Campuran diketahui mengandung metamfetamin: Tambahkan dalam gelas 25 mg sampel 20 ml

dari 2:1 campuran kloroform dan heksana, dan berkonsentrasi solusi kira-kira setengah volume
aslinya. Tambahkan dietil eter untuk mengendapkan metamfetamin. Filter, kering dan
memperoleh spektrum IR (methamphetamine hidroklorida).
Campuran diketahui mengandung metamfetamin, pseudoefedrin, dan efedrin:
Tempatkan 100 mg sampel dalam secarik kertas saring dan cuci dengan 40 ml 03:01
campuran kloroform dan heksana.
Cuci bagian larut dengan kloroform, dan kering dan sembuh untuk pemeriksaan (efedrin
hidroklorida). menguapkan terlarut asli menjadi kekeringan dan membagi menjadi dua
bagian yang sama.
Larutkan satu setengah sampel ini dalam 20 ml 2:1 campuran kloroform dan heksana,
berkonsentrasi sekitar setengah volume awal,
Dan menambahkan dietil eter untuk mengendapkan methamphetamine. Filter, kering dan
memperoleh spektrum IR (methamphetamine hidroklorida).
Larutkan setengah lainnya dari sampel dalam 2 ml kloroform dan tambahkan 1,6 ml
heksana untuk mengendapkan pseudoefedrin tersebut. Filter, kering dan memperoleh IR
spektrum (pseudoefedrin hidroklorida).
Hasil
Identifikasi dilakukan dengan membandingkan spektrum analit dengan standar referensi, atau
dari perpustakaan spektral.
G. ANALISIS ISOMERS OPTIK
Kebanyakan ATS memiliki satu atom karbon asimetrik mengakibatkan sepasang enantiomer
untuk setiap ATS. Tergantung pada sumber, oleh karena itu, bentuk enansiomer berbeda
amfetamin, metamfetamin atau lainnya ATS mungkin ditemui di disita sampel diajukan untuk
analisis. Di bawah tahun 1971 Konvensi PBB tentang Psikotropika, masing-masing optik
isomer(d-dan l-) serta campuran rasemat (dl) dari amphetamine dan methamphetamine
dijadwalkan. Dengan sebagian besar cincin tersubstitusi ATS, hanya rasemat adalah terdaftar,
dan enansiomer individual termasuk melalui frase generik. Isomer optik berbeda sampai batas
tertentu dalam aktivitas farmakologi dan tunduk pada langkah-langkah pengaturan yang berbeda
di negara-negara tertentu. Di negara-negara di mana perundang-undangan nasional mensyaratkan
bahwa spesifik isomer optik ini diidentifikasi, prosedur analitis berikut dapat digunakan.

1. MELTING POINT
Perbandingan titik leleh sampel dicampur dengan yang dari enatiomerically standar acuan murni
adalah tes cepat dan sederhana untuk membedakan optik isomer. Sebagai contoh, d-dan-l
methamphetamine hydrochloride memiliki lebur yang sama Titik (170-175 C), tetapi campuran
dari jumlah yang sama dari kedua isomer optik (campuran rasemat) memiliki titik lebur yang
lebih rendah (130-135 C). Metode ini membutuhkan sampel yang cukup murni. Umumnya,
titik leleh harus ditentukan dengan menggunakan sampel kering.

2. TES mikrokristal
(Lihat juga bagian pada tes mikrokristal sebagai uji dugaan, di atas) Untuk ATS, yang
"menggantung penurunan" teknik, atau tes volatilitas, biasanya digunakan. Teknik ini
membutuhkan slide rongga, penutup kaca, reagen pengujian dan volatilizing reagen. Persiapan
pengujian dan volatilisasi reagen dijelaskan dalam lampiran III.
Tes mikrokristal untuk isomer optik amfetamin:
Uji klorida emas [5% HAuCl4 di H3PO4] Mentransfer sejumlah kecil sampel bubuk ke dalam
depresi rongga geser, dan tambahkan satu atau dua tetes reagen volatilizing (larutan NaOH 5%).
Ini membebaskan amina bebas dalam bentuk basa bebas yang mudah menguap, yang naik dari
solusi sebagai uap. Segera mentransfer setetes pereaksi pengujian (5% HAuCl4 di H3PO4) ke
slide kaca dan membalikkan slide melintang atas sampel rongga. Reagen kemudian bereaksi
dengan uap amina hadir dalam rongga. Setelah selang waktu yang tepat, membalikkan kembali
slide reagen dan memeriksa untuk kristal dalam reagen atau di tepi drop reagen.
hasil
Baik d-dan l-amphetamine memberikan mikrokristal identik, menyerupai panjang kuning batang
atau jarum kasar dan pisau panjang dan sempit. Cara untuk membedakan mereka adalah untuk
membentuk rasemat, yang tidak memberikan kristal yang berbeda. The dl-amphetamine rasemat
memberikan pada awalnya "berminyak" turun maka kristal platy berwarna. Kristal ini
sebagian besar terbentuk setelah inversi. Perbedaan dari d-dan l-amphetamine Jika pengujian di
atas menunjukkan bahwa sampel d atau l-amphetamine, perbedaan harus dilakukan untuk yang
hadir. Untuk tujuan ini, menambahkan beberapa yang tidak diketahui bubuk sampel untuk
sejumlah kecil dikenal garam d-amphetamine dalam satu rongga dan untuk sejumlah kecil-l
amphetamine garam di negara lain. Ulangi tes di atas. campuran yaitu (d + d) atau (l + l) akan
memberikan batang kuning panjang dll Campuran yang membuktikan menjadi (d + l) akan
memberikan kristal platy dari rasemat seperti yang dijelaskan sebelumnya.
metamfetamin d-Methamphetamine diuji dengan 5% HAuCl4 di H3PO4 memberikan "V" pisau
dengan satu sisi yang lebih pendek dari sisi lain. Ini berkembang sangat pesat jika tes dilakukan
langsung pada sampel kering, atau lebih lambat jika sampel diencerkan atau dilakukan
menggunakan teknik penurunan gantung. l-Methamphetamine memberikan tunggal, pisau
menyeberang, dan "v" pisau, yang bentuk karakteristik ujung berbentuk cerutu (mereka lancip di
kedua sisi ujung pisau). d, l-Metamfetamin bentuk tunggal dan "X" pisau yang kadang-kadang
"Pisau" berbentuk. Pisau berakhir hanya lancip di satu sisi mirip dengan pisau.

MDMA
MDMA diuji dengan 5% HAuCl4 di H3PO4 memberikan kristal berbentuk X putih birefringed
tinggi dengan gugus bintang seperti di bawah cahaya terpolarisasi. Kristal ini mirip dengan d,
lmethamphetamine dengan emas klorida, namun dapat dibedakan dengan praktek.
Catatan: Karena MDMA sangat sensitif dalam bereaksi dengan reagen emas klorida, hanya
sebagian kecil sudah cukup untuk hasil yang baik. Tes emas klorida juga berguna untuk
prekursor efedrin dan pseudoefedrin, dan dapat berguna untuk nikotinamida dan kafein. Sampel
Referensi zat ini harus digunakan untuk mendapatkan kristal referensi. Tes mikrokristal untuk
isomer optik metamfetamin: [H3BiI6 dalam H2SO4] Gunakan menggantung prosedur penurunan
seperti dijelaskan di atas untuk amphetamine tetapi menggunakan H3BiI6 dalam pengujian
H2SO4 reagen (lihat lampiran III untuk persiapan reagen).

Hasil
d-Methamphetamine memberikan jarum orange panjang. dl-Methamphetamine memberikan
batang oranye-merah dengan karakteristik miring berakhir.

3. TEKNIK INSTRUMENTAL
Ada beberapa metode instrumental langsung (GC kiral, HPLC atau CE) dan metode derivatisasi
tidak langsung tersedia untuk analisis isomer optik ATS. Pemilihan metode tergantung pada
ruang lingkup analisis, ketersediaan peralatan dan persyaratan laboratorium lainnya. Keduanya
langsung dan tidak langsung metode harus dianggap sebagai pelengkap karena baik menawarkan
universal solusi untuk pemisahan kiral. Kekuatan dan kelemahan dari kedua pendekatan
harus dipertimbangkan dengan hati-hati. Metode instrumental Direct memungkinkan analisis
isomer optik tanpa derivatisasi, menggunakan fasa diam kiral dan / atau aditif kiral untuk
menjalankan penyangga (CE). Metode tidak langsung didasarkan pada derivatisasi analit dengan
kirai reagen untuk menghasilkan dua diastereoisomer yang berbeda dengan yang berbeda fisiko-
kimia sifat yang dapat dipisahkan pada fase diam akiral. Pilihan reagen kiral tergantung pada
sejumlah faktor seperti daya pemisahan, sensitivitas, efisiensi derivatisasi, dan kompatibilitas
dengan teknik instrumental. Metode menggunakan derivatisasi kiral dasarnya lebih murah dan
melakukan tidak memerlukan peralatan khusus atau kolom. Penggunaan normal, kolom akiral
memungkinkan integrasi yang mudah dari pemisahan kiral dalam skema analisis rutin.
teknik GC Kromatografi gas (GC) adalah teknik mapan untuk pemisahan kiral. itu dapat
dilakukan dengan menggunakan metode langsung, menggunakan kolom kapiler kiral, atau
metode tidak langsung, di mana pemisahan ini dicapai dengan menggunakan reagen kirai dan
akiral fasa diam.
Kromatografi gas kiral (metode GC langsung) Fasa diam yang tersedia secara komersial untuk
pemisahan GC isomer optik biasanya diproduksi dengan penambahan siklodekstrin
makromolekul diderivatisasi untuk fase diam umum. Yang paling umum digunakan fase diam
kiral untuk ATS adalah beta-siklodekstrin berbasis. metode Preparasi sampel (ekstraksi) untuk
analisis GC kiral adalah sama seperti untuk normal GC (lihat di atas).
Kondisi operasi GC
Kolom : Dexcst, 0,25 mm x 30 mx 0,25 mikron Film, atau setara
Gas pembawa : Helium di sekitar. 1,2 ml / menit
Suhu oven :. 120 C selama 1 menit, kemudian 1,5 C / menit sampai 175 C, tahan selama
1.5 min.
Volume Injeksi: 1 l
Suhu injektor : 190 C
Detektor suhu : 280 C
Catatan: kondisi operasi GC lainnya dapat digunakan, tetapi perlu diuji untuk pemisahan optimal
kiral senyawa. Penggunaan nitrogen sebagai gas pembawa memerlukan tingkat yang lebih
rendah aliran (sekitar 0,8 ml / menit.) Untuk optimal kecepatan, sehingga puncak yang lebih luas.

Derivatisasi kiral (metode GC tidak langsung)
Diastereoisomer dari ATS dapat disusun dengan menggunakan reagen yang berbeda seperti
acylchlorides, alkylsulphonates, isothiocyanates, chloroformates. Asam Mosher [R (+) - atau S (-
) -?-Metoksi-- (trifluoromethyl)-asam fenilasetat], asam Mosher klorida, dan N-trifluoroasetil-1-
prolyl klorida (TPC, juga dikenal sebagai TFAP-Cl) paling populer. Asam dan asam klorida hasil
Mosher dalam derivatisasi kuantitatif yang paling amina, dengan pengecualian efedrin dan
pseudoefedrin. Hal ini dapat digunakan sebagai reagen untuk kedua GC dan analisis HPLC.
TPC dikenal untuk menghasilkan turunan stabil hampir semua ATS termasuk Kelompok efedrin.
Hal ini lebih setuju untuk analisis GC. Rincian ATS persiapan sampel menggunakan asam
Mosher dan TPC untuk kirai derivatizations dijelaskan dalam lampiran VII. Kondisi operasi GC
untuk analisis GC kualitatif (lihat di atas) juga dapat Adigunakan untuk analisis derivatif kiral.