akan berada pada rate tertinggi. Dari hasil perhitungan percobaan, kita mendapatkan hasil seperti dibawah ini :

Grafik Hubungan Laju Alir Molar Uap vs Waktu

0.01 Laju alir molar Uap (mol/menit) 0.005 0 0 -0.005 -0.01 -0.015 -0.02 5 10 15 20 25 30 35 Total Refluks Refluks 50 % Refluks 40% Refluks 33%

Waktu (menit)

Pada grafik diatas kita bisa melihat perbandingan dari laju alir molar uap terhadap waktu dari tiap-tiap refluks. Bagian perubahan yang paling signifikan berada pada analisis waktu 10 hingga 20 menit. Pada bagian ini kita dapat melihat perbedaan kelandaian dan kemiringan dari hasil plot data laju alir molar terhadap waktu dari tiap-tiap reflux. Kita melihat perbedaan bentuk diagram yang sangat jelas pada garis refluks 40% dan 50% yang cenderung berbentuk parabolik dengan garis reluks 33% dan 100% yang hanya merupakan garis lurus. Hal ini cukup ganjil karena persamaan bentuk terdapat untuk perbedaan refluks yang cukup jauh (100% dengan 33%). Kita melihat bahwa pada menit ke 10 sampai ke 15 semua grafik masih berada di daerah negatif. Hal ini dikarenakan (Wo-W) yang bernilai negatif. Kita mengetahui bahwa kita menghitung laju alir molar uap melalui fraksi mol tangki reaktan. Nilai negatif yang berada pada perhitungan ini dikarenakan nilai W (jumlah mol dalam tangki pada t tertentu) yang lebih kecil dibandingkan nilai Wo (jumlah mol dalam tangki sebelum dilakukan distilasi). Hal ini dapat disebabkan karena pada menit reaksi, hampir seluruh reaktan terbawa (naik) ke kolom sehingga pada saat penghitungan nilai mol pada tangki reaktan kita mendapatkan nilai molar yang kecil. Kita melanjutkan analisis kita pada kelandaian grafik yang ada. Pada grafik untuk reflux 100% dan 33% kita melihat bahwa faktor pembagi yaitu waktu tidak terlalu berpengaruh untuk menurunkan laju alir karena jumlah mol yang terbentuk pada tangki mampu menyeimbangkan penurunan yang disebabkan seiringnya faktor waktu yang bertambah. Dalam hal ini kita bisa melihat faktor reflux yang memberikan laju alir molar

yang lebih tinggi dimana reflux memberikan input yang lebih besar kepada bagian tangki reaktan. Sedangkan untuk grafik reflux 50% dan 40% kita bisa melihat adanya penurunan setelah menit ke 20. Namun sebelum itu, kita dapat melihat bahwa reflux 50% berada di bawah grafik 40% dimana seharusnya hal ini terjadi sebaliknya. Kesalahan pada grafik ini mungkin disebabkan karena reflux yang dikembalikan tidak dikembalikan kedalam tangki, melainkan dikembalikan pada bagian kolom teratas. Percobaan yang kita lakukan berurutan dimuali dari reflux 100%, 50%, 40%, dan 33%. Hal ini tentunya akan berpengaruh karena pada saat mengganti reflux kita harus menunggu seluruh cairan kembali ke tangki penampunya reaktan. Kami memperkirakan bahwa waktu yang kami berikan untuk menunggu seluruh cairan kembali ke tangki kurang lama, sehingga ketika kita melakukan perhitungan untuk fraksi awal pun terjadi pengurangan di tiap-tiap reflux. Namun apabila diamati dari waktu 10 hingga 20 menit, kita dapat melihat bahwa teori perhitungan yang digunakan telah tepat untuk menyatakan hubungan antara laju alir molar dengan reflux yang ada (sebanding). Teori ini sesuai untuk 3 grafik, yaitu grafik reflux 50%, 40% dan 33% dimana terjadi kenaikan yang signifikan. Penurunan dari grafik tentunya terjadi karena nilai reflux yang ada tidak mampu membandingi pembagi (waktu) dimana jumlah mol yang terdapat dalam tangki terus berulang karena reflux dilakukan pada bagian atas kolom saja. 5.5 Hubungan Jumlah Produk dengan Waktu untuk Tiap Reflux Produk dari distilasi atau distilat merupakan hasil akhir dari distilasi. Kita mengetahui bahwa distilasi akan menghasilkan dua keluaran yaitu produk distilat dan produk bottom. Pada praktikum ini kami mempelajari bahwa pada saat pengambilan data pada tangki produk dan tangki reaktan terdapat perbedaan yang cukup signifikan dinilai dari beberapa aspek. Dari aspek suhu, suhu produk terasa dingin sedangkan suhu reaktan terasa sangat panas. Hal ini dikarenakan sifat aseton sendiri yang memang memiliki titik didih lebih rendah dibanding kan air. Ketika kita akan mengambil sample dari praktikum ini, kita harus menggunakan sarung tangan yang tahan akan panas untuk sample pada bagian bottom. Hal ini dikarenakan bagian bottom merupakan bagian yang mengandung cairan yang sedang dipanaskan oleh boiler sehingga suhunya amat sangat tinggi. Sedangkan bagian distilat mengandung aseton murni dengan suhu yang mudah turun karena titik didih yang rendah. Selanjutnya, dari aspek jenis larutan, terdapat perbedaan warna dan densitas yang terlihat sangat jelas. Produk yang berada pada tangki distilat memiliki warna yang sangat

jernih sedangkan cairan yang berada pada bagian bottom memiliki warna keruh kekuningan yang kotor. Hal ini menyatakan bahwa sesungguhnya aseton murni memiliki sifat larutan yang tidak berwarna dan jernih. Seharusnya pada percobaan ini hanya terdapat larutan homogen air dengan aseton, namun dengan dilihatnya air pada bagian bottom, ternyata air yang digunakan telah terkotori dengan pengotor-pengotor sehingga warna yang dimiliki air menjadi keruh kekuningan. Grafik Perbandingan Fraksi Produk dengan waktu
1 0.9 0.8 0.7 0.6 xd 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 5 10 15 20 25 30 35 t (menit) y = -0.000791x2 + 0.018995x + 0.522935 y = -0.0011x2 + 0.0365x + 0.2284 y = -0.0011x2 + 0.0357x + 0.3129 Total Reflux Reflux 50% Reflux 40% Reflux 33% Poly. (Total Reflux) Poly. (Reflux 50%) Poly. (Reflux 40%) Poly. (Reflux 33%) y = -0.0021x2 + 0.0707x + 0.3139

Grafik di atas memberikan gambaran hubungan antara produk yang dihasilkan (distilat) di tiap waktu di tiap-tiap reflux yang berbeda. Seperti pada analisis pada sub-bab sebelumnya, pada percobaan ini kita memakai 4 variasi reflux yaitu 100%, 50%, 40%, dan 33%. Pada grafik ini kita melihat bahwa semakin tinggi reflux maka semakin tinggi fraksi produk yang dihasilkan. Hal ini tentunya terbukti dengan beradanya total reflux di posisi garis paling atas diikuti oleh partial reflux 50%,40%, dan 33% di bagian bawahnya. Sebelumnya, kita juga mendapatkan grafik dari modul yang menyatakan bahwa semakin kecil fraksi mol (Xd) pada distilat, maka densitas dari produk semakin tinggi , grafik tersebut bisa dilihat seperti yang tertera dibawah ini :

Grafik Hubungan Densitas Campuran dengan Fraksi Aseton

1.2

Fraksi Aseton (x)

0.8 y = -79.98x3 + 200.8x2 - 170.2x + 48.66 R = 1

0.6

0.4

0.2

0 0.64 0.69 0.74 Densitas () 0.79

Melalui grafik ini kita dapat membuktikan teori dasar yang menyatakan fungsi utama dari refluks, yaitu menghasilkan produk yang lebih murni dibandingkan dengan sistem tanpa reflux. Maka kita bisa melihat bahwa semakin lama proses distilasi berlangsung xd yang dihasilkan semakin menurun, dan hal tersebut berarti semakin lama dilakukan maka akan semakin murni produk yang kita dapatkan. Berbeda dengan fraksi mol, apabila kita melihat grafik volume produk terhadap waktu untuk tiap-tiap reflux kita akan mendapatkan bentuk grafik yang berbeda dengan grafik sebelumnya.

Volume Distilat vs Menit

700 y = 0.4715x2 - 2.8289x + 226.32 y = 0.943x2 - 18.86x + 282.89 y = 1.7917x2 - 46.206x + 433.77 Total Reflux Reflux 50% Reflux 40% 200 100 0 10 15 20 t (menit) 25 30 Reflux 33%
2 600 y = -0.4715x + 23.575x + 94.298

Volume Distilat (ml)

500 400 300

Apabila dilihat dari grafik diatas, kita dapat menyimpulkan bahwa volume distilat terebesar dihasilkan oleh total reflux. Hal ini merupakan hal yang cukup janggal karena harusnya pada total reflux jumlah distilat yang didapatkan harusnya sangat kecil karena semua product akan dikembalikan kepada kolom kembali. Kesalahan dan kejanggalan pada hasil ini selanjutnya akan dijelaskan pada analisis kesalahan.

5.6

Analisis Kesalahan Terdapat beberapa kesalahan pada praktikum ini yang membuat hasil dari praktikum

ini tidak dapat digunakan sebagai acuan untuk pembelajaran modul distilasi. Kesalahankesalahan yang terjadi kebanyakan disebabkan oleh kinerja alat yang sudah tidak berfungsi dengan baik sehingga akan terdapat banyak analisis pada teknik percobaan yang dilakukan. a. Waktu pengosongan kolom yang singkat Pada saat pergantian reflux kita harus menunggu hingga uap air dan cairan pada kolom turun kepada tangki reaktan hingga kering. Kita juga harus menunggu hingga tangki produk kosong dan mengisi kembali tangki reaktan. Hal ini merupakansuatu sumber kesalahan yang dapat menyebabkan kesalahan pengambilan dan pengolahan data. Tidak ada parameter pasti ketika kita harus memulai kembali praktikum atau ketika kolom sudah benar-benar kosong. Waktu yang dibutuhkan untuk mengosongkan kolom cenderung sangat lama. Hal ini dapat berpengaruh kepada penghitungan laju alir molar yang terhitung di awal dan tiap kenaikan 10 menit. Apabila kita tidak menunggu hingga kolom benar-benar kosong, kita akan mendapatkan jumlah Wt yang lebih kecil dibandingkan Wo sehingga kita akan mendapat grafik yang berada pada daerah negatif walaupun grafik tersebut bicara tentang fraksi mol pada reaktan. Apabila dengan keadaan kolom yang terisi kita melakukan percobaan dari awal, perhitungan reflux tidak dapat mengikuti hukum-hukum ideal yang ada karena tidak dimulai dari posisi 0.

b. Waktu mulai hitung yang terlalu cepat Dalam penghitungan waktu 0, 10, 20, dan 30 menit kita mengacukan waktu mulai ketika cairan dan uap air telah berada pada kolom teratas. Hal ini dikarenakan, pada saat tersebutlah distilasi dinyatakan telah bekerja sempurna. Kita mengetahui bahwa aseton memiliki titik didih yang lebih rendah daripada air, dan terdapat kemungkinan bahwa pada tray tertentu aseton telah menguap. Hal ini tidak dapat dianalisis lebih lanjut karena kita tidak mengetahui suhu tiap tray, melainkan kita hanya mengetahui suhu sistem yaitu 100oC. Hal ini berarti, yang menjadi acuan kita bukanlah zat yang lebih volatil melainkan zat yang lebih berat. Hal ini tentunya akan mempengaruhi perhitungan yang didapatkan di tiap-tiap satuan waktunya.

c. Pengaturan dekanter yang tidak teliti Pada praktikum ini, kita hanya diminta untuk menghitung dekanter agar berada pada posisi tengah. Tidak ada panduan literatur pasti untuk pengaturan dekanter. Hal ini menjadi sangat rancu karena pada saat kita harus mengambil sample dan mengamati hal lain pada saat percobaan, dekanter bergerak keatas dan kebawah (tidak berada pas di tengah-tengah). Tidak ada juga acuan tengah pada alat dekanter. Tentunya hal ini akan berpengaruh kepada banyaknya distilat yang terhitung (volume distilat) dan fraksi distilat yang akan terhitung.Maka itu, volume distilat yang terhitung tidak dapat menjadi acuan untuk dianalisis lebih mendalam.

d. Pengaturan laju alir pendingin yang tidak teliti Kita diminta untuk menjaga laju alir pendingin untuk berada pada kondisi 2500 ml/mnt sedangkan laju pendingin yang berada selalu berubah-ubah posisi sehingga kita perlu mengaturnya tiap saat. Hal ini akan meimbulkan kerancuan dalam penghitungan. Air pendingin berfungsi untuk mencairkan vapor sehingga pada produk distilat akan didapatkan liquid. Apabila laju air pendingin terlalu tinggi, volume distilat tentunya akan sangat banyak karena vapor didinginkan terlalu banyak. Tidak kecil kemungkinan bahwa pada tangki produk akan terdapat zat H2O karena uap air tersebut juga ikut terdinginkan oleh air pendingin yang terlalu banyak. Apabila laju alir pendingin terlalu kecil, distilat akan memiliki volume yang sangat kecil karena vapor akan dikembalikan ke kolom kembali oleh keberadaan reflux. Akan banyak embun-embun di sekitar tabuh produk karena produk yang lulus akan berupa saturated vaour.

5.7

Analisis Alat dan Bahan Dalam praktikum ini kita menggunakan reaktor jenis batch dimana reaktor tersebut

memiliki fungsi reflux yang dapat mengembalikan uap dari kondenser kepada kolom. Alat distilasi batch yang kita gunakan masih dapat digunakan untuk memisahkan produk sesuai dengan konsep distilasi yaitu pemisahan produk berdasarkan perbedaan titik didih yang tidak terlalu besar delta-nya. Pada praktikum ini kami berhasil bendapatkan produk dengan konsentrasi yang lebih tinggi dibandingkan umpan. Alat inipun memberikan hasil dimana untuk distilasi, semakin lama waktu operasi maka konsentrasi produk maupun bottom akan menurun. Alat yang terdapat pada lab saat ini walaupun masih berfungsi dinilai kurang teliti dalam menjalankan proses distilasi. Kita dapat melihat kekurangannya pada saat melakukan

praktikum total refluks. Kita mengetahui bahwa seharusnya untuk total reflux tidak ada distilat yang akan masuk ke tangki produk, namun pada kenyataannya banyak distilat yang masuk kembali ke tangki produk. Selain itu, terdapat kesulitan untuk membaca volume dari tangki produk karena tidak terdapat ukuran untuk satuan volume melainkan satuan panjang. Hal ini akan menyebabkan ketidak akuratan data yang diperoleh ketika menghitung densitas cairan pada bagian perhitungan yang berpengaruh tentunya terhadap analisis percobaan dari praktikum ini. Dari segi bahan, aseton merupakan bahan yang tepat untuk digunakan sebagai reaktan pada distilasi ini. Cairan aseton murni dan air merupakan pelarut polar yang apabila dicampur akan menjadi larutan homogen yang tidak dapat dipisahkan karena perbedaan masa jenis. Hal ini berarti secara kasat mata, aseton (dalam jumlah yang lebih kecil) larut sempurna didalam air. Namun, pada praktiknya, campuran air dan aseton yang seharusnya tidak berwarna memiliki warna kuning keruh. Hal ini berarti telah terdapat pengotor-pengotor lain yang terdapat pada campuran di awal dan di bottom, dan mungkin juga ikut terbawa pada produk distilat. Maka itu, akan lebih baik apabila larutan pada tangki reaktan diganti dengan larutan yang lebih baru dan bersih.