Sintesis Dan Karakterisasi Tio2 Nanopartikel

Dengan Metode Sol-Gel

Ajay Sharma1, RK Karn2, SK Pandiyan3
1,2,3

School dari EEE, Departemen ECE, Sastra Universitas,

Thirumalai Samudram, Thanjavur, Tamilnadu, INDIA

Abstrak: Dalam penelitian ini Nanostruktur TiO2 telah disintesis dengan metode
Sol-gel. Gel TiO2 telah diperoleh dan kemudian dikeringkan pada suhu 300 0C
selama 2 jam di dalam muffle untuk mendapatkan bubuk. Bubuk yang telah
disintesis kemudian dihancurkan menggunakan mortar selama 3 jam sehingga
bubuk TiO2 nanostruktur diperoleh. Setelah sintesis berhasil film tipis telah
diendapkan pada substrat titanium untuk aplikasi sel surya dengan menggunakan
metode dip coating. TiO2 Nano-terstruktur telah dikarakterisasi menggunakan
berbagai teknik seperti XRD, SEM, spektroskopi UV-vis dan DSC-TGA. XRD
menegaskan fase, SEM menegaskan ukuran partikel dalam kisaran nano meter.
Spektrum optik mengkonfirmasi peningkatan penyerapan yang karena ukurannya
nano. Analisis DSC-TGA digunakan untuk menyelidiki sifat termal material.
Karakteristik I-V untuk efisiensi TiO2 telah mencapai 1,77% dari sel preTiO2.
Komentar : abstrak pada jurnal ini sudah mencakup semua yang dibahas pada isi
jurnal yaitu terkait pembuatan nanopartikel TiO 2, film tipis TiO2, kemudian terkait
karakterisasi dari nanopartikel TiO2. Pada abstrak ini tidak diberi kata kunci.
1.PENDAHULUAN
TiO2 nano-partikel merupakan area yang menarik karena sifat teknologi
mereka yang unik dan aplikasi seperti perangkat memori, sensor, foto katalisis dan
sel surya [1-3]. Struktur nano TiO2 telah diteliti sebagai bahan calon untuk-dye
sel surya (DSSC) [4, 5]. Dalam naskah ini, kami hanya melaporkan efisiensi
TiO2 film tipis berbasis sel surya.
Nano Struktur TiO2 ada dalam tiga fase polimorfik yaitu. rutile, anatase dan
brookite. Di antara ketiganya, anatase & rutile fase termal yang paling stabil dari
TiO2.Struktur anataseTiO2 termasuk D14 4h-P42 /mnm grup ruang (kisi konstan a =
0,4584 nm, c = 0,2953 nm, c / a = 0,664), sedangkan struktur rutil termasuk D 19 4h-I41

/ amd grup ruang (kisi konstan a = 0,3733 nm, c = 0,937 nm, c / a = 2,51) [6]. Kedua
struktur memiliki kepentingan besar dalam penyusunan DSSC, karena luas
permukaannya yang tinggi.
nanopartikel TiO2 menyerap lebih banyak jumlah molekul warna, yang
hasilnya menjadi peningkatan foton untuk efisiensi konversi saat ini, karena
nanopartikel TiO2 berlapis photoelectrode biasanya memiliki transparansi yang lebih
tinggi, yang menyebabkan transmisi dari sejumlah besar cahaya tampak, ukuran
partikel yang lebih kecil dari nanopartikel TiO2 hanya mengizinkan jumlah dari
hamburan cahaya yang diabaikan [7].
beberapa metode untuk preparasi nanocrystallite titania baik dilaporkan,
sebagian besar dari mereka termasuk wet chemical metode. Manfaat dari wet
chemical method baik dipelajari [9, 10] .suatu pilihan terbaik dari wet chemical
method adalah hidrotermal [11, 12] dan sol-gel [10, 13]. Metode Sol-gel adalah
metode sederhana, ekonomis, dan dicapai dan paling sering digunakan
mensintesis TiO2 nanopartikel. Metode sol-gel memberikan aksesibilitas untuk
mensintesis nanopartikel TiO2 dengan morfologi yang berbeda seperti
lembaran, tabung, partikel, kabel, batang, mesopori dan aerogels.
Tujuan utama dari penelitian ini adalah untuk mensintesis nanopartikel TiO2
melalui proses hidrolisis Titanium (IV) isopropoksida dan menguji
efisiensi konversi

foton untuk

film yang sudah disiapkan. Dalam pekerjaan kami ini, kami

mensintesis nanopartikel TiO2 melalui proses hidrolisis dari Titanium (IV) isopropoxide,[15]. Self-hidrolisis Titanium (IV) iso-propoxide adalah salah satu proses
yang efektif untuk mensintesis bubuk kristal TiO2 dengan satu langkah. sifat TiO2
nanopartikel yang disintesis dipelajari melalui XRD, FE-SEM, dan spektroskopi UVVisible dan DSC-TGA teknik characerization.
2. EKSPERIMEN BAGIAN
Titanium tetra iso propoxide [Ti (OCH (CH3) 2)] 4, Sigma-Aldrich, 97%],
iso-propanol [(CH3)2CHOH, Sigma-Aldrich, 99,7%] dan asam nitrat [HNO 3]

digunakan seperti yang diterima tanpa pemurnian lebih lanjut. 20 ml larutan Titanium
tetra iso propoxide ditambahkan setetes demi setetes ke dalam 22 ml larutan yang
mengandung 10 ml iso-propanol dan 12 ml aquades dengan pengadukan konstan
pada 80 C ke dalam gelas pengaduk putaran bawah. Setelah 1 jam, terkonsentrasi
HNO3 (0,8 ml) dicampur dengan aaquades ditambahkan ke dalam larutan TTIP dan
tetap di bawah pengadukan konstan pada 60 C setelah 6 jam sol gel sangat kental
diperoleh. sol-gel yang telah disiapkan dipanaskan pada 300 C selama 2 jam dalam
suasana terbuka. Setelah anil, bubuk TiO2 nanokristalin 2 g diperoleh. Persiapan lebih
lanjut film TiO2, bubuk yang disiapkan ditambahkan dalam rasio 01:10 pada larutan
iso-propanol. Nanopartikel TiO2 diendapkan pada substrat titanium (0,5 cm 2) dengan
menggunakan metode dip coating. Studi optik lanjut, Film TiO 2 disusun pada dua
substrat kaca. Struktur kristal bubuk TiO2 dievaluasi oleh diffractometery X-ray
(XRD, XPERT-PRO PW 3071 / xx Bracket) menggunakan radiasi Cu K,
selanjutnya ukuran butir TiO2 dihitung dengan rumus Scherrer ini. Bentuk partikel
dan struktur nano partikel dipelajari dengan field emission scanning electron
microscopy (FE-SEM, JEOL, JSM 6701 F). Absorbansi dan transmitansi spektrum
diperoleh untuk pelapis nanokomposit di kisaran panjang gelombang 200-1200 nm
melalui spektrofotometer UV-Visible dengan menggunakan PerkinElmer lambda-35.
Studi DSC-TGA diperiksa melalui TG-DTA SDT instrumen Q600 dipekerjakan oleh
instrumen TA (AS). Studi DSC-TGA diperiksa dari 0 C sampai 1000 C dengan laju
pemanasan 10 C / menit dalam nitrogen (100 ml / min) atmosfer.
3. HASIL DAN DISKUSI
3.1 Karakterisasi Struktur
Analisis struktural partikel TiO2 dilakukan dengan menggunakan instrumen
XRD. Difraktogram tercatat di kisaran 2 dari 10-80. Gambar 1 menunjukkan
perwakilan pola XRD diambil dari residu Sol yang dipanaskan pada 300 C selama 2
jam.

Kristal alami diamati dalam serbuk XRD TiO 2 dan puncak difraksi termasuk
rutil dan fase anatase dari TiO2. Garis besar yang relatif luas mewakili ukuran nano
kristal. Pola XRD menunjukan puncak difraksi pada 25.44, 36.16, 47.91 dan
54.43, 63.4 menunjukkan TiO2 dalam fase anatase dengan yang sesuai (101),
(103), (200) dan (105), (204) masing-masing . Puncak diamati pada 27.47, 41.20,
56.62, 69.35 menunjukkan TiO2 dalam fase rutil dengan masing-masing yang
sesuai (110), (111), (220) dan (301) t.
Semua puncak yang teramati berada dalam perjanjian baik dengan spektrum
standar (JCPDS no .: 21-1272 dan 21-1276). Rata-rata ukuran partikel diperkirakan
dengan menggunakan persamaan Scherrer.
Dimana _ = Cu K_ radiasi Wavelength 1,549
K = Bentuk
Faktorrata. ukuran partikel dihitung menjadi sekitar 15-20 nm.

studi struktural lebih lanjut dari bubuk TiO2 siap dipelajari menggunakan
analisis image FE-SEM. Gambar 2 (a) dan 2 (b) menunjukkan gambar FE-SEM
bubuk TiO2 yang disintesis, yang dipanaskan pada 300 C. Dari gambar FE-SEM
dikumpulkan TiO2 bulat ukuran partikel diperoleh ~ 25 nm. Ukuran diperoleh di FESEM secara signifikan lebih tinggi dari yang dihitung dengan menggunakan rumus

Sherrer. Gambar FE-SEM menunjukkan kristalinitas tingkat tinggi nanopartikel TiO 2.

Gambar FE-SEM seperti yang ditunjukkan pada gambar. 2 (b), Partikel yang
ditemukan berbentuk bulat dan permukaan morfologi ditemukan homogen di daerah
tertentu. Aglomerasi partikel terlihat dalam gambar FE-SEM.

3.2 Studi Optical

Untuk studi optik komparatif, dua film tipis disusun pada substrat kaca.
Dalam rangka mempersiapkan film nanokristalin TiO2, pertama kekentalan rendah

TiO2 sol gel disiapkan dengan tambahan dari 20 ml 2-propanol untuk 2 g bubuk
TiO2 ke dalam mortar bawah penggilingan kuat oleh crusher dan slurry homogen yag
disiapkan berlapis ke kaca substrat normal (~ 2.1 cm2) dengan teknik dip coating.
Film (a) disiapkan oleh siklus satu dip coating dan Film (b) menggunakan siklus tiga
dip coating. Gambar tersebut. 3 (a) menunjukkan absorbansi sedikit bergeser ke
panjang gelombang yang lebih rendah dengan meningkatnya ketebalan film.
Pergeseran tersebut dianggap berasal dari perbedaan dalam ukuran kristal menurut
penelitian [16]. Grafik penyerapan menegaskan bahwa partikel TiO2 merespon
daerah UV dapat dikaitkan dengan celah pita partikel TiO2 yang hampir sama 3,32
eV. Transmitansi berbanding terbalik dengan ketebalan film, untuk Film (a) transmisi
diperoleh lebih dari 80%, untuk Film (b) adalah 10% seperti yang ditunjukkan pada
gambar. 3 (b).

3.3 DSC-TGA Analisis

Studi lebih lanjut properti termal dari bahan yang telah disiapkan,
karakterisasi DSC-TGA dilakukan dengan menggunakan instrumen TA. Gambar . 4
menunjukkan kurva DSC-TGA untuk sampel bubuk TiO2 yang disintesis. Dalam
analisis TGA tiga wilayah penurunan massa yang diamati. Melalui analisis TGA
penurunan massa sekitar yang diamati adalah 18%. Penurunan massa diperoleh 6%,
3%, 9% masing-masing di daerah pertama, kedua dan ketiga. Penurunan massa
pertama terjadi pada 125 C mungkin sesuai dengan desorpsi dari penyerapan air dari
permukaan titania, penurunan massa kedua pada 170 C mungkin sesuai dengan
dehidrogenasi daari -CH2-CH2-CH2-CH3 as-synthesized TiO2 dan desorpsi air
kristal, penurunan massa ketiga terjadi di 615 C dapat berhubungan dengan
dekomposisi termal dari kelompok organik sisa dalam as-synthesized TiO2 [17].
Puncak endotermik pada sekitar 720 C ditugaskan untuk anatase untuk transformasi
fase rutile [18].

3.4 IV Karakteristik
Karakteristik IV dari elektroda dalam kondisi gelap dan diterangi dicatat
dengan Princeton Applied Research (PAR) Model 173 potensiostat / galvanostat, a
PAR 179 I / E converter, sebuah PAR Model 175 programmer universal dan perekam
XY Houston (2000). Sumber penerangan lampu 300 W Xe-Hg telah disesuaikan
untuk memberikan intensitas 100 mW cm-2. Karakteristik I-V film TiO2 diuji pada 25
C seperti yang ditunjukkan pada gambar. 5. Dari I-V kurva saat foto dan tegangan
foto yang diperoleh 3,6 mA dan 330 mV dan faktor rata-rata dihitung menjadi sekitar
0,748. Secara keseluruhan efisiensi konversi maksimum 1,77% diukur untuk nanoterstruktur film TiO2 digunakan sebagai anoda. Perbedaan kecil di preparasi anoda
bisa berasal sifat metode perakitan.

4. KESIMPULAN

nano-terstruktur TiO2 telah disintesis oleh Proses hidrolisis Titanium (IV)

isopropoksida. film tipis dibuat dengan metode dip coating. ukuran kristal yang
sebagai preparasi nanopartikel TiO2 diperoleh sekitar 20 nm dan anatase dan rutil
dikonfirmasi oleh grafik XRD. FE-SEM dipekerjakan untuk studi lebih lanjut dari
ukuran kristal / partikel dan morfologi sebagai as-synthesized Partikel TiO2. Partikel
TiO2 dalam fase anatase sebagian besar memiliki bentuk morfologi bulat.
Absorbansi optik film yang disiapkan ditemukan antara 360 nm sampai 310 nm yang
dimana sesuai dengan celah pita TiO2 (~ 3.2 ev). Dari DSC-TGA analisis tahap
transformasi dari TiO2 diperoleh pada 720 C. Dari IV grafik efisiensi dicapai sekitar
1,77%.