Aplikasi Spektometri Absorpsi Infra Merah

Spektrofotometer infra merah dapat digunakan untuk beberapa hal berikut ini : 1. Identfikasi gugus fungsional 2. Dengan mempertimbangkan adanya informasi lain seperti titik lebur, titik didih, berat molekul dan refractive index maka dapat menentukan stuktur dan dapat mengidentifikasi senyawa 3. Dengan menggunakan komputer, dapat mengidentifikasi senyawa bahkan campuran senyawa. BAHAN YANG DIGUNAKAN PADA SEL ABSORPSI SPEKTROMETER INFRA MERAH Gelas, kwarsa dan plastik tidak sesuai untuk bahan sel absorpsi karena bahan-bahan tersebut terdiri atas molekul-molekul sehingga dapat menyerap pada daerah inframerah. Oleh karena itu sel absorpsi harus dibentuk dari bahan non-absorbing ionic seperti kristal padat dari natrium klorida, kalium bromida atau cesium iodida. INSTRUMENTASI

Gambar 16.1. Skema bagian-bagian spektrometer infra merah. Praktikum SPEKTROMETRI INFRA MERAH Tujuan Tujuan dari latihan ini menjadi lebih mengenal teknik persiapan sampel dan untuk mendapatkan pengalaman dalam menginterpretasikan spektrum infra merah. Prosedur

Gunakan sel absorpsi untuk sampel larutan (0,2 mm) dengan lempeng kalium bromida, dapatkan spektrum infra merah dari tiap senyawa cair berikut pada kisaran bilangan gelombang 4000 400 cm-1 (2,5 25 um): n-heksana etanol aseton karbon tetraklorida dietil eter nitrometana benzena anilin

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Gunakan tabel yang telah tersedia, jelaskan jenis absorpsi yang berkaitan untuk tiap puncak utama yang teramati.

Gunakan lempeng KBr untuk mendapatkan spektrum minyak paraffin (Nujol). Dengan menggunakan lempeng yang sama, dapatkan spektrum dari -toluidine dalam minyak paraffin dan bandingkan spektrum ini dengan anilin yang didapatkan di atas. Buat pelet kalium bromida yang terdiri dari p-hidroksi benzaldehid dan dapatkan spektrumnya. Usahakan untuk mengidentifikasi tiap pita absorpsi yang didapatkan dengan menggunakan tabel yang tersedia. Dengan menggunakan sel absorpsi untuk sampel larutan, temukan spektrum dari :

1. sikloheksana 2. klorobenzena 3. 20% larutan v/v dari klorobenzana dan sikloheksana Simpan setiap spektrum dalam disket komputer, tunjukkan bahwa spektrum klorobenzena dapat diperoleh dengan jalan mengurangi spketrum pelarut (sikloheksana) dari larutan klorobenzena dalam sikloheksna.

Tentukan panjang jalur cell larutan kosong dari gangguan spektrum dengan menggunakan rumus:

dimana: b adalah panjang jalur dalam cm N adalah jumlah fringer dari ? 1 ke ?2 ?1 dan ? 2 adalah frekuensi antar fringer yang diamati

Flame Photometric Detector

Flame Photometric Detector dapat melakukan pengukuran yang sensitif dan selektif terhadap senyawa yang mengandung sulphur atau phosphorus. Jenis S2*dan jenis HPO* yang dibentuk dalam pengurangan karakteristik bakar Chemiluminescene emision, bisa di ukur dari jenis ini, dengan photomultiplier tube. Filter optik dapat diganti dalam detektor untuk memperlihatkan cahaya 394 nm yang dihasilkan dari sulphur atau 526 nm untuk cahaya dari phosphorus. Kolom effluen dicampur dengan oksigen dan dimasukkan dalam kelebihan hidrogen. (dalam beberapa desain, digunakan udara sebagi pengganti oksigena0 yang mana memerlukan optimisasi.

Gambar 18.20. Flame Photometric Detector Walaupun F.P.D. utamanya digunakan untuk P dan S, telah ditunjukkan bahwa dengan mengganti kondisi pembakaran, F.P.D. dapat memberi respon terhadap nitrogen, halogen, boron, chromium, solenium, tellurium, dan germanium. Respon terhadap phosphorus telah d itemukan linier diatas dynamin range 103. Respon terhadap sulphur telah ditemukan menjadifungsi yang kompleks dari jenis IS2 = A [S]n dimana : IS2 adalah respon spontan (instan) [S] = konsentrasi senyawa belerang yang masuk ke detektor A dan n adalah konstan, harga n 1,5 hingga 2 tergantung pada senyawa. Nilai n dapat ditentukan dengan mengekstrapolasikan pada grafik hubungan Log (respon) vs log (masa belerang yang diinjeksikan). Dimana kemiringan sama dengan n. Quenching dapat terjadi Pengurangan respon terhadap belerang dapat terjadi bila komponen organik senyawa yang mengandung non-sulphur ikut larut bersama belerang. Pengaruh yang tidak dapat diperkirakan ini bermacam-macam baik level belerang maupun quenching agent. Response terhadap belerang dapat benar-benar tertekan. F.P.D sangat baik untuk trace gas belerang, pestisida dan sampel petroleum.

Telah ditunjukkan potensi yang lebih besar dengan GC kapiler dimana komponen-komponen terpisah secara efektif dan detektor memiliki volume mati yang rendah.