TITRASI REDOKS

Oleh:
Sunarto,M.Si

Kompetensi Dasar:
Dapat menghitung konsentrasi analit
menggunakan cara titrasi
permanganometri dan Iodometri
Jenis Titrasi Redoks
Permanganometri (KMnO
4
)
Iodometri (Na
2
S
2
O
3
)
Iodimetri (I
2
)
Bromatometri (KBrO
3
)
Bikromatometri (K
2
Cr
2
O
7
)

PERMANGANOMETRI

Titrasi redoks ,dg larutan KMnO
4
sbg larutan
standar
KMnO
4
tidak murni (bkn standar primer)
Biasanya bercampur dg oksidanya MnO dan
MnO
2
Pada air dingin terjadi reaksi :
4 MnO
4
-
+ 2H
2
O 4 MnO
2
+ 3O
2
+ 4OH
-

OKI pelarutan dilakukan pada air panas
Pada reaksinya KMnO4 mengalami reaksi
..(oksidator) sedangkan analit mengalami
reaksi ..(reduktor)
Pembuatan Larutan KMnO
4
0,1 N
sebanyak 1 liter.

Pada suasana asam (BE KMnO4 =mol
KMnO4 0,1 N dibuat dengan cara melarutkan
..gr KMnO4, menjadi 1 L
Pelarutan dilakukan pada air panas, dan
dipanaskan beberapa saat
Larutannya disaring menggunakan glass wool
dan disimpan pada botol warna gelap
Pada suasana basa dg cara analog, tapi BE
KMnO4 adalah .mol (.)


Standarisasi Larutan KMnO
4
0,1 N

Zat standar yg digunakan : Na
2
C
2
O
4
:
H
2
C
2
O
4
2H
2
O: As
2
O
3
dll (zat reduktor)
Ditimbang kristal asam oksalat sebanyak
1,6000 gr,dilarutkan menjadi 250 ml.
Diambil dg pipet volume sebanyak 25 ml
masukkan dalam erlenmayer+ 150 ml
asam sulfat 2 N.
Larutan dipanaskan hangat kuku (55 C)
dan dititrasi dg KMnO4 hingga ekivalen

Titik ekivalen ditandai dg terbentuknya warna.yang
permanen selama 30 detik
Hitung normalitas KMnO4 bila diketahui , titik ekivalen
terjadi pada penambahan 24 ml.
Jawab :
5 C
2
O
4

-2
+ 2 MnO
4
-
+16 H
+
2Mn
+2
+10 CO2+8 H2O
C
2
O
4
CO
2
+ 2e BE asam oksalat =..
Rumus : V
1
N
1
= V
2
N
2
(mis: 2 is KMnO
4
)
25x N1 = 24 x N2
N
1
adalah normalitas asam oksalat =




Penentuan Konsentrasi Besi (II)
Ditimbang sampel FeSO4 7 H2O sebanyak 7,0000 gram.
Dilarutkan dalam 200 ml asam sulfat 2 N dan ditepatkan menjadi
250 ml dalam labu takar.
Diambil dg tepat 25 ml larutan tersebut, dimasukkan
erlenmayer+25 ml asam sulfat 1 N
Titrasi larutan tersebut pada kondisi hangat kuku hingga ekivalen
Hitung konsentrasi besi (II) dalam sampel , bila
diketahui : volume TE = 20 ml
N KMnO4 = 0,1 N
Tuliskan reaksi yang terjadi :

2KMnO
4
+ 10 FeSO
4
+ 8 H
2
SO
4
K
2
SO
4
+2 MnSO
4
+5 Fe
2
(SO
4
)
3
+
8 H
2
O
Jawab :

Buatlah skema kerja untuk memudahkan mengerjakan.

Gunakan persamaan : V
1
N
1
= V
2
V
2
miligrek besi = miligrek kalium permanganat
= Vtitrasi X N permanganat
= 20 X 0,1 miligrek
miligram besi = 20 X 0,1 X BE besi (II)
= 20 X 0,1 X 56 miligram
= 106 miligram
Jadi ,pada 25 ml larutan encer terkandung 106 mg besi, pada 250 ml
Larutan encer terdapat 10 x nya atau 1060 mg.
Jumlah miliogram besi pada sampel yang 7 gram adalah 1060 mg.
Kadar besi adalah berat besi dalam gr dibagi dg berat sampel x100%.



Kadar besi =
Kesalahan yang biasa terjadi adalah , anda lupa
mengubah berat besi menjadi gr.
Anda bisa menghitung juga dengan cara
molaritas , dengan cara stoikiometri sesuai reaksi
yang diperoleh ( ingat koefisien haruslah benar).
Hitunglah Kadar besi dalam 250 ml dalam
konsentrasi ppm.
Penentuan Hidrogen Peroksida
Hidrogen peroksida dapat berfungsi sbsg
oksidator maupun reduktor. Now funngsi..
Di pasaran dikenal ada 4 macam jenis yaitu :
10 volume; 20 volume; 40 volume ; 100 volume.
10 volume maksunya bila didekomposisi dg
panas akan dihasilkan oksigen 10 x nya.
Prosedur penetapan adalah sbg berikut :
Diambil dg tepat 25 ml H
2
O
2
10 volume dan diencerkan menjadi
250 ml.
Diambil 25 ml + 200 ml aquades + 20 ml asam sulfat 1 : 5.
Dititrasi dg larutan KMnO
4
0,1 N hingga Titik ekivalen yaitu
warna menjadi..
Hitunglah kadar H2O2 dlm % bila diketahui volume titik
ekivalen adalah 10 ml.
2 KMnO
4
+3 H
2
SO
4
+5 H
2
O
2
K
2
SO
4
+2 MnSO
4
+ 8 H
2
O
+5 O
2

Diketahui 1 ml N KMnO
4
= 0,01701 gr H
2
O
2

BE H
2
O
2
= mol H
2
O
2


Contoh soal yang lain :
H
2
O
2
: oksidator maupun reduktor
Reaksi :
H
2
O
2
O
2
+ 2H
+
+ 2e
MnO4
-
+ 8H
+
+ 5e Mn2
+
+ 4H
2
O
------------------------------------------------ +
(tuliskan reaksi yang lengkap)
Contoh :
Berapa gram kadar H
2
O
2
dalam setiap 1L larutan, jika
25 ml larutan tersebut dapat dititrasi dengan 12,6 ml
KMnO
4
0,1M ?


IODOMETRI
Iodometri adalah proses titrasi terhadap
iodium bebas (I
2
) dalam larutan
menggunakan larutan standar Na
2
S
2
O
3
.
Iodimetri proses titrasi dengan larutan
standar I
2
Iodium atau I
2
adalah oksidator yang
lemah bila dibanding KMNO
4
; K
2
Cr
2
O
7
dll.
I
2
+ 2e 2I
-
0,535 v
Reduktor kuat spt SnCl
2
;Na
2
S
2
O
3
dalam
suasana asam dapat bereaksi dengan
cepat terhadap I
2




Zat oksidator bila + KI berlebihan,maka akan terbentuk
I
2
, I
2
ini kemudian dititrasi dg Natrium tiosulfat
Contoh zat oksidator al :
KMnO
4
; H
2
O
2
;Cl
2
;K
2
Cr
2
O
7
: CUSO
4
dll
Lengkapi reaksi zat diatas dengan KI ( cari sendiri)

Jumlah I2 yang terbentuk setara dengan jumlah zat
oksidator(sampel). Lha I2 yang terbentuk juga setara dg
Na
2
S
2
O
3
dari hasil titrasi
Dapat disimpulkan jumlah zat oksidator setara dengan
jumlah natrium tiosulfat.?
Dengan kata lain ,analit or sampel setara dg volume
Na
2
S
2
O
3



Pada titrasi Iodometri digunakan
indikator amilum 1 %, sebanyak 1 ml.
Amilum membentuk kompleks dg I
2
yang
berwarna biru, artinya kalau I
2
telah
habis (ekivalen) warna larutan menjadi
jernih.
Indikator sebaiknya ditambahkan
menjelang atau mendekati titik ekivalen,
yaitu ketika larutan sudah berwarna
kuning jerami.
Kalau Ind. ditambahkan sejak awal
kesalahan titrasi menjadi besar karena
kompleks dari iod amilum agak sulit larut
dalam air (ada sebagian Iod amilum tak
bereaksi dg Na tiosulfat).
Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N sebanyak
1L
Berapa Mr dan BE tiosulfat ?
2 S
2
O
3

-2
S
4
O
6
-2
+ 2e
2 mol melepas 2e, jadi BE =......Mr
Larutan 0,1 N natrium tiosulfat dibuat dengan cara
menimbang 25 gr kristal natrium tiosulfat.
Dilarutkan dalam labu takar hingga volumenya 1 L
pada air yang telah dididihkan.
Karena dalam larutan na tiosulfat terdapat bacteri
Thiobacillus Thiopus maka diatasi dg cara :
a. Pelarutan dilakukan pada air mendidih.
b. Larutan ditambah kloroform (CHCl
3
) atau 10 gr
HgCl
2
.
c. Larutan disimpan pada tempat gelap.


STANDARISASI LARUTAN NaTiosulfat
0,1 N
Zat standar primer yang dapat digunakan ; KIO3 ;
KBrO3; K
2
Cr
2
O
7
dll
Misal dipakai K
2
Cr
2
O
7
Berapa Mr........ BE........
Cr
2
O
7
-2
+ 14 H
+
+6 e 2Cr
-3
+ 7 H
2
O
Diambil dg tepat 25 ml larutan K
2
Cr
2
O
7
0,1 N
Kalau tidak ada di lab gimana cara membuat ?
Lar tersebut dimasukkan dalam erlenmayer 250 ml, +
5 ml asam asetat glasial+5 ml CuSO
4
0,001 M+ 30 ml
lar KI 10 %.
Larutan dihomogenkan dan dititrasi dg lar Na tiosulfat,
gunakan ind amilum ketika larutan berwarna.
Hitung normalitas Na tiosulfat dg rumus V
1
N
1
=V
2
N
2

Misal volume titasi 24 ml.
Penentuan % Cu dalam Kristal CuSO
4
Ditimbang 3 gr CuSO
4
5 H
2
O, dilarutkan dalam labu takar
250 ml.
Diambil sebagian, misal 25 ml dengan pipet volume,
dimasukkan dalam erlenmayer 250 ml + 10 ml lar KI
10 %.
Titrasi I2 yang dihasilkan dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0.1 N,
gunakan ind. Amilum.
Hitunglah kadar Cu dalam %, bila titik ekivalen pada 10 ml.
Jawab:
Reaksi CuSO
4
+ 4 KI CuI
2
(S) + 2K
2
SO
4
+ I
2

1 ml N Na
2
S
2
O
3
= 0,06357 gr Cu


Penentuan klor aktif dalam Serbuk
Pemutih
Serbuk pemutih berisi :
- kalsium hipoklorida Ca(OCl)
2
- kalsium klorida basa CaCl
2
Ca(OH)
2
H
2
O

Zat aktifnya adalah hipoklorida (OCl)
-
, berfungsi
sebagai pemutih
Dalam penentuannya zat pemutih + HCl supaya
dilepaskan Cl
2
yang dapat ditentukan secara
Iodometri.
Reaksi : Ca(OCl)
2
+4 HCl CaCl
2
+2Cl
2
+2H
2
O
Cl
2
yang terlepas di tetapkan secara
iodometri, dg asumsi jumalh Cl
2
setara dg zat
aktif pada pemutih.
Mula mula ditimbang 2,5 gr serbuk pemutih
dilarutkan menjadi 250 ml.

Diambil tepat 25 ml dimasukkan dalam erlenmayer + 1
gram KI + 5 ml asam asetat glasial + 25 ml aquades.
Larutan dititrasi dg standar Na tiosulafat 0,1 N, gunakan
ind. Amilum .
Hitung kadar klor aktif sbg Cl2 pada serbuk pemutih
dalam % bila diketahui volume akhir titrasi 10 ml.
Jawab :
Ca(OCl)
2
+ 4 KI +4 CH
3
COOH CaCl
2
+4CH
3
COOK +
2 H
2
O + I
2

I
2
+ Na
2
S
2
O
3
..
Diketahui : 1 ml N Na
2
S
2
O
3
= 0,03546 gr Cl

Di pasaran kadar Cl 36 - 38 %
Penentuan Yang Lain


Hidrogen Peroksida H
2
O
2
Mangan Oksida MnO
2
dalam
pirolusit
Dll
Cara Penentuan ?
Pelajari sendiri.



Contoh bahan mudah terbakar :
- benzena ( dan pelarut Organik lain :
karbon disulfida, tuluena, eter , PE dll
- alkohol ( etanol, metanol dll)
- logam Na
- Bahan pendukung : LPG, asitelin dll
- Pemanasan Bahan organik dg water
bath atau mantel pemanas
5. Debu dan Asap

Keracunan bisa terjadi saat penggilingan
dan penyaringan bahan seperti :
- asap logam kromium, timah,
selenium, timbal, dll ( hati hati AAS)
- debu dari silika dan asbes
Gunakan selalu masker meskipun terasa
Ribet dan tidak gaul.
Hati hati dg bahan radioktif, uranium dan
sebangsanya ( lab fisika )
Letakkan pada ruang khusus ( gunakan
dalam dosis terbatas dan waktu terbatas
Jika khawatir gunakan alat pengukur
dosis radioaktif (portable dose-rate
meter)
Sampahnya tidak dibuang di lingkungan

7. Bahan Lainnya

Peroksida dan eter
Bukan hanya penyebab kebakaran tapi
paparan cahaya menyebabkan terbentukknya peroksida
yang tidak stabil
PVC
Pada suhu tinggi mengurai menjadi HCl
yang sangat korrosiv ( JMS PLASTIK)
Asam Perklorat
Berpotensi menimbulkan ledakan bila dicampur dg
bahan lain : ester, bahan yg mudah teroksidasi .
Gunakan sarung tangan, kaca mata, dan safty screen

KOMBINASI BAHAN YANG
HARUS DIHINDARI
Natrium atau Kalium dg air
Amonium nitrat, serbuk seng dan air
Kalium nitrat dg natrium asetat
Nitrat dengan ester
Peroksida dg magnesium seng atau
aluminium
Benzena atau alkohol dg api ?
Bersifat Iritasi
gas HCl, HF, nitrat dan nitrit, klorin,sulfur
dioksida ( cermati baunya yg nyegrak).
Karbon monoksida
sangat mematikan, semua reaksi yang
menghasilkan gas tersebut dihindari, karena
tidak berwarna, dan tidak berbau
Hidrogen sianida berbau seperti almond
Hidrogen sulfida dikenali dari baunya
Hidrogen selenida gas yg sangat beracun.

SOAL : coba ceritakan kesulitan yang pernah dialami
ketika bekerja dilab (bukan kesulitan uang),bila sudah
ada pemecahannya bisa juga disampaikan

Kalaupun materi ini tidak cocok, mohon
dianggap cocok
Maaf atas segala kekurangan
Terima kasih atas perhatiannya.
ContohTabel Kartu Alat
Tgl Keadaan Ket
Masuk Ke luar Persediaan
Baik Rusak Baik Rusak Baik Rusak
1-2-
2006
10 - - - 10 -
Contoh: Pengesetan perangkat
penyulingan (distilasi)
Merangkai dan membuka rangkaian
alat
1. Siapkan statif, kaki tiga, dan labu destilasi
2. Pasang pendingin Liebig yang telah
berselang
3. Pasang adaptor/penghubung, baru labu
penampung
4. Pasang termometer
5. Nyalakan pembakar spiritus

Contoh alat kromatografi kertas
Instrument GC (Gas
Chromatography)
column
detector
gasflow gcinjector
Gowmacsm recorder
Hydrant
Eye washer
Water shower
jas Lab sebaiknya lengan panjang
Sarung tangan
Gogle
Masker
Perlengkapan First Aid