I.

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Tanaman atau tumbuhan yang ada di dunia ini semuanya memiliki

kandungan senyawa metabolit primer dan senyawa metabolit sekunder. Senyawasenyawa tersebut memiliki manfaat tersendiri bagi tumbuhan. Senyawa metabolit
sekunder dapat diartikan sebagai senyawa yang terdapat dalam tumbuhan yang
memiliki manfaat dalam hal melindungi atau mempertahankan tubuh tumbuhan
dari pengaruh lingkungan luar. Senyawa metabolit sekunder salah satu
golongannya yaitu senyawa alkaloid. Piperin diketahui merupakan salah satu
senyawa metabolit sekunder yang terkandung dalam tanaman atau tumbuhan lada
hitam atau tanaman yang memiliki nama latin Piperis nigris fructus.
Tanaman lada hitam merupakan nama lain dari merica hitam yang
biasanya dimanfaatkan sebagai bumbu masakan sekaligus sebagai penyegar dan
penghangat badan. Selain diketahui mengandung piperin, lada hitam juga
diketahui mengandung berbagai senyawa metabolit sekunder lainnya baik yang
termasuk golongan alkaloid maupun flavonoid. Kandungan senyawa piperin yang
dapat dimanfaatkan oleh manusia tersebut harus terlebih dahulu diisolasi agar
dapat diketahui struktur, ciri-ciri dan golongan senyawa metabolit sekundernya.
Berdasarkan uraian tersebut maka perlu dilakukan percobaan isolasi piperin dari
lada hitam agar dapat mengetahui bagaimana cara mengisolasi senyawa piperin

dari lada hitam serta untuk mengetahui jenis alkaloid apa saja selain piperin yang
terkandung dalam tanaman lada hitam.
B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah dalam percobaan isolasi piperin dari lada hitama dalah :
1.

Bagaimana cara mengisolasi alkaloid dalam tanaman lada hitam dengan

soxhlet?

2.

Bagaimana cara mengetahui jenis alkaloid yang terkandung dalam tanaman

lada hitam?

C. Tujuan Percobaan

Tujuan dalam percobaan isolasi piperin dari lada hitam adalah :

1.

Untuk mengetahui cara mengisolasi alkaloid dalam tanaman lada hitam

dengan soxhlet.

2.

Untuk mengetahui jenis alkaloid yang terkandung dalam tanaman lada hitam.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Lada hitam/merica hitam (Piperis nigri fructus) berasal dari tanaman Piper
nigrum L (Piperaceae) digunakan oleh masyarakat sebagai bumbu dapur untuk
menambah cita rasa masakan. Lada hitam memiliki kandungan kimia berupa
saponin, flavonoida, minyak atsiri, felandren, dipenten, kariopilen, limonen,
alkaloid, piperina, kavisin, karvakrol, kalamin dan minyak lemak(1). Bau khas
aromatik, rasa pedas, hangat dan sedikit pahit dari lada hitam bermanfaat sebagai
penyegar, penghangat badan, merangsang semangat dan meningkatkan sekresi
keringat (Sumarny dkk., 2013).
Metabolit sekunder adalah senyawa metabolit yang tidak esensial bagi
pertumbuhan organisme dan ditemukan dalam bentuk yang unik atau berbedabeda antara spesies yang satu dan lainnya. Fungsi metabolit sekunder adalah
untuk mempertahankan diri dari kondisi lingkungan yang kurang menguntungkan,
misalnya untuk mengatasi hama dan penyakit, menarik polinator, dan sebagai
molekul sinyal ( Rasyid, 2012).
Piperin dalam lada hitam diduga dapat menghambat atau membunuh
bakteri karena lada hitam yang mengandung piperin sering digunakan untuk
mengobati sakit diare yang biasanya disebabkan oleh bakteri Escherichia coli.
Asam piperat merupakan senyawa derivat piperin yang diperoleh melalui
hidrolisis piperin dengan larutan KOH alkoholis. Piperin dan asam piperat

memiliki kemiripan struktur kimia. Keduanya sama-sama mempunyai gugus eter,

benzena dan alkena terkonjugasi.Perbedaan struktur kimia piperin dan asam
piperat hanya terletak pada gugus fungsi yang dimiliki. Piperin mempunyai gugus
fungsi piperidin sedangkan asam piperat mempunyai gugus fungsi hidroksi.
(Laurina, 2008).
Metode yang digunakan untuk mengisolasi piperin dari lada hitam tersebut
adalah ekstraksi soxhlet yang merupakan pemisahan satu atau beberapa bahan dari
suatu padatan dengan mengguanakan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas
dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam
campuran/pemilihan jenis pelarut ini didasarkan atas beberapa faktor, yaitu
selektivitas, kelarutan, kemampuan tidak saling campur, reaktivitas, titik didih dan
kriteria lainnya (Bernasconi, 1995).
Ekstraksi menggunakan Soxhlet dengan pelarut cair merupakan salah satu
metode yang paling baik digunakan dalam memisahkan senyawa bioaktif dari
alam. Cara ini memiliki beberapa kelebihan dibanding yang lain antara lain
sampel kontak dengan pelarut yang murni secara berulang, kemampuan
mengekstraksi sampel lebih tanpa tergantung jumlah pelarut yang banyak. Karena
bagaimanapun, dengan alasan toksisitas, prosedur obat dan pengobatan harus
menekan penggunaan pelarut dalam proses farmasetis. Penggunaan pelarut juga
dapat mempengaruhi kinetika kristalisasi dan morfologi kristal dari produk ( Rais,
2014)

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan isolasi piperin dari lada hitam
adalah satu set alat soxhlet, corong, evaporator, batang pengaduk, spatula, gelas
ukur dan timbangan analitik.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percoban isolasi piperin dari lada

hitam adalah etanol absolut, 10% KOH-Etanol dan kertas saring dan batu didih.

C. Prosedur Kerja

Lada hitam

- dibersihkan dari kotoran

- dikeringkan dan digiling menjadi serbuk
halus
- dibungkus dengan kertas saring sebanyak 15
gram dan dimasukkan ke dalam soxhlet
- diekstraksi selama beberapa jam
menggunakan pelarut etanol absolut
Ekstrak
- disaring
- dievaporasi untuk memisahkan pelarut
etanol
- dimasukkan 30 mL larutan 10% KOHEtanol dan dilakukan penyaringan
- didiamkan larutan basa etanol semalam
- diperoleh kristal berwarna kuning
- dipisahkan kristal dari larutan

Residu + 10% KOH-Etanol

Filtrat

- direkristalisasi dengan pelarut etanol

95%
- diuji titik lelehnya
Hasil Pengamatan

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1.

Rangkaian Alat Soxhlet

Keterangan
a
b

a. Kondensor
b. Statif dan Klem
c. Soxhlet

f
g

c
d

d. Sampel
e. Pemanas Listrik

h
e

2.

f. Pipa F
g. Sifon
h. Labu Alas Bulat

Tabel Hasil Pengamatan

Perlakuan
15 gram serbuk lada di bungkus
dengan kertas saring dan
dimasukkan dalam soxhlet,
diekstraksi

Hasil pengamatan
Ekstrak berwarna hijau

Ekstrak disaring, dievaporasi + 30

mL larutan 10 % KOH-etanol,
disaring

Terbentuk kristal

Kristal dipisahkan dari larutan,

direkristalisasi dengan pelarut
etanol 95 %.

Kristal = 4,5 gram

3. Kristal Piperin

(Kristal Piperin)
4. Reaksi

N
O

CH

CH

CH

CH

CH

O
KOH
C2H5OH

+
N
H

CH

Piperidin

CH

CH

CH

CH

Asam Piperat

5. Analisis Data

Diketahui :
Berat kristal teoritis

= 15 gram

Berat kristal praktek

= 4,5 gram

Ditanyakan :
% Rendamen =...............?
Penyelesaian :
% Rendamen
B. Pembahasan

Berat Praktek
Berat Teoritis

x 100% =

4,5 gram
15 gram

x 100 % = 30%

Piperin dapat diartikan sebagai salah satu contoh dari senyawa metabolit
sekunder pada tumbuhan dan tergolong dalam senyawa alkaloid. Senyawa piperin
ini umumnya ditemukan pada tumbuhan yang memiliki ciri atau sifat yang panas
ketika mengenai kulit. Tanaman lada hitam merupakan salah satu contoh tanaman
yang mengandung senyawa atau zat piperin. Piperin dalam tanaman lada hitam
dapat diisolasi dengan menggunakan proses ekstraksi dalam hal ini ekstraksi padat
cair dengan alat soxhlet. Ekstraksi padat cair merupakan salah satu contoh dari
jenis ekstraksi dimana zat atau senyawa yang diekstrak adalah senyawa yang
terkandung dalam suatu padatan dan untuk mengekstraknya harus menggunakan
pelarut tertentu.
Percobaan ini dimulai dengan membersihkan sampel lada hitam yang
akan digunakan agar tidak ada pengotor yang ikut terekstrak bersama sampel
ketika sampel kemudian dihaluskan dengan cara ditumbuk. Proses penghalusan
sampel bertujuan agar luas permukaan sampel tersebut menjadi semakin besar
sehingga lebih mudah dan cepat ketika akan diekstraksi menggunakan alat
soxhlet. Sampel yang telah dihaluskan kemudian dibungkus dalam kertas saring
dan disoxhlet dengan menggunakan pelarut etanol selama beberapa jam
bergantung pada jumlah siklus yang diinginkan. Satu siklus dalam alat soxhlet
didefinisikan sebagai suatu keadaan dimana selongsong pada alat soxhlet telah
dipenuhi oleh pelarut yang sebelumnya telah menguap dan mengembun pada
kondensor lalu jatuh melalui pipa F memenuhi selongsong dan jatuh atau turun
lagi kedalam labu alas bulat melalui pipa sifon.

Setalah proses ekstraksi menggunakan alat soxhlet, ekstrak yang

diperoleh kemudian disaring dan dievaporasi menggunakan etanol dimana proses
ini bertujuan untuk memisahkan ekstrak dengan pelarut etanol yang kemungkinan
masih terkandung dalam ekstrak. Larutan kemudian ditambahkan dengan KOHetanol untuk kemudian disaring dan didiamkan agar terbentuk kristal yang
merupakan senyawa piperin. Penambahan KOH-etanol adalah agar kristal piperin
lebih mudah dan cepat untuk terbentuk dikarenakan adanya sifat basa daro KOHetanol. Senyawa piperin dalam bentuk kristal memiliki ciri berwarna kuning.
Kristal kemudian dipisahkan dari larutan atau disaring lalu direklistalisasi dengan
etanol. Proses reklistalisasi bertujuan untuk menghilangkan pengotor-pengotor
yang masih terkandung didalam kristal dengan demikian persentase kemurnian
kristal yang diperoleh atau tingkat kemurnian kristal yang diperoleh akan lebih
maksimal. Berdasarkan hasil pengamatan diperoleh berat kristal sebesar 4,5 gram
dengan persen rendamen sebesar 30 %. Persen rendamen yang kecil dapat
dikarenakan karena kristal piperin yang terbentuk hanya sedikit dimana
penyebabnya dipengaruhi oleh banyaknya siklus yang dilakukan dan lamanya
waktu ekstraksi. Semakin banyak siklus yang dilakukan yaitu dengan ekstraksi
secara berulang, maka tingka kemurnian dan tingkat persen rendamen suatu
senyawa akan semakin tinggi dan teliti.

V. KESIMPULAN
Berdasarkan data pengamatan maka diperoleh kesimpulan sebagai
berikut:
1. Kandungan alkaloid dalam tanaman lada hitam dapat diisolasi dengan
menggunakan alat soxhlet yaitu dengan rangkaian proses pemanasan, penguapan,
pengembunan, dan terjadinya siklus menggunakan alat soxhlet serta proses
penunjang lainnya misalnya evaporasi dengan alat evaporator.
2. Cara mengetahui jenis alkaloid yang terkandung dalam lada hitam dapat
dilakukan dengan mengenali ciri-ciri zat atau senyawa yang diisolasi dari
tanaman lada hitam tersebut yaitu dari segi struktur dan sifat lainnya lalu
dicocokkan dengan jenis-jenis dari alkaloid yang sudah ada sebelumnya.

DAFTAR PUSTAKA

Bernasconi, 1995, Teknik Kimia II, Jakarta, Pradaya Paramitha.

Laurina, D., 2008, Isolasi Piperin Dari Lada Hitam Dan Sintesis Asam Pipera
Serta Uji Aktivitasnya Sebagai Antibakteri Escherichia, Universitas
Negeri Malang.
Rais, I R., 2014, Ekstraksi Andrografolid dari (Burm.f.) Nees Menggunakan
ekstraktor soxhlet, Jurnal Pharmacian,4 (1)
Rasyid, A., 2012, Identifikasi Senyawa Metabolit Sekunder serta Uji Aktivitas
Antibakteri dan Antioksidan Ekstrak Metanol Teripang Stichopus
hermanii, Jurnal Ilmu dan Teknologi Kelautan Tropis, 4 (2)
Sumarny, R., Lestari R., Ni Made D.S., 2013, Efek Stimulansia Infus Lada Hitam
(Piperis nigri fructus) Pada Mencit (Stimulant effect of infusion of black
pepper (Piperis nigri fructus) in mice), Jurnal Ilmu Kefarmasian
Indonesia, 11 (2)

TUGAS SETELAH PRAKTIKUM

Soal :
1.

Jelaskan mengapa kristal yang terbentuk dilakukan rekristalisasi dan uji titik
leleh.

2.

Tuliskan salah satu jenis reaksi yang bisa dilakukan terhadap piperin.

3.

Jelaskan mengenai ekstraksi suatu senyawa yang menggunakan teknik

soxhlet.
Jawaban :

1.

Reklistalisai dilakukan pada kristal piperin adalah agar tingkat kemurnian

senyawa piperin yang diperoleh dapat lebih tinggi. Proses reklistalisasi ini
akan menghilangkan beberapa zat pengotor atau interferensi yang masih
terdapat dalam kristal piperin. Uji titik leleh dilakukan agar dapat
memastikan bahwa kristal yang diperoleh adalah benar kristal piperin.

2.

Salah satu jenis reaksi yang bisa dilakukan terhadap piperin adalah reaksi
hidrolisis piperin :

N
O

CH

CH

CH

CH

CH

O
KOH

C2H5OH

N
H
Piperidin

3.

CH

CH

CH

CH

CH

Asam Piperat

Ekstraksi suatu senyawa secara soxhletasi adalah ekstrkasi yang biasanya

digunakan jika ingin mengesktrak suatu senyawa yang terdapat dalam suatu

padatan dengan menggunakan pelarut tertentu. Pelarut yang digunakan

ditentukan berdasarkan sifat senyawa yang ingin dikestrak dimana jika
senyawa yang diekstraksi bersifat polar, maka digunakan pelarut polar dan
bila senyawa yang diekstraksi bersifat non polar, maka digunakan pelarut non
polar. Mekanisme kerja alat soxhlet yaitu oelarutyabg berada dalam labu alas
bulat melalui proses pemanasan akan menguap menuju kondensor lalu
kemudian mengembun dan jatuh ke dalam selongsong tempat sampel
diletakkan. Apabila selongsong tempat sampel telah penuh oleh pelarut sesuai
dengan batas pipa sifon, maka pelarut akan kembali turun ke dalam labu alas
bulat akibat adanya tekanan. Proses tersebut dianaman 1 kali siklus dimana
proses tersebut merupakan proses berulang yang terjadi dalam ekstraksi
menggunakan alat soxhlet.