PROSEDUR PENGOPERASIAN GC-2010 DENGAN FID

A. PERSIAPAN

1. Kabel power telah dihubungkan ke sumber listrik.

2. Telah menyiapkan kebutuhan analisis (baku, sample, alat-alat gelas, tissue,
dll)
3. Kolom yang akan digunakan telah terpasang.
4. Aliran gas pembawa yang akan digunakan (He) telah dibuka.
5. Aliran gas H2 telah dibuka.
6. Kompresor udara telah dihidupkan.
7. GC-2010 dan PC telah dihidupkan.
B. INSTRUMENTASI
1. Pada menu utama Windows, klik

2. Klik

akan muncul tampilan berikut:

akan muncul tampilan Login berikut:

3. Mengisi kolom User ID dengan Admin. Klik OK akan muncul tampilan

utama menu Real Time Analysis.

4. Pada menu utama Real Time Analysis, klik

klik

jika tidak muncul,

untuk kembali ke menu utama.

5. Klik Advanced.
6. Klik tab bar DINJ1.Akan muncul tampilan berikut

7 Telah Mengisi parameter suhu 100, dan telah memvariasikan dengan 110 ,
120dan laju alir gas pembawa sesuai kondisi analisis
8. Klik tab bar Column akan muncul tampilan berikut:

9. Telah mengisi parameter suhu kolom 70 dantelah memvariasikan suhu kolom

menjadi 60 dan 80, waktu kesetimbangan 5 menit.
10. Klik tab bar DFID1 akan muncul tampilan berikut:

11.Telah mengisi parameter suhu detector 150C.

12. Klik tab bar General akan muncul tampilan berikut:

13. Memberi tanda pada kolom Auto Flame On dan Reignite.

14. Parameter yang telah diatur dalam suatu nama file tertentu dapat disimpan
dengan

cara mengklik File, Save method file as, tentukan nama filenya, klik

Save.

15. Klik

untuk mengirim parameter ke GC.

16. Klik

untuk mengaktifkan GC.

17.Memperhatikan

tampilan

Instrument

Monitor,

tunggu

hingga semua

parameter tercapai (akan muncul status Ready di layar).

18. menunggu 15
klik

menit,

perhatikan

baseline.

Untuk mengenolkan baseline,

. Untuk mengatur tampilan sesuai yang diinginkan klik

.Lakukan uji slope

untuk

mengetahui

tingkat

kelurusan

baseline, dengan

mengklik

. Nilai slope akan muncul di layar,jika nilai slope telah

sesuai dengan criteria, analisis bisa segera dilakukan. Jika belum, tunggu
beberapa saat, lalu lakukan uji slope lagi.

C. INJEKSI LARUTAN BAKU

1. Pada tampilan menu utama Real Time Analysis, klik

2. Kemudian klik

akan muncul tampilan berikut:

3. Telah mengisi parameter yang diinginkan (terutama kolom Data File harus
diisi sesuai nama file kromatogram yang diinginkan yaitu 3 kb1A). Beri tanda
pada kolom Auto Increment untuk penamaan pengulangan secara otomatis.
4. Mengklik OK.

5. Mengklik tombol

start

sehingga akan muncul tampilan status ready ( stand

by).
6. Sejumlah volume larutan baku( etanol dan butanol serta campuran etanol dan
butanol) telah diinjeksi ke injektor dengan menggunakan microsyringe.
7. Mengklik tombol start pada GC. Analaisa akan segera berlangsung dan akan
terhenti secara otomatis sesuai yang disetting
8.Melakukan injeksi larutan baku berikutnya( campuran etanol dan butanol dengan
memvariasikan suhu injeksi dan suhu kolom yaitu pertama untuk suhu kolom tetap
70C sedangkan suhu injeksi 100, 110, 120. Dan percobaan kedua suhu injeksi
tetap 110 sedangkan suhu kolom diubah menjadi 60 dan 80).

D. KALIBRASI BAKU

1. Mengklik

untuk masuk ke menu Post Run Analysis.

2. Mengklik

3. Drag-in salah satu data file baku ke tampilan sebelah kanan.

4. Kemudian klik

akan muncul tampilan berikut:

5. Klik Next akan muncul tampilan berikut:

6. Telah mengisi parameter yang diinginkan

7. Mengklik next, akan muncul tampilan :

8. Telah memberi tanda

pada puncak target analisis, sesuai dengan waktu

retensi masing-masing. Untuk puncak dari senyawa standar internal pilih Type
sebagai ISTD.
9. Mengklik Next akan muncul tampilan berikut:

10. Telah Mengisi parameter sesuai waktu retensi masing-masing (nama

komponen dan konsentrasi).
11. Klik Finish.
12. Klik File, klik Save method as, isi nama file yang diinginkan,
Save. Jika ada

13. Klik

klik

pertanyaan konfirmasi, pilih Yes.

. Jika tidak muncul klik

untuk

kembali ke menu utama.

14. Pada tab bar Data (

), drag-in semua file data baku ke

tampilan sebelah kanan.Akan muncul tampilan berikut:

15. Telah mengisi parameter Sample Type data baku baris pertama dengan
Standard (I) dan data baku baris selanjutnya dengan Standard. Untuk
memilihnya, klik sudut kanan kolom Sample Type akan muncul tampilan
berikut :

Untuk baku baris pertama pilih Initialize Calibration Curve, untuk baris
selanjutnya pilih Add Calibration Level.
16. Isi kolom Level# dengan urutan titik konsentrasi baku (konsentrasi baku
paling rendah diisi 1, baku selanjutnya diisi 2,3 ) sesuaikan nama file baku.

17. Untuk mencetak secara otomatis, beri tanda

Output

dan

pilih

file

Format

pada kolom Report

Laporan Kurva Kalibrasi pada kolom

Report File.

18. Klik File, klik Save batch file as, isi nama file yang diinginkan, klik
Save.
19. Klik

,proses akan segera berlangsung. Jika telah diset, laporan

kurva kalibrasi akan langsung tercetak.

E. PENGUKURAN SAMPEL
1. Login ke menu Real Time Analysis.
2. Panggil file metode yang telah terkalibrasi dengan cara mengklik File,

Open method file, pilih file, klik Open. Kemudian klik

3. Menunggu hingga sebuah parameter tercapai (muncul tampilan status Ready).

4. Mengklik

akan muncul tampilan berikut:

5. Telah Mengisi parameter yang diinginkan (terutama kolom Data File harus
diisi sesuai nama file kromatogram yang diinginkan). Beri tanda

pada kolom

Auto Increment untuk penamaan pengulangan secara otomatis. Untuk mencetak

laporan secara otomatis, beri tanda

pada kolom Report lalu pilih file

Format Laporan Sampel.

6. Klik OK.
7. Mengklik

start

akan muncul tampilan status ready (standy by).

8. Telah menginjeksikan sejumlah volume larutan baku ke injektor dengan

menggunakan microsyringe.
9. Menekan tombol START pada GC. Analisa akan segera berlangsung dan akan
berhenti secara otomatis sesuaiyang telah diset. Untuk menghentikan analisis

secara manual, klik

. Jika telah diset sebelumnya, laporan akan

langsung tercetak.
F. MENCETAK LAPORAN

1. Klik

untuk masuk ke menu Post Run Analysis.

2. mengklik integration klik minimum of area . melihat angka diantara kedua range
untuk mengambil dua buah baris dan menghapus range yang tidak perlu.
Memasukkan angka nya yang lebih besar pada range ketiga. Kemudian klik edit lalu
klik view.
3. mengklik compound untuk mengubah nama sampel dan waktu retensi dari
sampel klik edit lalu klik view.

4. Klik

jika tidak muncul, klik

untuk kembali ke menu utama.

kemudian klik kanan gambar pilih general grafe klik grafe to large mark.
5. Drag-in salah satu report file yang akan digunakan ke tampilan sebelah
kanan.

6. Pada tab bar Data, drag-in semua

file data baku ke tampilan sebelah kanan.

7. Klik

G. MEMATIKAN SISTEM

1. Setelah selesai analisis, pada menu Real Time Analysis klik File, Open
method file, pilih file Cooling Down, klik Open. Klik
2. Matikan flame FID dengan mengklik off
3. Tunggu hingga semua parameter tercapai.
4. Setelah Ready matikan system dengan mengklik
5. Tutup semua menu GC solution dan lakukan shut down PC.
6. Matikan GC-2010.
7. Buka kran drain cock pada kompresor

udara untuk membuang sisa

kondensat dari tangki.

8. Tutup aliran gas He dan H2.
9. Cuci microsyringe dengan pelarut yang sesuai.

GAMBAR ALAT

Seperangkat Kromatografi gas

Alat penyuntik

Skema kromatografi gas

1
0

11
11