Pemisahan senywa organic

Dasar teori
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian
sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampuruntuk
mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang
lain.Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami)
tidakdapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan
mekanis.Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur dengan
sangat erat, peka terhadap panas, beda sifatsifat fisiknya terlalu kecil, atau tersediadalam konsentrasi yang terlalu
rendah (Suparni, 2009).Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua
komponen kimiayang terdapat dalam simplisia. Ekstraksi ini didasarkan pada
perpindahanmassa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana
perpindahan mulaiterjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi
masuk ke dalam pelarut(Medicafarma, 2010).

(G
roggins,1958).
Groggins,1958.Unit Processes in Organic Synthesis. Perpustakaan KP Pertamina:
McGraw-Hill Book Company

Ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan yang paling sempurna. Pemisahan ini
dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan
pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak
saling bercampur. Proses ekstraksi pelarut berlangsung tiga tahap yaitu pembentukan
kompleks, tidak bermuatan distribusi dari kompleks yang tereksitasi, dan interaksinya
yang mungkin dalam fase organik (Saptaharjo, 2003).

(Pudjaatmaka, 1994).
Pudjaatmaka, 1994, Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik, terjemahan dari
Vogel
Text Book of Quantitative Inorganic Analysist Including Elementary
Instrumental, oleh J.Bassel, EGG, Erlangga, Jakarta.
Saptoraharjo, 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, terjemahan dari Basic
Concept
of Analytical Chemistry oleh Sm. Khopkar Ul. Press, Jakarta.

Pembahasan

Pada praktikum kali ini, dilakukan pemisahan campuran senyawa organic dengan cara
ekstraksi. Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat
terlarut antara dua pelarut yang tidak. Pemisahan campuran dengan cara ekstraksi berdasarkan
perbedaan kelarutan komponen dalam pelarut yang berbeda, misalnya( a dan b) dimasukkan
dalam pelarut x dan y yang tidak saling bercampur. Campuran komponen dan pelarut dikocok
agar tercampur sempurna dan kemudian didiamkan sampai pelarut x dan y memisah lagi. Kini
zat a dan b berada dalam kedua pelarut x dan y, tetapim perbandingannya tidak sama. Misalkan a
lebih banyak larut di x sedangkan b lebih banyak larut di y. Akhirnya a dan b terpisah meskipun
tidak sempurna. Kedua pelarut dapat dipisahkan dengan membuka kran corong pisah perlahanlahan ditampung dalam bejana bersih. Setiap penambahan pelarut yang baru, kemudian dikocok
dan kemudian diakhiri dengan pemisahan kedua pelarut. Jika hal ini dilakukan berulang-ulang,
maka a dan b akan terpisah makin sempurna (Syukri, 2000: 17).
Metode pemisahan ekstraksi tidak dapat ditetapkan untuk memisahkan campuran zat yang
mempunya kelarutan yang sama pada satu pelarut. Namun, jika ingin menerapkan tekhnik ioni
maka salah satu zat yang tercampur harus diubah atau ditransformasi terlebih dahulu.menjadi zat
lain, misalnya denagn penambahan asam atau basa sehingga dihasilkan zat yang kelarutannya
berbeda. kelarutan senyawa organic padat merupakan fungsi relative dari polaritas pelarut
dengan zat peluruh dan juga energi yang dibutuhkan untuk memutus jaringan kristal. Istilah like
dissolve like sangat penting dalam hal kelarutan, artinya zat akan larut pada pelarut yang
disukainya atau zat pelarut dalam zat terlarut mempunyai sifat-sifat yang ahampir sama tentang
polaritasnya (Ulfa, 2008: 7). Dalam hal ini, ekstraksi merupakan metode pemisahanyang
melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fase ke fase yang lain dan
didasarkan pada prinsip kelarutan. Jika kedua fase tersebut adalah zat cair yang tidak saling
campur, teknik pemisahan ini disebut ekstraksi cair-cair. (Syukri, 2000).
Pada langkah pertama, 1 mil aniline, 1,007 gr asam benzoate, dan 1 gr naftalen
dicampurkan dengan pelarut eter 30 ml dalam beaker glass yang dimasukkan ke dalam corong
pisah dikocok dan secara berkala dibuang gas yang ada didalam corong pisah tersebut yang akan
mengeluarkan gas, perlakuan ini bertujuan untuk memisahkan campuran oragnik dan air.
Campuran organic berada pada bagian atas karena memilki densitas yang lebih ringan daripada
air. Penambahan 10 ml HCl 3M pada campuran tersebut yaitu untuk memdeprotonasi aniline
sehingga aniline dapat berubah dalam bentuk garamnya dan berada larut di dalam fasa cair.

Kemudian fasa cair dikeluarkan dan ditampung ke dalam beaker gelas A setelah ditambahkan 5
ml air. Fasa cair yang ada dalam beaker gelas A ditambahkan NaOH 8M, penambahanNaOH ini
bertujuan untuk menprotonasi kembali garam aniline sehingga terbentuk kembali aniline, dan
kemudian didinginkan dalam wadah yang berisi es dan kemudian setelah penambahan NaOH
akan terdapat dua larutan yaitu bagian bawah tak berwarna (bening) dab bagian atas terdapat
larutan yang berwarna coklat, kemudianlarutan yang berwarna coklat dipisahkan, larutan
berwarna coklat ini merupakan aniline, dari pemisahan ini didapatkan volum aniline yaitu 0,2ml,
sehingga dari sini di dapatkan persen rendemen sebesar 20 %.
Sementara itu, fasa organic yang masih ada dalam corong pisah ditambahkan NaOH
1,5M 10 ml, kedua campuran tersebut diekstraksi yang akan terbentuk kembali 2 lapisan
organic dan fasa cair. Penambahan NaOH berfungsi untuk mendeprotonasi asam benzoate
sehingga nantinya akan terbentuk garam benzoate yang akan larut dalam fasa cair. Fasa cair yang
ada dibagian bawah dikeluarkan kedalam beaker gelas B. penambahan HCl pada fasa cair pada
pH1 bertujuan untuk memprotonasi kembali garam benzoate sehingga terbentuk kembali asam
benzoate. Perlakuan didinginkannya fasa cair ini dalam es batu bertujuan utk mendaptkan
endapan asam benzoate tersebut. dari pendinginan ini akan terbentuk enadapan asam benzoate
yang kemudian di dekantasi dan di keringkan yang menghasilkan endapan asam benzoate 1,1456
gr. Pengujian titik lebur bertujuan unuk membandingkan hasil teoritis yang ada dengan hasil
percobaan. Melalui percobaan di dapatkan titik lebur as. Benzoate yaitu 109 C dan menurut teori
yaitu 122-123 C, hasil uji secara percobaan berbeda dg yang ada, hal ini disebabkan karena pada
saat uji TL kami menggunakan pemanasan dg suhu tinggi sehingga menyebabkan as. Benzoate
cepat meleleh. Dari uji titik lebur dapat menghitung %kemurnian TL asam benzoate yaitu
89,344%. Persentase ini sangat baik, karena mendekti angak kemurnian yang sempurna yaitu
100%. Selain itu dihitung juga %rendemen as. Benzoate dengan perbandingan berat hasil
percobaan dan berat smampel yang digunakan, sehingga di dapatkan %rendemen sebesar
114,365%, % rendemen ini lebih dari 100% karena dalam pencucian endapan kurang bersih
sehingga masih terdapat fasa organic.
Sementara itu, fasa organic di dalam corong pisah ditambahkan NaCl jenuh dan
diekstraksi kembali hingga didapatkan fasa organic dan fasa cairnya, Fasa cairnya dibuang dan
diambil fasa organiknya didalam beaker gelas C. Beaker gelas C ditmabahkan Na2SO4 anhidrat
yang berfungsi untuk menarik air yang kemungkinan masih tertinggal di dalam fasa organic

tersebut. penambahan methanol-air 3:1 ilakukan tabung C dan didinginkan untuk mendapatkan
endapan, endapan tersebut dikeringkan dan di dapat berat 0,2591 gr, endapn ini merupakan
naftalen. TL naftalen yang didpatkan dari pengujian yaitu meleleh pada suhu 79 C, hal ini
mendekati dengan TL naftalen secara teori yaitu 80-82. Dari uji TL ini didapatkan
%kemurnian TL naftalen sebesar 98,75 c, %kemurnian ini benar2 sempurna. %rendemen
naftalen drai berat naftalen yg ditimbang per berat naftalen sampel sebesar 25,91 %.
Pada percobaan ini, naftalen akan terpisah paling akhir karena naftalen bersifat
netral sehingga saat penambahan asam atau basa, naftalen tidak akan terpengaruh.
Sementara itu, aniline akan keluar pertama karena pertama kali diektrak dengan laruatan
HCl yang bersifat asam, dan asam benzoate akan keluar kedua setelah diekstrak dengan
larutan NaOh yang bersifat basa.