BAB I

PENDAHULUAN
I.1

Latar Belakang
Kimia analisis adalah analisis yang melibatkan sejumlah teknik dan
metode untuk memperoleh aspek kuantitatif, kualitatif dan informasi
struktur dari suatu senyawa. Analisis kualitatif adalah merupakan analisis
untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, atau senyawa - senyawa
yang ada didalam sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan
dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju
dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan
jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada
didalam sampel.
Salah satu metode analisis yang biasa digunakan adalah gravimetri.
Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat
konstannya (Gandjar, 2007). Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang
dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar
dari analisis gravimetri ini menyangkut perubahan unsur atau gugus dari
senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap
sehingga dapat diketahui berat tetapnya (Gandjar, 2007).
Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia
analisis. Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan.
Analitnya secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu
maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan tehnik yang paling luas
penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-penganggunya,
elektrolisis ,ekstraksi pelarut dan pengatsirian merupakan metode lain
pemisahan itu (Daniel, 1991).
Analisa gravimetri juga merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif
yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses
pemisahan analit dari zat zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang
telah diendapkan ini disaring dan dikeringkan serta ditimbang dan
diusahakan endapan itu harus semurni mungkin.

Berdasarkan pernyataan diatas, pada praktikum kali ini praktikan

akan melakukan percobaan analisis gravimetri menggunakan sampel AgCl /
garam dapur dan AgNO3 sebagai reagen.
I.2

Maksud dan tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

Adapun maksud dalam percobaan ini adalah untuk menentukan berat
murni endapan dan kadar AgCl dengan AgNO3 sebagai reagen dalam
metode gravimetri.
I.2.2 Tujuan percobaan
Adapun tujuan dalam percobaan ini adalah untuk:
1. Menetapkan berat murni endapan AgCl dengan AgNO3 sebagai reagen
dalam metode gravimetri.
2. Menetapkan kadar AgCl dengan AgNO3 sebagai reagen dalam metode
gravimetri.
I.3

Prinsip Gravimetri
Salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang
telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan
murni setelah melalui proses pemisahan.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Dasar Teori
II.1.1 Analisis Gravimetri
Analisis gravimetri merupakan salah satu bagian dari kimia analitik.
Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat, analit
secara fisik dipisakan dari semua komponen lainnya maupun dari
solvennya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan
untuk memisahkan analit dari gangguan-gangguan (Underwood, 1981).
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat
atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen
dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri
adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal kesenyawaan murni stabil yang dapat segera
diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode
gravimetrik memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada
konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan
(Khopkar, 1990).
Metoda gravimetri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif
yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetri digunakan
pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa
dan kandungan-kandungan unsur tertentu/molekul dari suatu senyawa murni
yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat (Okdayani, 2010).
II.1.2 Reaksi dalam Analisis Gravimetri
Suatu metode analisis gravimetri didasarkan pada reaksi kimia seperti
(Gandjar, 2007):
aA + rR AaRr
yang mana sejumlah a analit A akan beraksi dengan sejumlah r pereaksi R
membentuk produk AaRr yang biasanya merupakan suatu senyawa yang
sangat sedikit larut dan dapat ditimbang setelah pengeringan, atau produk

tersebut dapat dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui

untuk kemudian ditimbang.
Sebagai contoh, kalsium dapat ditetapkan kadarnya secara gravimetri
setelah diendapkan sebagai kalsium oksalat. Selain itu, kalsium oksalat yang
diendapkan selanjutnya dapat dibakar menjadi kalsium oksida menurut
reaksi (Gandjar, 2007):
Ca2+ + C2O42-

CaC2O4 (s)

CaC2O4 (s)

CaO (s) + CO2 (g) + CO (g)

Biasanya reagen atau pereaksi (R) yang ditambahkan adalah

berlebihan untuk menekan kelarutan endapan. Supaya analisis gravimetri
berhasil, maka persyaratan berikut harus dipenuhi, yakni (Rohman, 2007):

Proses pemisahan analit yang dituju harus berlangsung secara sempurna

sehingga banyaknya analit yang tidak terendapkan secara analitis tidak

terdeteksi.
zat yang akan ditimbang harus murni atau mendekati murni dan
mempunyai susunan yang pasti. Jika syarat ini tidak terpenuhi, maka
akan menimbulkan kesalahan yang besar.
Kelebihan cara analisis gravimetri disbanding volumetri adalah bahwa

penyusun yang dicari dapat diketahui pengotornya jika ada, dan bila
diperlukan dapat dilakukan pembetulan (koreksi). Kekurangan dari metode
ini adalah membutuhkan waktu yang lama.
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada
penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil
reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang
dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi
endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik
dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara
zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia.
Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan
dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring kertas tidak dapat
dipisahkan kembali secara kuantitatif. Sudah dijelaskan bahwa dalam

analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan.

Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa
direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang
terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa
tersebut. Berdasarkan hasil yang ditimbang dapat dibedakan dengan cara
gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya (Hardjadi, 1993).
Endapan

murni

adalah

endapan

yang

bersih,

artinya

tidak

mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut

pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena
endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan
endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus
melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian
endapan.

Adapun

tujuan

dari

pencucian

endapan

adalah

untuk

menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun

yang terbawa secara mekanis (Harjadi, 1993).
II.1.3 Teknik Analisis Gravimetri
Teknik analisis gravimetri, dapat dibagi beberapa langkah yaitu
(Gandjar, 2007):
1. Pengendapan
Dalam cara pengendapan, analit yang akan ditetapkan diendapkan
dari larutannya dalam bentuk senyawa yang tidak larut atau sukar larut,
sehingga tidak ada yang hilang selama penyaringan, pencucian dan
penimbangan.
a. Faktor-faktor yang mempengaruhi berhasilnya cara pengendapan
adalah :
Endapan harus sedimikian tidak larut, sehingga tidak ada

kehilangan yang berarti pada penyaringan.

Keadaan fisis endapan harus sedemikian rupa sehingga dapat
segera dipisahkan dari larutannya dengan penyaringan serta dicuci

hingga bebas dari pengotor.

Endapan harus dapat diubah menjadi senyawa murni dengan

susunan kimia yang pasti.

b. Keadaan Optimum untuk Pengendapan

Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan

untuk memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi.

Pereaksi dicampurkan secara perlahan-lahan dan teratur dengan

pengadukan yang tetap.

Pengendapan dilakukan pada larutan panas, bila endapan yang

terbentuk stabil pada temperatur tinggi.

Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan
menggunakan

pemanas

uap

untuk

menghindari

adanya

kopresipitasi.
Endapan harus dicuci dengan larutan encer.
Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya

dilakukan pengendapan ulang.

2. Penyaringan
Tujuan penyaringan adalah untuk mendapatkan endapan yang
bebas (terpisah) dari larutan (cairan induk). Alat-alat yang digunakan
1.

untuk menyaring:
Kertas saring
Kertas saring untuk analisis gravimetri jika dibakar hampir-hampir
tidak meninggalkan abu. Yang biasa digunakan sudah tersedia dalam
bentuk potongan bulat berdiameter 7, 9, 10, dan 11 cm. Kertas saring

2.

berdasarkan pada besarnya pori-pori kertas ada 3 macam yaitu :

Kertas saring untuk endapan yang sangat halus
Kertas saring untuk endapan sedang
Kertas saring untuk endapan yang gelatinus
Krus GOOCH dilapisi serat asbes
Krus GOOCH dibuat dari porselin, pada dasar dilubangi kecil-kecil
seperti saringan. Serat- serat asbes yang akan dipakai direndam dulu
dalam aquades yang dilapiskan diatas lubang-lubang dasar krus sambil

3.

krus dihisap dengan pompa vakum.

Krus penyaring atau gelas sinter.
Besarnya kira-kira sama dengan gelas kecil yang dipakai untuk
minum-minuman keras. Dindingnya bening seperti gelas minum biasa
hanya pada alas atau dasarnya dibuat porous dengan remukkan gelas
kaca halus yang diletakkan atau merekat pada dinding. Kebaikkan dari
gelas sinter adalah :

Semuanya terbuat dari gelas sehingga tahan terhadap zat kimia

kecuali HF dan alkali panas.

Dapat dipanasi hingga suhu 100-1500C sehingga beratnya konstan.
Mudah dibersihkan
3. Pencucian endapan
Pencucian endapan dimaksudkan untuk membersihkan endapan
dari cairan induknya yang selalu terbawa. Syarat cairan pencuci adalah:
Tidak melarutkan endapan tetapi mudah melarutkan kotoran
Tidak menyebabkan dispersi pada endapan
Tidak membantuk senyawa yang sukar larut atau menguap dengan

endapan.
Pada pengerinagn endapan, cairan mudah menguap dari endapan
Tidak mengandung zat-zat yang dapat mengganggu penyelidikan

tapisan.
4. Pengeringan dan memanaskan endapan
Sebelum endapan ditimbang harus diubah terlebih dahulu menjadi
bentuk yang susunannya tetap. Ini dikerjakan dengan cara pengeringan
atau pemanasan/pemijaran. Mana yang akan dilakukan tergantung pada
sifat endapan serta alat penyaring yang digunakan. Endapan disebut
dikeringkan jika suhu pemanasannya lebih rendah dari 250 0C, sedang
pemijaran dilakukan pada suhu antara 250-10000C.

Pembakaran endapan bersama kertas saring

Untuk maksud ini digunakan krus porselin atau krus silikat.
Pertama kali dicari berat konstan krus. Perbedaan dua kali
penimbangan berturut-turut setelah pemijaran lalu didinginkan kurang
dari 0,0002 gram. Yang dipakai sebagai berat konstan adalah berat
terkecil.suhu pemanasan krus sebaiknya sama dengan suhu pemijaran
endapan. Setelah diperoleh berat konstan krus kosong, endapan dalam
kertas diambil dari corong penyaring dan dilipat. Endapan bersama
kertas saring dtaruh dalam krus dan diletakkan diatas segitiga pipa.
Krus diletakkan agak miring dan ditutup agak membuka sedikit. Api
pembakar diatur kecil. Pengeringan berlangsung cepat dan juga
sampai kertas mengarang (jadi arang).

Jika kertas mulai kering, api dibesarkan perlahan-lahan dan harus

dijaga jangan sampai kertas menyala. Jika akan ada gejala demikian,
krus ditutup rapat. Sesudah tidak ada asap, api debesarkan hingga
kertas terbakar, selanjutnya krus diubah menjadi terletak vertikal.
Pemanasan dilanjutkan hingga suhu yang dikehendaki. Pembakaran
kertas membutuhkan waktu antar 20 menit. Pemijaran endapan
berlangsung sampai 30-60 menit. Apabila pemijaran sudah sempurna,
krus diambil dengan tang. Tang ini sebelumnya dipanasi dahulu agar
krus tidak retak. Krus yang masih panas, yang berisi endapan yang
masih memijar didinginkan dan dmasukkan dalam eksikator, untuk
selanjutnya setelah dingin, ditimbang sampai berat konstan.

Cara penguapan atau pengeringan

Selain dengan cara penguapan, pemisahan analit murni dapat
dilakukan dengan cara penguapan atau cara pengeringan. Dasar dari
cara ini adalah penghilangan penyusun (komponen/konstituen) yang
mudah menguap. Ini dilakukan menurut beberapa cara:
a. Pemijaran secara sederhana dalam udara atau dalam aliran gas yang
tidak ikut bereaksi (indfferent).
b. Dengan memakai pereaksi kimia yang dapat mengubah penyususn
yang dikehendaki menjadi lebih mudah menguap.
c. Dengan memakai pereaksi kimia sehingga senyawa dapat diubah

menjadi penyusun yang sukar untuk menguap.

Pemakaian analisis gravimetri
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua
kation dan anion anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang
dioksida, karbon dioksida, dan iodium. Selain itu, berbagai jenis zat
organik dapat ditetapkan dengan teknik gravimetri ini.
Berikut ini akan diberikan contoh-contoh penggunaan analisis
gravimetri:
a. Contoh penetapan gravimetri sederhana

Penetapan kada Fe dari Fero Sulfat secara kering tanpa

pengendapan. Jika dipijarkan, hablur fero sulfat akan terurai dan
teroksidasi menjadi feri oksida.
FeSO4.7H2O

FeSO4 + 7H2O

FeSO4
FeO + SO3

FeO + SO3
Fe2O3 + SO4 atau 4FeO + O2
2Fe2O3
2 x BA Fe

x Berat sisa pijar

Kadar Fe dihitung dari
BM Fe 2 O3
Kadar Fe dalam hablur

Berat yang didapat diatas

x 100
Berat hablur yang ditimbang

b. Contoh cara gravimetri dengan pemijaran memakai krus porselin

dengan pengendapan. Sebagai contoh penetapan barium klorida.
B . M BaCl 2

x Berat endapan
Kadar Barium Klorida
B . M BaSO 4
c. Contoh cara gravimetri memakai pengendap senyawa organik
dengan pengeringan.
Pereaksi organik yang digunakan pada analisis gravimetri
dikenal sebagai endapan organik. Pemisahan satu atau lebih ion-ion
anorganik dari campurannya dilakukan dengan cara menambahkan
pereaksi organik. Karena senyawa-senyawa organik tersebut
mempunyai berat molekul yang besar, maka dapat ditentukan
sejumlah kecil ion dengan pembentukan endapan dalam jumlah
yang besar. Pereaksi organik banyak digunakan karena bersifat
selektif.
d. Contoh cara gravimetri dengan pengendapan memakai oksin.
Misalnya penetapan kadar garam aluminium. Reaksinya adalah
sebagai berikut:
Al3+ + 3C9H7ON

Al(C9H6ON)3

+ 3H+

e. Contoh teknik gravimetri untuk analisis senyawa obat

1. Penentuan asam salisilat
2. Penentuan fenoftalein
3. Penentuan piperazin
II.1.4 Alat-alat untuk Gravimetri
Alat yang digunakan gravimetri adalah (Gandjar, 2007) :

1. Gelas piala, yang digunakan adalah gelas piala yang ada bagiannya untuk
menuang pada bibirnya.
2. Labu Erlenmeyer, digunakan

untuk

menampung

tapisan

pada

penyaringan.
3. Corong, terbuat dari gelas dengan sudut kerucut 60 0 dengan berbagai
ukuran garis tengah 5,7 dan 9 cm.
4. Botol pencuci, dapat terbuat dari gelas dan dari plastik. Botol pencuci
diisi dengan cairan pencuci endapan saja atau dengan aquadest saja.
5. Gelas penggaduk, digunakan untuk melepaskan endapan yang melekat
pada dasar gelas piala tempat pengendapan.
6. Alat pemanas, digunakan untuk pemanasan.
7. Eksikator, digunakan untuk mendinginkan krus yang habis dipijarkan
atau krus penyaring setelah dikeringkan sampai suhu kering sama dengan
suhu kamar.
8. Krus, digunkan untuk pemijaran
9. Segitiga, untuk pemijaran krus memakai pembakar gas digunakan
segitiga dari tembikar yang dirangkai pakai kawat.
10. Kompor listrik yang baik mempunyai tiga pengaturan suhu yang rendah,
sedang, dan tinggi. Bagian kawat pemanas harus tertutup rapat.
11. Penangas Uap, biasanya digunakan untuk penguapan pelan-pelan dan
mengumpalkan endapan.
II.2 Uraian Bahan
1. Air suling (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi
Nama lain
Rumus molekul
Berat molekul
Rumus struktur

:
:
:
:
:

Aqua Destillata
Air suling, Aquadest
H2O
18,02

Pemerian

: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau dan

Penyimpanan
Kegunaan

tidak mempunyai rasa

: Dalam wadah tertutup baik
: Sebagai pelarut

2. Alkohol (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi
Nama lain
Rumus molekul
Berat molekul

:
:
:
:

Aethanolum
Etanol, alkohol
C2 H6 O
46,07

Rumus struktur

Pemerian

: Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan

mudah bergerak, bau khas, rasa panas. Mudah
terbakar dengan memberikan nyala biru yang

Kelarutan

tidak berasap.
: Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform

Penyimpanan

dan dalam eter.

: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari

Kegunaan

cahaya, di tempat sejuk, jauh dari nyala api.

: Sebagai zat pelarut dan tambahan, juga dapat
membunuh kuman serta dapat mematikan dan
menghambat pertumbuhan jamur.

3. Natrium klorida (Dirjen POM, 1979)

Nama resmli
Nama Lain
Rumus molekul
Berat molekul
Rumus struktur
Pemerian

:
:
:
:
:
:

Natrii Chloridum
Natrium Klorida
NaCl
58,44
Na
Cl
Hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk

Kelarutan

hablur putih, tidak berbau, rasa asin.

: Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian
air mendidih dan dalam lebih kurang 10 bagian

Penyimpanan
Kegunaan

gliserol, sukar larut dalam etanol (95%).

: Dalam wadah tertutup baik
: Sebagai titrat

4. Perak nitrat (Dirjen POM, 1979)

Nama resmi
Nama lain
Rumus molekul
Berat molekul
Rumus struktur

:
:
:
:
:

Argenti Nitras
Perak nitrat
AgNO3
169,87

Pemerian

: Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna

Kelarutan

putih, menjadi gelap jika kena cahaya.

: Sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol
(95 %) P.

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari

Kegunaan

cahaya.
: Sebagai titran

5. Asam Nitrat (Dirjen POM, 1979)

Nama resmli
: Acidum Nitras
Nama Lain
: Asam Nitrat
Rumus molekul
: HNO3
Rumus struktur
:
Pemerian
Kelarutan
Penyimpanan
Kegunaan

:
:
:
:

Cairan berasap, jernih, tidak berwarna

Larut dalam air
Dalam wadah tertutup baik
Sebagai pencuci endapan.

BAB V
PENUTUP
V.1

Kesimpulan
Berdasarkan pengamatan diperoleh bahwa :
1. Berat murni endapan dari AgCl melalui metode gravimetri sebanyak 0,1

V.2

gram.
2. % kadar dari AgCl diperoleh sebanyak 0,13 %.
Saran
Praktikan lebih teliti dalam penimbangan bahan dan lebih berhati-hati
dalam proses penyaringan. Agar kesalahan yang ditimbulkan lebih sedikit
dan menghasilkan endapan dengar berat yang tinggi.