LAPORAN PRAKTIKUM PETROLOGI

PEMANFAATAN DIFRAKSI SINAR-X UNTUK PENENTUAN GRAIN

SIZE LiF

Dosen Pengampu:
Sukir Maryanto, Ph.D

Disusun oleh:
Septiandi Akhmad Perdana | 115090700111012

LABORATORIUM MATERIAL
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2014

BAB I
PENDAHULUAN

1.1

Latar Belakang
Penentuan karakter struktural material, baik dalam bentuk pejal atau partikel,
kristalin atau amorf, merupakan kegiatan inti dalam ilmu material. Pendekatan umum
yang diambil adalah meneliti material dengan berkas radiasi atau partikel berenergi
tinggi. Radiasi bersifat elektromagnetik dan dapat bersifat monokromatik maupun
polikromatik. Dengan memanfaatkan hipotesa de Brouglie mengenai dualitas
frekuensi radiasi dan momentum partikel, maka gagasan tentang panjang gelombang
dapat diterapkan dalam eksitasi electron.
Sinar X adalah suatu radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang
(=0,1nm) yang lebih pendek dari panjang gelombang cahaya tampak (=400800nm). Apabila electron ditembak dengan cepat dalam suatu ruang vakum maka
akan dihasilkan sinar X. radiasi yang dipancarkan dapat dipancarkan dapat dipisahkan
menjadi dua komponen yaitu (a) spectrum kontinu dengan rentang panjang
gelombang yang lebar dan (b) spectrum garis sesuai karakteristik logam yang
ditembak.
Gejala interferensi dan difraksi adalah hal umum dalam bidang cahaya.
Percobaan fisika dasar standar untuk menentukan jarak antar kisis dilakukan dengan
mengukur sudut berkas difraksi dari cahaya yang diketahui panjang gelombangnya.
Persyaratan yang harus dipenuhi adalah kisi bersifat periodi dan panjang gelombang
cahaya memiliki orde yang sama dengan jarak kisi yang akan ditentukan.
Percobaan ini secara langsung dapat dikaitkan dengan penerapan sinar X
untuk menentukan jarak kisi dan jarak antar atom dalam Kristal. Pembahasan difraksu
kisi Kristal dengan kisi-kisi tiga dimensional cukup rumit, namun Bragg
menyederhanakannya

dengan

menunjukan

bahwa

difraksi

ekivalen

dengan

pemantulan simetris oleh berbagai bidang Kristal, asalkan persyaratan tertentu

dipenuhi.
Pemanfaatan metode difraksi memegang peranan penting untuk analisis
padatan kristalin. Selain untuk meneliti cirri utama struktur, seperti parameter kisi dan
tipe struktur kristal, juga dimanfaatkan untuk mengetahui rincian lain seperti susunan

berbagai jenis atom dalam Kristal, kehadiran cacat, orientasi, ukuran butir dan lainlain.
1.2

Tujuan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui pengoperasian instrument
difraksi sinar-X XRD PHYWE dalam Perhitungan bahan dan menentukan ukuran
butir (grain size) Kristal LiF dengan prinsip difraksi sinar X.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1

Dasar Produksi Sinar-X

Sinar-X dihasilkan melaui generator yang membuat aliran listrik dengan
potensial tingi, logam pijar molybdenum memijar, pada saat tertentu logam pijar
tersebut menghasilkan awan elektron (logam pijar molybdenum disebut filamen) pada
suhu tertentu serta saat tertent pula elektron-elektron tertarik ke anoda (anoda adalah
unsurradioakif barium platinum sianida atau tungstencarbide). Dengan kata lain bila
anoda dimborbardir oleh electron, akan timbul pancaran sinar radiasi rontgen at sinarX. Keadaan ini terjadi di dalam tabung vakum Coolidge (Awaliyah, 2014).
Tabung sinar-X terdir dari tabng gelas hampa udara, elektroda positif disebt
anoda dan elektroda negatif disebut katoda. Katoda dibalut dengan filamen, bila diberi
arus beberapa mA dapat melepaskan elektron. Dengan memberi tegangan tinggi
antara anoda dan katoda maka elektron katoda ditarike anoda. Arus elektron ini
dikonsentrasikan dalam satu berkas dengan bantan sebuah silinder (focusing cup).
Antikatoda menempel pada anoda dibuat dari logam dengan titik pembekuan lebih
tinggi di dalam berkas tersebut menumbuk antikatoda, terjadilah sinar-X. Makin
tinggi nomor atom katoda maka makin tinggi kecepatan elektron, akan makin
besardaya tembus sinar-X yang terjadi. Antikatoda umumnya dibuat dari Tunsten,
sebab elemen ini nomor atomnya tinggi dan titik leburnya juga tinggi (34000 C) hanya
sebagian kecil energi elektron yang berubah menjadi sinar-X kurang dari 1% pada
tegangan 100 kV dan sebagian besar berubah menjadi panas waktu menumbuk
antikatoda. Panas yang tinggi pada tabng didinginkan dengan menggunakan
pendingin minyak emersi atau air (Awaliyah, 2014).

Gambar 1: Komponen tabun dental sinar-X

2.2

Difraksi Sinar-X oleh Kristal

Interferensi dan difraksi merupakan hal biasa dalam fisika optik / cahaya.
Percobaan fisika dasar standar untuk menentukan jarak anta kisisi dilakukan dengan
mengukur sudut erkas difraksi dari cahaya yang diketahui panjang gelombangnya.
Persyaratan yang harus dipenuhi adalah kisi bersifat periodik dan panjang gelombang
cahaya memiliki orde yang sama denga jarak kisi yang akan ditentukan. Interferensi
maksimum akan dapat terjadi jika beda lintasan optik cahaya yang berinterferensi
merupakan kelipatan bilangan bulat dari panjang gelombang.
n. = 2.d.sin ; n = 1,2,...
Percobaan ini secara langsung dapat dikaitkan dengan penerapan sinar-X
untuk menentukan jarak kisi dan jarak antar atom dalam kristal. Pembahasan difraksi
kisi kristal dengan kisi-kisi tiga dimensional cukup rumit, namun Bragg
menyederhanakannyadengan

menunjukkan

bahwa

difraksi

ekivalen

dengan

pemantulan simetris oleh berbagai bidang kristal, asalkan persyaratan tertentu

dipenuhi.

Gambar 2: Diagram sinar x datang dan terdifraksi oleh atom-atom kristal

Berkas sinar-X dengan panjang gelombang jatuh dengan sudut pada bidang
kristal dengan jarak antar bidang d. Berkas yang terdifraksi dengan sudut bersifat
riil apabila berkas dari bidang berikutnya slaing memperkuat. Agar hal ini terpenuhi,
jarak tambahan yang harus dipenuhi oleh berkas berikutnya harus sama dengan
bilangan bulat dikalikan panjang gelombang.
n = s
n = AY + YB
n = 2 d sin

(n = 0, 1, 2, 3, ... )

Persamaan tersebut dikenal dengan persamaan Bragg dan nilai sudut kritis
yang memenuhi persamaan tersebut dikenal sebagai sudut Bragg.

1.3

Difraktometri Sinar-X
Difraktometer sinar-x merupakan

alat

yang

dapat

digunakan

untuk

menentukan suatu struktur kristal. Pada difraktometer sinar-x, sinar-x ditembakkan

ke permukaan suatu

kristal. Kemudian oleh kisi-kisi atom kristal, sinar-x

dipantulkan ke segala arah (spektakuler). Pada sudut tertentu, pemantulan dari

semua bidang paralel menghasilkan sinar pantul yang kuat. Difraktometer sinar-x
otomatis telah dibuat oleh banyak peneliti dengan memodifikasi instrumen
konvensional.

Pada

difraktometer

otomatis,

menghasilkan perubahan posisi anguler 2

detektor

dikendalikan

untuk

(sudut difraksi) secara cepat dan

menunda tiap perpindahan posisi beberapa lama untuk melakukan pencacahan.

Gambar 3: Diagram blok alat pemutar sudut detektor pada difraktometri sinar-x

1.4

Ukuran Butir Kristal

Stuktur yang paling sederhana dan bermanfaat dari atom adalah ketika atom
menyusun diri membentuk Kristal. Materialtersusun oleh bagian-bagian kecil krital
yang disebut Grain, dimana setiap grain memiliki arah sendiri-sendiri yang
berbeda-beda satu sama laon. Grain dalam padatan bergabung menjadi satu terikat
oleh gaya antar atom. Faktor yang menyebabkan perbedaan antar grain adalah
bentuk grain, grain boundaries, dan juga grain size. Grain boundaries merupakan
ikatan yang terjad di daerah ersambungan antar grain. Grain size terdapt 2 macam
yaitu yang berkaitan dengan efek Hall-etch yang membuat grain lebih kecil
menjadi tangguh dan berkaitan dengan diffuse yang menjadikan grain lebih kecil
kurang tangguh (Masruroh, 2011)

2.5

Mineralogi
Mineral alam yang menyusun kerak buni sangtalah banyak, lebih dari 2000
jumlahnya. Dapat dilihat susunan kimianya dapat dibagi menjadi sebelas golongan,
yaitu :
a. Elemen-elemen Nativ
b. Sulfida
c. Halida
d. Oksida dan Hidroksida
e. Karbonat
f. Nitrat
g. Tungsten dan Molidan
h. Phospat, Arsenat, dan Vanadan
i. Sulfat
j. Borak
k. Silikat
Setiap jenis mineral juga tidak saja terdiri dari unsur-unsur tertentu, tetapi juga
mempunyai bentuk tertentu yang disebut bentuk Kristal, Bentuk Kristal beraneka
ragam tetapi selalu polyhedral (bidang banyak).
Semua mineral memiliki susunan kimiawi tertentu dan penyusun atom-atom
yang beraturan, maka setiap jenis mineral mempunyai sifat-sifat fisik/kimia
tersendiri. Dengan mengenal sifat-sifat tersebut. Sifat fisik mineral dapat diuraikan
menjadi beberapa hal, yaitu :

Bentuk Kristal

Belahan dan Pecahan

Kekerasan

Berat Jenis

Sistem Kristal

Kisi-kisi ruang
(Graha, 1987)

BAB III
METODOLOGI

3.1

Alat dan Bahan

Alat dan bahan yang digukan dalam percobaan ini, yaitu :
a. Instrumen XRD PHYWE
b. Seperangkat Komputer
c. Sampel LiF

3.2

Tata Laksana Percobaan

Percobaan Difraksi Sinar-X ini diawali dengan menyalakan tombol power di
bagian belakang sinar-X PHYWE dan di bagian depan akan muncul tampilan besar
tegangan dan arus yang dipakai, yang menandakan instrumen sudah menyala dan
dapat digunakan. Selanjutnya setelah instrumen ini menyala, bagian jendela dibuka
dan sampel dipasang pada tempatnya. Bila diperlukan kolimator dipasang pada
sebelah kiri bagian dalam ruangan instrumen.
Setelah sampel terpasang dengan benar kemudian jendela ditutup hingga rapat
agar tidak terjadi radiasi sumber sinar-X ke bagian luar instrumen XRD ketika sedang
bekerja. Disamping itu jika jendela tidak ditutup rapat maka instrumen ini tidak dapat
bekerja memindai sampel, dan software pada komputer tidak akan bekerja. Kemudian
XRD

dioperasikan

melalui

computer

dengan

program

measure.

Cara

menjalankannya adalah klik start kemudian measure. Dan computer akan

menampilkan tampilan awal program dan kemudian klik ok. Untuk memulai
pengukuran yang baru klik file new measure. Selanjutnya akan muncul tampilan
yang meminta untuk mengisi sampel yang ingin diuji, serta penggunaan daya, domain
yang diukur, dan penggunaan filter/kolimator. Setelah semua terisi dengan benar
kemudian klik continue.
Selanjutnya klik start measurement untuk memulai pengukuran dan setelah
selesai klik stop measurement. Setelah pengukuran selesai, data yang diperoleh
disimpan baik grafik maupun datanya :
(a) penyimpanan grafik : file.msr Klik file save measurement save
(b) penyimpanan data : file.txt Klik measurement export data centang save to
file ok

3.2

Gambar alat Percobaan

BAB IV
PENGOLAHAN DATA

4.1

Data Hasil Percobaan Sampel LiF

Kolimator Sedang

Kolimator Kecil

Kolimator Filter

Kolimator Besar

4.2

Perhitungan
Untuk menentukan grain size kristal LiF dengan menggunakan rumus Scherrer, yaitu

ditunjukkan dibawah ini :

B (2) =
Dimana:
B = FWHM
L = grain size
K = 0,94
= panjang gelombang sumber sinar-X

a) Perhitungan LiF dengan Menggunakan Kolimator Sedang

B = 1.2
Cos = Cos (1,5)
Cos = 0.0707372
L=
L=

. . 0.0707372

L = 599.98132523 pm
b) Perhitungan LiF dengan Menggunakan Kolimator Kecil
B=2
Cos = Cos (2)
Cos = - 0.41614
L=
L=

L = 61.191 pm
c) Perhitungan LiF dengan Menggunakan Kolimator Besar

B = 2.9
Cos = Cos (1,5)
Cos = 0.0707372
L=

L=

. . 0.0707372

L = 248.2681 pm
d) Perhitungan LiF dengan Menggunakan Filter

B = 1.1
Cos = Cos (1,55)
Cos = 0.0707372
L=
L=

. . 0.0707372

L = 2226.4802 pm
4.3

Hasil dan Pembahasan

4.3.1

Analisis Prosedur
Pada pengukuran grain size LiF dilakukan dengan menggunakan filter
dan tidak menggunakan filter (non-filter), dan digunakan kolimator yang
bervariasi, yaitu kecil, sedang, dan besar. Perlakuan ini berfungsi untuk
mengetahui pengaruh perbedaan kolimator dengan hasil difraksi sinar-X.
Kolomator berfungsi untuk pengaturan besarnya ukuran lapangan radiasi.
Kemudian sampel disiapkan dan dipasang pada ruang penembakan XRD,
diatur nilai lamanya perekaman dan sudut awal untuk mencari variansi nilai
dan juga mengatur jatuhnya sinar-x pada sampel. Sampel diputar dengan
kecepatan setengah kecepatan sudut detektor sehingga besar sudut antara
berkas yang jatuh dan berkas yang dipantulkan tetap. Detektor dipasang di
depan pencacah dan dipasangpada lengan tabung pencacah, di belakanganya
dipasang pengurai untuk memastikan bahwa pencacah hanya menerima radiasi
dari bagian sampel yang terkena berkas primer. Kemudian didapat nilai
perekaman berupa hubungan grafik antara intensitas dengan 2. Penggunaan
sampel yang bervariasi bertujuan untuk mengetahui perbedaan ukuran butir
sampel-sampel yang digunakan tersebut (L).

4.3.2

Analisis Hasil
Pola difaraktogram yang dihasilkan berupa deretan puncak-puncak
difraksi dengan intensitas relatif bervariasi sepanjang 2 tertentu. Besarnya
intensitas relatif bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada, dan

distribusinya di dalam sel satuan material tersebut (faktor geometri). Pola

difarksi yang dihasilkan oleh padatan kristalin sangat khas, yang bergantung
pada kisi kristal, unit parameter dan panjang gelombang sinar-X yang
digunakan.
Hasil yang didapatkan setelah melakukan percobaan adalah berupa
grafik difraktogram yang menunjukkan besarnya difraksi. Dari 4 grafik
tersebut memiliki hasil difraksi yang berbeda-beda. Untuk yang menggunakan
kolimator kecil, amplitudo yang paling besar berada pada nilai 2, yaitu 20.
Untuk kolimator yang sedang peak berada pada nilai 2, 5 dan 20. Sedangkan
yang besar peak berada pada nilai 2, 1 dan 5. Hal ini dikarenakan berkas
divergen radiasi jatuh pada permukaan berbeda-beda. Untuk mendapatkan
ukuran butir sampel menggunakan rumus:
L=

Ukuran butiran sampel dapat dihitung dengan nilai

nilai

sudah diketahui,

yang diketahui dari grafik difraktometri, sehingga dapat dihitung nilai

L atau ukuran butir mineral. Untuk masing-masing sampel memiliki perbedaan

nilai L.
Tabel hasil perhitugan Grain Size
Sampel
LiF dengan Menggunakan Kolimator Kecil
LiF dengan Menggunakan Kolimator Sedang

Nilai Grain Size (pm)

61.191
599.98132523

LiF dengan Menggunakan Kolimator Besar

248.2681

LiF dengan Menggunakan Filter

2226.4802

Berdasarkan tabel hasil perhitungan grain size diatas dapat dibuat urutan
grain size dari yang terkecil hingga yang terbesar menurut angkanya, yaitu LiF
dengan Kolimator kecil, besar, sedang, kemudian filter. Namun terdapat
kejanggalan yaitu ukuran butir yang negatif. Sehingga bisa dikatakan bahwa
untuk pengukran grain size LiF kolimator kecil salah, kemudian hasil tersebut
dihapus dari urutan. Sehingga urutan grain size yang dapat disimpulkan dari
yang terkecil ialah LiF kolimator besar, sedang, kemudian filter.

BAB V
PENUTUP

5.1

Kesimpulan
Kesimpulan yang didapat dari percobaan ini adalah, pengukuran ukuran grain
size material dapat menggunakan difraksi sinar X (XRD) dengan prinsip
memanfaatkan nilai dari panjang gelombang dengan sudut tembak pada sampel 2
sehingga dari intensitas yang dihasilkan pada masing-masing grafik difraktogram
serta dengan menggunakan rumusan dapat diketahui ukuran besar butir material. Dari
hasil perhitungan ukuran butir berbagai sampel didapatkan bahwa ukuran LiF dari
yang terkecil ke yang terbesar adalah LiF kolimator kecil, besar, filter, dan sedang.

5.2

Saran
Untuk mendapatkan informasi yang lebih banyak dapat menggunakan
beberapa sampel yang bervariasi dengan kolimator yang berbeda-beda.

DAFTAR PUSTAKA
Anonymus. (2009). The University of Minnesota is an equal opportunity educator and
employer. Diambil kembali dari http://www.swac.umn.edu/. Terence H. Cooper &
Regents of the University of Minnesota
Awaliyah, L. N. (2014). http://laksmitanurawaliyah.blogspot.com. Dipetik 5 25, 2014, dari
http://laksmitanurawaliyah.blogspot.com/2013/03/sumber-sumber-radiasi.html

Budi, Esmar. 2011. Kaidah difraksi sinar x dalam analisis struktur kristal KBr. Jurusan
Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Jakarta.
Garca-Ruiz, Juan Manuel. 2008. Gypsum Megacrystals. Mexico. McGraw-Hill Yearbook of
Science & Technology
Graha, Doddy Setia. 1987. Batuan dan Mineral. Bandumg. Nova