Amilorid Hidroklrida

C6H8ClN7O

HCl

H2O2

302.12
Pyrazinekarboxamid,
3,5-diamin-N(aminoiminometil)-6-kloro-,
monohidroklorida dihidrat.
N-Amidin-3,5-diamin-6kloropyrazinkarboxamid
monohidrklorida dihidrat [17440-83-4].
>> Amilorid Hidroklorida mengandung
tidak kurang dari 98,0 persen dan tidak
lebih dari 101,0 persen C H ClN O
6

HCl, dihitung dari dasar kering.

Kemasan dan penyimpanan-simpan
dalam wadah tertutup baik.
USP Referensi standar (11) - USP
Amilorid Hidroklorida RS.
Identifikasi:
A : Penyerapan Inframerah (197M).
B : Penyerapan Ultraviolet (197U)Larutan: 600 g per mL dalam air,
encerkan secara kuantitaif dan bertahap
dengan 0,1 N asam hidroklorik untuk
konsentrasi sekitar 9,6 g per mL.
C : Mampu menanggapi pengujian untuk
klorida (191).
Keasaman-Melarutkan 1,0 g dalam 100
mL campuran menthol dan air (1 : 1), dan
titrasi dengan natrium hidroksida 0,10N,
menentukan titik akhir potensiometri:
tidak lebih dari 0,30 mL diperlukan (0,1%
HCl).
Nilai susut pengeringan (lihat Analisis
Termal)-[CATATAN-Kuantitas
yang

diambil
untuk
penentuan
dapat
disesuaikan, jika diperlukan, untuk
sensitivitas
instrumen.]
Menentukan
persentase zat-zat volatil dengan analisis
termogravimetri pada instrumen secara
tepat dikalibrasi, dengan menggunakan
sekitar 10 mg amilorid hidroklorida, secara
akurat beratnya. Memanaskan benda uji
pada tingkat 10o per menit antara suhu
lingkungan dan 225o dalam suasana
nitrogen pada kecepatan aliran 40 ml per
menit. Dari termogram menentukan
akumulasi kerugian dalam berat antara
suhu lingkungan dan sekitar 200o di
dataran tinggi: kehilangan tidak kurang
dari 11,0% dan tidak lebih dari 13,0% dari
bobotnya.
Sisa pada pengapian (281): tidak lebih
dari 0,1%.
Logam berat, Metode II (231): 0,002%.
Kemurnian kromatografiPersiapan
standar-siapkan
rangkaian solusi, A, B, C, D, E, dan F,
USP amilorid hidroklorida RS dalam
campuran metanol dan kloroform (4 : 1)
yang memiliki konsentrasi 4000, 40, 20, 8,
4, dan 2 g per mL, masing-masing.
Persiapan tes-siapkan larutan
amilorid hidroklorida dalam campuran
metanol dan kloroform (4 : 1) yang
memiliki konsentrasi 4 mg per mL.
Prosedur-secara
terpisah
menerapkan 5 L bagian untuk persiapan
standar A, B, C, D, E, dan F, dan persiapan
tes yang cocok untuk plat kromatografi
lapis tipis (lihat kromatografi) dilapisi
dengan lapisan 0,25 mm dari kromatografi
gel silika dan sebelumnya dicuci dengan
metanol. Keringkan spot dengan suatu
aliran nitrogen, dan mengembangkan
kromatogram dalam sistem pelarut yang
terdiri dari campuran tetrahidrofuran dan
amonium hidroksida 3 N (15 : 2) sampai
bagian depan pelarut bergerak sekitar tigaperempat
dari
panjang
plat.
Menghilangkan plat dari dalam ruang

pengembangan, menandai bagian depan

pelarut, biarkan kering sendiri, dan
memeriksa
dibawah
plat
panjang
gelombang sinar UV:nilai Rf dari spot
utama yang diperoleh dari persiapan tes
sesuai dengan yang diperoleh dari preparat
standar A. Memperkirakan tingkatan spot
lainnya diamati dalam kromatogram dari
persiapan ujian dibandingkan dengan
tempat-tempat utama di kromatogram
preparat standar B, C, D, E, dan F: jumlah
dari intensitas dari setiap titik lainnya
diamati yang tidak lebih besar dari spot

utama yang diperoleh dari standar preparat

B (setara dengan 1%).
Pengujian kadar logam-melarutkan
sekitar 450 mg amilorid hidroklorida,
dengan akurat beratnya, dalam 100 ml
merkuri asetat TS dan 15 ml dioksan, dan
aduk. Tambahkan kristal violet TS, dan
titrasi dengan 0,1 N asam perklorat VS
dengan titik akhir berwarna biru.
Melakukan penentuan kosong, dan
melakukan koreksi yang diperlukan. Setiap
ml asam perklorat 0,1 N setara dengan
26,61 mg C H ClN O HCl.
6