Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah

Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri

ANALISA KHLOR AKTIF
DENGAN METODE IODOMETRI
DISUSUN OLEH :
NAMA : KENNY BELLARDO
NIM : 432 09 021
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG
2014
1. JUDUL PE!"#AA$
Analisa desinfektan atau khlor aktif dengan metoda iodometri
1
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri
%. &UJUA$ PE!"#AA$
Mengetahui besarnya khlor aktif yang diperlukan oleh sampel dalam proses desinfeksi.
'. PEI$!IA$ KEJA
Mempersiapkan alat dan bahan yang diperlukan dalam percobaan.
Melakukan pengaturan derajat keasaman (pH) sampel sampai pH 3 dengan
penambahan Asam Asetikl glacial.
Melakukan titrasi pada sampel dan meghitung jumlah khlor aktif dalam sampel.
Menghitung jumlah khlor aktif yang terkandung di dalam sampel yang digunakan.
(. ALA& DA$ #A)A$
a. Alat yang digunakan dalam percobaan ini !
"rlenmeyer #$% m&
'elas kimia %% m&
'elas ukur 1%% m&
(ipet )olum #$ m&
(ipet ukur $ m&
*uret $% m&
+eraca analitik
*ola isap
*atang pengaduk kaca
,patula
(ipet tetes
-lem buret
&abu semprot
b. *ahan yang digunakan dalam percobaan ini !
Air sampel
&arutan Asam Asetikl ( .H3.//H (a0) ) glacial
+atrium 1odida (+a1 (s) )
#
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri
&arutan +atrium 2iosulfat (+a#,#/3 (a0) ) %3%1#$ +
&arutan indikator Amilum
-aporit
-ertas pH atau kertas lakmus
-ertas timbang
Air demineral
*. PI$+IP A$ALI+A DA$ EAK+I
a. Prinsip Analisa :
-hlor aktif akan membebaskan iodin (1#) dari larutan -alium 1odida (-1) jika pH 4 5
(terbaik adalh pH 4 3 atau )3 sesuai reaksi (1) dan (2). ,ebagai indikator digunakan kanji
yang merubah 6arna sesuai larutan yang mengandung iodin yang menjadi biru. 7ntuk
menentukan jumlah khlor aktif3 iodin yang telah dibebeskan oleh khlor aktif tersebut
dititrasikan dengan larutan standar +atrium 2iosulfat (+a#,#/3 (a0) ) %3%1#$ + sesuai
reaksi (4). 2itik akhir titrasi dinyatakan dengan hilangnya 6arna biru dari larutan. Asam
Asetik HAs ( .H3.//H (a0) ) glacial harus digunakan untuk menurunkan pH larutan
sampai 3 atau .
b. Reaksi :
(1) /.l 8 #-1 8 #HAs 1# 8 #-As 8 .l

8 #H#/
(2) +H#.l 8 #-1 8 #HAs 1# 8 #-As 8 H.l 8 +HAs
(3) 1# 8 Amilum (kanji) 6arna biru
(4) 1# 8 +a#,#/3 +a#,/9 8 #+a1
,. DA+A &E"I
*ermacam:macam ;at kimia seperti o;on (/3)3 khlor (.l#)3 khlordioksida (.l/#)3 dan
proses fisik seperti penyinaran dengan ultra:)iolet3 pemanasan dan lain:lain3 digunakan untuk
desinfeksi air. <ari bermacam:macam ;at kimia yang disebutkan di atas3 khlor adalah ;at
3
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri
kimia yang sering dipakai karena harganya murah dan masih mempunyai daya desinfeksi
sampai beberapa jam setelah pembubuhannya (residu khlor).
,elain dapat membasmi bakteri dan mikroorganisme seperti amuba3 ganggang dan
lain:lain3 khlor dapat mengoksidasi ion:ion logam seperti =e
#8
3 Mn
#8
3 menjadi =e
38
3 Mn
8
3 dan
memecah molekul organis seperti 6arna. ,elama proses tersebut3 khlor sendiri direduksi
sampai menjadi khlorida (.1
::
) yang tidak mempunyai daya desinfeksi. <i samping ini khlor
juga bereaksi dengan amoniak.
-hlor berasal dari gas khlor .l#3 +a/.l3 .a(/.l)# (kaporit)3 atau larutan H/.l
(Asam Hipokhlorik).
*reakpoint chlorination (khlorinasi titik retak) adalah jumlah khlor yang dibutuhkan
sehingga !
semua ;at yang dapat dioksidasi teroksidasi
amoniak hilang sebagai gas +#
masih ada residu khlor aktif terlarut yang konsentrasinya dianggap perlu untuk
pembasmian kuman:kuman.
Prinsip Penentuan Kebutuhan Khlor
-alau khlor sebagai gas .l# dilarutkan dalam air3 maka akan terjadi reaksi hidrolisa
yang cepat seperti berikut !
.l# 8 H#/ H
8
8 .l
::
8 H/.l (1)
(-hlorida) (Asam Hipokhlorit)
Asam hipokhlorik pecah sesuai reaksi berikut !
H/.l /.l
::
8 H
8
(Hipokhlorit)
1on khlorida (.l
:
) tidak aktif3 sedangkan .l#3 H/.l dan /.l
>
dianggap sebagai bahan
yang aktif. H/.l yang tidak terpecah adalah ;at pembasmi yang paling efisien bagi bakteri.
-eseimbangan antara molekul dan ion ini dijelaskan pada 'ambar $.1.

Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri
1%% %
5% #%

9% %
% 9%
#% 5%

% 1%%
1 # 3 $ 9 ? 5 @
'ambar $.1
Keseimbangan antara Cl2, HOCl dan OCl
--
dan hubungannya dengan
nilai pH pada T = 25
o
C
<ari 'ambar $.13 jelas terlihat bah6a proses desinfeksi lebih efisien pada suasana
netral atau bersifat asam lemah. +amun tetap dianggap bah6a Akhlor tersedia bebasB adalah !
C.l#D 8 C/.l
::
D 8 CH/.lD
-aporit akan bereaksi sama seperti .l# yang dilarutkan dalam air3 yaitu seperti reaksi
di ba6ah ini !
.a (/.l)# 8 #H#/ #H/.l 8 .a (/H)# (3)
(kaporit)
H/.l /.l
::
8 H
::
(#)
$
.l
#
/.l
:
:
H/.l
pH
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri
Eat amoniak (+H3) dalam air akan bereaksi dengan khlor atau asam hipokhlorik dan
membentuk monokhloramin3 dikhloramin atau trikhloramin tergantung dari pH3
perbandingan konsentrasi pereaksi3 dan suhu. Feaksi:reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut !
+H3 8 H/.l +H#.l 8 H#/ pH G ? ()
(monokhloramin)
+H#.l 8 H/.l +H.l# 8 H#/ 4 pH G ? ($)
(dikhloramin)
+H.l# 8 H/.l +.l3 8 H#/ pH 4 ? (9)
(trikhloramin)
*ila pH larutan G?3 terbentuk monokhloramin (reaksi )3 dan sekaligus sedikit
dikhloramin. Antara 4 pH 4 9 dikhloramin terutama terbentuk (reaksi $) -hloramin juga
terbentuk sebagai hasil reaksi antara khlor dan salah satu jenis amin organis (
::
+H#) seperti
protein.
*ila cukup banyak +H3 dalam larutan maka +H#.l cukup stabil. +amun bila
kelebihan khlor3 +H#.l pecah hingga terbentuk gas +#H dengan reaksi sebagai berikut !
# +H#.l 8 H/.l +# 8 3 H.l 8 H#/ (?)
Feaksi berlangsung cepat sedangkan reaksi:reaksi lainnya agak lambat sehingga
faktor 6aktu kontak menjadi penting. ,emua khlor yang tersedia di dalam air sebagai
khloramin disebut Akhlor tersedia terikat3B sedang setelah kita ketahui !
C.l#D 8 C/.l
::
D 8 CH/.lD disebut Akhlor tersedia bebas.B <an khlor tersedia
bebasB 8 Akhlor tersedia terikatB I Ajumlah khlor tersediaB I khlor aktif dalam larutan. -hlor
tersedia terikat juga mempunyai daya desinfeksi3 6alaupun tidak seefisien khlor tersedia
bebas.
ra!ik khlorinasi (khlor aktif )s. khlor yang telah dibubuhkan) berbentuk khusus.
(ada 'ambar $.#.a3 J merupakan kadar khlor aktif yang dianjurkan oleh sumber literatur
9
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri
untuk membasmi bakteri. 'aris tebal pada absis merupakan jumlah khlor yang perlu
dibubuhkan3 namun demikian garis tebal sebelah kiri (daerah * dan .) lebih baik dihindarkan
karena adanya khloramin dapat menyebabkan rasa farmasi pada air dan kurang efisien
sebagai desinfektan. <aerah A merupakan daerah konsumsi khlor untuk beberapa ;at
pereduksi3 sedang pada daerah * dan . terutama monokhloramin terbentuk3 yang merupakan
sebagian khlor aktif. <i daerah . dengan konsumsi khlor3 monokhloramin3 yang ada dirubah
menjadi gas +# (reaksi ?). -ebutuhan khlor adalah jumlah khlor yang perlu dibubuhkan untuk
mencapai breakpoint (<).
<i daerah " yang sudah mele6ati breakpoint (titik retak <) hanya khlor tersedia bebas
terbentuk karena pada titik tersebut semua ;at amoniak sudah dirubah menjadi gas +# yang
keluar dari larutan sebagai gelembungH namun sedikit khloramin tetap tertinggal.
'ambar $.#.a 'rafik khlorinasi dengan breakpoint (khlorinasi titik retak)
i" Oksidasi #at-#at pereduksi
$" Khloramin terbentuk %reaksi & dan 5'
C" as (2 terbentuk %reaksi )'
*" $reakpoint %titik retak'
+" Khlor akti! = ,HOCl- . ,OCl
--
- . ,Cl2- . % ,(H2Cl- . (HC/2- '
0" *osis khlor untuk pembasmian kuman
?
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri
'ambar $.#.b. Tiga kasus gra!ik khlorinasi 1
a" 2ir suling %tanpa gangguan'3
b" 2ir yang mengandung #at pereduksi3
4" 2ir yang mengandung #at pereduksi serta
%5'" sedikit (H6,
%2'" banyak (H6
-adar khlor tersedia bebas3 naik secara seimbang dengan banyaknya khlor yang
dibubuhkan. -adar khlor aktif (residu) yang dibubuhkan sesudah titik < tergantung dari mutu
bakteriologis air bersih yang diinginkan (sesudah khlorinasi)3 jarak yang harus ditempuh air
bersih sampai ke konsumen (karena khlor aktif sedikit demi sedikit direduksi)3 pH dan
sebagainya.
.ontoh jumlah kadar khlor aktif yang perlu dibubuhkan untuk instalasi air minum
tercantum pada 2abel $.1.
,elain dari data statistik berikut ini3 perlu diperhatikan bah6a sebaiknya di setiap titik
dalam sistem distribusi masih ada konsentrasi khlor aktif (residu) paling sedikit %3%$ mg
.l#K&.
5
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri
2abel $.1
-adar khlor yang dibubuhkan pada 13% (erusahaan Air Minum di Amerika ,erikat (ref.#).
Fata:rata Maksimum Minimum
-ebutuhan khlor
(mg .l#K& 3 9$ %
Fesidu khlor
aktifL
(mg .l#K&)
13# ? % %3%
Maktu kontakLL
(menit) $ ?#% %
L sebelum masuk sistem distribusi air bersih
LL termasuk 6aktu detensi dalam clear:6ell
Analisa Khlor Aktif Dengan Metoe !oo"etri
7ntuk setiap unsur khlor aktif seperti khlor tersedia bebas dan khlor tersedia terikat
tersedia analisa:analisa khusus. +amun3 untuk praktikum biasa hanya khlor aktif (residu)
ditentukan melalui suatu analisaH khlor tersedia bebas dan khlor tersedia terikat didapatkan
melalui grafik khlorinasi breakpoint. -hlor aktif dapat dianalisa melalui titrasi iodometris
atau melalui titrasi kolorimetris dengan <(<. Analisa iodometris agak sederhana dan murah
dan murah tetapi tidak sepeka metode <(<.
,elain dari metode di atas yang digunakan di laboratorium3 juga ada metode kasar
yang digunakan di lapangan3 yaitu memakai alat komparator dengan ortotolidin (a6as !
beracunN)
Kualitas Air an Kesehatan
Air adalah kebutuhan utama dari makhluk hidup baik itu manusia3 he6an maupun
tumbuhan. ,aat ini3 kualitas air minum masih sangat memprihatinkan. -epadatan penduduk3
@
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri
tata ruang kota yang salah dan ringginya eksploitasi terhadap sumber daya air sangat
berpengaruh pada kualitas air.
2erdapat pula parameter kualitas air minum yang berhubungan dengan mikrobiologi
berupa bakteri +" choli. ,edangkan yang berhubungan dengan kimia6i berupa pH3 Al3 =e3
.l#3 Mn3 En3 ,3 .u3 sisa -hlor dan Amonia. <alam hal ini3 akan dibahas tentang sisa khlor.
<osis khlor yang cukup besar bisa bereaksi dengan seny a6a lain menjadi khloroform3
khlorofenol dan lain lain. ,elama ini3 analisa terhadap air (AM belum dilakukan sehingga
jika ada senya6a senya6a baru akibat pemberian khlor secara berlebihan yang dapat
menimbulkan radikal bebas.
2abel $.#
-riteria kualitas air yang dapat digunakan sebagai air minum
(AFAM"2"F ,A27A+
MA-,1M7M
JA+'
<1A+O7F-A+
MA-,1M7M
JA+'
<1("F*/&"H-A+
-"2"FA+'A+
=luorida (=)
Khloria (#l)
,ulfat (,/)
=osfor (()
Amoniak (+H3:+)
+itrat (+/3:+)
+itrit (+/3:+)
+ilai permanganat
,enya6a aktif
*iru metilen
=enol
Minyak P &emak
-arbon -hloroform
"kstrak
(.*
*akteriologi
.oliform total
.oliform total
.oli total
-uman:kuman
patogenikKparasistik
mgK&
"g$%
mgK&
mgK&
mgK&
mgK&
mgK&
mgK&
mgK&
mgK&
mgK&
mgK&
mgK&
M(+K1%%
m&
M(+K1%%
m&
M(+K1%%
m&
:
2&&
#%%
%33
+ihil
$
+ihil
+ihil
+ihil
%3%%1
+ihil
%3%
+ihil
+ihil
$
+ihil
+ihil
13$
'&&
%%
#
+ihil
1%
+ihil
1%
%3$
%3%%#
+ihil
%3$
+ihil
+ihil
+ihil
+ihil
+ihil
Minimum %3$
ref.#
ref.#
ref.#
1%
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri
Fadioaktifitas
Aktifitas beta total
,trontium @%
Fadium ##9
(estisida p.iK&
p.iK&
p.iK&
mgK&
:
:
:
+ihil
1%%
#
1
+ihil
-. P"+EDU KEJA
<alam percobaan ini3 praktikan harus melakukan prosedur kerja sebagai berikut !
Qolume sampel dipilih sehingga )olume titran yang dibutuhkan kurang dari #% m&
+a#,#/3 (a0) %3%1#$ +.
<ipipet #$ m& air sampel dengan menggunakan pipet )olum #$ m& dan dimasukkan ke
dalam erlenmeyer #$% m&.
<ipipet #3$ m& .H3.//H (a0) glacial dengan menggunakan pipet ukur $ m& dan diaduk
dengan batang pengaduk kaca hingga bercampur baik dengan sampel.
<iukur pH larutan sampel dengan menggunakan kertas pH atau lakmus hingga mencapai
pH 3:3 jika belum tercapai pH yang diinginkan maka dapat ditambahkan lagi
.H3.//H(a0).
<itimbang pada neraca analitik +a1 (s) sampai maksimum 1 gram dan ditambahkan ke
dalam larutan sampel lalu diaduk.
<ilakukan titrasi pada larutan sampel dengan menggunakan +a#,#/3 (a0) %3%1#$ + dengan
menggunakan buret $% m&3 sampai 6arna kuning pada larutan sampel hampir hilang.
<itambahkan 3 tetes larutan indicator amilum pada larutan sampel3 jika 6arnanya
berubah menjadi biru maka titrasi dilanjutkan hingga 6arna biru hilang. Akan tetapi jika
tidak berubah 6arna menjadi biru maka titrasi tidak perlu dilanjutkan lagi.
(ercobaan diatas dilakukan secara duplo.
<ilakukan titrasi blanko dengan menggunkan air demineral #$ m& sebagai pengganti air
sampel dan diberi perlakuan yang sama seperti sampel. (ercobaan ini dilakukan secara
simplo saja.
.. DA&A PE$/AMA&A$
11
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri
-onsentrasi +a#,#/3 I %3%1#$ +
*lanko (*) I %.5 m&
Qolume sampel I #$ ml
*ayclin I #5 ml
-aporit I #? ml
Air (AM I :
0. PE)I&U$/A$
<alam percobaan yang dilakukan3 dapat dihitung jumlah khlor aktif sebagai mg .l#K&
dengan menggunakan rumus sebagai berikut !
(( ) *) + , (,a2(2-3 (a.) ) + *M #l
/u"lah khlor aktif sebagai "g #l2 $ % 0
1olu"e sa"pel
7ntuk sampel baycline !
(#5 %.5) m& R %3%1#$
e0
K & R 3$$3
mg .l#
K e0
Oumlah khlor aktif sebagai mg .l# K & I
#$ m&
I 422.1'&2
"g #l2
$ %
7ntuk sampel -aporit !
(#? %.5) m& R %3%1#$
e0
K & R 3$$3
mg .l#
K e0
Oumlah khlor aktif sebagai mg .l# K & I
#$ m&
I 4'4.4343
"g #l2
$ %
11. PEM#A)A+A$
(ada praktikum ini dilakukan analisa desinfektan atau khlor aktif (sisa khlor) yang
terdapat dalam sampel air kaporit3 baykline3 dan air (AM. 7ntuk mengetahui kandungan
khlor dari sampel maka dilakukan percobaan dengan metode iodometri (titrasi tak langsung)3
1#
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri
yaitu metode titrasi yang bisa dilakukan tanpa indikator dari luar karena 6arna 1# yang
dititrasi pertama kali akan lenyap sendiri bila titik akhir titrasi tercapai. *isa juga
ditambahkan indikator amilum dengan syarat penambahan harus menunggu sampai
mendekati titik akhir titrasi (bila iod tinggal sedikit dan tampak 6arnanya kuning muda).
Maksudnya adalah agar amilum tidak membungkus iod dan menyebabkannya sukar lepas
kembali. Hal ini berakibat 6arna biru sukar lenyap sehingga titik akhir titrasi tidak kelihatan
tajam lagi. *ila iod masih banyak sekali bahkan dapat menguraikan amilum dan hasil
penguraian ini mengganggu perubahan 6arna pada titik akhir titrasi. (ada dasarnya3 khlor
aktif yang terdapat dalam sampel setara dengan banyaknya 1# yang bebas dan jumlahnya
dapat diukur dengan mereaksikannya dengan larutan +atrium 2iosulfat yang akan
menghasilkan +a1.
2itrasi blanko dilakukan dengan menggunakan air demineral sebagai sample. -etika
diberikan perlakuan yang sama seperti pada sample maka diperoleh 6arna air demineral tetap
tak ber6arna (tidak berubah 6arna menjadi kuning)3 artinya sudah tidak mengandung khlor
aktif sehingga tidak ada penitar yang diperlukan lagi untuk mentitrasi sampel blanko karena
sudah bebas dari khlor aktif ()olume penitar I % m&). 2itrasi blanko dilakukan supaya
menjadi pembanding dengan sampel yang digunakan dalam perhitungan untuk menentukan
jumlah khlor aktif dalam sampel dengan menggunakan persamaan berikut !
( , * ) R + R *A .l
-hlor aktif sebagai mg .l# K & I
Q
dimana !
, I Qolume peniter C+a#,#/3 %3%1#$ +D pada sample (m&)
* I Qolume peniter C+a#,#/3 %3%1#$ +D pada titrasi blanko (m&)
+ I -onsentrasi peniter C+a#,#/3D (
e0
K &)
*A .l I *erat Atom khlor (
mg .l#
K e0 )
Q I Qolume sampel yang digunakan (m&)
(enambahan khlor dalam air minum mempunyai peranan sebagai desinfektan atau
sebagai pembunuh bakteri bakteri patogen dalam air yang dapat mengakibatkan penyakit
13
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri
seperti 2.< (2iphus3 .olera3 <isentri) dan sebagainya. +amun jika jumlah khlor aktif
berlebih3 maka akan menimbulkan hal yang berbahaya pula. (ada (ercobaan dengan
menggunakan sampel baykline3 kaporit3 dan air (AM !
*aykline I 422.1'&2
"g #l2
$ %
-aporit I 4'4.4343
"g #l2
$ %
Air (AM I :
(ada tabel $.# nilai kandungan khlor dari hasil percobaan ini masih tergolong nilai
yang dianjurkan yakni minimum senilai #%%
mg
K & dan nilai maksimum yang dianjurkan
adalah 9%%
mg
K &.
11. KE+IMPULA$
Oumlah khlor dalam sample baykline adalah 5#.19%5
mg .l#
K &
Oumlah khlor dalam sampel kaporit adalah 9.33
mg .l#
K &
<ari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bah6a jumlah khlor
dalam sampel masih tergolong nilai yang dianjurkan.
DA2&A PU+&AKA
A(HA3 AMMA3 AM(.=3 1@@$3 7tandar 8ethods !or The +9amination o! :ater and :aste;ater,
Mashington.
1
Laporan Laboratorium Pengolahan Limbah
Analisa Desinfektan Atau Khlor Aktif Dengan Metoda Iodometri
Alaerts3 '.3 dan ,ri ,umerti ,antika3 1@5?3 8etode <enelitian 2ir3 7saha +asional3 ,urabaya3
1ndonesia.

1$