Amfetamin sulfat

HO

O
S

NH2
OH

amphetamine sulfate

(C9H13N)2. H2SO4

368.49

()--Metilfenetilamina sulfat (2:!) (60-13-9)

Amfetamin sulfat, kering pada 1050C dalam 2 jam, tidak kurang dari 98% and tidak lebih dari
120,0% dari (C9H13N)2. H2SO4.
wadah dan penyimpanan dalam wadah tertutup baik.
Standar referensi USP (11)-USP Dextroamphetamine sulfat RS.
Identifikasi :
A : larutkan 100 mg dalam 5 Ml air, tambahkan 1N NaOH, dinginkan sampai 100C, tambahkan
campuran eter dan benzyl klorida (2:1), masukan tutup, dan aduk selama 3 menit. Saring
campuran, cuci dengan 10 mL air dingin, dan direkristalisasi dengan campuran alcohol : Kristal
merupakan derivate benzoil yang terbuat dari amphetamine, setelah dikeringkan pada 800C
selama 3 jam, titik leleh antar 1310-1350C, prosedur Class I dapat digunakan. (lihat batas leleh
atau suhu (7411)).
B: Sebuah solusi (1 dalam 10) menanggapi tes untuk sulfat (191). Rugi pengeringan (731) kering pada 1500 selama 2 jam: kehilangan tidak lebih dari 1,0% dari berat.
Residu pada pengapian (281): tidak lebih dari 0,2% Dextoamphetamine - Sebuah solusi (1-50)
secara optik tidak aktif. Kemurnian kromatografi - Pengencer - encer 3.12mL asam fosfat dengan
air sampai 1000 mL.
Larutan penyangga - melarutkan 2,16 g natrium pf 1-octanesulfonate in100mL air. Dan
tambahkan 1,0 mL trietilamina. Campur, dan menyesuaikan dengan asam fosfat hingga pH 2,5.
Fase gerak - menyiapkan disaring dan gasnya campuran larutan buffer, asetonitril, dan metanol
(144: 37: 19). Melakukan penyesuaian jika diperlukan (lihat kesesuaian sistem di bawah
kromatografi (621))

Larutan stok Standard - melarutkan kuantitas akurat ditimbang dari USP dextroamphitamine
sulfat RS di Pengencer untuk mendapatkan solusi yang memiliki konsentrasi yang diketahui dari
sekitar 0,3 mg per mL.
Larutan standar - encer volume akurat diukur dari larutan stok standar dalam pengencer untuk
mendapatkan solusi yang memiliki konsentrasi yang diketahui dari sekitar 0.003 mg per mL.
Uji solusi - mentransfer sekitar 30 mg amfetamin sulfat, akurat ditimbang, ke labu ukur 100 mL.
Larutkan dalam 50 mL Pengencer, sonicate selama 5 menit, encerkan dengan Pengencer untuk
volume, dan campuran.
Sistem kromatografi (lihat Kromatografi (621)) - kromatograf cair dilengkapi dengan detektor
215 nm dan 4,6 mm kolom x 15 cm yang berisi 5m kemasan L1. Laju aliran adalah sekitar 1
mL per menit. Kromatografi larutan stok standar dan respon puncak seperti yang diarahkan
untuk prosedur. : Hubungan, R antara amphetamine dan puncak yang berdekatan, jika ada, tidak
kurang dari 1,5.
Prosedur - terpisah menyuntikkan volume yang sama (sekitar 5L) dari larutan standar dan
larutan uji ke kromatografi, catat kromatogram, dan mengukur respon puncak. Hitung persentase
masing-masing pengotor dalam porsi amfetamin sulfat diambil dengan rumus:
10.000 (C / W) (n / rs)
Di mana C adalah konsentrasi, dalam mg per mL, USP dxtroamphetamine sulfat RS dalam
larutan standar; W adalah berat, di mg, dari Amphetamine Sulfat diambil untuk mempersiapkan
solusi Test; adalah respon puncak untuk setiap pengotor diperoleh dari solusi Test; dan rs adalah
respon puncak untuk amphetamine diperoleh dari solusi Standard; tidak lebih dari 0,1% dari
setiap individu pengotor ditemukan, dan tidak lebih dari 0/5% dari total kotoran ditemukan.
menguji kadar logam - larut sekitar 500 mg amfetamin sulfat, akurat ditimbang dalam 50 ml
asam asetat glasial, dan titrasi dengan 0,1 N perklorat asam VS, menentukan titik akhir secara
potensiometri. Lakukan penentuan kosong, dan membuat koreksi yang diperlukan (lihat titrimetri
(541)) Setiap mL 0,1 N asam perklorat setara dengan 36.85 mg (C9H13N)2. H2SO4