SOAL PEKERJAAN KELAS, SELASA TANGGAL 9

DESEMBER 2014 DIKUMPULKAN SELASA TANGGAL 16

DESEMBER 2014
1. Jelaskan mengapa penentuan secara simultan beberapa unsur secara
SSA lebih sulit dibandingkan secara FES menggunakan nyala
2. Jelaskan definisi dari : (a)interferensi spektra, (b) interferensi kimia,
(c) senyawa releasing agent, (d) protective agent dan (e) ionization
suppressor dalam SSA
3. Sebutkan masing-masing satu contoh dari soal 2a, 2b,2c, 2d dan 2e
4. 5,0 mL sampel darah ditambahkan asam trikholoasetat untuk
mengendapkan protein di dalamnya. Setelah disentrifugasi
menghasilkan larutan, dibuat pH 3 dan diekstraksi menggunakan 2
kali 5 mL metil iso butil keton yang mengandung APDC sebagai agen
pengompleks Pb. Ekstraks organik ini selanjutnya diaspirasikan ke
nyala udara-asetilen dan menghasilkan absorbansi 0,502 pada 283,3
nm. 5,0 mL larutan standar yang mengandung Pb 0,400 dan 0,600
ppm dengan perlakuan yang sama menghasilkan absorbansi masingmasing 0,396 dan 0,599. Pertanyaan : (a) Hitung ppm Pb dalam
sampel jika diasumsikan mengikuti Hukum Beer- Lambert, (b) jelaskan
fungsi penambahan APDC .
5. Jelaskan persamaan dan perbedaan antara spektrofotometri emisi
nyala, ICP , dalam hal (a) sumber atomisasi, (b) penanganan sampel
dan (c) hasil proses atomisasi
6. Mengapa ICP dapat digunakan untuk analisis unsur-unsur logam
secara simultan sedangkan flame emisi tidak, jelaskan secara singkat
alasan saudara
7. Na dalam sampel biologis
ditentukan secara flame emission
spectrometry menggunakan metoda
standar,diperoleh data :
Absorbansi larutan blanko = 0,05; Absorbansi sampel = 0,550 srta
Absorbansi standar 50 ppm = 1,050.
Pertanyaan : (a) Hitung konsentrasi Na dalam sampel, (b) Jelaskan
keuntungan dan
kerugian pemilihan temperatur rendah dan
tinggi
dalam pengukuran Na ini
8. Seorang mahasiswa menentukan
Cr dalam sampel secara FES
menggunakan metoda adisi satandar, dengan membuat larutan :
dipipet 10,0 mL larutan sampel dan masing-masing ditambah dengan
larutan baku Cr 12 ppm dan diencerkan dengan air dalam labu takar
hingga volumenya 25,0 mL. Larutan diukur absorbansinya
menggunakan FES dan diperoleh data volume larutan baku Cr yang
ditambahkan terhadap absorbansi adalah sebagai berikut :
Volume Baku Cr (12 ppm)
yang ditambahkan (mL)
0
5
10
15
20

A
0,016
0,082
0,101
0,232
0,367

22,5

0,497

Hitung konsentrasi Cr dalam sampel menggunakan kurva yang

dibuat pada kertas grafi yang tersedia
9. Pada analisa suatu campuran logam yang antara lain mengandung
besi secara AES telah diidentifikasi garis spectrum besi adalah sbb :
2453,3 ; 2483,3; 2488,2; 2501,1 ; 2522,2; 2535,6; 2549,6; 2562,5;
2598,4 dan 2623, 5 Ao. Didalam daerah spectrum ini telah
diketemukan juga garis-garis spectrum lain yang jelas (bukan dari
besi) dan panjang gelombangnya telah ditetapkan dengan jalan
membanding-kan nya dengan garis-garis besi tersebut. Panjang
gelombang yang ditemukan adalah : 2463,5; 2491,5; 2515,3; 2542,5;
2567,9; 2570,0; 2576,1; 2582,5; 2593,7; 2605,7; 2608,6 oA.
Ditanyakan :
a. Unsur lain apakah yang terdapat dalam campuran ? berikan
alasannya
b. Kapan pemilihan metoda flame fotometer dan kapan
mengunakan AES dengan spectrograph dilakukan?

Jawaban:

1) Penentuan secara simultan beberapa unsur secara SSA lebih sulit

dibandingkan secara FES menggunakan nyala Karena dalam SSA
setiap unsur memerlukan lampu katoda berongga yang sesuai
dengan unsur yang ditentukan sehingga tidak bisa ditentukan
secara simultan
2) Definisi dari :
(a)interferensi spektra, gangguan yang disebabkan oleh spektra
unsur lain yang muncul pada panjang gelombang yang sama atau
berdekatan dengan spektra unsur yang ditentukan sehingga keduanya
saling tumpang tindih
(b) interferensi kimia, adalah gangguan yang disebabkan oleh
senyawa kimia sehingga unsur yang ditentukan sulit diatomkan
(c) senyawa releasing agent, adalah senyawa yang digunakan
untuk mengatasi gangguan adanya senyawa lain yang sukar
menguap misal : La nitrat; Sr klorida
(d) protective agent adalah senyawa yang digunakan untuk
membentuk kompleks logam agar tidak membentuk senyawa yang sukar
terdisosiasi misal: EDTA
(e) ionization suppressor dalam SSA adalah senyawa yang
ditambahkan untuk mencegah ionisasi dari unsur yang ditentukan pada
saat proses atomisasi karena dia mempunyai potensial ionisasi lebih
rendah dari pada potensial ionisasi unsur yang ditentukan

3) Contoh
(a)interferensi spektra ; Spektra Ba dengan Mg(OH)2; spektra
( b) interferensi kimia: Ca dengan adanya PO43- dan SO42(c) senyawa releasing agent: La nitrat; Sr klorida
(d) protective agent: EDTA dalam p.k Ca; APDC dalam p.k Pb
(e) ionization suppressor : La NO3 dan Sr klorida

4) Konsentrasi Pb 0,400 ppm

No
1
2
3

Konsentrasi Standar Pb Absorbansi

(ppm)
0,400
0,396
0,600
0,599
sampel
0,502

a) Menghasilkan persamaan regresi : Y = 1,015 CPb -0,01 ( r =1),

berarti hubungan konsentrasi dan absorbansi adalah linier ( sesuai Hk
Beer-Lambert)
Jika Y = 0,502 maka C Pb =( 0,502+0,01)/1,015 =
0,504 ppm
b) Fungsi APDC untuk releasing agent untuk mengomplekskan Pb agar
terpisah dari ion-ion logam pengganggu

5) Persamaan :
(a) proses atomisasi memerlukan sumber eksitasi ;
(b) gangguan yang ada adalah: garis spektrum, pita emisi background,
self absorpsion,gangguan kimia
Perbedaan :
(a) sumber eksitasi nyala suhu rendah ; listrik dengan suhu tinggi ,
menghsilkan atom & ion ; hanya atom;
(b) interferensi lebih kecil dibandingkan nyala

6) ICP dapat digunakan untuk analisis unsur-unsur logam secara simultan

sedangkan flame emisi tidak, karena:
Elektron berasal dari plasma ICP ; arc-spark arus DC atau AC; B. E = hc/
; Karena suhu yang tinggi maka populasi atom lebih banyak, sehingga

terbentuk spektrum yang lebih kompleks yang tersusun oleh atom netral
dan emisi ion-ion sebagai garis-garis spektra dengan rentang panjang
gelombang tertentu dalam fotograf yang intensitasnya menunjukkan
konsentrasi atom atom yang bersangkutan, disamping itun terjadinya
gangguan ionisasi dalam ICP tidak seberat dalam flame spektrofotometri
karena konsentrasi elektron dari ionisasi argon lebih besar dibandingkan
ionisasi komponen sampel sehingga ICP dapat digunakan untuk analisis
unsur-unsur logam secara simultan, sedangkan flame karena suhunnya
terbatas maka hanya mampu mengatomkan unsur logam alkali Na dan K
saja dan karena perekam spektrumnya adalah detektor non fotografi maka
yang direkam hanya spektrum atom unsur tertentu saja karena itu tidak
dapat untuk analisis simultan

7) Pengukuran Na
a. Absorbansi Sampel = 0,550 -0,05 = 0,5 ;
Absorbansi Standar 1x1000/11= 90,91 ppm = 1,050-0,05=
1,00
Konsentrasi sampel (0,5/1,0) x90,91 ppm = 45,455 ppm
b. Temperatur rendah Na tidak teratomkan, temperatur tinggi Na
terionkan

8) Konsentrasi Standar Cr akhir adalah

Konsentrasi akhir baku Cr

(ppm)
0
5
10
15
20
22,5

A
0,016
0,082
0,101
0,232
0,367
0,497

menghasilkan persamaan regresi : Y=0,0426 CCr -0,03125 ( r =0,958)

Konsentrasi Cr jika Y = 0, maka C = 0,03125/0,0426 = 0,7336

ppm
ppm maka untuk larutan 10 mL = 25/10 x 0,7336 ppm = 1,834
ppm
9). spectrum besi adalah sbb : 2453,3 ; 2483,3; 2488,2; 2501,1 ; 2522,2;
2535,6; 2549,6; 2562,5; 2598,4 dan 2623, 5 Ao.

Panjang gelombang spektrum yang ditemukan selain besi adalah :

2463,5; 2491,5; 2515,3; 2542,5; 2567,9; 2570,0; 2576,1; 2582,5;
2593,7; 2605,7; 2608,6 oA.
a) Ada , karena selain serapan Fe ada pita serapan lainnya
b) Unsur dengan potensial ionisasi rendah spt logam alkali pakai flame;
sedangkan unsur logam berat (potensila ionisasi tinggi) pakai FES