BAB I.

PENDAHULUAN
A.

Latar Belakang
Spektroskopi nuklir magnetik resonansi melibatkan perubahan keadaan perputaran

momen nuklir magnetik, ketika intinya mengabsorpsi radiasi elektromagnetik dalam

suatu medan magnet yang kuat. Dua jenis spektroskopi yang dipakai sekarang adalah
NMR H1 (proton) dan NMR C13(karbon 13). Spektrum nmr proton sangat berguna untuk
menentukan bagian hidrogen dari suatu senyawa. Pada tahun-tahun akhir ini,
spektroskopi nmr proton dipakai sebagai alat standar dalam proyek kedokteran untuk
mengukur berat jenis jaringan sehingga dapat menunjukkan tempat tumor pada jaringan
tersebut. Spektroskopi nmr C13, suatu alat paling baru dipakai untuk mengidentifikasi
perbedaan macam macam karbon dalam suatu senyawa.
Spektroskopi nmr didasarkan pada penyerapan gelombang radio oleh inti inti atom
tertentu dalam molekul organik, apabila molekul ini berada dalam medan magnet yang
kuat.
Blonch dan Purcell menemukan bahwa inti atom berorientasi terhadap medan
magnet. Setiap proton di dalam molekul yang sifat kimianya berbeda akan memberikan
garis-garis resonansi orientasi magnet yang berbeda. Ini adalah awal lahirnya Nuclear
Magnetic Resonance (NMR).
Nuclear Magnetic Resonance (NMR) adalah salah satu metode analisis yang paling
mudah digunakan pada kimia modern. NMR digunakan untuk menentukan struktur dari
komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia
sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia
[1,2]. Meskipun banyak jenis nuclei yang berbeda akan menghasilkan spektrum, nuclei
hidrogen (H) secara histori adalah salah satu yang paling sering diamati. Spektrokopi
NMR khususnya digunakan pada studi molekul organik karena biasanya membentuk
atom hidrogen dengan jumlah yang sangat besar [3,4,5,6].
Pada spektrum hidrogen NMR menghadirkan beberapa resonansi yang menjelaskan
pertama bahwa molekul yang dipelajari mengandung hidrogen. Kedua, jumlah pita dalam
spektrum menunjukkan bagaimana beberapa posisi yang berbeda pada molekul dimana
hidrogen melekat/menempel. Frekuensi dari beberapa resonansi utama pada spektrum

NMR menunjukkan perubahan kimia.

B. Rumusan Masalah
Bagaimana prinsip kerja dari NMR ?
Bagaimana komponen dan instrumentasi dari NMR ?
Bagaimana cara preparasi sampel dalam NMR ?
Bagaimana contoh aplikasi NMR spektrofotometri dalam penelitian ?
C. Tujuan
Mengetahui prinsip kerja dari NMR spektroskopi NMR.
Mengetahui komponen dan instrumentasi dari NMR.
Mengetahui cara preparasi sampel dalam NMR.
4. Mengetahui aplikasi spektrofotometri NMR, sehingga lebih memahami tentang
spektrofotometri NMR.

BAB II
PEMBAHASAN

1.

Resonansi Magnetik Inti (NMR).

Blonch dan Purcell menemukan bahwa inti atom berorientasi terhadap medan

magnet. Setiap proton di dalam molekul yang sifat kimianya berbeda akan memberikan
garis-garis resonansi orientasi magnet yang berbeda. Ini adalah awal lahirnya Nuclear
Magnetic Resonance (NMR).
Block dan Purcell menemukan cara-cara untuk mengetahui sejumlah kecil dari
tenaga yang diserap atau dipancarkan, seperti kalau inti-inti loncat dari tenaga satu ke
tenaga lainnya. Dari penemuan tersebut maka sejak tahun 1950 resonansi magnetik inti
(NMR) mulai digunakan untuk menentukan rumus struktur senyawa. Ada dua macam
NMR yang dikenal, diantaranya NMR proton dan NMR karbon.
NMR (Nuclear Magnetic Resonance), spektroskopi NMR berhubungan dengan sifat
magnet dari inti atom. Teknik spektroskopi adalah salah satu teknik analisis kimia-fisika
yang mengamati tentang interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik.
Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti (NMR) adalah suatu alat yang paling canggih
yang tersedia untuk menentukan struktur senyawa organik. Teknik ini bergantung pada
kemampuan inti atom untuk berperilaku seperti sebuah magnet kecil dan menyesuaikan
diri dengan medan magnet eksternal. Ketika diradiasi dengan frekuensi gelombang radio,
inti dalam molekul dapat berubah sejajar dengan medan magnet.
Spektrometri NMR pada dasarnya merupakan spektrometri absorbsi, sebagaimana
spektrometri infra merah maupun ultraviolet. Pada kondisi yang sesuai, suatu sampel
dapat mengabsorpsi radiasi elektromagnetik daerah frekuensi radio, pada frekuensi yang
tergantung dari sifat-sifat sampel. Suatu plot dari frekuensi puncak-puncak absorbsi
versus intensitas puncak memberikan suatu spektrum NMR. Spektroskopi NMR (Nuclear
Magnetic Resonance) didasarkan pada medan magnet yang berasal dari spin inti atom
yang bermuatan listrik.
Banyak inti (atau lebih tepat, inti dengan paling tidak jumlah proton atau neutronnya
ganjil) dapat dianggap sebagai magnet kecil. Inti seperti proton (1H atau H-1) dan inti

karbon-13 (13C atau C-13, kelimpahan alaminya sekitar 1%). Karbon -12 (12C), yang
dijadikan standar penentuan massa, tidak bersifat magnet.
Bila sampel yang mengandung 1H atau 13C atau bahkan semua senyawa organik,
ditempatkan dalam medan magnet, akan timbul interaksi antara medan magnet luar
dengan magnet kecil (inti). Karena adanya interaksi ini, magnet kecil akan terbagi atas
dua tingkat energi, yaitu: tingkat yang sedikit agak lebih stabil (+) dan keadaan yang
kurang stabil (-) yang energinya berbeda. Karena dunia inti adalah dunia mikroskopik,
energi yang berkaitan dengan inti ini terkuantisasi, artinya tidak kontinyu. Perbedaan
energi antara dua keadaan diberikan oleh persamaan sebagai berikut:
E = hH/2
Keterangan:
H : Kuat medan magnet luar (yakni magnet spektrometer)
H : Tetapan Planck
: Tetapn khas bagi jenis inti tertentu, disebut dengan rasio giromagnetik dan untuk
proton nilainya 2,6752 x 108 kg-1 s A (A= ampere)
Bila sampel disinari dengan gelombang elektromagnetik yang berkaitan dengan
perbedaan energi E, yakni:
E = h
Inti dalam keadaan (+) mengabsorbsi energi ini dan tereksitasi ke tingkat energi (-).
Proses mengeksitasi inti dalam medan magnetik akan mengabsorbsi energi (resonansi)
disebut nuclear magnetic resonance (NMR). Frekuensi gelombang elektromagnetik yang
diabsorbsi diungkapkan sebagai fungsi H.
= H/2
Bila kekuatan medan magnet luar, yakni magnet spektrometer, adalah 2,3490 T (tesla, 1 T
= 23490 Gauss), yang diamati sekitar 1 x 108 Hz = 100 MHz. Nilai frekuensi ini di
daerah gelombang mikro.
Seacara prinsip, frekuensi gelombang elektromagnetik yang diserap ditentukan oleh
kekuatan magnet dan jenis inti yang diamati. Namun, perubahan kecil dalam frekuensi
diinduksi oleh perbedaan lingkungan kimia tempat inti tersebut berada. Perubahan ini

disebut pergeseran kimia.

Inti yang memiliki jumlah proton yang ganjil atau jumlah netron yang ganjil, tetapi
tidak keduanya ganjil, mempunyai bilangan kuantum spin , 3/2, 5/2 dan seterusnya,
seperti H1, B11, F19, P31. Bilangan kuantum spin untuk masing-masing inti adalah
1/2 .Masing- masing inti mempunyai dua spin yang bersesuaian yaitu I=+1/2 dan I=-1/2 .
Untuk inti yang lebih besar mempunyai bilangan spin yang terbentang dari nol, yang
menyiratkan mereka tidak mempunyai komponen spin untuk minimal 9/2. Inti tersebut
berkelakuan seperti bola berspin muatan yang bersirkulasi menghasilkan suatu medan
magnet seperti arus listrik dalam kumparan kawat. Sepanjang sumbu putarnya terdapat
suatu momen magnetik inti yang sesuai. Hubungan antara spin inti dan momen magnet
memberikan bilangan kuantum magnetik yang diberikan oleh :
m = l, l-1, l-2, . . ., -l
Inti mempunyai dua bilangan kuantum magnetik , dimana m = + 1/2 dan m = -1/2.
Tabel Magnetik Properties dari beberapa inti atom penting dengan bilangan kuantum spin

Untuk inti di mana jumlah proton dan neutron keduanya ganjil, maka muatan
terdistribusi secara nonsimetris. Inti yang memiliki jumlah proton dan neutron keduanya
genap, tidak mempunyai momentum sudut putar yaitu I=0 dan tidak menunjukkan sifat
magnetik, misalnya C12 bersifat inert secara magnetik dan tidak terdeteksi dalam NMR.
Inti yang bersifat magnetik (I>0) pada umumnya berinteraksi dengan medan magnit luar
dan menyelaraskan orientasinya dengan tingkat-tingkat energi yang sesuai. Tingkattingkat energinya adalah I, I 1, I 2, I. Untuk suatu inti tertentu, orientasinya yang
mungkin adalah (2I + 1) untuk suatu proton bila I = 1/2 ; dua orientasi akan terjadi.

Berdasarkan jumlah proton dan neutronnya, inti dapat dibedakan dalam :

1. Inti dengan spin nol; yaitu baik jumlah neutron maupun jumlah protonnya merupakan
bilangan bulat. Inti tersebut tidak memberikan signal NMR.
2. Inti dengan spin , 3/2, 5/2, dan seterusnya dengan jumlah proton atau neutronnya
ganjil.
3. Inti dengan spin bilangan bulat di mana jumlah neutron atau jumlah protonnya ganjil.
Pengertian-Pengertian Dasar Dalam NMR
1. Kedudukan spin inti.
Tidak semua inti mempunyai momen sudut spin, yaitu hanya :
a. Inti yang mempunyai nomer massa ganjil : bilangan kuantum spin I = (n + ). n =
bilangan bulat atau nol (bilangan tengahan)
b. Inti yang mempunyai nomer atom ganjil, no massa genap : I = bilangan bulat (1,2,3,
dan seterusnya).
c. Inti atom yang mempunyai no massa dan no atom ganjil.
Inti atom yang tidak mempunyai momen sudut spin bila nomor massa dan nomor atom
genap (I = O). Hanya inti yang mempunyai harga I lebih besar dari nol saja yang
mempunyai momen sudut spin. Inti yang mempunyai momen sudut bila diletakkan di
daerah medan magnet dapat mempunyai orientasi sebanyak 2I +1 relatif terhadap medan
magnet. Setiap orientasi sesuai dengan suatu tingkat energi tertentu.
2. Momen magnet Inti.
Inti atom merupakan partikel yang bermuatan sehingga setiap inti yang berputar akan
menghasilkan medan magnet. Inti atom mempunyai medan magnet () yang dihasilkan
oleh medan dan spinnya.
Contoh :
11H (proton) mempunyai I =
Jumlah orientasi dalam medan magnet
=2I+1
= 2. + 1 = 2

Yaitu : 1. yang searah dengan medan magnet luar (+ )

2. yang berlawanan arah (-1/2)
Fenomena resonansi magnet inti terjadi bila : inti yang spinnya searah dengan medan
akan menyerap energi sehingga orientasi spinnya berubah.
E yang diserap = (E spin 1/2 E spin +1/2) = h
(E spin 1/2 E spin +1/2) = E
E merupakan fungsi dari kekuatan medan magnet yang yang digunakan (Ho).
E = f (Ho) = h
Makin besar medan magnet yang digunakan, makin besar E antara kedudukankedudukan spin yang ada. Besarnya E tergantung pada inti atom yang terlibat. Setiap
inti atom (H, Cl, dan sebagainya) mempunyai (perbandingan giro magnet = magnetik
ratio) yang harganya tetap untuk setiap inti.
E = f ( Ho) = h
= perbedaan antara momen magnet inti dengan momentum angular inti karena setiap
inti punya perbuatan muatan dan massa. Satuan dari momen angular inti = h/ 2H.
Mekanisme serapan / resonansi.
A. Gasing dalam medan grafitasi bumi
B. Presesi dari inti yang berputar disebabkan pengaruh medan magnet yang
digunakan.

Keterangan :
A. Gasing mulai bergoyang wobble atau precess sekitar sumbunya karena pengaruh
medan gravitasi bumi.
B. Bila medan magnet diberikan, inti akan mulai presesi sekitar sumbu putarnya sendiri
dengan frekuensi angular / sudut
Frekuensi saat mana proton akan presesi adalah berbanding lurus dengan kekuatan Ho.
Proses resonansi magnet inti : terjadinya serapan. Bila =
Keadaan resonansi terjadi bila frekuensi dari komponen medan listrik dari radiasi
yang datang () tepat sama dengan frekuensi dari medan listrik yang dihasilkan oleh inti
yang berputar (). Dua medan dapat digabung sehingga tenaga dapat dipindahkan dari
radiasi yang datang ke inti (tenaga dapat diserap oleh inti) akibatnya orientasi spin
berubah dari +1/2 menjadi -1/2).
Kopling Spin-spin
Tingkat energi inti atau magnet-magnet sangat kecil yakni proton, terbelah menjadi
keadaan berenergi tinggi dan rendah. Selain itu, tingkat-tingkat energi ini membelah lebih
lanjut karena interaksi dengan inti tetangganya. Pembelahan ini sangat kecil tetapi akan
memiliki akibat yang penting. Pada Pembelahan ini hanya tergantung pada interaksi intiinti.
Bila spektrum 1H NMR etanol diukur dengan kondisi lebih baik, signal CH3 dan
CH2 tebelah menjadi multiplet (Gambar 1(b). Pembelahan ini karena adanya kopling
spin-spin antar proton. Spektra yang menunjukkan pembelahan kopling spin-spin ini
disebut spektra resolusi tinggi. Sedang spektra yang tidak menunjukkan pembelahan ini
disebut spektra resolusi rendah.

Beberapa informasi yang paling berguna untuk penentuan struktur dalam spektrum
NMR satu dimensi berasal dari kopling J-kopling atau skalar (kasus khusus kopling spinspin) antara inti NMR aktif. Kopling ini muncul dari interaksi spin negara yang berbeda
melalui ikatan kimia dari molekul dan hasil pemisahan signal NMR. Kopling ini
memberikan wawasan yang rinci ke dalam konektivitas atom dalam molekul.
Kopling untuk setara n (spin ) inti membagi signal ke dalam multiplet n +1 dengan
rasio intensitas berikut segitiga Pascal. Kopling untuk berputar tambahan akan
menyebabkan belahannya lebih lanjut dari masing-masing komponen, misalnya multiplet
kopling spin yang berbeda untuk dua inti dengan konstanta kopling secara signifikan
berbeda akan menyebabkan doublet dari doublet. Perhatikan bahwa kopling antara inti
yang secara kimiawi sama yaitu, memiliki pergeseran kimia yang sama tidak memiliki
efek spektrum NMR dan kopling antara inti yang jauh, biasanya lebih dari 3 obligasi
terpisah untuk proton dalam molekul fleksibel, biasanya terlalu kecil menyebabkan
belahannya diamati. Long-range kopling selama lebih dari tiga obligasi sering dapat
diamati dalam siklik dan senyawa aromatik, yang mengarah ke pola membelah lebih
kompleks.
Misalnya, dalam spektrum proton untuk etanol, kelompok CH3 dibagi menjadi triplet
dengan rasio intensitas 01:02:01 oleh dua proton CH2 tetangga. Demikian pula, CH2
dibagi menjadi kuartet dengan rasio intensitas 1:3:3:1 oleh tiga tetangga CH3 proton.
Pada prinsipnya, dua proton CH2 juga akan dibagi lagi menjadi doublet untuk
membentuk doublet dari kuartet oleh proton hidroksil, tetapi pertukaran antarmolekul
proton hidroksil asam sering menghasilkan hilangnya informasi kopling.
Kopling dikombinasikan dengan pergeseran kimia dan integrasi untuk proton
memberitahu kita tidak hanya tentang lingkungan kimia inti, tetapi juga jumlah inti NMR
tetangga aktif dalam molekul. Dalam spektrum yang lebih kompleks dengan beberapa
puncak di pergeseran kimia yang sama atau dalam spektrum inti selain hidrogen.
Bila suatu molekul diletakkan dalam medan magnet yang kuat, momen magnetik inti
akan sejajar dengan medan magnet. Posisi ini dapat dirubah keadaan setimbang ke
keadaan tereksitasi dengan mengaplikasikan getaran radio frekuensi (RF) . Bila inti
kembali kekeadaan semula, akan memancarkan radiasi RF yang dapat dideteksi

Menurut para ahli kimia organik, nuklida penting yang mempunyai spin inti ialah 1H
dan 13C. Sama pentingnya ialah fakta bahwa isotop karbon dan oksigen yang paling
lazim (12C dan 16O) tidak mempunyai spin.Nuklida-nuklida yang mempunyai spin dapat
dimanfaatkan dalam spektroskopi NMR, mereka menyerap energi tidak pada radio
frekuensi yang sama.
Dalam spektroskopi NMR, suatu medan magnet luar diciptakan oleh suatu magnet
tapal kuda permanen atau suatu elektromagnet. Kuat medan luar ini dilambangkan
dengan H0, dan arahnya dinyatakan oleh sebuah anak panah.
Proton yang bergasing dengan momen magnetik nuklirnya, dalam banyak hal, mirip
dengan suatu batang magnet kecil. Bila molekul yang mengandung atom-atom hidrogen
ditaruh dalam medan magnet luar, maka momen magnet dari tiap inti hidrogen atau
proton, mengambil salah satu dari dua sikap (orientasi) dilihat dari medan magnet luar
itu. Kedua orientasi yang diambil oleh momen magnetik nuklir itu adalah paralel atau
antiparalel terhadap medan luar.
Dalam keadaan paralel, arah momen magnetik proton sama dengan arah medan luar.
Dalam keadaan antiparalel, momen magnetik proton berlawanan arah dengan medan luar.
Pada tiap saat, kira-kira separuh proton dalam suatu contoh dalam keadaan paralel dan
separuh lainnya dalam keadaan anti paralel. Keadaan paralel suatu proton sedikit lebih
stabil daripada keadaan antiparalel. Bila dikenai gelombang radio yang frekuensinya
cocok, momen magnetik dari sebagian kecil proton paralel akan menyerap energi dalam
membalik atau jungkir balik (flip), menjadi berkeadaan antiparalel yang energinya lebih
tinggi. Banyaknya energi yang diperlukan untuk membalik momen magnetik sebuah
proton dari paralel ke antiparalel, bergantung sebagian pada besarnya H0. Jika H0
dibesarkan, inti itu lebih bertahan untuk dijungkirbalikkan dan diperlukan radiasi
berfrekuensi lebih tinggi (berenergi lebih tinggi).
Bila gabungan khusus antara kuat medan magnet luar dan radio frekuensi,
menyebabkan suatu proton berpindah dari keadaan paralel ke keadaan antiparalel, maka
dikatakan proton itu dalam resonansi (ini resonsi macam lain, bukan seperti resonansi
struktur benzen). Istilah resonansi magnetik nuklir (NMR) berarti Inti-inti dalam
resonansi dalam medan magnet.

Jadi, adanya resonansi magnetik nuklir itu diakibatkan oleh penyerapan radiasi
elektromagnetik (daerah radiofrekuensi) oleh proton-proton dalam suatu magnet (H0),
yang membalik dari keadaan spin paralel ke antiparalel, atau dengan kata lain,
spektoskopi NMR didasarkan pada penyerapan gelombang radio oleh inti-inti tertentu
dalam molekul organik, apabila molekul ini berada dalam medan magnet yang kuat.
2.

Prinsip Kerja NMR.

Metode spektroskopi jenis ini didasarkan pada penyerapan energi oleh partikel yang

sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat. Pada umumnya metode ini berguna
sekali untuk mengidentifikasi struktur senyawa / rumus bangun molekul senyawa
organik. Jumlah dan tempat proton dalam molekul senyawa organik menentukan bentuk
spektrum yang dihasilkan.Energi yang dipakai dalam pengukuran dengan metode ini
berada pada daerah gelombang radio 75-0,5 m atau pada frekuensi 4-600 MHz, yang
bergantung pada jenis inti yang diukurnya, NMR bermacam-macam ragamnya, misalnya
NMR 1H, 13C, 19F.
Inti yang dapat diukur dengan NMR yaitu :
a. Bentuk bulat
b. Berputar
c. Bilangan kuantum spin =
d. Jumlah proton dan netron ganjil, contoh : 1H, 19F, 31P, 11B, 13C.
Dalam keadaan normal (inti tidak dikenai/diletakkan pada medan magnet eksternal),
semua orientasi dari suatu inti berenergi sama (degenerasi). Bila inti dikenai medan
magnet, maka orientasi/tingkat spin tidak lagi berenergi sama. Hal ini disebabkan karena
inti mempunyai momen magnetik () yang ditimbulkan oleh berpusingnya muatan.
Jumlah orientasi yang mungkin bagi suatu inti bila padanya dikenakan medan magnet
homogen eksternal ditentukan oleh bilangan kuantum spin (I) dari inti tersebut, sesuai
dengan persamaan :

Jadi untuk inti 1H dan 13C, dengan I = , masing-masing akan mempunyai dua
macam orientasi (2 x + 1 = 2), yaitu + (searah dengan medan magnet) dan
(berlawanan arah/melawan medan magnet). Tingkatan spin + berenergi lebih rendah
karena searah dengan medan magnet karena searah dengan medan magnet eksternal,
sedang tingkatan spin berenergi lebih tinggi karena melawan medan magnet
eksternal.
3.

Instrumentasi dan Teknik NMR.

Komponen-komponennya :
1. Magnet
2. Generator sweep
3. Transmiter RF
4. Kumparan transmitter
5. Kumparan penerima
6. Kumparan sweep
7. Deterktor & penerima RF
8. Rekorder
9. Sampel.
Cara kerja dari masing-masing komponen peralatannya:
Magnit: akurasi dan kualitas suatu alat NMR yang tergantung pada kekuatan
magnitnya. Resolusi akan bertambah dengan kenaikkan kekuatan medannnya, bila medan
magnitnya homogen elektromagnit dan kumparan superkonduktor (selenoids). Magnit
permanen mempunyai kuat medan 7046-14002 G, ini sesuai dengan frekuensi oskilator
antara 30-60 MHz. Termostat yang baik diperlukan karena magnit bersifat peka terhadap
temperatur. Elektromagnit memerlukan sistem pendingin, elektromagnit yang banyak di
pasaran mempunyai frekuensi 60, 90 dan 100 MHz untuk proton.
NMR bersolusi tinggi dan bermagnit superkonduktor dengan frekuensi proton
beresolusi tinggi dan bermagnit superkonduktor dengan frekuensi proton 470 MHz.
Pengaruh fluktuasi medan dapat diatasi dengan sistem pengunci frekuensi, dapat berupa
tipe pengunci eksternal atau internal. Pada tipe eksternal wadah senyawa pembanding

dengan senyawa sampel berada pada tempat terpisah, sedang pada tipe internal senyawa
pembanding larut bersama-sama sampel. Senyawa pembanding biasanya tetrametilsilan
(TMS).
Generator Medan magnet penyapu : suatu pasangan kumparan terletak sejajar
terhadap permukaan magnet, digunakan untuk mengubah medan magnit pada suatu range
yang sempit. Dengan memvariasikan arus searah melalui kumparan ini, medan efektif
dapat diubah-ubah dengan perbedaan sekitar 10-3 gauss. Perubahan medan ini
disinkronisasikan secara linier dengan perubahan waktu. Untuk alat 60 MHz (proton),
range sapuannya adalah 235 10-3 gauss. Untuk F19, C13, diperlukan sapuan frekuensi
sebesar 10 KHz.
Sumber frekuensi radio : sinyal frekuensi oskilasi radio (transmiter) disalurkan pada
sepasang kumparan yang possinya 90 terhadap jalar dan magnit. Suatu oskilator yang
tetap sebesar 60, 90 atau 100 MHz digunakan dalam NMR beresolusi tinggi.
Detektor sinyal : sinyal frekuensi radio yang dihasilkan oleh inti yang beresolusi
dideteksi dengan kumparan yang mengitari sampel dan tegak lurus terhadap sumber.
Sinyal listrik yang dihasilkan lemah dan biasanya dikuatkan dulu sebelum dicatat.
Rekorder: pencatat sinyal NMR disinkronisasikan dengan sapuan medan, rekorder
mengendalikan laju sapuan spektrum. Luas puncak dapat digunakan untuk menentukan
jumlah relatif inti yang mengabsorpsi.
Tempat sampel dan probe: tempat sampel merupakan tabung gelas berdiameter 5mm dan
dapat diisi cairan sampai 0,4 ml. Probe sampel terdiri atas tempat kedudukan sampel,
sumber frekuensi penyapu dan kumparan detector dengan sel pembanding. Detector dan
kumparan penerima diorientasikan pada 90. Probe sampel menggelilingi tabung sampel
pada ratusan rpm dengan sumbu longitudinal.
4.

Preparasi Sampel NMR.

Tabung NMR
Sampel untuk analisis NMR harus disiapkan dalam tabung NMR dengan diameter 5mm.
Pelarut

Pemilihan pelarut ditentukan oleh sejumlah faktor :

Ini adalah praktek umum untuk menggunakan pelarut deuterated karena dua alasan.
The deuterium dapat digunakan untuk bidang frekuensi kunci, membuat resolusi spektral
lebih mudah untuk meyakinkan dan dengan demikian menghemat waktu Anda yang
berharga.
Pelarut mengandung hidrogen hasil sinyal besar biasa yang mungkin rawa-orang dari
sampel Anda: situasi ini diperparah dengan efek saturasi yang memperluas sinyal besar.
Kami merekomendasikan penggunaan pelarut deuterated sedapat mungkin.
Sampel harus cukup larut untuk menghasilkan spektrum NMR. spektrum 1 H dan 1 H
NMR diamati, dianjurkan untuk melarutkan antara 2 dan 10 mg dalam antara 0,6 dan 1
mL pelarut sehingga kedalaman sampel minimal 4,5 cm di dalam tabung. Untuk sampel
dengan berat molekul tinggi, larutan yang lebih pekat kadang-kadang dianjurkan. Namun,
larutan yang terlalu terkonsentrasi mengarah untuk menurunkan resolusi karena
kejenuhan dan / atau peningkatan viskositas. Untuk 13 C NMR antara 10 dan 50 mg
sampel dianjurkan. Jika tidak memiliki cukup sampel atau tidak dapat mencapai kelarutan
yang cukup tinggi, masih dimungkinkan untuk memperoleh spektrum meskipun
dianjurkan untuk meminta layanan 500 MHz dan akan memakan waktu lebih lama untuk
mendapatkan spektrum.
Untuk mencapai resolusi maksimal, pilihlah bahan pelarut dengan viskositas rendah.
Namun, mencapai resolusi yang lebih tinggi lebih sulit bagi operator dan kemungkinan
untuk meningkatkan waktu layanan yang diperlukan. Sebagai contoh, sebuah sampel
dalam dietil eter-d10 akan menghasilkan spektrum yang tajam tetapi mungkin memakan
waktu lebih lama untuk berjalan dari pada dalam DMSO-d6.
Mempertimbangkan biaya pelarut. D2O dan CDCl3 adalah pelarut yang paling umum
digunakan di laboratorium karena mereka adalah yang termurah dan memberikan hasil
yang memuaskan.
Jika sinyal pelarut mengganggu sinyal sampel mempertimbangkan pelarut yang
berbeda, maka ubah suhu atau, jika 13 side bands C yang tumpang tindih, decoupling
karbon.

Filtrasi.
Larutan harus bebas dari endapan, debu, serat, dan lain-lain. Hal ini dapat dicapai
dengan menyaring sampel. Buat sedikit lebih sampel dari yang dibutuhkan. Masukkan
sepotong kecil kapas atau wol dan cuci dengan sejumlah kecil pelarut. Saring larutan ke
dalam tabung NMR.
5.

Efek Lingkungan Pada NMR.

Medan yang berbeda pada NMR dapat mengubah spektrum senyawa yang sama.

Misalkan spektrum NMR etanol pada model resolusi rendah (60MHz) tidaklah setajam
spektrum senyawa yang sama pada NMR 270 MHz. Ini disebabkan ketergantungan
terhadap lingkungan suatu inti.
Dengan NMR beresolusi tinggi, dua atau tiga puncak akan terurai menjadi lebih
banyak puncak. Efek lingkungan sekunder yang menyebabkan disebut sebagai spin-spin
splitting. Baik pergeseran kimia maupun spin-spin plitting, keduanya bermanfaat untuk
analisis struktural. Pemisahan puncak akibat pergeseran kimia sebanding dengan kuat
medan atau jarak frekuensi oksilasi antara pasangan puncak yang saling berdekatan.
Puncak akan bertambah sebanding dengan kuat Medan. Perubahan dari 60 ke 100
MHz menyebabkan puncak akan terpisah 100/60 kali lebih jauh. Tetapi jarak pemisahan
puncak akibat interaksi spin, tidak berubah.
Pergeseran kimia timbul akibat sirkulasi elektron mengelilingi inti di bawah
pengaruh medan magnet. Sirkulasi elektron tersebut menimbulkan medan magnet.
Penguraian (splitting) puncak terjadi akibat medan lokal yang ditimbulkan oleh inti
hidrogen yang terikat pada atom terdekat. Medan lokal ini dapat bersifat memperbesar
ataupun memperkecil medan magnet efektif yang diterima suatu inti. Sebagai standar
yang digunakan (CH3)4Si yaitu tetra metil silana (TMS).
6.

Pergeseran Kimia dan Perlindungan.

Setiap inti dikelilingi oleh awan elektron yang selalu bergerak. Adanya pengaruh

medan magnet, elektron-elektron ini dipaksa bersikulasi sedemikian rupa dalam usaha
melawan medan magnet ini. Akibatnya, inti seakan-akan mendapat efek perlindungan
terhadap medan magnet luar. Dengan kata lain kuat medan atau frekuensi medan magnet

harus ditambah agar inti dapat mengalami resonansi. Hal ini dilakukan dengan mengatur
medan magnet melalui aliran arus searah yang akan menghasilkan sapuan pada suatu
periode yang sempit.
Banyaknya medan yang ditambah dapat dikonversikan menjadi frekuensinya yang
equivalen. Jelas bahwa nilai pergeseran kimia tergantung pada lingkungan kimia suatu
proton, sedang lingkungan kimia suatu proton tergantung pada besar kecilnya efek
perlindungan oleh elektron-elektron di lingkungan proton tersebut. Pergeseran kimia
diukur dalam besaran medan atau frekuensi. Secara praktis adalah perbandingan
perubahan frekuensi yang diperlukan terhadap frekuensi suatu standar, dinyatakan dalam
ppm. Standar yang digunakan adalah zat yang protonnya mempunyai efek perlindungan
sebesar mungkin untuk memudahkan perbandingan.
Untuk penentuan zat-zat organik, biasanya (CH3)4Si , TMS yang digunakan sebagai
standar dalam pelarut CCl4. TMS dipilih tidak hanya keindentikkan lingkungan semua
atom hidrogennya, tetapi juga karena atom hidrogen tersebut mengalami efek
perindungan yang sangat kuat dibandingkan umumnya senyawa organik. Posisi TMS
dalam pergeseran kimia diberi nilai = 0. Ada pula yang memberi nilai = 10 dan
menyatakan pergeseran kimia zat lainnya dengan T, dimana T = 10 , dengan demikian
zat-zat lain mempunyai nilai pergeseran kimia yang positif. Makin besar nilai makin
besar medan yang diperlukan untuk mengkompensasikannya agar terjadi resonansi.
Harga dipengaruhi juga, diantaranya oleh pelarut dan adanya jembatan hidrogen.
Medan magnet yang dirasakan oleh sebuah proton dalam suatu molekul adalah
gabungan 2 medan yaitu :
1. Medan magnet luar (Ho)
2. Medan magnet molekul imbasan
Perlindungan proton oleh elektron
Proton dalam molekul dikelilingi elektron
Atom dalam suatu senyawa organik selalu terikat dengan ikatan sigma. H11
Contoh : C H
OH
Di dalam medan magnet Ho, elektron elektron sigma berputar menghasilkan medan

magnet molekuler kecil yang melawan Ho. Hal ini mengakibatkan Proton dalam molekul
yang terikat secara sigma akan dilindungi (terperisai) dari medan magnet luar Ho.
Besarnya perlindungan tergantung pada kerapatan elektron yang mengelilinginya.
Makin besar kerapatan elektron maka makin besar medan magnet molekular yang
melawan. Inti / proton akan merasakan adanya pengurangan medan magnet yang
mengenainya. Sehingga diperlukan kekuatan medan magnet luar (Ho) yang lebih besar
untuk mengalahkan efek medan imbasan agar proton dapat beresonansi.
Pengaruhnya dalam spektrum NMR pada kedudukan sinyal yaitu makin besar
kerapatan elektron maka kedudukan sinyal dari proton akan menyerap di atas medan (up
field = lebih ke kanan). Rapatan elektron ikatan kovalen C H dipengaruhi oleh
elektronegativitas atom-atom lain yang terikat pada atom C. karena adanya atom F yang
bersifat elektronegatif maka terjadi penarikan elektron oleh F. Akibatnya kerapatan
elektron di sekitar F membesar sedangkan di sekitar atom H / proton rapatan elektronnya
mengecil sehingga proton-proton tidak terperisai dan menyerap di bawah medan (down
field)
v Intensitas puncak
Dalam spektrum NMR, luas area di bawah puncak sebanding dengan banyaknya proton/
atom hidrogen yang menghasilkan puncak tersebut.
v Proton ekuivalen
Proton ekuivalen secara magnetik adalah proton yang berada dalam lingkungan magnetik
yang sama akan mempunyai geseran kimia yang sama dalam spektrum NMR. Protron
ekuivalen secara magnetik biasanya juga ekuivalen secara kimia.
v Hukum pemecahan spin-spin (spin-spin splitting)
N + 1, dimana N adalah jumlah atom H/ proton tetangga yang tidak ekuivalen.
Pemecahan spin-spin disebabkan adanya proton bertetangga (proton-proton opada atom C
didekatnya) yang tidak ekuivalen dengan proton yang memiliki puncak tersebut.
CH3CH2Cl
Proton proton pada CH3 memisah isyarat untuk proton-proton CH2
Proton proton pada CH2 memisah isyarat untuk proton-proton CH3
Pemisahan isyarat berasal dari kedua keadaan spin (paralel / +1/2 dan antiparalel/ -1/2)
dari proton-proton tetangganya

Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Pergeseran Kimia Dan Tetapan Penggabungan

1. Sumber pergeseran kimia proton
Pengaruh kerapatan elektron pada proton
Diamagnetik adalah sifat atom dan pada umumnya penting bila atom mempunyai
stuktur elektronik simetri dan tidak ada momen magnet permanen. Distribusi elektron
dalam atom hidrogen, ion hibrid, dan proton bebas semuanya adalah simetri sferis,
sedangkan untuk proton dalam molekul organik tidak. Medan magnet menginduksi
perputaran elektron seputar inti dalam bidang tegak lurus terhadap medan magnet yang
digunakan. Perputaran diamagnetik ini menghasilkan medan magnet kecil yang arahnya
berlawanan terhadap arah medan yang digunakan.
Karena distribusi elektron disekitar proton dalam molekul organik tidak dapat
memiliki bentuk yang simetris sferis, maka pengaruh tambahan terhadap sirkulasi
elektron diamagnetik dapat menjadi penting. Untuk molekul yang protonnya dikelilingi
oleh distribusi elekton yang hampir sferis, maka sirkulasi diamagnetik merupakan yang
paling penting dari setiap sirkulasi elektron terhadap perlindungan.
Derajat perlindungan elektron tergantung pada kerapatan elektron yang mengelilingi
proton. Kecepatan elektron yang tinggi di sekitar proton menyebabkan perlindungan yang
tinggi dan proton akan menyerap pada medan yang tinggi (harga tinggi). Jika pengaruh
induksi yang terdapat dalam molekul mengurangi kerapatan elektron dalam orbital 1s
hidrogen maka terjadi dishielding.
Pengaruh kerapatan elektron pada atom karbon tetangga
Proton dalam senyawa organik biasanya tidak langsung terikat pada unsur elektronegatif.
Meskipun demikian, pengaruh dapat jauh melalui kerangka karbon senyawa, dan
kerapatan muatan pada atom karbon tetangga akan menjadi suatu faktor penentu untuk
frekuensi resonansi proton. Jika perlindungan hanya diakibatkan oleh diamagnetik lokal,
maka karakteristik perlindungan akan selalu sesuai dengan elektronegativitas atom yang
terikat (pengaruh induksi).
Pengaruh anisotropi
Kedudukan pergeseran kimia untuk proton yang terikat pada alkena lebih tinggi
daripada yang diakibatkan oleh pengaruh elektronegativitas sendiri. Pengaruh ini sangat

kompleks yang dapat mengakibatkan terjadinya pergeseran kimia ke arah downfield atau
pergeseran upfield. Sebagai tambahan pengaruh tersebut adalah paramagnetik dalam arah
tertentu di sekitar kabut phi dan pengaruh sebaliknya diamagnetik. Sehingga pengaruh
tersebut dinyatakan sebagai anisotrop, yaitu sebagai kebalikan isotrop (beroperasi melalui
ruang dalan keadaan yang sama).
Van der Walls deshielding
Jika proton yang terikat pada atom yang berbeda didekatkan hingga cukup dekat
hingga terjadi penolakan Van der Waals. Pada keadaan ini proton akan mengalami saling
tindih terlindungi. Sebagai contoh, proton dalam konformasi sistem kursi sikloheksanon
akan beresonaasi pada magnet yang lebih rendah bila R = CH3 bila dibandingkan R = H.
Pergeseran paramagnetik yang disebabakan oleh penolakan inter molekuler Van der
Waals hanya mengakibatkan terlindungi, karena perlindungan efektif inti hidrogen turun
pada distorsi asimetri kabut elektron.
Pengaruh pelarut, konsentrasi dan suhu.
Spektrum NMR senyawa yang dilarutkan dalam suatu pelarut dapat memberikan
sedikit perbedaan bila senyawa tersebut diukur dengan menggunakan pelarut yang lebih
polar itulah sebabnya dalam pekerjaan NMR untuk proton yang terikat pada karbon,
lazimnya hanya sedikit mengalami pergeseran bila pelarut yang digunakan diganti,
kecuali bila terjadi interaksi ikatan atau dipol-dipol yang bermakna.
Untuk proton NH, SH, dan terutama OH, dalam spektrum NMR bergeser cukup
nyata pada perubahan pelarut yang polaritasnya berbeda. Pengaruh ini sangat erat
hubungannya dengan ikatan hidrogen, dalam keadaan ini berlangsung meskipun
konsentrasi yang digunakan berbeda dalam pelarut yang sama. Pada konsentrasi yang
rendah, ikatan hidrogen intermolekul berkurang pada senyawa OH, NH, dan SH yang
sederhana.
Hal ini diakibatkan karena ikatan hidrogen melibatkan perpindahan kabut elektron
dari atom hidrogen ke atom elektronegatif tetangga O, N, atau S, sehingga merasakan
pengaruh deshielding bila ikatan hidrogen kuat. Pada konsentrasi yang tinggi (ikatan
hidrogen kuat, deshielding kuat) proton-proton OH, NH, dan SH muncul pada yang

lebih tinggi bila dibandingkan dalam larutan encer.

Kenaikan suhu juga menurunkan ikatan hidrogen intermolekul, sehingga kedudukan
resonansi proton tergantung pada suhu. ( suhu lebih tinggi berarti harga lebih rendah).
Ikatan hidrogen intramolekul tidak berubah oleh pengenceran, dan spektrum NMR sistem
terebut sesunguhnya tidak mengalami perubahan konsentrasi atau suhu.
Pengaruh subtituen
Berdasarkan pengaruh subtituen pada frekuensi resonansi adalah bersifat aditif, hingga
memungkinkan membuat tetapan subtituen secara empiris S () atau penambahan yang
pada umumnya memberikan penentuan frekuensi resonansi yang baik. Substituen
tersebut antara lain senyawa alifatik, benzen tersubtitusi, dan sistem olefin.
Hubungan ikatan hidrogen dengan karbon
Proton alifatik, dengan tidak adanya pengaruh dishielding yang disebabkan oleh gugus
atau atom tetangga, biasanya merupakan proton yang paling tinggi perlindungannya dari
semua tipe senyawa organik pada umumnya. Perlindungan proton pada sistem siklis
tergantung pada besarnya cincin.
Hubungan ikatan hidrogen dengan inti lain
Senyawa dengan gugus fungsional yang mengandung unsur oksigen, nitrogen dan
belerang yaitu yang tidak terikat pada karbon lazim dinyatakan sebagai hidrogen aktif.
Spektrum NMR dari proton tersebut tergantung pada adanya ikatan hidrogen
intermolekul dan tergantung pada perubahan kimia. Kedudukan spektrum proton
tergantung pada konsentrasi suhu, dan sifat pelarut yang Proton yang terikat pada inti lain
kadang-kadang dapat diamati dengan spektrofotometer telah dapat dicatat dalam fasa gas
adalah (): H2, 4,33 ;NH3, 0,18 ; SiH4, 3,23 ;PH3, 1,71 ; H2S, 0,31 ; HF, 2,37 ; HCl,
-0,22 ; HBr, -2,12 ; HJ, -13,02. Proton yang terikat pada logam trasisi menyerap pada
daerah -7 hingga -20 .

2. Faktor yang mempengaruhi tetapan penggabungan (J)

Dalam system tak jenuh kedudukan inti yang bergabung relative terhadap
ikatanrangkap 2 (cis atau trans) dapat dinyatakan secara simultan. pada dasarnya tidak
ada batas jumlah ikatan dalam mana penggabungan terjadi, meskipun penggabungan
jarang efektif lebih dari 5 ikatan, lazimnya, penurunan harga J sesuai dengan besarnya
kenaikan n (jumlah ikatan). Perlu diperhatikan bahwa tanda untuk semua harga J dan 5J
adalah positif, sedang harga untuk 2J dan 4J dapat positif atau negatif. Pada penbicaraan
secara sistemik ketergantungan tetapan penggabungan pada struktur adalah perlu
memperhatikan tandanya. Besarnya harga J diukur dalam Hertz.
Tetapan penggabungan proton-proton vicinal (3J)
Terdapat keterangan adanya hubungan antara tetapan penggabungan vicinal dengan
struktur kimia.
Berdasarkan penyesuaian dengan hasil perhitungan secara teoritis menunjukkan bahwa
besarnya 3J tanda yang diperoleh selalu positif dan tergantung pada 4 faktor yaitu :
Sudut dihidral
Panjang ikatan
Sudut valensi
Elektronegativitas substituen
Tetapan penggabungan geminal
Tanda tetapan penggabungan germinal lazimnya negative dengan harga antara -23 dan
+42 Hz dan berlawanan dengan tetapan penggabungan vicinal yang hampir selalu positif.
Yang harus diperhatikan adalah arah perubahan Jgem yang disebabkan oleh berbagai
faktor yaitu :
Ketergantungan pada hibridisasi karbon
elektronegativitas substituen
Pengaruh ikatan
Tetapan penggabungan jarak jauh

Harga tetapan penggabungan germinal vicinal lazimnya berkisar antara 5 dan 20 Hz a

pemecahan garis mudah dikenal, sedangkan penggabungan jarak jauh yang meliputi 4.5
ikatan atau lebih menghasilkan pemecahan yang kecil, hanya beberapa Hz
Sistem jenuh
Sistem tak jenuh : penggabungan alilik
Penggabungan 5J homoalilik

3. Penggabungan heterointi dan penggantian dengan deuterium

Adanya inti magnet lain kecuali hydrogen dalam senyawa organic dapat
menyebabkan spectrum menjadi tambah sukarkarena inti tersebut akan mengadakan
orientasi spin dengan medan magnet yang digunakan dan dapatmenyebabkan pemecahan
spin-spin dari sinyal proton seperti yang ditunjukkan terhadap proton yang berdekatan.
Pereaksi pergeseran kimia
Ion paramagnetik europium mengadakan kompleks dengan kinolin, dan menginduksi
pergeseran kimia arah downfield yang besar pada resonansi kuinolin.Penggunaan
europium dan turunan lantalid lain sebagai pereaksi pergeseran kimia(Chemical Shiff
reagent contact shiff reagents) sekarang digunakan luas, dan dikembangkan untuk
mempelajari NMR molekul yang sangat kompleks. Lazimnya, europium kompleks
menghasilkan pergeseran ke arah downfield, sedangkan kompleks praeseodimium
menghasilkan pergeseran kearah upfield. Mekanisme pergeseran kontak (contact shiffs)
melalui dua langkah.
Spin electron tak berpasangan pada ion paramagnetik, sebagai contoh Eu (III)
sebagian ditrasfer melalui ikatan yang berkaitan ke proton-proton substrat organik; ini
disebut

pergeseran

kontak

sesungguhnya.

Perputaran

ion

paramagnetik

juga

menghasilkan vektor magnet yang beroperasi melalui ruang dan menghasilkan medan
sekunder disekitar proton; ini dikenal sebagai pergeseran pseudokontak dan keadaan ini

predominan pada ion lantanid.

Langkah-langkah cara mengintepretasi spektra NMR
jumlah sinyal
Kedudukan sinyal
intensitas sinyal
pemecahan (splitting) sinyal menjadi beberapa puncak
7.

Pembacaan Spektra Resonansi Magnet Inti.

Langkah-langkah cara menginterpretasi spektraNMR, tentukan :

Jumlah sinyal, menunjukkan ada berapa macam perbedaan proton yang terdapat dalam
molekul.
Kedudukan sinyal, ditunjukkan oleh geseran kimia () ppm, menunjukkan jenis proton.
Intensitas sinyal atau harga integrasi masing-masing sinyal, perbandingan harga integrasi
menyatakan perbandingan jumlah proton.
Pemecahan (spliting), menerangkan tentang lingkungan dari sebuah proton dengan
proton lainnya yang berdekatan.

SPEKTROSKOPI KARBON-13
Spektroskopi 13C NMR menghasilkan informasi struktur mengenai karbon-karbon dalam
sebuah molekul organik. Dalam spektroskopi 1H NMR kita bekerja dengan isotop
hidrogen alamiah dengan kelimpahan 99,985 %, atom hidrogen alamiah adalah 1H,
Sedangkan atom karbon dalam alam 98,9 % adalah 12C, suatu isotop yang intinya tak
mempunyai spin (I = 0).
Karbon -13 hanya merupakan 1,1 % atom karbon yang terdapat di alam ( I = ).
Disamping itu transisi dari paralel ke antiparalel dari sebuah inti 13C adalah transisi
energi rendah.
Spektra 13C NMR hanya dapat diperoleh dengan spektrometer yang sangat sensitif.

Kelimpahan 13C yang rendah akan mengurangi kerumitan spektra 13C dibandingkan
spektra 1H NMR. Untuk menentukan spektra 13C luas di bawah puncak tidak perlu
sebanding terhadap jumlah atom-atom karbon yang ekuivalen, akibatnya spektra 13C
tidak dapat di integrasikan.
Terdapat dua tipe utama spektrum 13C NMR. Tipe spektrum 13C NMR off
resonansi. Interaksi antar karbon yang berdekatan diabaikan, tetapi karbon dapat
berinteraksi dengan proton yang diikat oleh masing-masing karbon menyebabkan
terjadinya spliting yang menunjukkan puncak (n + 1), n = jumlah H, oleh karena itu
sinyal masing-masing karbon dari :
karbon metil (CH3-C) akan muncul 4 puncak
karbon metilen (-CH2-) akan muncul 3 puncak
karbon metil (-CH-) akan muncul 2 puncak
karbon kuarterner (-C-) akan muncul 1 puncak
Spektrum 13C NMR off resonansi ini memiliki keuntungan, karena langsung dapat
membedakan jenis-jenis karbon, namun akan menjadi sangat rumit apabila banyak
terdapat sinyal karbon yang saling overlap.
Tipe spektrum karbon yang kedua adalah spektrum dekopling-proton 13C, adalah suatu
spektrum dimana 13C tidak terkopling dengan 1H, jadi tidak menunjukkan pemisahan
spin-spin.
Dekopling dapat dicapai secara elektronis dengan menggunakan suatu radio frekuensi
kedua terhadap sampel. Energi tambahan tersebut menyebabkan terjadinya interkonversi
cepat antara keadaan spin paralel dan antiparalel dari proton-proton tersebut.
Akibatnya sebuah inti 13C hanya melihat suatu rata-rata dari dua keadaan spin proton dan
isyaratnya tak akan terurai.
Karena tak ada penguraian dalam suatu spektrum dekopling-proton, maka isyarat untuk
tiap kelompok atom karbon yang ekuivalen secara magnetik akan muncul sebagai suatu
singlet.
Untuk membedakan jenis karbon, metil, metilen, metin, dan karbon kuarterner digunakan
analisis spektrum DEPT 13C NMR atau NMR dua dimensi (HMQC = korelasi antara
proton-karbon satu ikatan). Ada tiga jenis spektrum DEPT 13C NMR, yaitu :
DEPT 90o= hanya muncul sinyal C-H

DEPT 135o= muncul sinyal CH dan CH3masing-masing berharga positif, sedangkan

sinyal CH2akan muncul sebagai sinyal berharga negatif.

BAB III.
PENUTUP

Kesimpulan
Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti (NMR) adalah suatu alat yang paling canggih
yang tersedia untuk menentukan struktur senyawa organik. Teknik ini bergantung pada
kemampuan inti atom untuk berperilaku seperti sebuah magnet kecil dan menyesuaikan
diri dengan medan magnet eksternal. Ketika diradiasi dengan frekuensi gelombang radio,
inti dalam molekul dapat berubah sejajar dengan medan magnet.
Spektrometri NMR pada dasarnya merupakan spektrometri absorbsi, sebagaimana
spektrometri infra merah maupun ultraviolet. Pada kondisi yang sesuai, suatu sampel
dapat mengabsorpsi radiasi elektromagnetik daerah frekuensi radio, pada frekuensi yang
tergantung dari sifat-sifat sampel. Suatu plot dari frekuensi puncak-puncak absorbsi
versus intensitas puncak memberikan suatu spektrum NMR. Spektroskopi NMR (Nuclear
Magnetic Resonance) didasarkan pada medan magnet yang berasal dari spin inti atom
yang bermuatan listrik.