BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Atom-atom didalam suatu molekul itu tidak diam melainkan bervibrasi(bergetar). I
katan
kimia yang menghubungkan dua atom dapat dimisalkan sebagai dua boa yang dihubung
kan oleh
suatu pegas. Bila radiasi inframerah dilewatkan melalui suatu cuplikan maka mole
kulmolekulnya
dapat menyerap (mengabsorpsi) energi dan terjadilah transisi di antara tingkat
vibrasi dasar dan tingkat tereksitasi .Contoh suatu ikatan C-H yang bervibrasi 9
0 triloin kali
dalam satu detik harus menyerap radiasi inframerah pada frekuensi tersebut untuk
pindah
ketingkat vibrasi tereksitasi pertama. Pengabsorpsian energi pada frekuensi dapa
t dideteksi oleh
spektrofotometer infra merah yang memplot jumlah radiasi infra merah yang akan m
emberikan
informasi enting tentang tentang gugus fungsional suatu molekul.
Fourier Tansform Infrared Spectroscopy (FTIR) adalah sebuah teknik yang digunaka
n untuk
mendapatkan spektrum inframerah dari absorbansi, emisi, fotokonduktivitas atau R
aman
Scattering dari sampel padat, cair dan gas. FTIR digunakan untuk mengamati inter
aksi molekul
dengan menggunakan radiasi elektromagnetik yang berada pada panjang gelombang 0,
751000m
atau pada bilangan gelombang 13.000-10 cm-1. FTIR dapat digunakan untuk
menganalisa senyawa organik dan anorganik. Selain itu, FTIR juga dapat digunakan
untukanalisa kualitatif meliputi analisa gugus fungsi (adanya peak dari gugus fung
si spesifik)
beserta polanya dan analisa kuantitatif dengan melihat kekuatan absorbsi senyawa
pada panjang
gelombang tertentu.
Dalam menganalisis suatu zat dapat digunakan beberapa metode. Namun, untuk menge
tahui
metde yang cocok untuk analisis suatu zat perlu keahlian untuk memahami prinsip
kerja,
keunggunlan serta kekurangan suatu metode tersebut. Untuk itu, sebagai seorang f
armasi, dalam
menganalisis suatu obat maka sangat penting baginya untuk memahami metode yaitu
salah
satunya adalah menggunakan instrumen FTIR. Untuk itu praktikum kali ini diharapk
an praktikan
mampu memahami cara menganalisis suatu sampel dengan menggunakan instrumen FTIR.

1.2 Tujuan praktikum

1.
Memahami prinsip kerja spektrofotometer inframerah.
2.
Mengetahui tujuan kalibrasi alat spectrometer inframerah sebagai dasar untuk men
jamin
keakuratan pembacaan frekuensi / panjang gelombang yang diukur atau dihasilkan.
3.
Memahami prinsip identifikasi senyawa organic melalui teknik analisa spektrofoto
meter
inframerah.
4.
Mampu mengidentifikasi gugus fungsional senyawa organic dari hasil analisa
spektrofotometer inframerah.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Landasan Teori
Spektrofotometri Infra Red
Spektrofotometri infra red atau infra merah merupakan suatu metode yang mengamat
i
interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang
gelombang
0,75-1.000 m atau pada bilangan gelombang 13.000-10 cm-1 dengan menggunakan suatu
alat
yaitu spektrofotometer infra red.
Metode ini banyak digunakan pada laboratorium analisis industry dan laboratorium
riset
karena dapat memberikan informasi yang berguna untuk analisis kualitatif dan kua
ntitatif, serta
membantu penerapan rumus bangun suatu senyawa.
Radiasi infra red digolongkan atas empat daerah, yaitu :
No Daerah infra merah .
dalam m Bilangan
(cm-1)
gelombang Frekuensi (Hz)
1
2
3
4
Dekat
Pertengahan
Jauh
Untuk analisis
0,78-2,5
2,5-50
50-1000
2,5-15
13.000-4000
4000-200
200-10
4000-670
3,8-1,2 (1014)
1,2-0,006 (1014)
6,0-0,3 (1014)
1,2-0,2 (1014)
instrumen
Teori radiasi infrared

Teori ini diajukan oleh Sir William Herschel (1800) melalui percobaannya
mendispersikan radiasi matahari dengan prisma. Hasil percobannya menunjukkan pad
a daerah
sesudah sinar merah terlihat adanya kenaikan temperature yang tinggi yang berart
i pada daerah
panjang gelombang radiasi tersebut banyak energy tinggi. Daerah spectrum tersebu
t yang dikenal
sebagai infrared (diseberang atau di luar merah).
Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam absorpsi radiasi infrared :
1.
Absorpsi infra red dapat menyebabkan eksitasi molekul ke tingkat energy vibrasi
yang
lebih tinggi dan besarnya absorpsi adalah terkuantitasi
2.
Vibrasi yang normal mempunyai frekuensi sama dengan frekuensi radiasi
elektromagnetik yang diserap
3.
Proses absorpsi spectra IR hanya dapat terjadi apabila terdapat perubahan baik n
ilai
maupun arah dari momen dua kutub ikatan
Instrumentasi spektrofotometer IR

1.
Sumber Sinar Infra Merah
Pada umumnya, sumber sinar infra merah yang biasa dipakai adalah berupa zat pada
t
inert yang dipanaskan dengan listrik sehingga mencapai suhu antara 1500-2000oK.
Akibat
pemanasan ini akan dipancarkan sinar infra merah yang continue.
Jenis-jenis sumber infra merah :
Nerst Glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida.
Globar, berbentuk batang yang terbuat dari silikom karbida.
Kawat Ni-Cr yang dipijarkan, sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk gulun
gan
kawat Ni-Cr yang dipanaskan dan diletakkan pada tiang keramik. Gulungan kawat
tersebut dipanaskan kira-kira mencapai 1000oC, menghasilkan suatu spectrum konti
nyu
dari energi elektromagnetik mencakup daerah dari 4000
2000 cm-1 bilangan gelomba
ng.
Energi yang diradiasi oleh sumber sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca sfer
ik
M1dan M2.
2.
Monokromator

Dapat menggunakan prisma dan kisi. Kebanyakan prisma yang digunakan adalah NaCl,
hal ini disebabkan karena NaCl hanya transparan dibawah 625 cm-1, sedangkan hali
da logam
lainnya harus digunakan pada pekerjaan dengan frekuensi yang rendah (misal CsI,
atau
campuran ThBr dan ThI) yang dikenal sebagi KRS-5. Kisi dan prisma mempunyai pera
nan
dalm meresolusi spektra dan dapat dibuat dari bermacam-macam bahan.
Hubungan antara bahan prisma dan daerah jangkauan frekuensi :
Bahan
prisma
Gelas Quartz CaF2 SiF NaCl KBr CSi
Daerah .
3500 .
2860 50005000500011001000frekuensi
1300 1700 650 285 200
(cm-1 )
Daerah .
2,86 .
3,5 2-7,7 2-5,7 2-15,4 9-35 10-50
panjang
gelombang
()
3.
Sampel
Sampel yang digunakan dalam analisis menggunakan spektrofotometer IR dapat berup
a
sampel cair, gas dan padatan.
a.
Gas
Sampel berbentuk gas dimasukkan ke dalam sel gas, sel ini menghadap langsung pad
a
berkas sinar. Dalam bentuk yang dimodifikasi, cermin internal yang digunakan dap
at
memantulkan berkas sinar berulang kali melalui sampel untuk menaikkan sensitivit
as.
Sejumlah kecil senyawa-senyawa organik dapat ditentukan dalam bentuk gas, bahkan
dalam sel-sel yang dipanaskan.
b.
Cairan

Sampel berbentuk cairan ditempatkan pada sel sebagai film yang tipis di antara d
ua lapis
NaCl yang transparan terhadap inframerah. Karena digunakan NaCl maka setelah sel
esai
harus segera dibersihkan dengan mencuci menggunakan pelarut-pelarut seperti tolu
ene,
kloroform, dan sebagainya. NaCl harus dijaga tetap kering dan selalu dipegang pa
da
ujung-ujungnya. Untuk spektra di bawah 250 cm-1, maka digunakan CsI, untuk sampe
l
yang mengandung air dapat digunakan CaF2. Sampel cairan dapat juga ditentukan da
lam
larutan.
c.
Padatan
Wujud sampel padat dapat bermacam-macam di antaranya kristal, amorf, serbuk, gel
dan
lain-lain. Padatan juga dapat ditentukan dalam larutan tetapi spektra larutan mu
ngkin
memberikan kenampakan yang berbeda dari spektra bentuk padat, karena gaya-gaya
intermolekul akan berubah. Bermacam metoda telah dikembangkan untuk penyediaan
sampel padat hingga dapat langsung diukur.
Ada beberapa cara yang umum untuk penyiapan sampel bentuk padatan :
Pelet KBr, dibuat dengan menumbuk sampel (0,1 2,0%) dengan KBr kemudian
ditekan hingga diperoleh pellet KBr, campuran harus kering dan akan baik bila
penumbukan dilakukan dibawah lampu inframerah untuk mencegah terjadinya
kondensasi uap dari atmosfer yang akan memberikan serapan lebar pada 3500 cm1
.
Mull atau pasta, dibuat dengan mencampursampel dengan setetes minyak, pasta
kemudian dilapiskan di antara dua keeping NaCl yang transparan. Bahan pasta
harus transparan terhadap inframerah, tetapi hal ini tidak pernah ada dan strukt
ur
yang dihasilkan selalu menunjukkan serapan yang berasal dari bahan pasta adalah
parafin cair.
Lapisan tipis padatan, dilapiskan pada keping-keping NaCl dengan cara
meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah menguap pada permukaan
kepingan NaCl dan dibiarkan hingga pelarut menguap. Polimer-polimer berbagai
lilin atau bahan-bahan lemak sering memberikan hasil yang baik, tetapi ada juga
yang membentuk kristal yang tajam hingga tidak memberikan serapan.

Larutan, sampel dilarutkan dalam pelarut seperti karbon tetraklorida, karbon

disulfide atau kloroform, dan spektrum dari larutan ini dicatat. Larutan (biasan
ya
1 5%) ditempatkan dalam sel larutan yang terdiri dari bahan transparan. Sel yang
kedua berisi pelarut murni yang ditempatkan pada berkas sinar standari, sehingga
serapan dari pelarut dapat dihilangkan dan spektrum yang dicatat merupakan
senyawanya sendiri. Meskipun demikian untuk meyakinkan bahwa serapan dari
pelarut tidak mengganggu spektrum dari sampel, maka sebaiknya perlu dibuat
spektrum dari pelarut yang digunakan untuk mengetahui serapan-serapan yang
diberikan.
4.
Detektor
Alat-alat yang modern kebanyakan memakai detektor Thermopile , prinsip kerjanya :
jika dua kawat logam berbeda dihubungkan antara ujung kepala dan ekor menyebabka
n
adanya arus yang mengalir dalam kawat. Dalam spektrometer inframerah arus ini ak
an
sebanding dengan intensitas radiasi yang jatuh pada thermopile.
Sinar infra merah dibagi atas tiga daerah, yaitu:
a. Daerah Infra Merah dekat.
b. Daerah Infra Merah pertengahan.
c. Daerah infra merah jauh.

Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut diatas, daerah panjang

gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada daer
ah infra
merah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5
50 m atau pada bilangan gelom
bang
4.000 200 cm-1 . Satuan yang sering digunakan dalam spektrofotometri infra merah
adalah
Bilangan Gelombang (
) atau disebut juga sebagai Kaiser.
Interaksi Sinar Infra Merah Dengan Molekul
Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyaw
a yang
terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang sal
ing terikat
oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika pegas direntangkan ata
u ditekan pada
jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik
.
Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu :
1. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.
2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan
3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.
Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara period
ik berubah
dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya. Jumlah energi total adala
h sebanding
dengan frekwensi vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan massa ( m1 dan m2
) dari dua
atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat
untuk
mengadakan perubahan vibrasi.
Panjang gelombang atau bilangan gelombang dan kecepatan cahaya dihubungkan denga
n
frekwensi melalui bersamaan berikut :

Energi yang timbul juga berbanding lurus dengan frekwesi dan digambarkan dengan
persamaan
Max Plank :
sehingga :
dimana :
E
h
c
n
.
=

=
=
=
=

Energi, Joule
Tetapan Plank ; 6,6262 x 10-34 J.s
Kecepatan cahaya ; 3,0 x 1010 cm/detik
indeks bias (dalam keadaan vakum harga n = 1)

panjang gelombang ; cm

.
uuuu = frekwensi ; Hertz
Dalam spektroskopi infra merah panjang gelombang dan bilangan gelombang adalah n
ilai
yang digunakan untuk menunjukkan posisi dalam spektrum serapan. Panjang gelomban
g
biasanya diukur dalam mikron atau mikro meter ( m ). Sedangkan bilangan gelombang
(
adalah frekwensi dibagi dengan kecepatan cahaya, yaitu kebalikan dari panjang ge
lombang
dalam satuan cm-1. Persamaan dari hubungan kedua hal tersebut diatas adalah :
)

Posisi pita serapan dapat diprediksi berdasarkan teori mekanikal tentang osilato
r harmoni, yaitu
diturunkan dari hukum Hooke tentang pegas sederhana yang bergetar, yaitu :
dimana :
Keterangan :
c
k

=
=
=
=

kecepatan cahaya : 3,0 x 1010 cm/detik

tetapan gaya atau kuat ikat, dyne/cm
massa tereduksi
massa atom, gram

Setiap molekul memiliki harga energi yang tertentu. Bila suatu senyawa menyerap
energi
dari sinar infra merah, maka tingkatan energi di dalam molekul itu akan tereksit
asi ke tingkatan
energi yang lebih tinggi. Sesuai dengan tingkatan energi yang diserap, maka yang
akan terjadi
pada molekul itu adalah perubahan energi vibrasi yang diikuti dengan perubahan e
nergi rotasi.
Perubahan Energi Vibrasi
Atom-atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi per
istiwa
vibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungka
nnya.

Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut vi
brasi finger
print. Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar, yaitu :
1.
Vibrasi Regangan (Streching)
2.
Vibrasi Bengkokan (Bending)
Vibrasi Regangan (Streching)
Dalam vibrasi ini atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya seh
ingga
akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak beruba
h. Vibrasi
regangan ada dua macam, yaitu:
1.
Regangan Simetri, unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang
datar.
2.
Regangan Asimetri, unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masi
h dalam
satu bidang datar.
Vibrasi Bengkokan (Bending)
Jika sistim tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, mak
a dapat
menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi a
tom atau
molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, y
aitu :
1.
Vibrasi Goyangan (Rocking), unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi masi
h
dalam bidang datar.

2.
Vibrasi Guntingan (Scissoring), unit struktur bergerak mengayun simetri dan masi
h
dalam bidang datar.
3.
Vibrasi Kibasan (Wagging), unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang da
tar.
4.
Vibrasi Pelintiran (Twisting), unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang
menghubungkan dengan molekul induk dan berada di dalam bidang datar.
Daerah Spektrum Infra Merah
Para ahli kimia telah memetakan ribuan spektrum infra merah dan menentukan panja
ng
gelombang absorbsi masing-masing gugus fungsi. Vibrasi suatu gugus fungsi spesif
ik pada
bilangan gelombang tertentu. Dari Tabel 2 diketahui bahwa vibrasi bengkokan C H da
ri
metilena dalam cincin siklo pentana berada pada daerah bilangan gelombang 1455 c
m-1. Artinya
jika suatu senyawa spektrum senyawa X menunjukkan pita absorbsi pada bilangan ge
lombang
tersebut tersebut maka dapat disimpulkan bahwa senyawa X tersebut mengandung gug
us siklo
pentana.

Daerah Identifikasi
Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi bengkokan, khususnya go
yangan
(rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000
400 cm-1. Karena
di daerah
antara 4000
2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkas
i gugus
fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi reganga
n. Sedangkan
daerah antara 2000 400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan mau
pun
bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut.

Dalam daerah 2000

400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik,
sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerpr
int region).
Meskipun pada daerah 4000
2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah
2000
400 cm-1 juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa
dua
senyawa adalah sama.

BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Alat dan Bahan
1.
Film polistiren
2.
Spektrofotometer FTIR
3.
Kristal KBr
4.
Lumping agate dan alu
5.
Parasetamol
6.
Kafein
7.
Aseton
3.2. Cara kerja:
A.
Kalibrasi spektrofotometer infra merah
-Buat spekrtum dari bahan pembanding film polistirena untuk kisaran panjang
gelombang 4000 cm-1 sampai 650 cm-1
-Baca spectrum dari puncak-puncak yang diperoleh dan bandingkan dengan frekuensi
tabel.
Apabila spectrum terdapat kecocokan yang tinggi antara spectrum yang diperoleh
dengan pembanding di tabel ini menandakan alat telah siap dipakai untuk pengujia
n
sampel karena telah memenuhi standar kalibrasi.
B.
Preparasi sampel
-Masukkan sedikit sampel cafein ke dalam lumping agate
-Tambahkan KBr kristal dengan perbandingan 20 kali dari jumlah cafein yang
dimasukkan. Gerus keduanya sampai homogeny.
-Masukkan campuran serbuk ke dalam diffuse reflectance attachment.
-Masukkan ke dalam chamber FTIR, kemudian rekam spectrum dari paracetamol pada
range frekuensi 4000-500 cm-1 .
C.
Identfikasi gugus fungsi

-Dari spketrum IR yang dhasilkan, tentukan gugus fungsi yang terdapat pada senya
wa
cafein dengan melihat pola serapan yang dihasilkan dan membandingkan harga
frekuensi yang diperoleh dengan data yang ada di tabel.
-Interpretasikan data tersebut secara hati-hati dan terintegrasi hingga area sid
ik jari.

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Hasil dari pengukuran polisitiren :
Stuktur Assignment
Spektrum
FTIR
C-H alifatis : 3000-2850 (s)
2849,31 dan
2922,59
C-H aromatic : 3150-3050 (s) 3059,51
C=C aromatic : 1600 dan 1475
(m-w)
1600,63
Mono subst : 800-600 (2 peak) 800-600
-CH2-(bend) : 1465 1452,14
Hasil spektrum IR kafein, gugus fungsi yang terdapat pada senyawa kafein adalah
sebagai berikut:
Frekuensi /
Wave number ( cm-1
)
Intensitas
Jenis Vibrasi
Gugus Fungsi Nama Gugus Fungsi
3341,07
(3500
3100)
M N H Amina
3111,58
(3100
3000)
M C H Alkena (Stretch)
2955,38
(3000
2850)
S C H Alkana (Stretch)
1698,02
(1690 -1640)
W S C = N Imin

1656,55
(1680
1630)
S C = O Amida
1548,56
(1640 1550)
M S N
H Amina
1482,99 dan 1657,62
(1600 dan 1475)
M W C = C Aromatik
1361,5
(1350
1000)
M S C
N Amina
Hasil spectrum IR paracetamol
No Gugus Fungsi Wavenumber cm-1
1 O-H 3413,39 cm-1 broad (s)
2 N-H 1 puncak 3743,15 cm-1 (w)
3 C=O 1629,55 cm-1
4 C=C 1550,49 cm-1 dan 1515,78 cm-1
4.2 Pembahasan
Pembahasan praktikum IR bagian I
Pada praktikum kali ini, kita melakukan pengenalan alat, preparasi sampel, dan c
ara
menganalisisnya pada spektrofotometer FTIR. Spektrofometer FTIR (Fourier Transfo
rm
Infrared) yaitu merupakan suatu teknik analisa yang paling banyak digunakan untu
k investigasi
bahan dalam bentuk fase gas, cair, dan padat. Spektofotometer FTIR ini merupakan
suatu teknik
yang didasarkan pada interaksi antara radiasi elektromagnetik dan getaran yang n
atural dari
ikatan kimia antara atom yang terbentuk. Pada spektroskopi ini tidak semua getar
an dalam
molekul akan menghasilkan pita absorbsi dalam inframerah. Oleh karen itu, ada du
a kondisi atau
syarat bahan untuk dapat diserap radiasi inframerah, yaitu pertama harus ada coi
ncidence

(resonansi) antara frekuensi radiasi inframerah dan getaran molekul, dan yang ke
dua getaran
yang natural harus menyebabakan terjadinya perubahan dalam dipol selama getaran
terjadi.
Frekuensi terjadinya getaran ini tergantung pada kekakuan ikatan dan massa atom
pada
setiap ujung ikatan. Getaran yang terjadi ada dua jenis, yaitu getaran yang dapa
t mengubah
panjang ikatan (streching) dan yang lainnya getaran yang dapat mengubah sudut ik
atan
(bending).
Sebelum dilakukan preparasi dilakukan pengenalan alat terlebih dahulu. Dimana pa
da
FTIR yang jadi blanko yaitu udara. Jadi sebelum dilakukan pengukuran sampel udar
a di sekitar
tempat sampel harus dibackground terlebih dahulu agar hasil yang didapatkan akur
at karna tidak
ada lagi udara lain yang masuk atau tidak ada udara dalam tempat pengukuran samp
el dengan
mengnolkan udaranya, karena jika ada udara pada tempat pengukuran sampel maka ud
ara
tersebut akan berinteraksi dengan sampel, sehingga pengukuran yang dilakukan tid
ak akurat.
Selanjutnya dilakukan preparasi sampel, dimana dalam preparasi sampel dibutuhkan
kalium bromida (KBr). KBr yang digunakan yaitu KBr kristal, karena KBr dalam ben
tuk serbuk
bersifat hidroskopis, yang mana ia akan cepat menguap sehingga sampel dapat terk
ontaminasi
dan menganggu pengukuran sampel, oleh karena itu digunakan dalam bentuk kristal
karena
kristal bersifat lebih stabil dari pada serbuknya. Dan juga penggunaanya didasar
kan atas sifatnya,
dimana tingkatan energi ikatan pada KBr tidak masuk ke dalam daerah spektrum, se
hingga
ketika spektofotometri FTIR dilakukan, gugus fungsi atau ikatan-ikatan yang ada
di dalam KBr
tidak terdeteksi sebagai suatu puncak. Serta karena kristal KBr merupakan padata
n ionik penting
dari kelompok halida alkali karena bersifat transparan terhadap sinar inframerah
sehingga
memiliki potensi sebagai bahan dioda dan serat. Oleh karena itu kristal KBr digu
nakan dalam
pengukuran sampel menggunakan spektroskopi FTIR.
Kemudian dilakukan pengukuran atau cara menganalisis sampel. Dimana sebelum
mengukur sampel spektroskopi FTIR nya harus sama dengan spektrum polisitiren yan
g
mengartikan FTIR telah siap untuk digunakan.
Spektroskopi FTIR ini bertujauan untuk menentukan gugus fungsi dari senyawa yang
diidentifikasi. FT-IR mampu menganalisa suatu material baik secara keseluruhan,
lapisan tipis,
cairan, padatan, pasta, serbuk, serat, dan bentuk yang lainnya dari suatu materi
al. Spektroskopi

FT-IR tidak hanya mempunyai kemampuan untuk analisa kualitatif, namun juga bisa
untuk
analisa kuantitatif. Dengan menggunakan FTIR ini, dapat ditentukan gugus fungsi
yang terdapat

di dalam polistiren tersebut, yaitu C-H strech, C-H aromatic, C=C aromatic, -CH2
-dan mono
substitusi dengan daerah spektrum sesuai dengan tabel di atas. Berdasarkan tesis
, polistiren
memiliki gugus fungsi pada spektrum berikut ini :
Hasil dari pengukuran polisitiren :
Stuktur Assignment
Spektrum
FTIR
C-H alifatis : 3000-2850 (s)
2849,31 dan
2922,59
C-H aromatic : 3150-3050 (s) 3059,51
C=C aromatic : 1600 dan 1475
(m-w)
1600,63
Mono subst : 800-600 (2 peak) 800-600
-CH2-(bend) : 1465 1452,14
Dengan demikian, hasil identifikasi gugus fungsi senyawa polistiren dengan mengg
unakan
FTIR, sesuai dengan hasil tesis tersebut.
Spektrofometer FTIR ini pada dasarnya sama dengan spektrofotometer IR dispersi,
yang
membedakannya adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infr
a merah
melewati sampel. Dimana dasar pemikiran dari spektrofotometer FTIR adalah dari p
ersamaan
gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fuorier pada tahun 1768-1830
seorang
ahli matematika dari Prancis. pada sistem optik spektrofotometer IR dilengkapi d
engan cermin
diam. Dengan demikian radiasi inframerah akan menimbulkan perbedaan jarak yang d
itempuh
menuju cermin bergerak dan cermin yang diam. Sedangkan pada sistem optik spektro
fotometer

FTIR digunakan radiasi laser yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensik
an dengan
radiasi inframerah agar sinyal radiasi inframerah yang diterima oleh detektor se
cara utuh dan
lebih baik. Dan juga berbeda pada sinarnya, dimana FTIR sinar laser infrarednya
tidak mampu
mengatomkan molekul sehingga hanya mampu menggetarkan molekul tersebut. Akan tet
api
tingkat energi vibrasi pada setiap molekul brbeda-beda tergantung dari atom-atom
dan kekuatan
ikatan yang menghubungkannya, sehingga dihasilkan frekuensi yang berbeda pula.
Keuntungan dari penggunaan FTIR dibandingkan metode konvensonal lainnya yaitu FT
IR dapat
digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga anali
sis dapat
dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau pemindaian, dan
sensitifitas
dari metode spektrofometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab radias
i yang masuk ke
sistem detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah.
Pembahasan praktikum IR bagian II
Pada pratikum analisa instrument ini membahas tentang analisa sampel Paracetamol
dan
Cafein dengan menggunakan spectrometer IR. Alat yang digunakan untuk analisa ada
lah FTIR600
Jasco. Pada FTIR, pertama-tama alat dipanaskan terlebih dahulu. Kemudian dicari
terlebih dahulu spectrum dari udara yang berfungsi sebagai background, setelah m
endapatkan
background kemudian data background disimpan sebagai acuan. Sampel padat yang ta
di
telah dibuat dimasukan ke holdernya. Kemudian oprasikan alat sampai sampai terbe
ntuk
suatu spectrum yang mana diatur grafik spektrumnya supaya mendapatkan spectrum y
ang
smooth.
Identifikasi Gugus Fungsi Kafein
Kafein merupakan alkaloid xantin yang berbentuk kristal dengan rasa yang pahit.
Kafein
secara alami ditemukan pada tanaman seperti biji kopi, daun teh, buah kola, dll.
Kafein
merupakan obat perangsang SSP. Kafein memiliki rumus molekul C8H10N4O2 dengan be
rat
molekul 194.1906 dan strukrur molekul sebagai berikut:

Berdasarkan hasil spektrum IR yang dihasilkan, gugus fungsi yang terdapat pada
senyawa kafein adalah sebagai berikut:
Frekuensi /
Wave number ( cm-1
)
Intensitas
Jenis Vibrasi
Gugus Fungsi Nama Gugus Fungsi
3341,07
(3500
3100)
M N H Amina
3111,58
(3100
3000)
M C H Alkena (Stretch)
2955,38
(3000
2850)
S C H Alkana (Stretch)
1698,02
(1690 -1640)
W S C = N Imin
1656,55
(1680
1630)
S C = O Amida
1548,56
(1640 1550)
M S N
H Amina
1482,99 dan 1657,62
(1600 dan 1475)
M W C = C Aromatik
1361,5
(1350
1000)
M S C
N Amina
Analisa spektrum IR kafein
` Pada praktikum kali ini, kami melakukan analisa kualitatif senyawa kafein yang
bertujuan untuk memahami prinsip identifikasi senyawa organik melalui teknik ana
lisa FTIR dan
mengidentifikasi gugus fungsional senyawa tersebut dari hasil analisa FTIR.
Pada prinsipnya spektrum inframerah digunakan untuk mengetahui jenis gugus fungs
i
pada suatu senyawa. Spektrum ini dihasilkan melalui pelewatan sinar inframerah p
ada sampel uji
yang kemudian dilanjutkan dengan penentuan fraksi apa dalam molekul yang menyera
p sinar

tersebut pada tingkatan energi tertentu. Energi pada tiap puncak dalam spektrum
absorbsi yang
muncul berhubungan dengan frekuensi vibrasi dari bagian senyawa dari sampel ters
ebut.
Menurut Sudjadi, penggunaan spektrum inframerah untuk penentuan struktur senyawa
organik
biasanya antara 650-4.000 cm-1. Daerah di bawah frekuensi 650 cm-1 dinamakan inf
ramerah
jauh dan daerah di atas frekuensi 4.000 cm-1 dinamakan inframerah dekat Senyawa
yang dapat
dianalisa dengan menggunakan spektrofotometer inframerah adalah senyawa tersebut
memiliki
momen dipole yang dapat berubah selama proses vibrasi senyawa tersebut.
Dari studi literatur yang dilakukan, seharusnya kafein memberikan data spektrum
sebagai
berikut :
1. C=C :1600 dan 1475cm-1
2. =CH :3050-3010 cm-1
3. C=O :1680-1630 cm-1
4. -CH3 :1375 cm-1
5. C-N :stretch 1350-1000 cm-1
Tidak semua gugus fungsi tersebut terbaca pada FTIR kali ini, hal ini dapat dise
babkan oleh
perbandingan KBR dengan kafein yang kurang sesuai. Selain itu bisa juga disebabk
an oleh

adanya udara yang terjerap didalam FTIR, sehingga mengganggu proses pembacaan sp
ektrum
kafein.
Analisa Spektrum IR Paracetamol dengan menggunakan Metode Pelet KBr
Pada analisa paracetamol dengan metode pellet KBr diperoleh data spektrum IR den
gan
berbagai puncak. Pada senyawa paracetamol terdapat beberapa gugus yang dapat
menunjukkan puncak pada spektrum IR yaitu, gugus O-H, C=C pada cincin, C=O pada
keton
dan N-H.
Struktur Parasetamol
No Gugus Fungsi Wavenumber cm-1
1 O-H 3413,39 cm-1 broad (s)
2 N-H 1 puncak 3743,15 cm-1 (w)
3 C=O 1629,55 cm-1
4 C=C 1550,49 cm-1 dan 1515,78 cm-1
Gugus yang terdapat pada parasetamol yang dapat ditunjukkan Oleh spkektrum IR
diperoleh daerah serapan 3413,39 cm-1 broad merupakan daerah serapan gugus O-H y
ang
terdapat dalam parasetamol. Sesuai dengan literature yang menyatakan serapan O-H
ada pada
3400-2400 cm-1. Selain itu terdapat juga puncak 1550,49 cm-1 dan 1515,78 cm-1 me
rupakan
daerah serapan C=C pada aromatic. Pada literature serapan C=C aromatic terdapat
pada 1600

cmdan 1450 cm-1 . Perbedaan puncak ini terjadi disebabkan oleh karakterisasi ika
tan yang
selalu berubah akibat adanya interaksi antar atom atau preparasi yang tidak baik
sehingga terjadi
perubahan pada penyerapannya. Untuk gugus C=O dapat ditunjukkan dengan daerah se
rapan
sekitar 1629,55 cm-1 medium. Pada literature daerah serapan gugus C=O pada keton
sekitar
1680-1700 cm-1 . Perbedaan puncak ini dapat diakibatkan karena karakterisasi ika
tan yang
selalu berubah akibat adanya interaksi antar atom atau pengaruh preparasi yang b
elum baik
sehingga menyerap pada bilangan gelombang yang berubah
ubah. Untuk gugus N-H
diperoleh serapannya 1 puncak pada 3743,15 cm-1 medium-weak, menandakan adanya g
ugus NH
dalam bentuk sekunder.

BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
1.
Ada dua kondisi atau syarat bahan untuk dapat diserap radiasi inframerah, yaitu
pertama
harus ada coincidence (resonansi) antara frekuensi radiasi inframerah dan getara
n
molekul, dan yang ke dua getaran yang natural harus menyebabakan terjadinya
perubahan dalam dipol selama getaran terjadi.
2.
Digunakan KBr kristal, karena KBr dalam bentuk serbuk bersifat hidroskopis, yang
mana
ia akan cepat menguap sehingga sampel dapat terkontaminasi dan menganggu
pengukuran sampel.
3.
Keuntungan dari penggunaan FTIR dibandingkan metode konvensonal adalah dapat
digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga anali
sis
dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau pemindaian
.
5.2 Saran

DAFTAR PUSTAKA
Moraes, Luciene Gonalves Palmeira. 2008. Infrared spectroscopy: a tool for determ
ination of
the degree of conversion in dental composites. Journal of Applied Science. Vol.
16 No. 2
Budi, Esmar. 2011. Kaidah Difraksi Sinar X dalam Analisis Struktur Kristal KBr.
Vol. XI No. 1.
Jurnal Fisika dan Aplikasinya. Jurusan Fisika. Fakultas Matematika dan Ilmu Peng
etahuan
Alam. Universitas Negeri Jakarta.