ARGENTOMETRI (KIMIA ANALITIK)

A, Tujuan Percobaan
1. Mempelajarai titrasi Argentometri untuk analisis kuantitatif
2. Menentukan kadar ion bromida dalam garam dapur
B. Dasar Teori
Larutan baku primer berfungsi untuk membakukan atau memastikan
konsentrasi larutan tertent, yaitu larutan atau pereksi yang ketepatan/ kepastian
konsentrasinya sukar diperoleh melalui pembuatannya secara langsung. Larutan
yang sukar untuk dibuat secara kuantitatif ini selanjutnya dapat berfuungsi
sebagai larutan baku disebut larutan baku sekunder setelah dilakukan jika
larutan tersebut bersifat stabil sihingga dapat digunakan untuk menetapkan
konsentrasi larutan lain atau kadar suatu cuplikan (Mulyono, 2006)
Volumetri (titrasi) merupakancara penentuan kadar suatu zat dalam
larutannya didasaran pada pengukuran volumenya. Berdasarkan jenis reaksinya,
volumetri dibedakan atas:
1. Asidimetri dan alkalimetri
berdasarkan paada reaksi netralisasi asam basa
2. Oksidimetri
berdasarkan padareaksi oksidasi-reduksi
3. Argentomrtri
Berdasarkan pada reaksi kresipitasi (pengendapan dari ion Ag+)
(Underwood, 1985)
Titrasi pengendapan adalah sa;ah satu golongan, titrasi dimana hasil
reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip
dasarnya ialah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada
setiap penambahan titrasi / titran , tidak ada pengotor yang mengganggu serta
diperlukan indikator untuk melihat titik akhirtitrasi. Hanya reaksi pengendapan
yang dapat digunakan pada titrasi (Khopkar, 1990).
Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat
dalam suatu ;atuaran yang dilakuakan dengan titrasi berdasarkan pada
pembwentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi ini terdapat pemeriksaan
yang teah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak
nitrar (AgNO3) dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan
sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan dan kadar disebut dengan
sitilah metode pengendapan, karena pada argentometri memrlukan
pembentukan senyawa yag relatif tidak larut atau mengenda (Gandjar, 2007)
Berdasarkan pada indikator yang digunakan argentometri dapat
dibedakan atas :
a. Metode Mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida
dalam suasana netral dengan menggunakan laruatn standar AgNO3 dan

penambahan K2CHO4 sebagai indikator. Titrasi dengan metode Mohr

harus dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis (Ph 6,59,0). Dalam suasana asam, perak kromat larut kaena terbentuk dikrimat
dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan eperak hidroksida.
Reaksi yang terjadi :
Asam : 2CrO4 2- + 2H+ -- > Cr o4 2- + H2O
Basa : 2 Ag+ -- > 2 AgOH
2 AgOH -- > Ag2O +H2O
(Khopkar, 1990)
Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida dan
setelah mencapai titik ekuivalen maka penambahan sedikit perak nitrat
akan berekais dengan kromat dan membentuk endapan perak kromat
yang berwarna merah (Ganjar,2007).
b. Metode Volhard
Titrasi Ag dengan NH4SCN Fe (III) sebagai indikator adalah contoh
metode Volhard yaitu pembentukan zat berwarna didialam larutan.
Selamma titrasi, AgSCN terbentuk, sedangkan titik akhir tercapai bila
NH4SCN berlebih bereaksi dengan Fe (III) membentuk warna merah gelap.
Pda metode volhard untuk mnentukan ion klorida, suadsana
haruslah asam, karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis. AgNO3
yang berlebih ditambahkan kedalam larutan klorida tentunya tidak
bereaksi. Larutan Ag+ tersebut kmudian ditritasi balik dengan
menggunakan Fe (III) sebagai indikator )Khopkhar, 1990)
c. Metode Fajans
Dalam titrasi Fajans digunakan indikator adborspi. Indikator adsopsi
adalah zat yang dapat diserap pada permukaan endapan dan
menyebabkan timbulnya warna. Penyerapan ini dapat doatur agar terjadi
pada titik ekuivelen, antara lain dengan memilih macam warna yabg
dipakai dan Ph.
d. Indikator ini adalah asam lemah atau basa lemah organi yang dapat
membentuk endapan ion perak. Misalnya floreseinm yang digunkaan
dalam titrasi ion klorida. Dalam larutan florensein akan mengion (untuk
mudahnya ditulis HFI)
Hfi --- > H+ + FIIon Fi- inilah yang diserap oleh Endapan AgX dan menyebabkan
endapan berwarna merah muda. Florensein sendiri berwarna hijau kuning
jika dalam larutan, sehingga titik akhir dalam titrasi ini diketahui
berdasarkan tiga macam perubahan, yakni:
1. Endapan yang semula putih menjadi merah muda dan endapan terlihat
endapan menggumpal
2. Larutan yang semula keruh menjadi jernih
3. Larutan yang semula kuning hijau hampir tidak lai berwarna lagi
(Haryadi, 1990)
Penentuan titik akhir dalam rekasi pengendapan :
a. Pemebentukan suatu endapan berwarna
Ini dapat diilustrasikan dengan prosedur mohr untuk penentuan klorida
dan boromida. Pada titrasi suatu larutan netral dari ion klorida dengan
larutan perak nitrat, sedikit lartan kalium kromat ditambahkan untuk

berfungsi sebagai indikator. Pada akhir, ion kromat ini bergabung dngan
ion perak untuk bergabung dengan ion perak untuk membentuk perak
kromat merah yang sangat sedikit sekali dapat larut. Titrasi ini hendaknya
dilakukan dalamsuasana netral, atau sangat sedikit sekali basa, yakni
dalam jangkauan pH 6,54 (Basset, 1994),
b. Pembentukan suatu senyawa berwarna yang dapat larut
Contoh prosedur ini adalah metode volhard untuk titrasi perak dengan
adanya asam nitrat bebas dengan larutan kaliaum atau ammonium
tiosianat standar. Indikatornya adalah alarutan besi (III) amonium sulfat.
Penambahan larutan tiosinanat menghasilkan mula-mula endapan perak
klorida. Kelebihan tiosianat yang paling sedikitpun akan menhasilkan
pewarnaan coklat kemerahan, disebabkan oleh suatu ion kompleks.
Ag+ + SCN- --- > AgSCN
Fe 3+ + SCN --- > Fe (SCN)2+
Metode ini dapat diterapkan untuk penetapan klorida, bromida dan iodida
dalam larutan asam. Larutan perak nitrat standar berlebih ditambahkan
dan klebihannya dititrasi balik dengan larutan tiosianat standar.
Ag+ + Cl- --- > Ag Cl
Ag+ SCN- --- > AgSCN (Basset, 1994)
c. Penggunaan indikator adsorpsi
aksi indikator ini disebabkan oleh fakta bahwa pada titik ekuivalen,
indikator itu diadbsorpsi oleh endapan dan selama proses adsorpsi terjadi
suatu peruabahan dalam indikator yang menimbulkan suatu zat dengan
warna berbeda, maka dinamakan indikator adsorpsi.
Zat-zat yang digunakan ialah zat0zat warna asam seerti warna deret
florensein misalnya eosin yang digunakan sebagai garam natriumnya.
Untuk titrasi klorida boleh dipakai floresein. Satu ;arutan perak klorida
dititrasi dengan larutan perak nitat, perak klorida yang mengendap
mengabsorpsi ion-ion klorida. Ion floresein akan membentuk suatu ion
kompleks dari perak merah jambu (Basset, 1994).

C. Alat dan Bahan

Alat-lat yang digunkaan pada percobaan argentomentri ini antara lain
buret 10 ml, erlenmeyer 125ml, gelas ukur 100ml, pipet tetes, pipet
volume 25ml, gelas beker 250ml, corong gelas , neraca analitis , gelas
arloji, pengaduk gelas, stitis dan klem, sendok sungu, bola hisap, dan labu
ukur 100ml.

Sedangkan, bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan argentometri

ini yaitu larutan AgNO3 0,025 N, larutan HNO33 pekat dan indikator Fe
(NH4) (SO4)2 0,1 m, Larutan NH4SCN dan larutan bromida encer (sampel).

D. Cara Kerja
Percobaan argentometri ini dilakukan dengan dua langkah kerja, yaitu
standarisasi larutan NH4CNS dan penentuan bromida. Langkah-langah
standarisasi NH4SCN adalah pertama diambil 25ml larutan standar AgNO3
0,025 N dan dimasukkan dalam erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 1ml
HNO3 pekat yang diambil dari lemari asam dan setelah itu ditetesi
beberaapa larutan inidikator ferri emmonium sulfat. Selanjutnya dititrasi
dengan NH4SCN yang telah disiapkan dalam buret hingga terjadi
perubahan warna merah bata.
Langkah kerja kedu yaitu penentuan bromida, dengan langkah
ditimbang 0,13 gram kristal bromida. Kemudian dilaritkan kristal bromida
dengan 10ml akuades didalam gelas beker 250ml. Diaduk dengan
pengaduk sampai larut. Setelah itu, larutan dimasukkan kedalam labu
ukur dan ditambahkan akuades sampai volume menjadi 100ml. Lalu tutup
labu ukur dan dikocok. Kemudian, larutan bromida dimasukkan gelas
beker dan diambil 15 ml larutan bromida tersebut dan dimasukkan
kedalam 125ml. Langkah selanjutnya ditambahkan 1ml HNO3 pekat dan
ditambahkan 20ml larutan AgNO3 0,025 N. Setelah itum ditambahkan 1
ml larutan indikator ferri amoniom sulfat da dititrasi dengan NH4SCN 0,01
N.
E. Data Hasil Pengamatan
No
1.

2.

Perlakuan
Standarisasi larutan NH4SCN
a. 25ml larutan standar AgNI3 0,025 N
ditammbahkan 0,5ml HNO3
b. Ditambah indikator ferri ammonium
sulfat dan dititrasi dengan NH4SCN
0,0898 N

Penentuan Bromida
a. 15 ml larutan bromida ditambahkan 1
ml HNO3 pekat ditambah AgNO3
0,025 N sebesar 10 ml
b. Ditambahkan 0,5 ml larutan indikator
ferri amonium sulfat
c. Dititrasi dengan NH4SCN 0,10 N

Hasil Pengamatan
Tidak terjadi
perubahan warna
Terdapat endapan
putih dan warna merah
bata
V1= 6,75 ml, V2= 6,8
ml, dan V3=6,35 ml
Tidak terjadi
perubahan warna

Tidak terjadi
perubahan warna dan
terdapat endapan putih
Warna menjadi merah
bata, terdapat endapan

putih
V1=3,6 ml, V2 3,9 ml,
dan V3=4,1ml.
F. Pembahasan
Percobaan ini berjudul argentometri yang bertujun untuk
mempelajarai titrasi Argentometri untuk analisis kuantitatif dan
menentukan kadar ion bromida dalam garam dapur. Titrasi argentometri
merupakan jenis volume ( tirasi ) berdasarkan atas reaksi pengendapan
dari ion Ag+ (reaksi kresipilan). Percobaan argentometri ini menggunkaan
metode Volhard yaitu titrasi Ag dengan NH4SCN Fe (III) sebagai indikator
dan larutan standar AgNO3 . Pada percobaan ini digunakan indikator
larutan ferri amonium sulfat dan larutan standar AgNO3 0,025 N.
Pada percobaan ini dilakukan dua tahap kerja. Pertama, langkah
kerja langkah kerja standarisasi larutan NH4SCN yaitu melakukan
standarisasi dengan menggunakan larutan standar AgNO3 0,025 N
sebesar 25 ml dan kemudian ditambahkan 1ml HNO3 pekat, kemudian
ditambahkan beberapa tetes larutan indikator ferri amonium sulfat,
selanjutnya dititrasi dengan NH4SCN. Digunakan AgNO3 karena AgNO3
merupaan larutan senyawa perak yang larut dalam air. Penambahan HNO3
pekat bertujuan untuk menjadikan sistem dalam suasana asam, sebab
untuk mencegah terjadinya hidrolisis indikator ion Fe (III). Setelah
dtambahkan HNO3 pekat dan ditetesi indikator ferri amonium sulfat, yang
mana tujuan indikator ferri amonium sulfat adalah sebagai penentu titik
akhir titrasi yaitu tejadi perubahan warna sebagai penandanya untuk nanti
selanjutnya dititrasi. Berdasarkan hasil pengamatan, pada perlakuan
standarisasi larutan standar AgNO3 dengan HNO3 tidak terjadi perubahan
warna yaitu tetep bening. Kemudian setelah indikator ferri amonium sulfat
dan dititrasi dengn NH4SCN terjadi perubahan warna menjadi merah bata
dan tedapat endapan putih. Endapan putih tersen\but mrupakan endapan
AgSCN yang terbentuk dari rekasi antara AgNO3 dengan NH4SCN. Reaksi
yang terbentuk :
AgNO3 (g) + NH4SCN (aq) ---- > Ag SCN + NH4NO3(aq)
Kemudian pada reaksi Fe3+ dengan menggunakan indikator ferri
amonium sulfat dengan SCN- dari NH4SCN yang membentuk senyawa
kompleks Fe(SCN) 2+ dengan persamaan reaksi:
AgNO3 (g) + NH4SCN (aq) --- > AgSCN + NH4NO3
Kemudian pada reaksi Fe3+ dengan menggunkan indikator ferri amonium
sulfat dengan SCN- dari NH4SCN yang membentuk senywa kompleks Fe
(SCN) 2+ dengan reaksi :
Fe 3+ (aq) + SCN-(aq) --- > Fe (SCN) 2+
menghasilkan warna merah bata, akibat snyawa tiosianat ferrat (III) dari
titran berlebih.

Titrasi ini dilakukan tiga kali. Berdasarknn titrasi yang telah dilakukan
diperoleh data sebagai berikut, V1= 6,75ml, V2= 6,8 ml dan V3= 6,35ml,
sehingga didapatkan volume rata-rata titrasi adalah 6,63 ml. Dari hasil ini
dapat diperoleh konsentrasi dari oerhitungan juga yaitu konsentrasi
NH4SCN yaitu 0,094.
Pada tahap kedua yaitu penentuan bromida. Penambahan HNO3
pekat bertujuan untuk menjadikan suasana asam menjaga agar tidak
terjadi hidrolisis pembentukan Fe(OH) . Berdasarkan hasil pengamatan,
saat ditambahkan HNO3 pekat, tdak terjadi prubahan warna menjadi
laturan tetap berwarna bening. Ketika ditambahkan AgNO3 terjadi
perubahan larutan menjadi keruh dan terdapat endapan. Endapan
tersebut adalah AgBr dari reaktan AgNO3 dan NaBr. Kemudian larutan
Bromida ditambahkan 0,5 ml larutan ferri amonium sulfat sebagai
indikator. Penambahan indikator ini supaya mngetahui titik akhit\r titrasi,
setelah dititrasikan dengan NH4SCN 0,01 N. Berdasarkan hasil
pengamatan, terjadi perubahan warna menjadi merah bata pada larutan
bromid dan terdapat endapan berwarna putih. Endapan putih tersebut
adalah AgSCN. Namun, setelah Ag+ sisa telah habis, kelebihan sedikit
NH4SCN menyebabkan ion SCN- berekasi dengan Fe3+ dari ferri
amonium sulfat membentuk senyawa kompleks [Fe (SCN)]2+ yang
menyebabkan warna merah bata. Pada titrasi ini dilakukan dalam
seuasana asam, agar tidak terjadi hidrolisis indikator ion Fe (III) pada
Fe3+ dan besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3.
Reaksi yang terjadi:
-

Ag(Aq) +Br-(Aq) --- > AgBr (s) menghasilkan endapan putih

AgNO3(aq) +NaBr (Aq) --- > AgBr (Aq) + NaNO3(aq)
Ag berlebih bereaksi dengan NH4SCN : proses titrasi
Ag+(Aq) +SCN- (aq) --- > Ag(SCN) (s)
Fe3+ (aq) + SCN- (aq) --- > [Fe (SCN)]2+ : titik akhir titrasi
Berdasarkan hasil titrasi dilakukan tiga kali, menghasilkan
V1=3,6ml, V2=3,9 ml, dan V3=4,1 ml, maka volume rata-rata
diperoleh 3,87ml. Maka diperoleh kadar Br dari hasil perhitungan
data ialah sebesar 0,72 %.
G. Kesimpulan
Berdsarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan
bahwa:
1. Titrasi argentometri dapat dilakukan dengan mengggunakan
AgNO3 sebagi larutan standar menggunakan indikator ferri
amonium sulfat dan NH4SCN sebagai titran, percobaan ini
menggunakan metode Volhard.
2. Kadar bromida sebesar 0,72 %.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994. Kimia Kuantitatif . Anorganik . Buku Ajar Vogel. Jakarta: Buku
Kedokteran EGC
Gandjar,G 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Belajar.
Haryadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik. Jakarta :Erlangga
Khopkar. S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta :UI Press
Mulyono. 2006. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakaerta: Bumi Aksara
Underwood, A.L. 1986. Analisis Kimia Kuntitatif . Jakarta :Erlangga
LAMPIRAN
Perhitungan :
1. Standarisasi larutan standar NH4SCN
Diketahui : V1 = 6,75ml, V2= 6,8 ml dan V3= 6,35ml maka V rata-rata
adalah 6,63ml
V AgNO3 x N AgNO3= V NH4SCN x N NH4SCN
N NH4SCN = (25ml x 0,025 N ) / 6,63 ml
= 0,094 N
2. Penentuan Bromida
Diketahui : V1=3,6ml, V2=3,9 ml, dan V3=4,1 ml menghasilkan rata-rata
3,87 ml.
Volume AgNO3 awal : 20ml
Massa Br sampel: 0,1 gram
N AgNO3 =0,025 N
-Volume Ag sisa
V Ag sisa=( N NH4SCN x V NH4SCN ) / N AgNO3
= (0,094 N x 3,87ml) / 0,025 N
=14,56 ml
`

-V Ag bereaksi
V Ag bereaksi = V Ag mula-mula V Ag sisa
= 20ml-14, 56 ml
=5,44 ml
-Normalitas Br
V Ag xN Ag = V Br . N Br
5,44 ml. 0,025 N = 15ml x 0,025 N

N Br= (5,44 ml x 0,025 N) / 15 ml

= 0,009067 N
-Molaritas Br
M = N Br / n
= 0,009067 N / 1
=0,009067 M
Mol= 0,1 L
N =M.V
=0,009067 N. 0,1
=0,0009067 N
-Massa = n. Ar Br
= 0,0009067 mol. 79,909 g/mol
= 0,072 gr
Kadar Bromida
%= m Br percobaan/ m Br Teoti x 100%
= 0,072 gram/o,1 gram x 100%
=0,72 %