KROMATOGRAFI GAS

A. Latar Belakang
Kromatografi Gas adalah metode kromatografi pertama yang
dikembangkan pada jaman instrument dan elektronika yang telah
merevolusikan keilmuan selama lebih dari 30 tahun. Sekarang GC dipakai
secara rutin di sebagian besar laboratorium industri dan perguruan tinggi.
GC dapat dipakai untuk setiap campuran yang komponennya atau akan
lebih baik lagi jika semua komponennya mempunyai tekanan uap yang
berarti pada suhu yang dipakai untuk pemisahan.
Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut
terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara
fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi
(tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya.
Ada beberapa kelebihan kromatografi gas, diantaranya kita dapat
menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi
pemisahan yang tinggi. Gas dan uap mempunyai viskositas yang rendah,
demikian juga kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung
cepat, sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi. Fase gas
dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase
diam dan zat-zat terlarut. Kelemahannya adalah teknik ini terbatas untuk
zat yang mudah menguap.
Kromatografi gas merupakan metode yang tepat dan cepat untuk
memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan
beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran sederhana sampai
berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen.
Komponen campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu
tambat (waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat
ialah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan
dalam kolom.waktu tambat diukur dari jejak pencatat pada kromatogram
dan serupa dengan volume tambat dalam KCKT dan Rf dalam KLT. Dengan
kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat
1

pula diukur secara teliti . kekurangan utama KG adalah bahwa ia tidak

mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar.
Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan campuran pada
tingkat g mungkin dilakukan; tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau
ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain.
Proses kromatografi dalam alat GC dimulai dengan menyuntikkan sample
ke dalam kolom. Mula-mula komponen-komponen di dalam kolom
diuapkan, kemudian dielusi oleh gas pembawa untuk melalui kolom.
Perbedaan laju migrasi masing-masing komponen dalam kolom
disebabkan oleh perbedaan titik didih dan interaksi masing-masing
komponen dengan fasa stasioner. Pendeteksian saat keluar dari kolom
dilakukan berdasarkan perubahan sifat fisika aliran gas yang disebabkan
adanya komponen yang dikandungnya. Sifat fisika tersebut, misalnya
daya hantar panas, absorpsi radiasi elektromagnetik, indeks refraksi,
derajat terinduksi ion, dsb. Untuk analisa kualitatif, komponen-komponen
yang terelusi dikenali dari nilai waktu retensi, TR. TR analit dibandingkan
dengan TR standar pada kondisi operasi alat yang sama. Sedangkan untuk
analisa kuantitatif, penentuan kadar atau jumlah analit dilakukan dengan
membandingkan luas puncak analit dengan luas puncak standar. Efisiensi
kolom ditentukan berdasarkan jumlah pelat teori (N) dalam kolom, melalui
persamaan : N = 16 x (TR / WB)2 , dengan TR = waktu retensi dan WB
= lebar dasar puncak.

Komponen-Komponen Pada Kromatografi Gas

Pada dasarnya komponen penting pada yang harus ada pada setiap alat kromatografi gas
adalah :
1. Tangki pembawa gas
2. Pengatur aliran dan pengatur tekanan
3. tempat injeksi
4. kolom
5. detektor
6. rekorder
2

Gambar . Skema Peralatan Kromatografi Gas

1. Tangki pembawa gas

Fungsi gas pembawa adalah mengangkut cuplikan dalam kolom ke detektor.
Bermacam-macam gas telah digunakan dalam KGC, misalnya, hydrogen, helium, helium,
memungkinkan difusi yang lebih longitudinal dari solute, yang cenderung menurunkan
efisiensi kolom, terutama pada laju arus yang lebih rendah. Maka nitrogen mungkin
merupkan suatu pilihan yang lebih baik untuk gas-pembawa agar dapat dilakukan suatu
pemisahan yang benar-benar sukar. Pemilihan gas pembawa hars disesuaikan dengan jenis
detektor yang digunakan. Hubungan antara gas pembawa dengan detektor dinyatakan dalam
table di bawah ini :

Gas pembawa
Helium
Hydrogen
Nitrogen
Argon

DHP

DHP
X
X
X
-

DIN
X
X
-

DTE
x
x

DFN
X
-

= detektor hantaran panas (TCD)

3

DIN

= detektor ionisasi nyala (FID)

DIE

= detektor tangkapan nyala (ECD)

DFN

= detektor fotometri nyala

Gambar. Tangki pembawa gas

Syarat gas sebagai fase gerak :

1. Lembam
2. Koefisien difusi gas rendah
3. Kemurnian tinggi
4. Mudah didapat dan murah
5. Cocok dengan detektor yang dipakai

2. Pengatur Aliran dan Pengatur Tekanan

Ini disebut pengatur atau pengurang Drager. Drager bekerja baik pada 2,5 atm, dan
mengalirkan massa aliran dengan tetap. Tekanan lebih pada tempat masuk dari kolom
diperlukan untuk mengalirkan cuplikan masuk ke dalam kolom. Ini disebabkan, kenyataan
lubang akhir dari kolom biasanya mempunyai tekanan atmosfir biasa. Juga oleh kenyataan
bahwa suhu kolom adalah tetap, yang diatur oleh thermostat, maka aliran gas tetap yang
masuk kolom akan tetap juga.
Demikian juga komponen-komponen akan dielusikan pada waktu yang tetap yang
disebut waktu penahanan (the retention time), tR. Karena kecepatan gas tetap, maka
komponen juga mempunyai volume karakteristik terhadap gas pengangkut = volume
penahanan (the retention volume), v r. Kecepatan gas akan mempengaruhi effisiensi kolom.
Harga-harga yang umum untuk kecepatan gas untuk kolom yang memiliki diameter
luar.
4

1/4" O.D : kecepatan gas 75 ml/min

1/8" O.D : kecepatan gas 25 ml/min.
3. Tempat Injeksi
Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan
semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal (Lempengan karet ini disebut
septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik
keluar dari lempengan karet tersebut.
Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol. Oven tersebut
cukup panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh gas pembawa
misalnya helium atau gas lainnya.

Gambar . Injektor ports

4. Kolom
Jika suatu cuplikan dianalisis dengan GC maka pemisahan terjadi pada kolom. Kolom
di dalam GC sering disebut dengan jantung GC. Hal ini disebabkan karena keberhasilan
suatu analisis ditentukan oleh tepat dan tidaknya kolom yang dipilih serta jenis cuplikan yang
akan dianalisis.
Kolom GC terdiri dari 3 bagian yaitu wadah luar yang terbuat dari logam (tembaga,
baja tahan karat, nikel),gelas atau plastik mislanya teflon dan isi kolom yang terdiri dari
padtan pendukung dan fasa cairan.
Kolom isian
Fasa stasioner dalam kromatografi gas cair (KGC) adalah cairan, tetapi cairan itu
tidak boleh dibiarkan bergerak gerak di dalam tabung. Cairan tersebut harus dimobilisasi,
biasanya dalam bentuk satu lapisan tipis dengan luas permukaan besar. Ini paling lazim
dilakukan dengan mengimpregnasi suatu bahan padat dengan fasa cair sebelum kolom diisi.
Padatan tersebut harus bersifat inert secara kimiawi terhadap zat zat yang nantinya akan
5

dikromatografikan, stabil pada temperatur operasi, dan memilki luas permukaan yang besar
persatuan berat. Penurunan tekanan yang dibutuhkan untuk laju alir gas yamg diinginkan
harus tidak boleh berlebihan. Kekuatan mekanis lebih diinginkan agar partikel partikelnya
tidak pecah dan mengubah distribusi ukuran partikel dengan penanganan. Kebanyakan
padatan yang digunakan sebagai penyangga pada KGC sangat berpori. Adsorben aktif seperti
karbon aktif dan silika gel adalah penyangga padat yang buruk. Bahkan jika dilapisi dengan
lapisan cairan tipis maka padatan ini akan menyerap komponen komponen sampel yang
menyebabkan pengekoran (tailing). Bahan penyangga padat yang paling umum adalah tanah
diatom. Untuk dapat digunakan sebagai penyangga padatan maka tanah diatom dijadikan
seperti bata dan dipanaskan di dalam tanur kemudian digerus halus sampai dan disaring
dengan ukuran mesh tertentu.
Pemilihan fasa cair
Fasa cair harus dipilih dengan mempertimbangkan masalah pemisahan
tertentu. Cairan tersebut harus memiliki tekanan uap yang sangat rendah pad temperatur
kolom; sebuah petunjuk praktis mengusulkan suatu titik didih sekurang kurangnya 2000C di
atas temperatur di mana cairan akan diberikan. Dua alasan penting untuk menginginkan
volatilitas yang rendah adalah pertama, hilangnya cairan akan menghancurkan kolom itu, dan
kedua, detektor akan memberi respon pada uap fasa stasioner dengan hasil penyimpangan
pada garis dasar perekam dan menurunkan kepekaan terhadap komponen komponen sampel
yang dianalisis.
Jelas, fasa cair harus stabil secara termal pada temperatur kolom, dan kecuali dalam
kasus kasus khusus, cairan itu tidak bereaksi secara kimia dengan komponen komponen
sampel. Cairan tersebut harus memiliki daya pelarut yang cukup untuk sampel. Mengingat
aturan lama bahwa sejenis melarutkan sejenis , bisa dinyatakan bahwa secara umum
seharusnya ada sedikit kesamaan kimiawi antara zat cair dan zat terlarut yang dipisahkan.
Jumlah cairan yang diberikan pada penyangga padatan adalah penting. Jika terlalu banyak
cairan, zat terlarut akan menghabiskan terlalu banyak waktu berdifusi ke fasa cair, dan
efisiensi pemisahan menjadi berkurang. Terlalu sedikit cairan menyebabkan zat terlarut
berinteraksi dengan padatan itu sendiri., adsorpsi dapat menyebabkan pengekoran dan
tumpang tindihnya pita pita elusi. Pemuatan cairan berbeda beda dengan sifat penyangga
padatan, ukuran sampel yang diantisispasi dan faktor faktor lain, tetapi umumnya dalam
rentang 2 atau 3 sampai sekitar 20% berat cairan. Biasanya padatan diolah dengan suatu
larutan dari cairan yang diinginkan dalam suatu pelaut yang volatil, dimana pelarut
dipindahkan dengan pemanasan dan selanjutnya dibuang dengan gas pembawa.
6

Gambar . Kolom paking

5. Detektor
Berbeda dengan alat analisis lainnya, detektor pada kromatografi gas pada umumnya
lebih beraneka ragam. Hal ini disebabkan detektor pada GC mendeteksi aliran bahan kimia
dan bukan berkas sinar seperti pada spektrofotometer. Beberapa pertimbangan dalam
merancang suatu detektor dapat dikemukan sebagai berikut :
1.

Detektor GC harus dapat mendeteksi dalam waktu beberapa detik.

2.

Cuplikan yang masuk ke dalam detektor harus volatil dan bebas dari pengaruh matrik. Hal
semacam juga terjadi pada spektrometri serapan atom atau emisi.

3.

Detektor GC mempunyai kepekaan yang kebih dibandingkan dengan alat analisis pada
umumnya.

4.

Detektor GC mempunyai kisaran dinamik yang sangat besar, umunya lebih besar daripada
107.

5.

Detektor GC dapat pula digunakan sebagai alat identifikasi walaupun kegunaan secara
umum adalah untuk keperluan kuantitatif
Beberapa parameter yang sering dijumpai pada detektor adalah ratio signal terhadap
noise (S/N), batas deteksi minimum (BDM), faktor respon atau ratio signal terhadap jumlah
cuplikan, kisran dinamik linear, dan kespesifikan.
Rasio S/N dalam banyak hal dikaitkan dengan BDM. Batas deteksi minimum suatu
detektor tehadap suatu cuplikan ditentukan oleh rasio S/N. Salah satu kesepakatan yang
dicapai adalah BDM = 2 S/N. Yang dimaksud signal adalah respon detektor terhadap
senyawa kimia yang masuk ke dalamnya sedangakan noise berasal dari alat ( getaran
rekorder setelah diperbesar maksimum). Harga BDM untuk beberapa detektor dapat dilihat
pada tabel berikut:
Harga BDM untuk beberapa detektor
Detektor

BDM

Senyawa yang dianalisis

7

Hantaran panas
Ionisasi nyala
Tangkapan elektron
Fotometri nyala

5 x 10-10
5 x 10-12
5 x 10-16
5 x 10-10

Propana
Propana
Lindan
Tiofen

Ionisasi nyala
Alkali (DINA)

2 x 10-12
5 x 10-14
5 x 10-15

Tributilfosfat
Azobenzena
Tributilfosfat

Jenis jenis dari detektor :

a. THERMAL CONDUCTIVITY DETECTOR (TCD)

Mendeteksi semua senyawa yang

memiliki perbedaan bahang dengan
gas pembawa.

b. FLAME IONIZATION DETECTOR (FID

Sensitif terhadap senyawasenyawa organik pada umumnya.

c. ELECTRON CAPTURE DETECTOR (ECD)

Sensitif terhadap senyawa-senyawa

halogen dan logam organik.
Biasanya untuk analisis pestisida
organoklorin
d. FLAME THERMIONIC DETECTOR (FTD /NPD)

Sensitif terhadap senyawa fosfor

organik dan nitrogen organik.
Biasanya untuk analisis pestisida dan
e. FLAME PHOTOMETRIC DETECTOR
(FPD)
produk medikal.

Sensitif terhadap senyawa-senyawa

fosfor organik, sulfur organik dan timah
organik.

6. Rekorder
Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat melalui
elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang diperoleh dapat
dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan cara membandingkan
waktu retensi sampel dengan standar. Analisis kuantitatif dengan menghitung luas area
maupun tinggi dari kromatogram (Hendayana, 2001). Sinyal analitik yang dihasilkan
detektor dikuatkan oleh rangkaian elektronik

agar bisa diolah oleh rekorder atau sistem

data. Sebuah rekorder bekerja dengan menggerakkan kertas dengan kecepatan tertentu. di
atas kertas tersebut dipasangkan pena yang digerakkan oleh sinyal keluaran detektor
9

sehingga posisinya akan berubah-ubah sesuai dengan dinamika keluaran

penguat sinyal

detektor. Hasil rekorder adalah sebuah kromatogram berbentuk pik-pik dengan pola yang
sesuai dengan kondisi sampel dan jenis detektor yang digunakan.
Rekorder biasanya dihubungkan dengan sebuah elektrometer yang dihubungkan
dengan sirkuit pengintregrasi yang bekerja dengan menghitung jumlah muatan atau jumlah
energi listrik yang dihasilkan oleh detektor. Elektrometer akan melengkapi pik-pik
kromatogram dengan data luas pik atau tinggi pik lengkap dengan biasnya.
Sistem data merupakan pengembangan lebih lanjut dari rekorder dan elektrometer
dengan melanjutkan sinyal dari rekorder dan elektrometer ke sebuah unit pengolah pusat
(CPU, Central Procesing Unit).
Hasil pembacaan dalam detector akan direkam dalam rekorder dan ditampilkan pada
layar komputer berupa diagram/grafik dengan puncak / pick yang berbeda-beda sesuai
dengan senyawa atau gugus senyawanya, seperti gambar di bawah ini:

Gambar . diagram/grafik dengan puncak / pick

Prinsip Dasar Kromatografi Gas

10

Sebagaimana kita ketahui bahwa terdapat berbagai macam kromatografi, salah

satunya yaitu kromatografi gas (Gas Chromatography) yang merupakan metode kromatografi
pertama yang dikembangkan pada zaman instrument dan elektronika.
Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen- komponennya
dengan mengguakan gas sebagai fasa bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben)
yang diam. Fasa diam dapat berupa zat padat yang dikenal dengan kromatografi gas padat
[Gas Solution Chromatography (GSC)] dan gas cair sebagai kromatografi gas cair [Gas
Liquid Chromatography (GLC)].
Untuk GLC fasa diamnya berupa suatu cairan bertitik didih tiggi dan proses serapannya lebih
banyak berupa partisi. Sedangkan untuk GSC fasa diamnya berupa padatan dan adsorpsi
memainkan peranan utama.
Kromatografi Gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi kolom (serta yang
lainnya seperti HPLC, TLC), tetapi memiliki beberapa perbedaan:
Pertama, Proses memisahkan senyawa dalam campuran dilakukan antara fasa cair diam dan
fasa gas bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yang seimbang dalah tahap yang solid
dan bergerak adalah fasa cair.
Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven dimana temperatur gas
dapat dikontrol sedangkan kromatografi kolom biasanya tidak memiliki kontrol seperti suhu.
Ketiga, konsentrasi yang majemuk dalam fasa gas adalah hanya salah satu fungsi dari tekanan
uap dari gas.
Pada Prinsipnya, pemisahan Kromatografi Gas adalah disebabkan oleh perbedaan dalam
kemampuan distribusi analit diantara fasa gerak dan fasa diam di dalam kolom pada
kecepatan dan waktu yang berbeda.
Kromatografi gas (KG) merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia organik
untuk perusahaan dan analisis, kromatografi gas dapat digunakan untuk menguji kemurnian
dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran.

Prinsip Kerja Kromatografi Gas

Gas pembawa (biasanya digunakan Helium, Argon atau Nitrogen) dengan tekanan tertentu
dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase diam. Selanjutnya sampel di
injeksikan kedalam injektor (Injection Port) yang suhunyan dapat diatur. Komponenkomponen dalam sampel akan segera menjadi uap dan akan dibawa oleh aliran gas pembawa
menuju kolom. Komponen- komponen akan teradopsi oleh fasa diam pada kolom kemudian
akan merambat dengan kecepatan berbeda sesuai dengan nilai Kd masing- masing komponen
sehingga terjadi pemisahan.
Komponen yang terpisah menuju detektor dan akan terbakar menghasilkan sinyal listrik yang
besarnya proporsional dengan komponen tersebut. Sinyal lau diperkuat oleh amplifier dan
selanjutnya oleh pencatat (recorder) dituliskan sebagai kromatogram berupa puncak. Puncak
konsentrasi yang diperoleh menggambarkan arus detektor terhadap waktu.
Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas
Kromatografi Gas memiliki beberapa kelebihan dibanding dengan metode
kromatografi lainnya, kelebihannya antara lain:
1) Analisis dapat dilakukan dengan cepat
2) Sensivitasnya tinggi
3) Mampu mengidentifikasi konstituen renik
4) Batas deteksi sampai dengan 10-9 g/L
11

5) Dapat dilengkapi sistem komputer untuk mengontrol bagian- bagian kromatogram dan
menyimpan data hasil percobaan dalam memorinya.
Sedangkan kekurangan kromatografi Gas di antaranya adalah:
1) Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap
2) Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam umlah besar.
Pemisahan pada tinkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin
dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada
metode lain.
3) Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fasa diam
dan zat terlarut.
Aplikasi Kromatografi Gas dalam kehidupan
1. Metode ini digunakan untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti
hidrokarbon dan ester selain itu juga untuk analisis minyak mentah dan minyak atsiri
dalam buah.
2. Gas Liquid Chromatography (GLC) sangat berperan penting dalam upaya
memonitor dan mengendalikan distribusi pencemaran dalam lingkungan, misalnya
dalam Badan Perlindungan Lingkungan (EPA) USA menjalankan suatu program yang
efektif untuk memonitor kadar pestisida dalam tanah diberbagai tempat di negeri itu
dengan cara kromatografi gas.
3. GLC juga dapat digunakan untuk identifikasi dan pengelompokan pemonitoran
gas- gas pernafasan selama anestesi, penelusuran senyawa organik dan organisme
hidup pada planet lain.

Syarat cuplikan pada kromatografi gas :

> harus memiliki keatsirian yang cukup (Volatil)
> stabil terhadap panas.
Populasi:
10~20% senyawa dapat dianalisis dengan kromatografi gas.
Senyawa yang dapat dianalisis dengan KG:
Pada suhu operasional KG (< 450oC)
1. molekul / senyawa dapat berubah fase gas atau uap
2. Tidak terdekomposisi pada suhu tersebut

12

DAFTAR PUSTAKA
R.A. Day, JR & AL. Underwood,2006, Analisis Kimia Kuantitatif,Jakarta:Erlangga

Day, Jr dan Underwood, A.L. 1991. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi 5. Jakarta: Penerbit
Erlangga
Madbardo. 2008. Kromatografi Gas. (online).
http://madbardo.blogspot.com/2010/02/kromatografi-gas.html. Diakses pada tanggal 13 Mei
2010.
Rismana,

Eriawan.

2008.

Isolasi

Minyak

dari

Biji

Mengkudu

(online).

http://www.resep.web.id. Diakses pada tanggal 13 Mei 2010.

Takeuchi, Yoshito. 2009. Kromatografi (online). http://www.chem-is-try.org. Diakses pada
tanggal 13 Mei 2010.

13