III-1

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Variabel Percobaan
Urine
Air limbah pabrik di daerah Darmo

III.2 Bahan yang digunakan
Na
2
CO
3

HCl encer
Air Barit
BaCl
2

AgNO
3

HNO
3

NH
4
OH
CaCl
2

Na
2
SO
3

K
2
Cr
2
O
7

H
2
SO
4

CH
3
COOH
KMnO
4

Na
2
SO
4

CH
3
COONH
4

Na
2
S
2
O
3

Na
2
S
NaNO
2

Urea
K
2
CrO
4

NaOH
NaCl
H
2
O
2


Bab III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Analit Program Studi
DIII Teknik Kimia FTI - ITS
III-4
mulai
III.3 Alat yang Digunakan
Tabung reaksi
Rak tabung reaksi
Gelas ukur
Corong
Pipet tetes
Penjepit
Pemanas Bunsen
Beaker Glass
Erlenmeyer

III.4 Prosedur Percobaan
1. Siapkan sampel sebanyak 75 ml
2. Saring sampel dengan menggunakan kertas saring
3. Larutkan sampel menjadi 100 ml dengan mengggunkan
aquadest
4. Masukkan sampel ke dalam tabung reaksi sebanyak 10 ml
5. Panaskan dengan menggunakn Bunsen
6. Tambahkan reagen. Masing masing reagen untuk satu
tabung reaksi
7. Amati perubahan yang terjadi
8. Tentukan jenis anion yang terdapat pada larutan sampel

III.4 Diagram Alir








Siapkan sampel sebanyak 75 ml

Saring sampel dengan menggunakan kertas saring

A
III-2

Bab III Metodologi Percobaan

Program Studi Laboratorium Kimia Analit
DIII Teknik Kimia FTI - ITS

































Panaskan dengan menggunakn Bunsen

Tambahkan reagen sebanyak 2-3 tetes. Masing
masing reagen untuk satu tabung reaksi

Amati perubahan yang terjadi

Larutkan sampel menjadi 100 ml dengan
mengggunkan aquadest

Masukkan sampel ke dalam tabung reaksi
sebanyak 10 ml

A
Tentukan jenis anion yang terdapat pada larutan
sampel

Seles
III-3

Bab III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Analit Program Studi
DIII Teknik Kimia FTI - ITS
III-4
III.5 Gambar Alat Percobaan



Tabung reaksi


Rak tabung reaksi


Gelas ukur

Corong
Pipet tetes

Penjepit

Bunsen

Beaker glass


Erlenmeyer









Bab III Metodologi Percobaan

Program Studi Laboratorium Kimia Analit
DIII Teknik Kimia FTI - ITS




















penambahan sedikit asam ataupun sedikit basa ke dalam
larutan buffer tidak mengubah pH-nya.

II.1.2. Prinsip Kerja Larutan Buffer

Pada bahasan sebelumnya telah disebutkan bahwa larutan
penyangga mengandung komponen asam dan basa dengan asam
dan basa konjugasinya, sehingga dapat mengikat baik ion H
+

maupun ion OH
-
. Sehingga penambahan sedikit asam kuat atau
basa kuat tidak mengubah pH-nya secara signifikan. Berikut ini
cara kerja larutan penyangga:
1. Larutan penyangga asam

Bab III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Analit Program Studi
DIII Teknik Kimia FTI - ITS
III-4
Adapun cara kerjanya dapat dilihat pada larutan penyangga
yang mengandung CH
3
COOH dan CH
3
COO
-
yang mengalami
kesetimbangan. Dengan proses sebagai berikut:
- Pada penambahan asam
Penambahan asam (H
+
) akan menggeser kesetimbangan ke
kiri. Dimana ion H
+
yang ditambahkan akan bereaksi dengan
ion CH
3
COO
-
membentuk molekul CH
3
COOH.
CH
3
COO
-
(aq) + H
+
(aq) CH
3
COOH(aq)
- Pada penambahan basa
Jika yang ditambahkan adalah suatu basa, maka ion OH
-
dari
basa itu akan bereaksi dengan ion H
+
membentuk air. Hal ini
akan menyebabkan kesetimbangan bergeser ke kanan
sehingga konsentrasi ion H+ dapat dipertahankan. Jadi,
penambahan basa menyebabkan berkurangnya komponen
asam (CH
3
COOH), bukan ion H
+
. Basa yang ditambahkan
tersebut bereaksi dengan asam CH
3
COOH membentuk ion
CH
3
COO
-
dan air.
CH
3
COOH(aq) + OH
-
(aq) CH
3
COO
-
(aq) + H
2
O(l)
2. Larutan penyangga basa
Adapun cara kerjanya dapat dilihat pada larutan penyangga
yang mengandung NH3 dan NH4+ yang mengalami
kesetimbangan. Dengan proses sebagai berikut:
- Pada penambahan asam
Jika ditambahkan suatu asam, maka ion H+ dari asam akan
mengikat ion OH-. Hal tersebut menyebabkan
kesetimbangan bergeser ke kanan, sehingga konsentrasi ion
OH- dapat dipertahankan. Disamping itu penambahan ini
menyebabkan berkurangnya komponen basa (NH3),
bukannya ion OH-. Asam yang ditambahkan bereaksi
dengan basa NH3 membentuk ion NH4+.
NH3 (aq) + H+(aq) NH4+ (aq)
- Pada penambahan basa

Bab III Metodologi Percobaan

Program Studi Laboratorium Kimia Analit
DIII Teknik Kimia FTI - ITS
Jika yang ditambahkan adalah suatu basa, maka
kesetimbangan bergeser ke kiri, sehingga konsentrasi ion
OH- dapat dipertahankan. Basa yang ditambahkan itu
bereaksi dengan komponen asam (NH4+), membentuk
komponen basa (NH3) dan air.
NH
4
+ (aq) + OH-(aq) NH3 (aq) + H2O(l)
Mekanisme kerja larutan buffer adalah menetralkan asam
maupun basa dari luar. Masing-masing komponen dalam larutan
buffer mampu menetralkan asam maupun basa dari luar. Dalam
larutan buffer asam (sebagai contoh : CH3COOH/CH3COONa),
terjadi kesetimbangan sebagai berikut:
CH3COOH(aq) + H2O(l) <> CH3COO-(aq) + H3O+(aq)
Komponen asam lemah dan basa konyugasi dalam larutan
buffer asam membentuk sistem kesetimbangan asam lemah.
Saat sejumlah larutan asam ditambahkan dari luar, komponen
CH3COO- bekerja untuk menetralkan ion H+ larutan asam.
Akibatnya, kesetimbangan bergeser ke arah kiri. Jumlah ion
CH3COO- akan berkurang dan sebaliknya, jumlah molekul
CH3COOH akan meningkat.
CH3COO-(aq) + H+(aq) CH3COOH(aq)
Di sisi lain, saat sejumlah larutan basa ditambahkan dari
luar, komponen CH3COOH bekerja untuk menetralkan ion OH-
larutan basa. Akibatnya, kesetimbangan asam lemah bergeserke
arah kanan. Jumlah molekul CH3COOH akan berkurang dan
sebaliknya jumlah ion CH3COO- akan meningkat.
CH3COOH(aq) + OH-(aq) CH3COO-(aq) + H2O(l)
Dalam larutan buffer basa sebagai contoh NH3/NH4Cl),
terjadi kesetimbangan sebagai berikut :
NH3(aq) + H2O(l) <> NH4
+
(aq) + OH
-
(aq)
Komponen basa lemah dan asam konyugasi dalam larutan
buffer basa membentuk sistem kesetimbangan basa lemah. Saat
sejumlah larutan asam ditambahkan dari luar, komponen NH3
bekerja untuk menetralkan ion H
+
larutan asam. Akibatnya,

Bab III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Analit Program Studi
DIII Teknik Kimia FTI - ITS
III-4
kesetimbangan bergeser ke arah kanan. Jumlah molekul NH3
akan berkurang dan sebaliknya jumlah ion NH4
+
akan meningkat.
NH3(aq) + H
+
(aq) NH4
+
(aq)
Di sisi lain, saat sejumlah larutan basa ditambahkan dari
luar, komponen NH4
+
bekerja untuk menetralkan ion OH
-
larutan
basa. Akibatnya, kesetimbangan basa lemah bergeser ke arah
kiri. Jumlah ion NH4
+
akan berkurang dan sebaliknya jumlah
molekul NH3 akan bertambah.
NH
4
+
(aq) + OH
-
(aq) NH
3
(aq) + H
2
O(l)
II.1.3. Pembuatan Larutan Buffer

Larutan buffer dapat dibuat dengan berbagai cara. Larutan
buffer asam dapat dibuat dengan cara mencampurkan sejumlah
larutan asam lemah dengan larutan basa konjugasinya secara
langsung. Selain itu, larutan buffer asam juga dapat dibuat
dengan mencampurkan sejumlah larutan basa kuat dengan
larutan asam lemah berlebih. Setelah reaksi selesai, campuran
dari larutan basa konjugasi yang terbentuk dan sisa larutan asam
lemah membentuk larutan buffer asam.
Dengan cara yang serupa, larutan buffer basa juga dapat
dibuat melalui dua cara. Pertama, mencampurkan sejumlah
larutan basa lemah dengan larutan asam konjugasinya secara
langsung. Atau melalui cara kedua, mencampurkan sejumlah
larutan asam kuat dengan larutan basa lemah berlebih. Setelah
reaksi selesai, campuran dari larutan asam konjugasi yang
terbentuk dan sisa larutan basa lemah membentuk larutan
buffer basa.

II.1.4. Penentuan pH
1. Secara Eksperimen
Pada beberapa situasi mungkin penting untuk menentukan
pH larutan secara eksperimen. Tergantung pada ketelitian yang
kita perlukan dan instrument-instrumen yang tersedia. Kita

Bab III Metodologi Percobaan

Program Studi Laboratorium Kimia Analit
DIII Teknik Kimia FTI - ITS
memunyai pilihan dari beberapa teknik eksperimen. Beberapa di
antaranya akan dijelaskan di sini.
a. Pemakaian indikator dan kertas uji indikator
Indikator merupakan suatu zat yang memiliki warna
berbeda-beda sesuai dengan konsentrasi ion-hidrogen.
Indikator pada umumnya adalah suatu asam atau basa
organic lemah, yang dipakai pada larutan yang sangat
encer. Asam atau basa indikator yang tidak terdisosiasi
memiliki warna yang berbeda dengan dengan hasil pada
disosiasinya. Dalam hal indikator itu suatu asam, Hind,
disosiasi berlangsung menurut kesetimbangan.
HInd H+ + Ind
Warna anion indikator, Ind, berbeda dari asam
indikatornya. Bila pada suatu larutan ditambahkan
indikator itu, adalah suatu asam, yaitu mengandung ion-
ion hydrogen dalam jumlah besar, kesetimbangan akan
bergeser ke arah kiri, yaitu warna asam indikator yang tak-
terdisosiasi semakin terlihat.
Tetapi jika larutan menjadi basa, yaitu ion-ion hydrogen
dihilangkan, kesetimbangan akan bergeser ke arah
pembentukan anion indikator, sehingga warna larutan
berubah. Perubahan warna terjadi pada daerah jangka pH
yang sempit, tetapi tertentu.
Kita akan lebih mudah untuk memperkirakan pH dari suatu
larutan uji, apabila memiliki suatu perangkat larutan-
larutan indikator demikian. Pada sepotong kertas saring
berbentuk pita yang sempit, atau di atas lempeng uji-
bercak (spot-tes), kita taruh setetes indikator, kemudian
tambahkan setetes larutan uji, dan amati perubahan
warnanya. Lihatlah bahwa pada kondisi demikian, biru
timol menunjukkan warna kuning (basa), sedang jingga
metal berwarna merah (asam), dapat kita pastikan bahwa
pH larutan adalah antara 2,8 dan 3,1. Dengan indikator

Bab III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Analit Program Studi
DIII Teknik Kimia FTI - ITS
III-4
universal kita dapat menentukan pH kira-kira dari
larutan dengan hanya satu uji tunggal.
Indikator universal tersebut dapat dibuat, menurut cara
Bogen, dengan melarutkan 0,2 gram fenolftalein, 0,4 gram
merah metal, 0,6 gram dimetilazobenzena, 0,8 gram
bromtimol biru, dan 1 gram biru timol dalam 1 etanol
absolute. Larutan ini harus dinetralkan dengan
menambahkan beberapa tetes larutan natrium hidroksida
encer sampai warnanya berubah menjadi kuning murni.
Indikator universal ini menunjukkan warna yang berbeda-
beda sesuai pH larutan dan nilai-nilai pH kira-kira.
2. Secara Perhitungan
Secara umum rumus untuk menghitung H
+
dari larutan
penyangga asam adalah sebagai berikut:






Secara umum rumus untuk menghitung OH
-
dari larutan
penyangga basa adalah sebagai berikut:







II.1.5. Fungsi Larutan Penyangga
1. Dalam bidang obat-obatan misalnya obat tetes mata.
Obat tetes mata yang kita gunakan sehari-hari juga

Bab III Metodologi Percobaan

Program Studi Laboratorium Kimia Analit
DIII Teknik Kimia FTI - ITS
menggunakan system larutan buffer agar pada saat di
teteskan ke mata manusia, dapat diterima oleh kondisi
tubuh manusia. Suasana pH pada obat tetes mata
tersebut disesuaikan dengan kondisi pH manusia agar
tidak menimbulkan bahaya.
2. Sistem larutan penyangga atau buffer tersebut terdapat
dalam cairan tubuh manusia yakni cairan intra sel dan
ekstra sel. Komponen yang berfungsi sebagai penyangga
di dalam tubuh manusia adalah komponen H2PO4- dan
HPO42-. Buffer ini berfungsi untuk mempertahankan
harga pH dalam tubuh manusia yakni sekitar 7,4.
3. Adanya larutan penyangga ini dapat kita lihat dalam
kehidupan sehari-hari seperti pada obat-obatan,
fotografi, industri kulit dan zat warna
4. Menjaga pH pada plasma darah agar berada pada pH
berkisar 7,35 7,45 ,yaitudari ion HCO
3
-
dengan ion Na
+
.
Apabila pH darah lebihdari 7,45 akan mengalami
alkalosis, akibatnya terjdi hiperventilasi/ bernapas
berlebihan. Apabila pH darah kurang dari 7,35 akan
mengalami acidosis akibatny ajantung, ginjal, hati dan
pencernaan akan terganggu.
5. Menjaga pH cairan tubuh agar ekskresi ion H
+
pada ginjal
tidak terganggu, yaitu asam dihidrogenposphat (H
2
PO
4
-
)
dengan basa monohidrogenposphat (HPO
4
-2
)
6. Menjaga pH makanan olahan dalam kaleng agar tidak
mudah rusak /teroksidasi (asam benzoat dengan natrium
benzoat).
7. Sitrat sangat baik digunakan dalam larutan penyangga
untuk mengendalikan pH larutan. Ion sitrat dapat
bereaksi dengan banyak ion logam membentuk garam
sitrat. Selain itu, sitrat dapat mengikat ion-ion logam
dengan pengkelatan, sehingga digunakan sebagai
pengawet dan penghilang kesadahan air. Pada

Bab III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Analit Program Studi
DIII Teknik Kimia FTI - ITS
III-4
temperatur kamar, asam sitrat berbentuk serbuk kristal
berwarna putih. Serbuk Kristal tersebut dapat berupa
bentuk anhydrous (bebas air), atau bentuk monohidrat
yang mengandung satu molekul air untuk setiap molekul
asam sitrat. Bentuk anhydrous asam sitrat mengkristal
dalam air panas, sedangkan bentuk monohidrat
didapatkan dari kristalisasi asam sitrat dalam air dingin.
Bentuk monohidrat tersebut dapat diubah menjadi
bentuk anhydrous dengan pemanasan di atas 74 C.
8. Penggunaan utama asam sitrat saat ini adalah sebagai
zat pemberi cita rasa dan pengawet makanan dan
minuman, terutama minuman ringan. Kode asam sitrat
sebagai zat aditif makanan (E number ) adalah E330.
Garam sitrat dengan berbagai jenis logam digunakan
untuk menyediakan logam tersebut (sebagai bentuk
biologis) dalam banyak suplemen makanan. Sifat sitrat
sebagai larutan penyangga digunakan sebagai
pengendali pH dalam larutan pembersih dalam rumah
tangga dan obat-obatan.
9. Kemampuan asam sitrat untuk mengkelat logam
menjadikannya berguna sebagai bahan sabun dan
deterjen. Dengan mengkelat logam pada air sadah, asam
sitrat memungkinkan sabun dan deterjen membentuk
busa dan berfungsi dengan baik tanpa penambahan zat
penghilang kesadahan. Demikian pula, asam sitrat
digunakan untuk memulihkan bahan penukar ion yang
digunakan pada alat penghilang kesadahan dengan
menghilangkan ion-ion logam yang terakumulasi pada
bahan penukar ion tersebut sebagai kompleks sitrat.

II.2. Aplikasi Industri


Bab III Metodologi Percobaan

Program Studi Laboratorium Kimia Analit
DIII Teknik Kimia FTI - ITS
II.2.1 Pendahuluan
Pada pekerjaan konstruksi diagram potensial pH untuk
baja karbon dalam buffer asetat secara potensial dinamik
eksperimental, bekerja pada suhu 25
0
C-85
0
C. Hal ini
dikarenakan adanya trayek pH larutan buffer asetat. Apabila
memenuhi trayek suhu pH larutan buffer dapat menjadikan
korosi baja karbon dalam lingkungan asam asetat-ion asetat.
II.2.2 Cara Kerja
Larutan uji dibuat dengan menvariasikan perbandingan
[HAc/NaAc] dalam [NaAc] tetap 0,2 M dan larutan 0,2 M
natrium asetat (pH 9,03) agar berdaya hantar sama, sekitar 12
ms/cm. Kemudian asam asetat dengan 98% lebih pekat.
II.2.3 Kesimpulan
Dengan mengunakan buffer asetat dapat membantu
pembahasan korosi logam atau panduan logam menggunakan
asam asetat dengan natrium asetat. Hal in i dapat menjadi
pembatas ketersediaan elektroda referensi yang stabil pada
suhu tinggi dan rentang cakupan pH sistem larutan buffer
tertentu. Karenanya cara ini hanya dapat dipergunakan pada
rentang suhu dibawah 100
0
C.










Bab III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Analit Program Studi
DIII Teknik Kimia FTI - ITS
III-4