PENETAPAN KADAR NATRIUM DIKLOFENAK DALAM

SEDIAAN TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI

ULTRAVIOLET

SKRIPSI

OLEH :
IRMA SARI PASARIBU
NIM 060804009

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2011

Universitas Sumatera Utara

PENETAPAN KADAR NATRIUM DIKLOFENAK DALAM

SEDIAAN TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI
ULTRAVIOLET

SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh
gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara

OLEH :
IRMA SARI PASARIBU
NIM 060804009

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2011

Universitas Sumatera Utara

PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR NATRIUM DIKLOFENAK DALAM SEDIAAN
TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET
OLEH :
IRMA SARI PASARIBU
NIM 060804009
Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pada tanggal : Juli 2011
Pembimbing I,

Panitia penguji,

Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt. Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt.
NIP 19490706198002001
NIP 194809041974122001

Pembimbing II,

Drs.Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt.

NIP 19490706198002001

Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.

NIP 195201041980031002

Drs. Syafruddin, M.S., Apt.

NIP 194811111976031003

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.

NIP 195409101983032001

Medan, September 2010

Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.

NIP 195311281983031002

Universitas Sumatera Utara

KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan nikmat,
rahmat, karunia dan ridhoNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang
berjudul Penetapan Kadar Natrium Diklofenak Dalam Sediaan Tablet Secara
Spektrofotometri Ultraviolet. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk
memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera
Utara.
Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar natrium diklofenak
dalam sediaan tablet baik nama dagang maupun generik secara Spektrofotometri
Ultraviolet yang beredar di pasaran dengan persyaratan kadar yang ditetapkan
USP, 2007 dan metode ini divalidasi dengan parameter uji akurasi, presisi, batas
deteksi, batas kuantitsi dan linieritas.
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih yang sebesarbesarnya kepada Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., dan Bapak Drs.
Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., yang telah membimbing dengan penuh
kesabaran, tulus dan ikhlas selama penelitian dan penulisan skripsi ini
berlangsung. Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada Dekan Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., yang
telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan.
Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada Bapak dan Ibu dosen
penguji yang telah memberikan kritikan, saran, dan arahan kepada penulis dalam
menyelesaikan skripsi ini.
Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang
tulus kepada kedua orang tua, Ayahanda H. D.Yahya Pasaribu dan (Almh) Ibunda
Hj. Nurlina Siregar tercinta, serta abang, kakak dan teman-temanku tersayang atas
doa, dorongan dan pengorbanan baik moril maupun materil dalam penyelesaian
skripsi ini.
Medan, Juni 2011
Penulis,

Irma Sari Pasaribu

NIM 060804048

Universitas Sumatera Utara

Penetapan Kadar Natrium Diklofenak dalam Sediaan Tablet

Secara Spektrofotometri Ultraviolet
Abstrak
Natrium diklofenak termasuk non-steroidal anti-inflammatory drug
(NSAID) yang terkuat daya antiradangnya dengan efek samping yang kurang kuat
dibandingkan dengan NSAID lainnya. Obat ini sering digunakan untuk segala
macam rasa nyeri, migrain dan encok. Aktivitasnya dengan jalan menghambat
enzim siklo-oksigenase sehingga pembentukan prostaglandin terhambat. Tujuan
dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar natrium diklofenak dalam
sediaan tablet secara Spektrofotometri Ultraviolet yang beredar di pasaran telah
memenuhi persyaratan yang ditetapkan USP, 2007 dan metode ini divalidasi
dengan parameter uji akurasi, presisi, batas deteksi, batas kuantitsi dan linieritas.
Metode yang digunakan pada penelitian ini yaitu secara Spektrofotometri
Ultraviolet dalam pelarut NaOH 0,1 N pada panjang gelombang 276 nm. Dari
hasil penelitian diperoleh kadar tablet dengan nama dagang Voltadex (Dexa
Medica) sebesar 103,65% 1,33; Klotaren (Kimia Farma) 104,91% 2,95 dan
Neurofenac (Merck) 103,72% 0,71 dan dengan nama generik natrium
diklofenak (Novell) sebesar 103,42% 0,71 dan natrium diklofenak (Kimia
Farma) 10,05% 0,80. Kadar yang diperoleh ini memenuhi persyaratan kadar
menurut USP 30, 2007, yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0%
dari jumlah yang tertera pada etiket.
Hasil yang diperoleh memenuhi persyaratan uji validasi metode dengan
persen perolehan kembali 99,14%, Relative Standard Deviation (RSD) 1,09%,
batas deteksi (LOD) 0,4673 g/ml, batas kuantitasi (LOQ) 1,5577 g/ml dan
linieritas 0,9991.

Kata kunci : natrium diklofenak, validasi,, spektrofotometri ultraviolet, tablet

generik dan nama dagang

Universitas Sumatera Utara

Determination of Concentration Sodium Diclofenac in The Tablet Dosage

by Ultraviolet Spectrophotometry
Abstract
Sodium diclofenac include non-steroidal anti-inflammatory drug (NSAID)
the energy strength with less side effects of strength compared to other NSAID.
This drug is often used to all kinds of feeling pain in bone, rheumatism and
migrain. Activity with pursuing enzyme of ciklo-oxygenase so that forming of
prostaglandin pursued. Intention of this research is to know rate of natrium
diklofenak in tablet by Spektrofotometri Ultraviolet circulating in marketing have
fulfilled specified clauses USP, 2007 and this method of validity with parameter
test accuracy, presisi, limit of detection, limit of quantitation and of linierity.
The method used in this research by ultraviolet spectrophotometry in
NaOH 0,1 N as a solvent on a 276 nm wavelength. The results were obtained
levels sodium diclofenac branded name tablets Voltadex (Dexa Medica)
amounted to 103,65% 1,33; Klotaren (Kimia Farma) 104,91% 2,95 dan
Neurofenac (Merck) 103,72% 0,71 and generic tablets sodium diclofenac
(Novell) amonted to 103,42% 0,71 and sodium diclofenac (Kimia Farma)
10,05% 0,80. Obtained rate fulfill clause requirement of USP 30, 2007, which is
not less than 90.0% and not more than 110.0% of the amount indicated on the
label.
The result fulfilled

the requirements validation test with the percent

recovery 99,14%, relative standard deviation (RSD) 1,09%, limit of detection

(LOD) 0,4673 g/ml and limit of quantitation (LOQ) 1,5577 g/ml and linierity
0,9991.

Keywords : sodium diclofenac , validation, ultraviolet spectrophotometry, tablet

dosage generic and branded name

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL .................................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN ................................................................. v
ABSTRAK ............................................................................................. iii
KATA PENGANTAR ............................................................................ v
ABSTRACT ........................................................................................... vii
DAFTAR ISI .......................................................................................... viii
DAFTAR TABEL ................................................................................... ix
DAFTAR GAMBAR .............................................................................. x
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................. xi
BAB I PENDAHULUAN ....................................................................... 1
1.1 Latar Belakang ......................................................................... 1
1.2 Perumusan Masalah .................................................................. 2
1.3 Hipotesis .................................................................................. 2
1.4 Tujuan Penelitian....................................................................... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .............................................................. 4
2.1 Natrium Diklofenak ................................................................... 4
2.1.1 Uraian bahan..................................................................... 4
2.1.2 Farmakologi ..................................................................... 4
2.1.3 Efek Samping....................................................................... 5
2.1.4 Dosis....................................................................... ............ 5
2.1.5 Sediaan....................................................................... ......... 5

Universitas Sumatera Utara

2.2 Spektrofotometri Ultraviolet ...................................................... 5

2.2.1 Teori Spektrofotometri Ultraviolet .................................... 5
2.2.2 Hukum Lambert-Beer ....................................................... 7
2.2.3 Penggunaan Spektrofotometri Ultraviolet ......................... 8
2.2.4 Peralatan Untuk Spektrofotometri Ultraviolet ................... 10
2.3 Validasi .................................................. ................................... 11
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ................................................. 16
3.1 Alat-alat .................................................................................... 16
3.2 Bahan-bahan.............................................................................. 16
3.3 Pengambilan Sampel ................................................................. 16
3.4 Prosedur Penelitian .................................................................... 17
3.4.1 Pembuatan Pereaksi .......................................................... 17
3.4.1.1 Pembuatan Akuades Bebas CO2 ............................ 17
3.4.1.2 Pembuatan NaOH 0,1 N ........................................ 17
3.4.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Natrium Diklofenak BPFI 17
3.4.3 Penetapan Panjang Gelombang Serapan Maksimum ......... 18
3.4.4Pembuatan dan Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi
Natrium Diklofenak BPFI ................................................. 18
3.4.5 Penentuan Kadar Natrium Diklofenak dalam
Sediaan Tablet ................................................................. 18
3.4.6 Uji Validasi dengan Parameter Akurasi, Presisi,
Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi serta Linieritas ........... 19
3.4.6.1 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan
Kembali (% Recovery) ......................................... 19
3.4.6.2 Uji Presisi ............................................................. 19
3.4.6.3 Penetuan Batas Deteksi (LOD) dan
Batas Kuantitasi (LOQ) ........................................ 20

Universitas Sumatera Utara

3.4.6.4 Linieritas .............................................................. 20

3.4.7 Analisis Data Statistik ............................................................ 20
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................. 22
4.1 Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum Natrium
Diklofenak BPFI ....................................................................... 22
4.2 Pembuatan dan Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi
Natrium Diklofenak .................................................................. 24
4.3 Penentuan Kadar Natrium Diklofenak dalam Sediaan Tablet ..... 26

4.2 Uji Validasi Metode Sp[ektrofotometri Ultraviolet .................... 26

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN.................................................... 30

5.1 Kesimpulan ............................................................................... 30
5.2 Saran ......................................................................................... 30
DAFTAR PUSTAKA .............................................................................. 31
LAMPIRAN ............................................................................................ 32

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Data Absorbansi dari kurva Serapan ........................................... 24
Tabel 2. Data Kurva Kalibrasi dari Natrium Diklofenak BPFI .................. 25
Tabel 3. Rentang Kadar Rata-rata Natrium Diklofenak pada Sediaan
Tablet ......................................................................................... 26
Tabel 4.Data Hasil Uji Validasi Natrium Diklofenak dengan Metode
Penambahan Baku Standar .......................................................... 27
Tabel 5. Data Konsentrasi Linieritas ........................................................ 28

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR GAMBAR
Halaman

Gambar 1. Kurva Serapan Natrium Diklofenak BPFI dalam Pelarut

NaOH 0,1 N (konsentrasi 12g/ml) ......................................... 23
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Natrium Diklofenak BPFI dalam
Pelarut 0,1 N pada Panjang Gelombang 276 nm ..................... 30
Gambar 3. Kurva Linieritas ....................................................................... 29
Gambar 4. Alat Spektrofotometri Ultraviolet (UV mini Shimadzu 1240)

65

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Perhitungan Konsentrasi Pengukuran ................................... 33
Lampiran 2. Perhitungan Persamaan Regresi Natrium Diklofenak BPFI .. 35
Lampiran 3. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel
(Tablet Voltadex Dexa Medica) ......................................... 34
Lampiran 4. Data Kadar Natrium Diklofenak dalam Sediaan Tablet ........ 35
Lampiran 5. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada
Tablet Voltadex (Dexa Medica) ......................................... 36
Lampiran 6 . Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada
Tablet Klotaren (Kimia Farma) ......................................... 38
Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada
Tablet Neurofenac (Merck). ............................................... 40
Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada
Tablet Natrium Diklofenak Novell ........................................ 42
Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Natrium Diklofenak pada
Tablet Kimia Farma .............................................................. 44
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali
(% recovery). ..................................................................... 46
Lampiran 11. Perhitungan Berat Sampel dari Lampiran 10 Setelah
Penimbangan ...................................................................... 48
Lampiran 12. Contoh Perhitungan Penimbangan Bahan Baku pada
Persen Perolehan Kembali ................................................. 50
Lampiran 13.Contoh Perhitungan Penimbangan Bahan Baku
pada Persen perolehan kembali.............................................. 51
Lampiran 14.Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali
dengan Metode Penambahan Bahan Baku (Standard
Addition Method) dari Tablet Voltadex (Dexa Medica). .... 52
Lampiran 15.Data Hasil Persen Perolehan Kembali Natrium Diklofenak
pada Tablet Voltadex (dexa Medica) dengan Metode
Penambahan Baku (Standard Addition Method) ................. 53

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 16. Contoh Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas

Kuantitasi (LOQ) ............................................................... 54
Lampiran 17. Perhitungan Linieritas ....................................................... 55
Lampiran 18. Daftar Spesifikasi Sampel .................................................. 56
Lampiran 19. Data Uji Perolehan Kembali (% recovery) .......................... 58
Lampiran 20. Nilai Distribusi t ................................................................. 61
Lampiran 21. Sertifikat Bahan Baku POM ............................................... 62
Lampiran 22. Sertifikat Bahan Baku Natrium Diklofenak PT. Indofarma . 63
Lampiran 23. Alat Spektrofotometri Ultraviolet
(UV mini Shimadzu 1240)..................................................... 65

Universitas Sumatera Utara