Anda di halaman 1dari 20

Cara Mengetahui Ukuran Suatu Partikel

SENIN, 28 FEBRUARI 2011 07:17 LUSI KUNJUNGAN: 314

Penelitian-penelitian di bidang kimia, fisika, material, metalurgi, lingkungan, farmasi, kedokteran bahkan teknik sipil dan teknik mesin hampir semuanya didasari atas pemanfaatan karakteristik suatu partikel. Misalnya gear pada mesin sepeda motor atau mobil. Pembuatan gear sendiri sudah memanfaatkan teknik metalurgi serbuk. Teknik ini tidak bisa terlepas dari karakteristik serbuk itu sendiri. Misalnya particle size and size distribution, particle shape, particle density, specific surface area, alloy phase and phase distribution hingga mixing. Bagaimanakah caranya untuk mengetahui ukuran suatu partikel? ke quality of

Ada beberapa cara yang bisa digunakan untuk mengetahui ukuran suatu partikel yaitu: 1. Metode ayakan (Sieve analyses) Laser Diffraction (LAS) Metode sedimentasi Electronical Zone Sensing (EZS) Analisa gambar (mikrografi) Metode kromatografi Submicron aerosol sizing dan counting dll

2.
3.

4.
5. 6.

7.
8.

Sieve analyses dalam dunia farmasi sering kali digunakan dalam bidang mikromeritik. Yaitu ilmu yang mempelajari tentang ilmu dan teknologi partikel kecil. Metode yang paling umum digunakan adalah analisa gambar (mikrografi). Metode ini meliputi metode mikroskopi dan metode holografi. Alat yang sering digunakan biasanya SEM, TEM dan AFM. Namun seiring dengan berkembangnya ilmu pengetahuan yang lebih mengarah ke era nanoteknologi, para peneliti mulai menggunakan Laser Diffraction (LAS). Metode ini dinilai lebih akurat untuk bila dibandingkan dengan metode analisa gambar maupun metode ayakan (sieve analyses), terutama untuk sample-sampel dalam orde nanometer maupun submikron. Contoh alat yang menggunakan metode LAS adalah particle size analyzer (PSA). Alat ini menggunakan prinsip dynamic light scattering (DLS). Metode ini juga dikenal sebagai quasi-elastic light scattering (QELS). Alat ini berbasis Photon Correlation Spectroscopy (PCS). Metode LAS bisa dibagi dalam dua metode: 1. 2. metode basah: metode ini menggunakan media pendispersi untuk mendispersikan material uji. metode kering: metode ini memanfaatkan udara atau aliran udara untuk melarutkan partikel dan membawanya ke sensing zone. Metode ini baik digunakan untuk ukuran yang kasar, dimana hubungan antarpartikel lemah dan kemungkinan untuk beraglomerasi kecil.

Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA biasanya menggunakan metode basah. Metode ini dinilai lebih akurat jika dibandingkan dengan metode kering ataupun pengukuran partikel dengan metode ayakan dan analisa gambar. Terutama untuk sampel-sampel dalam orde nanometer dan submicron yang biasanya memliki kecenderungan aglomerasi yang tinggi. Hal ini dikarenakan partikel didispersikan ke dalam media sehingga partikel tidak saling beraglomerasi (menggumpal). Dengan demikian ukuran partikel yang terukur adalah ukuran dari single particle.Selain itu hasil pengukuran dalam bentuk distribusi, sehingga hasil pengukuran dapat diasumsikan sudah menggambarkan keseluruhan kondisi sampel.

http://nanotech.co.id/index.php? option=com_content&view=article&id=120&catid=46&Itemid=67&lang=in

Pengayakan
Kata Kunci: flotasi senyawa, pengayakan senyawa Ditulis oleh Zulfikar pada 20-12-2010

Teknik pemisahan ini merupakan teknik yang tertua, teknik ini dapat dilakukan untuk campuran heterogen khususnya campuran dalam fasa padat. Proses pemisahan didasari atas perbedaan ukuran partikel didalam campuran tersebut. Sehingga ayakan memiliki ukuran pori atau lubang tertentu, ukuran pori dinyatakan dalam satuan mesh, contoh ayakan dapat dilihat pada Gambar 15.2. Sebagai contoh sederhana kita dapat lakukan pemisahan pasir dari sebuah campuran pasir dan batu kerikil, menggunakan ayakan yang porinya cukup halus. Begitu pula, jika kita ingin memisahkan beras yang bercampur dengan katul yang halus.

Gambar 15.2. Saringan yang memiliki ukuran pori tertentu Teknik lain penmisahan campuran dalam fasa padat juga dapat dilakukan dengan cara flotasi (pengapungan). Pemisahan dengan cara ini didasari pada sifat permukaan dari senyawa atau partikel. Senyawa atau partikel ada yang memiliki sifat suka air (hidrofilik) dan ada yang tidak suka air (hidrofobik). Bila kedua sifat ini muncul maka pemisahan dapat dilakukan dengan memberikan air kedalam campuran tersebut. Untuk senyawa atau

partikel yang suka air, zat ini akan tetap berada dalam fasa air. Sedangkan yang hidrofobik menempel pada gelembung udara, dan akan naik ke permukaan, dan dapat dipisahkan, lihat Gambar 15.3.

Gambar 15.3. Prinsip pemisahan dengan cara flotasi

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dananalisis/pengayakan/

OKTOBER 9, 2010 7:04 AM

ANALISA AYAKAN
Analisa Saringan atau analisa ayakan (Sieve analysis) adalah prosedur yang digunakan untuk mengukur distribusi ukuran partikel dari suatu bahan. Distribusi ukuran partikel merupakan hal yang sangat penting . Hal ini dapat digunakan untuk semua jenis non-organik atau organik bahan butiran termasuk pasir, tanah liat, granit, batu bara, tanah, dan berbagai produk bubuk, termasuk untuk gandum dan biji-bijian. Sejumlah sample yang mewakili sample tertentu ditimbang dan ditaruh diatas ayakan dengan ukuran tertentu, ayakan disusun berdasarkan ukuran, ukuran yang besar ditempatkan pada bagian atas dn pada bagian paling bawah ditempatkan pan (wadah) sebagai tempat penerimaan/penampungan terakhir, namun tidak selamanya metode seperti tersebut diatas selalu digunakan, ada beberapa cara atau metode yang dapat digunakan tergantung dari material yang akan dianalisa. Ayakan dengan gerakan melempar

Disini Gerakan dengan arah membuang bekerja pada sampel. Sampel terlempar keatas secara vertikal dengan sedikit gerakan melingkar sehingga menyebabkan penyebaran pada sampel dan terjadi pemisahan secara menyeluruh , pada saat yang bersamaan sampel yang terlempar keatas akan berputar (rotasi) dan jatuh diatas permukaan ayakan, sampel dengan ukuran yang lebih kecil dari lubang ayakan akan melewati saringan dan yang ukuran lebih besar akan dilemparkan keatas lagi dan begitu seterusnya. Sieve shaker modern digerakkan dengan electro magnetik yang bergerak dengan menggunakan sistem pegas yang mana getaran yang dihasilkan dialirkan ke ayakan dan dilengkapi dengan kontrol waktu.

Ayakan dengan gerakan horisontal Dalam metode ini sampel bergerak secara horisontal (mendatar) pada bidang permukaan sieve

(ayakan), metode ini baik panjang atau berbentuk serat.

digunakan untuk sampel yang berbentuk jarum, datar

Metode ini cocok untuk melakukan analisa ukuran partikel bahan bangunan dan aggregat.

http://rdianto.wordpress.com/2010/10/09/analisa-ayakan/

BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Di zaman sekarang ini telah banyak sediaan obat yang beredar di pasaran. Obat sediaan padat seperti kapsul, granul, tablet dan sirup kering kebanyakan mempunyai ukuran yang kecil (mikro). Besar kecilnya ukuran dari suatu obat sediaan padat biasanya di ukur dari ukuran partikel obat tersebut. Umumnya, ukuran partikel

dinyatakan dengan diameter rata-rata. Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam bidang farmasi sebab merupakan penentu bagi sifat-sifat, baik sifat fisika, kimia dan farmakologik dari bahan obat tersebut (7). Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran ukuran partikel sangat penting dalam bidang farmasi. Secara klinik, ukuran partikel suatu obat dapat mempengaruhi penglepasannya dari bentuk-bentuk sediaan yang diberikan secara oral, parenteral, rectal, dan topical. Formulasi yang berhasil dari suspensi, emulsi dan tablet, dari segi kestabilan fisik , dan respon farmakologis , juga bergantung pada ukuran partikel yang dicapai dari produk itu. Dalam bidang pembuatan tablet dan kapsul, pengendalian ukuran partikel sangat penting sekali dalam mencapai sifat aliran yang diperlukan dan pencampuran yang benar dari granul dan serbuk. Pentingnya ukuran partikel terhadap suatu sediaan obat berbanding terbalik dengan tingkat optimalisasi peredarannya di pasaran. Hal ini disebabkan karena kurangnya konsumtivitas masyarakat terhadap sediaan obat tersebut.

Masyarakat tidak menyukai serbuk karena tidak mampu menutupi bau yang kurang enak dari obat tersebut. Padahal serbuk mempunyai ukuran partikel yang kecil. Semakin kecil ukuran partikel maka semakin cepat absorpsi obat tersebut sehingga cepat memberikan efek farmakologi. Berdasarkan penjelasan diatas bahwa ternyata pengukuran terhadap partikel obat sangat penting, namun obat-obat dalam bentuk ukuran partikel jarang berada dalam keadaan optimum di pasaran. Oleh karenanya dibuatlah praktikum

MIKROMERITIK sebagai tambahan pengetahuan dan teknologi dari ukuran partikel sediaan obat. I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

I.2.1 Maksud Percobaan Untuk mengetahui dan memahami cara menetukan ukuran partikel dari suatu sediaan obat dengan menggunakan metode tertentu dan menggunakan alat-alat laboratorium. I.2.2 Tujuan

Untuk menetukan diameter rata-rata dari suspensi NaCl, garam halus dan talkum dengan menggunakan metode ayakan dan metode mikroskopik. BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Teori Umum Mikromeritik biasanya diartikan sebagai ilmu dan teknologi tentang partikel yang kecil. Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter rata-rata, ukuran luas permukaan rata-rata, volume rata-rata dan sebagainya. Pengertian ukuran partikel adalah ukuran diameter rata-rata (7). Untuk memulai setiap analisis ukuran partikel harus diambil dari umumnya jumlah bahan besar (ditandai dengan junlah dasar) suatu contoh yang representatif. Karenanya suatu pemisahan bahan awal dihindari oleh karena dari suatu pemisahan, contoh yang diambil berupa bahan halus atau bahan kasar. Untuk pembagian contoh pada jumlah awal dari 10-1000 g digunakan apa yang disebut pembagi contoh. Pada jumlah dasar yang amat besar harus ditarik beberapa contoh dimana tempat pengambilan contoh sebaiknya dipilih menurut program acak (8). Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikromeritik oleh Dalla Valle. Dispersi koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat dengan mikroskop biasa, sedang partikel emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus berada dalam jangkauan mikroskop optik. Partikel yang mempunyai ukuran serbuk lebih kasar, granul tablet, dan garam granular berada dalam kisaran ayakan (4). Setiap kumpulan partikel biasanya disebut polidispersi. Karenanya perlu untuk mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu partikel tertentu, tapi juga berapa banyak partikel-partikel dengan ukuran yang sama ada dalam sampel. Jadi kita perlu suatu perkiraan kisaran ukuran tertentu yang ada dan banyaknya atau berat fraksi dari tiaptiap ukuran partikel,dari sini kita bisa menghitung ukuran partikel rata-rata untuk sampel tersebut (4).

Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam farmasi, sebab ukuran partikel mempunyai peranan besar dalam pembuatan sediaan obat dan juga terhadap efek fisiologisnya (4). Pentingnya mempelajari mikromiretik, yaitu (6) 1. Menghitung luas permukaan 2. Sifat kimia dan fisika dalam formulasi obat 3. Secara teknis mempelajari pelepasan obat yang diberikan secara per oral, suntikan dan topikal 4. Pembuatan obat bentuk emulsi, suspensi dan duspensi 5. Stabilitas obat (tergantung dari ukuran partikel). Metode paling sederhana dalam penentuan nilai ukuran partikel adalah menggunakan pengayak standar. Pengayak terbuat dari kawat dengan ukuran lubang tertentu. Istilah ini (mesh) digunakan untuk menyatakan jumlah lubang tiap inchi linear (6). Ukuran dari suatu bulatan dengan segera dinyatakan dengan garis tengahnya. Tetapi, begitu derajat ketidaksimestrisan dari partikel naik, bertambah sulit pula menyatakan ukuran dalam garis tengah yang berarti. Dalam keadaan seperti ini, tidak ada garis tengah yang unik. Makanya harus dicari jalan untuk menggunakan suatu garis tengah bulatan yang ekuivalen, yang menghubungkan ukuran partikel dan garis tengah bulatan yang mempunyai luas permukaan, volume, dan garis tengah yang sama. Jadi, garis tengah permukaan ds, adalah garis tengah suatu bulatan yang mempunyai luas permukaan yang sama seperti partikel yang diperiksa (4). METODE UNTUK MENENTUKAN UKURAN PARTIKEL Banyak metode yang tersedia untuk menentukan ukuran partikel. Yang diutarakan disini hanyalah metode yang digunakan secara luas dalam praktek di bidang farmasi serta metode yang merupakan ciri dari suatu prinsip khusus. Pada bagian ini akan dibicarakan metode pengukuran seperti mikroskopi, pengayakan, sedimentasi, dan penentuan jumlah volume. Namun, tidak ada satu pun cara pengukuran yang benar-benar merupakan metode langsung. Walaupun dengan

mikroskop kita dapat melihat gambaran partikel yang sesungguhnya, hasil yang didapat kemungkinan besar tidak lebih langsung dari pada menggunakan metode lain, karena hanya dua dari tiga dimensi partikel yang bisa terlihat (1). 1. Mikroskopi Optik Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada alat mekanik. Di bawah mikroskop, diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel tersebut. Pemandangan dalam mikroskop dapat diproyeksikan ke sebuah layar di mana partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau pemotretan bisa dilakukan dari slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar untuk diukur (4). Kerugian dari metode ini adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari partikel dengan memakai metode ini. Tambahan lagi, jumlah partikel yang harus dihitung (sekitar 300-500) agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik dari distribusi , menjadikan metode tersebut memakan waktu. Namun demikian pengujian mikroskopis dari suatu sampel harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis ukuran partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini (4). 2. Pengayakan Suatu metode yang paling sederhana, tetapi relatif lama dari penentuan ukuran partikel adalah metode analisis ayakan. Di sini penentunya adalah pengukuran geometrik partikel. Sampel diayak melalui sebuah susunan menurut besarnya lubang ayakan penguji yang disusun ke atas. Bahan yang akan diayak dibawa pada ayakan teratas dengan lebar jala paling besar. Partikel, yang ukurannya lebih kecil daripada lebar jala yang dijumpai, berjatuhan melewatinya. Mereka membentuk bahan halus (lolos). Partikel yang tinggal kembali pada ayakan, membentuk bahan kasar. Setelah suatu waktu ayakan tertentu (pada penimbangan 40-150 g setelah kira-kira 9 menit)

ditentukan melalui penimbangan, persentase mana dari jumlah yang telah ditimbang ditahan kembali pada setiap ayakan (4). 3. Sedimentasi Cara ini pada prinsipnya menggunakan rumus sedimentasi stockes yaitu : Keterangan : dst = diameter rata-rata E = viskositas media h t = jarak yang ditempuh partikel = waktu (jam)

R1 = bobot jenis partikel R0 = bobot jenis media Metode yang digunakan dalam penentuan partikel cara sedimentasi ini adalah metode pipet, metode hidrometer dan metode malance (7). Partikel dari serbuk obat mungkin berbentuk sangat kasar dengan ukuran kurang lebih 10.000 mikron atau 10 milimikron atau mungkin juga sangat halus mencapai ukuran koloidal, 1 mikron atau lebih kecil. Agar ukuran partikel serbuk ini mempunyai standar, maka USP menggunakan suatu batasan dengan istilah very coarse, coarse, moderately coarse, fine and very fine, yang dihubungkan dengan bagian serbuk yang mampu melalui lubang-lubang ayakan yang telah distandarisasi yang berbeda-beda ukurannya, pada suatu periode waktu tertentu ketika diadakan pengadukan dan biasanya pada alat pengaduk ayakan secara mekanis (8). Penggunaan ultrasentrifugasi untuk penentuan berat molekul dari polimer tinggi. Penggunaan ultrasentrifugasi dapat menghasil suatu kekuatan sejuta

kaligaya gravitasi. Beberapa metode sedimentasi yang digunakan adalah metode pipet, metode timbangan, dan metode hidrometer namun hanya metode pipet yang akan dibicarakan karena teknik tersebut mengkombinasikan kemudahan analisis, ketelitian/ketepatan, dan ekonomisme alat tersebut. Cara analisisnya adalah suspensi 1 atau 2% dari partikel-partikel dalam suatu medium yang mengandung zat

pendeflokulasi yang sesuai dimasukkan ke dalam bejana selinder sampai tanda 550 ml. Bejana bertutup itu dikocok untuk mendistribusikan partikel-partikel secara merata keseluruh suspensi dan alat tersebut, dengan pipet di tempatnya, dijepit dengan kuat dalam suatu bak yang bertemperatur konstan. Pada berbagai interval waktu, diambil 10 ml sampel dan dikeluarkan melalui penutupnya. Sampel tersebut diuapkan, ditimbang atau dianalisis dengan cara lain yang cocok untuk mengoreksi zat pendeflokulasi yang telah ditambahkan (1). 4. Pengukuran Volume Partikel. Suatu alat yang mengukur volume partikel adalah Coulter counter. Alat khusus ini bekerja berdasarkan prinsip bahwa jika suatu partikel disuspensikan dalam suatu cairan yang mengkonduksi melalui suatu lubang kecil, yang pada kedua sisinya ada elektroda, akan terjadi suatu perubahan aliran listrik. Dalam pengerjaan, suatu volume suspensi encer dipompakan melalui lubang tersebut. Karena suspensi tersebut encer, partikel-partikel dapat melewatinya satu per satu pada suatu waktu. Digunakan suatu tegangan listrik yang konstan melewati elektrodaelektroda tersebut, sehingga menghasilkan suatu aliran. Ketika partikel tersebut berjalan melewati lubang, partikel itu akan menggantikan volume elektrolitnya, dan hal ini mengakibatkan kenaikan tahanan di antara kedua elektroda tersebut. Alat tersebut mencatat secara elektronik semua patikel-partikel yang menghasilkan pulsa yang ada dalam dua nilai ambang dari penganalisis. Dengan memvariasi nilai ambang secara sistematik dan menghitung jumlah partikel dalam suatu ukuran sampel yang konstan, maka memungkinkan untuk memperoleh suatu distribusi ukuran partikel. Alat ini sanggup menghitung partikel pada laju kira-kira 4000 per detik, dan dengan demikian baik penghitungan keseluruhan maupun distribusi ukuran partikel diperoleh dalam waktu yang relatif singkat. Coulter counter telah berguna dalam ilmu farmasi untuk menyelidiki pertumbuhan partikel dan disolusi serta efek zat antibakteri terhadap pertumbuhan mikroorganisme (1). METODE UNTUK MENENTUKAN LUAS PERMUKAAN

Luas permukaan dari suatu sampel serbuk dapat dihitung dari pengetahuan distribusi ukuran partikel yang diperoleh dengan menggunakan salah satu metode yang telah diterangkan secara singkat sebelumnya. Ada dua metode yang biasa digunakan pertama, jumlah dari suatu zat terlarut gas atau cairan yang adsorbsikan di atas sampel serbuk tersebut agar membentuk suatu lapisan tunggal (monolayer) adalah suatu fungsi langsung dari luas permukaan sampel. Metode kedua bergantung pada kenyataan bahwa laju suatu garis atau cairan mempermeasi (menembus) suatu bentangan serbuk berhubungan dengan luas permukaan yang mengadakan kontak dengan permean (zat yang menembus) (1). Metode Adsorpsi. Partikel-partikel dengan luas permukaan spesifik besar merupakan adsorben yang baik untuk adsorpsi. Dalam menentukan permukaan adsorben, volume dari gas yang teradsorpdi dalam cm3 per gram adsorben bisa diplot terhadap tekanan gas tersebut pada temperature konstan untuk memberikan bentuk lapisan tunggal yang diikuti olehpembentukan lapisan rangkap. Alat yang digunakan untuk memperoleh data yang dibutuhkan untuk menghitung luas permukaan dan struktur pori dari serbuk-serbuk farmasetik ialah Quantasorb. Alat ini sedemikian sensitifnya sehingga sampel serbuk yang sangat sedikit dapat dianalisis. Pengembangan alat ini dapat digunakan untuk sejumlah gas tunggal atau campuran gas sebagai adsorban dalam suatu jarak temperatur (1). Metode Permeabilitas Udara. Prinsip tahanan terhadap aliran dari suatu cairan, melalui suatu sumbat dari serbuk kompak adalah luas permukaan dari serbuk tersebut. Makin besar luas permukaan per gram serbuk makin besar pula tahanan aliran. Alat yang digunakan pada metode ini yaitu Fisher Subsieve Sizer. Oleh karena alatnya sederhana dan penetapan dapat dilakukan dengan cepat, maka metode permeabilitas ini banyak digunakan secara luas dalam bidang farmasi untuk penentuan permukaan spesifik, terutama bila tujuannya adalah untuk mengontrol variasi dari suatu batch ke batch lainnya (1). I.2 1. Uraian Bahan Natrium Klorida (NaCl) ( 3; 584-585)

Nama Latin Sinonim

: Natrii Chloridum : Natrium Klorida

Rumus Molekul : NaCl Pemerian rasa asin. Kelarutan : Mudah larut dalam air; sedikit lebih mudah larut dalam air : Hablur bentuk kubus, tidak berwarna atau serbuk hablur putih;

mendidih; larut dalam gliserin; sukar larut dalam etanol. Penyimpanan Khasiat Kegunaan 2. Parafin ( 3; 652) Nama Latin Sinonim Pemerian : Paraffinum : Parafin : Hablur tembus cahaya atau agak buram; tidak berwarna atau putih; : Dalam Wadah Tertutup baik : Hemodialisis : Sebagai Sampel

tidak berbau; tidak berasa; agak berminyak. Kelarutan : Tidak larut dalam air dan dalam etanol; mudah larut dalam

kloroform, dalam eter, dalam minyak menguap, dalam hampir semua jenis minyak lemak hangat, sukar larut dalam etanol mutlak. Penyimpanan berlebih. Khasiat Kegunaan 3. : Laksativum. : Sebagai pelarut (larut dalam lemak). : Dalam wadah tertutup rapat dan cegah pemaparan terhadap panas

Talk ( 2; 591) Nama Latin Sinonim : Talkum. : Talk. : Serbuk hablur, sangat halus licin, mudah melekat pada kulit, bebas

Pemerian

dari butiran, warna putih atau putih kelabu. Kelarutan : Tidak larut dalam hampir semua pelarut. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Khasiat Kegunaan

: Zat tambahan. : Sebagai sampel. BAB III METODE KERJA

III.1 III.1.1

Alat Dan Bahan Alat yang digunakan

Ayakan 3 Set Batang Pengaduk Cawan Porselen Gelas Ukur Kaca Arloji Kertas Perkamen Mikroskop Mistar 30 cm Neraca Analitik Sendok Tanduk Sudip III.1.2 Bahan yang digunakan

NaCl (serbuk) Parafin Talkum III.2 Cara Kerja III.2.1 Untuk Metode Mikroskop

Disiapkan alat dan bahan Ditimbang NaCl 50 mg dengan menggunakan neraca analitik. Diukur parafin sebanyak 5 ml dengan menggunakan gelas ukur. Dibuat suspensi NaCl dengan mencampurkan serbuk NaCl 5 mg dengan parafin 5 ml. Dioleskan sedikit suspensi NaCl ke kaca objek, lalu diamati di bawah mikroskop

Dibuat kotak dan dibentuk diagonal pada partikel dari suspensi NaCl yang tampak pada mikroskop, kemudian di ukur diameter rata-rata Dihitung dan dicatat diameter rata-rata dari suspensi NaCl. III.2.2 Untuk Metode Pengayakan

1. Disiapkan alat dan bahan 2. Ditimbang garam halus 50 gram dan talkum sebanyak 50 gram dengan menggunakan neraca analitik. 3. Disusun ayakan dari nomor mesh rendah, hingga nomor mesh yang tinggi. 4. Diletakkan garam halus pada ayakan, kemudian diayak selama 5 menit. 5. Di timbang bobot garam halus yang tertinggal di setiap ayakan, kemudian dicatat hasilnya. 6. Diulangi percobaan yang sama seperti di atas untuk sampel talkum. 7. Dihitung diameter rata-rata kedua sampel tersebut.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN IV.2 Hasil Pengamatan Tabel Hasil Pengamatan Untuk Metode Pengayakan Jenis Sampel Nomor Mesh yang diuji 12 25 Garam Halus 50 12 25 50 Diameter Persen Bobot Rata-Rata tertinggal (d) aXd Tertinggal (a) (m) 0,1429 2,456 5,2071 14,2966 34,6319 42,7329 81,0437 3463,19999 0,9967 7,2496 13,7491 99,6754 35,7715 52,7277 99,9999 3577,1719 0,1615 2,6351 6,1323 16,1592 35,5713 39,0962 90,9842 3557,1364 0,0357 1,2390 2,8833 3,5724 35,7685 42,9703 99,9998 3576,8680

Talkum

Tabel Hasil Pengamatan Untuk Metode Mikroskop Jenis Sampel yang diuji Serbuk NaCl Partikel ke1 2 3 Pembesaran Mikrosokop (a) 40 40 40 Diameter rata-rata Diameter partikel(b) 24,4 10,6 12,2 b:a 0,61 0,265 0,305 0,393

IV.2

PEMBAHASAN Untuk menghitung diameter rata-rata garam halus dan talkum pada metode

pengayakan digunakan rumus :

dimana = Dst = diameter rata-rata a d = bobot tertinggal = % bobot tertinggal

Untuk menghitung bobot tertinggal yakni digunakan rumus perbandingan antara bobot yang tertinggal dengan jumlah seluruh bobot yang tertinggal pada nomor mesh.

Pada Percobaan dengan Metode pengayakan dihasilkan diameter rata-rata partikel sebagai berikut : a. Diameter partikel garam halus

= = 35,7717 m b. Diameter partikel talkum

= = 35,7687 m. Dari data di atas dapat disimpulkan bahwa Garam Halus adalah serbuk agak halus dan talkum adalah serbuk halus. Hal ini disebabkan karena dalam literatur disebutkan bahwa semakin kecil ukuran partikel maka semakin halus serbuk tersebut. Dalam percobaan yang kami lakukan pada metode pengayakan kami menggunakan ayakan 3 set dengan nomor mesh yang berbeda-beda,dan digoyanggoyangkan secara manual dengan menggunakan tangan tanpa mesin. Dalam teori menyebutkan bahwa sebenarnya metode pengayakan itu sendirimerupakan metode yang menggunakan suatu seri ayakan standar yang dikalibrasi oleh The National Bureau of Standard. Ayakan umumnya digunakan untuk memilih partikel-partikel yang lebih kasar tetapi jika digunakan dengan sangat hati-hati, ayakan-ayakan tersebut bisa digunakan untuk mengayak bahan sampai sehalus 44 mikrometer (ayakan no.325). menurut metode U. S. P untuk menguji kehalusan serbuk suatu massa sampel tertentu ditaruh suatu ayakan yang cocok dan digoyangkan secara mekanik. Serbuk tersebut digoyang-goyangkan selama waktu tertentu, dan bahan yang melalui satu ayakan ditahan oleh ayakan berikutnya yang lebih halus serta dikumpulkan, kemudian ditimbang. Jika diinginkan analisis yang lebih rinci, ayakan

bisa disusun limaberturut-turut mulai dari yang kasar di atas, sampai dengan yang terhalus di bawah. Satu sampel serbuk yang ditimbang teliti ditempatkan pada ayakan paling atas, dan setelah ayakan tersebut digoyangkan untuk satu periode waktu tertentu, serbuk yang tertinggal di atas tiap saringan ditimbang. Kesalahan pengayakan akan timbul dari sejumlah variabel termasuk beban ayakan dan lama serta intensitas penggoyangan. Pada Percobaan kedua kami mengukur diameter rata-rata partikel dengan menggunakan metode mikroskopik. Pada metode ini kami menemukan bentuk partikel-partikel serbuk NaCl berbentuk bulat. Kemudian kami membuat sebuah kotak dan menarik garis diagonal-diagonal guna menentukan diameter rata-rata. Dalam teori disebutkan bahwa menurut metode mikroskopik, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada alat mekanik. Kerugian dari metode mikroskopis adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari partikel dengan menggunakan metode ini. Namun demikian, pengujian mikroskopik dari suatu sampel harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis ukuran partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikelpartikel lebih dari satu komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini. Dari kedua percobaan kami ada 2 hal yang sangat berpengaruh dalam penentuan diameter partikel yakni bentuk partikel dan ukuran pori. Bentuk Partikel Pengetahuan mengenai bentuk dan luas suatu partikel dikehendaki. Bentuk partikel mempengaruhi aliran dan sifat-sifat pengemasan dari suatu serbuk, juga mempunyai beberapa pengaruh terhadap luas permukaan. Luas permukaan persatuan berat atau volume merupakan suatu karakteristik serbuk yang penting jika seseorang mempelajari adsorpsi permukaan dan laju disolusi. Suatu bola mempunyai luas permukaan minimum per satuan volume. Makin tidak simetris suatu partikel, makin besar luas permukaan per satuan volumenya. Seperti telah dibicarakan sebelumnya, suatu partikel berbentuk bola diberi ciri

sempurna dengan garis tengahnya. Jika partikel menjadi lebih tidak simetris, makin sulit untuk menetapkan garis tengan yang berarti bagi partikel tersebut. Untuk mendapatkan suatu perkiraan dari permukaan atau volume dari suatu partikel yang mempunyai bentuk tidak bulat, seseorang harus memilih suatu garis tengah yang merupakan karakteristik dari partikel tersebut dan menghubungkan garis tengah ini dengan luas permukaan atau volumenya dengan menggunakan suatu faktor koreksi. Ukuran Pori Bahan-bahan yang mempunyai luas spesifik tinggi bisa mempunyai retakan-retakan dan pori-pori yang adsorbsi gas dan uap, seperti air, ke dalam sela-selanya. Serbuk obat yang relatif tidak larut dalam air bisa melarut lebih atau kurang cepat dalam medium air bergantung pada adsorpsinya terhadap kelembapan atau udara. Sifat-sifat lain yang penting secara farmasetis, seperti laju disolusi obat dari tablet bisa juga bergantung pada karakteristik adsorpsi dari serbuk obat. Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan atau pengaruh besar dalam pembuatan sediaan obat dan juga terhadap efek fisiologisnya. Pada percobaan kali ini dilakukan pengukuran diameter partikel serbuk talkum dan NaCl dengan mneggunakan metode ayakan. Keuntungan dari metode ini adalah alat yang digunakan sangat sederhana, penggunaannya mudah dan cepat, serta pengontrolan kecepatan dan waktu pengayakan yang konstan. Tetapi, jika dibandingkan dengan metode mikroskopik, metode ayakan memberikan hasil pengukuran yang kurang teliti dan kurang akurat serta memerlukan kuantitas bahan yang cukup banyak. Dalam pengukuran partikel dengan menggunakan metode ayakan, pengayak yang digunakan terlebih dahulu harus dibersihkan untuk menghindari kesalahan penghitungan hasil ayakan yang disebabkan karena tertutupnya lubang-lubang ayakan dengan zat atau benda lain Ayakan di susun dari atas ke bawah (mesh terkecil ke nomor mesh tertinggi), lalu bahan disimpan di ayakan teratas. Adapun caranya sejumlah zat ( NaCl dan talk ) ditimbang 50 gram dan dimasukkan dalam ayakan yang telah disusun dengan urutan dari nomor mesh yang besar di atas dan yang paling kecil di bawah. Setelah partikel menerobos ayakan barulah ditimbang masing-masing zat

tersebut yang tertinggal di atas ayakan. Keuntungan dari metode ini adalah alat yang digunakan sangat sederhana, penggunaannya mudah dan cepat, serta pengontrolan kecepatan dan waktu pengayakan yang konstan. Dari hasil percobaan diperoleh diameter rata-rata dari garam halus yaitu35,7717 m sedangkan diameter rata-rata dari talkum adalah 35,7687 m. Berdasarkan literatur, jika derajat halus serbuk dinyatakan dengan no.1 dimaksudkan bahwa semua serbuk dapat melewati pengayak dengan nomor tersebut. Jika derajat serbuk dinyatakan dengan no.2 dimaksudkan bahwa serbuk tersebut dapat melewati pengayak dengan nomor terendah dan tidak lebih dari 40 % dapat melalui pengayak dengan nomor tertinggi. Derajat halus serbuk tidak dapat diabaikan pada formulasi sediaan farmasi, karena sifat ini berkaitan dengan kehomogenitasan bentuk sediaan dan kandungannya, dimana persyaratan tersebut termasuk salah satu rangkaian dari evaluasi yang dilakukan terhadap produk jadi (segera setelah produk dihasilkan) yang menyatakan layak atau tidaknya produk tersebut dipasarkan di masyarakat, yang sangat berkaitan erat kembali pada memenuhi syarat atau tidaknya sediaan tersebut mencapai efek terapi. Pengukuran derajat halus serbuk menurut USP, diprosedurkan bahwa suatu massa sampel tertentu ditaruh pada suatu ayakan yang cocok dan digoyangkan secara mekanik. Serbuk tersebut digoyangkan selama waktu tertentu, dan bahan yang melalui satu ayakan ditahan oleh ayakan berikutnya yang lebih halus serta dikumpulkan, kemudian ditimbang. Berdasarkan hasil yang telah diperoleh, maka dapat dikatakan bahwa garam halus termasuk serbuk agak halus dan talk termasuk serbuk halus. Hasil yang diperoleh dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu : Kesalahan penimbangan hasil ayakan. Ayakan yang tidak bersih sehingga mempengaruhi hasil. Hasil ayakan yang berkurang karena terbang oleh angin.

http://technologyofpharmacheutical.blogspot.com/p/mikromeritik.html? zx=28f2f9a062e7c51a