BAB III

METODE PENELITIAN

3.1

Tempat Dan Waktu Penelitian

3.1.1

Tempat Penelitian
Penelitian ini akan dilaksanakan di dua tempat. Persiapan dan pengujian

kemampuan limbah padat agar-agar sebagai adsorben logam Zn(II) dilaksanakan

di Laboratorium Ekologi dan Lingkungan, Fakultas Sains dan Teknologi,
Universitas Airlangga. Sedangkan untuk analisis konsentrasi Zn(II) dilakukan di
Laboratorium Balai Riset dan Standarisasi Industri Surabaya (BARISTAND
Industri Surabaya).
3.1.2

Waktu Penelitian
Penelitian ini dijadwalkan akan dilaksanakan pada bulan Februari sampai

April 2016.
3.2

Alat Dan Bahan Penelitian

3.2.1

Alat Penelitian
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah labu ukur 1000 mL

Merk Pyrex, Gelas Beker 1000 mL, Gelas ukur 100 mL, botol sampel kaca 100
mL, botol sampel polietilen, pipet tetes, spatula, shaker, furnace, pH meter, dan
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).
3.2.2

Bahan Penelitian

Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah limbah padat dari
pabrik agar-agar, ZnCl2, HCl, NaOH, HNO3, aquademin, dan kertas saring
Whatman.
3.3

Cara Kerja

3.3.1

Persiapan Adsorben Limbah Padat Pabrik Agar-Agar

Limbah padat dari pabrik agar-agar yang masih basah dijemur dibawah

sinar matahari hingga kering kemudian digiling untuk mendapatkan absorben

dalam bentuk serbuk. Adsorben yang telah berbentuk serbuk kemudian
dipanaskan di dalam furnace pada suhu 4000 C selama 4 jam untuk mendapatkan
adsorben terkarbonasi. Adsorben yang telah terkarbonasi kemudian di saring
dengan mesh ukuran 100.
3.3.2

Pembuatan Larutan Artifisial Zn(II)

Pada penelitian ini larutan Zn(II) yang digunakan memilik konsentrasi 100

ppm. Pembuatan larutan Zn(II) 100 ppm dilakukan dengan menimbang ZnCl 2
dengan jumlah tertentu sesuai dengan persamaan berikut:
Massa ZnCl 2(mg)=

Mr ZnCl 2
[Zn]
Ar Zn

Keterangan:
Mr = Massa atom relatif senyawa ZnCl2
Ar = Massa atom relatif unsur Zn
[Zn] = Zn yang dibutuhkan (ppm) atau (mg/L)

Berdasarkan hasil perhitungan, massa ZnCl2 yang diperlukan adalah sebesar

0,2086 gr untuk konsentrasi Zn(II) 100 ppm. ZnCl 2 yang telah ditimbang
kemudian dilarutkan dalam 1000 mL aquademin.
3.3.3

Penentuan pH optimum
Pada penelitian ini, variasi pH yang digunakan adalah mulai dari pH 2

hingga pH 6 (Darmayanti, et al., 2012). Pengaturan pH dilakukan dengan

menambahkan larutan HCl dan NaOH, sedangkan untuk melihat nilai pH
digunakan pH meter. Larutan Zn(II) yang telah dibuat dan pHnya telah diatur
kemudian dimasukkan dalam botol kaca dan diberi absorben masing-masing
sebanyak 0,5 gram (Paduraru, 2014). Langkah selanjutnya adalah larutan yang
telah diberi absorben dikocok dengan shaker dengan kecepatan 100 rpm selama 4
jam (Vilar, 2007). Setelah larutan dikocok dalam shaker, larutan didiamkan hingga
mengendap kemudian disaring dengan kertas saring Whatman. Larutan yang telah
terpisah dengan filtratnya selanjutnya dimasukkan dalam botol sampel polietilen.
Larutan sampel kemudian dianalisis kadar Zn(II) tersisa dengan Spektrofotometri
Serapan Atom. Pada percobaan ini dilakukan pengulangan sebanyak tiga kali
untuk masing-masing variasi pH. PH optimum yang didapatkan kemudian
digunakan untuk percobaan penyisihan Zn(II) dengan variasi waktu kontak dan
massa adsorben.
3.3.4

Penentuan Waktu Kontak Optimum

Waktu kontak merupakan lamanya sampel dikocok di dalam shaker. Pada

penelitian ini variasi waktu yang digunakan adalah 5, 40, 60, 150, dan 180 menit
(Radjaei, et al., 2012). Larutan Zn(II) artifisial diatur pada pH efektif yang telah

diketahui pada percobaan dengan variasi pH. Pada 100 mL larutan Zn(II) sintetis
ditambahkan adsorben sebanyak 0,5 gr kemudian dikocok dalam shaker dengan
variasi waktu yang telah ditentukan (Paduraru, 2014). Pengocokan dilakukan
selama 4 jam dengan kecepatan 100 rpm (Vilar, 2007). Setelah dilakukan
pengocokan, sampel didiamkan hingga mengendap kemudian disaring dengan
kertas saring Whatman. Air sampel yang telah terpisah dengan filtratnya
kemudian dimasukkan dalam botol sampel polietilen, selanjutnya dianalisis
dengan Spektrofotometri Serapan Atom untuk mengetahui kadar Zn(II) yang
tersisa. Percobaan dilakukan dengan tiga kali pengulangan untuk tiap-tiap variasi
waktu kontak (Bath, et al., 2012).
3.3.6

Persiapan Limbah Industri X

Sampel limbah cair berupa larutan sisa dari unit proses produksi diambil

secara langsung pada lokasi industri di Sidoarjo, Jawa Timur kemudian

dimasukkan dalam jerigen 25 L.
3.3.7

Penentuan Efisiensi Adsorbsi Zn(II) Limbah Cair Industri X

Penentuan efisiensi adsorbsi Zn(II) pada limbah industri X dilakukan

dengan menggunakan kondisi pH optimum dan waktu kontak optimum yang telah
didapatkan pada tahap sebelumnya. Limbah cair Industri X diambil sebanyak 100
ml kemudian dimasukkan pada botol kaca ukuran 100 ml. Adsorben limbah padat
agar-agar yang sudah ditimbang dengan neraca analitis sebanyak 0,5 gr
dimasukkan ke dalam botol kaca yang berisi limbah cair industri X (Paduraru,
2014). Limbah industri X kemudian di shaker dengan kecepatan 100 rpm selama
4 jam (Vilar, 2007).

Setelah proses shaker berakhir, larutan kemudian dibiarkan agar terjadi

pengendapan. Setelah itu, limbah kemudian disaring dengan filter menggunakan
kertas saring Whatman untuk memisahkan larutan dengan filtratnya. Selanjutnya
larutan yang sudah terpisah dengan filtratnya dimasukkan dalam botol polietilen
bening untuk dianalisis kandungan Zn(II) yang tersisa. Percobaan dilakukan
dengan tiga kali pengulangan (Bath, et al., 2012).
3.4

Cara Analisis Data

Analisis data yang dilakukan terhadap hasil percobaan yang dilakukan meliputi
hal berikut, yaitu:
3.4.1

Perhitungan Efisiensi Adsorbsi Zn(II)

Efisiensi adsorbsi Zn(II) dihitung berdasarkan konsentrasi awal logam

Zn(II) dan konsentrasi setelah kontak dengan adsorben untuk setiap perlakuan.
Efisiensi adsorbsi dihitung berdasarkan rumus:
Efisiensi adsorpsi=

CoC
100
Co

Keterangan:
Co

= Konsentrasi awal Zn(II) (mg/L)

= Konsentrasi akhir Zn(II) (mg/L)

3.4.2

Analisis Deskriptif
Analisis Deskriptif merupakan analisis data yang telah didapatkan dalam

percobaan yang dilakukan dengan menyajikan data dalam bentuk grafik dan tabel.

3.4.3

Analisis Statistik
Analisis secara statistik merupakan sebuah cara analisis data yang

digunakan untuk menguji perbedaan rata-rata nilai. Pada penelitian ini digunakan
untuk mengetahui pengaruh perbedaan pH dan waktu kontak terhadap efisiensi
adsorpsi Zn(II) menggunakan adsorben limbah padat industri agar-agar. Analisis
secara statistik dilakukan dengan analisis varian satu arah.
3.5

Jadwal Penelitian
Jadwal pelaksanaan penelitian adsorpsi logam Zn(II) menggunakan

adsorben limbah padat industri agar-agar dapat dilihat pada Tabel 3.1
Tabel 3.1 Jadwal Penelitian
Kegiatan
Studi literatur
Persiapan alat dan bahan
Persiapan adsorben dari limbah padat industri agaragar
Adsorbsi larutan Zn artifisial dengan variasi pH
Adsorbsi larutan Zn artifisial dengan variasi waktu
kontak
Persiapan limbah cair industri X
Uji pendahuluan terhadap limbah cair industri X
Adsorbsi limbah cari industri X dengan kondisi pH
dan suhu optimum
Analisis data dan pembuatan laporan

Februari
Maret
April
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4