LABORATORIUM ANALITIK DASAR

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2016/2017

PRAKTIKUM KIMIA PANGAN

MODUL : Penentuan Bahan Pengawet
PEMBIMBING : Tri Reksa M.Si

Praktikum : 30 Desember 2016

Penyerahan : 17 Januari 2017
(Laporan)

Oleh :

Kelompok : VII
Nama : Meidiani Utami (141431021)
Mizanul Islam (141431023)
Muhamad Kosasih (141431024)
Nurcholifah Maharani P (141431025)

Kelas : 3A Analis Kimia

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2016
I. TUJUAN PRAKTIKUM
Setelah praktikum dilakukan, diharapkan bahwa mahasiswa dapat:
1. Menguji kandungan asam salisilat dalam sampel secara kualitatif
2. Menguji kandungan asam benzoat dalam sampel secara kualitatif

II. LANDASAN TEORI

Bahan tambahan pangan (BTP) adalah bahan atau campuran bahan yang
secara alami bukan merupakan bagian dari bahan baku pangan, tetapi ditambahkan ke
dalam pangan untuk mempengaruhi sifat atau bentuk bahan pangan. BTP
ditambahkan untuk memperbaiki karakter pangan agar kualitasnya meningkat.
Pemakaian BTP merupakan salah satu langkah teknologi yang diterapkan oleh
industri pangan berbagai skala. Sebagaimana langkah teknologi lain, maka risiko-
risiko kesalahan dan penyalahgunaan tidak dapat dikesampingkan.
Produsen produk pangan menambahkan BTP dengan berbagai tujuan,
misalnya membantu proses pengolahan, memperpanjang masa simpan, memperbaiki
penampilan dan cita rasa, serta pengaturan keseimbangan gizi. BTP dapat berupa
ekstrak bahan alami atau hasil sintesis kimia. Bahan yang berasal dari alam umumnya
tidak berbahaya, sementara BTP artifisial atausintetik mempunyai risiko terhadap
kesehatan jika disalahgunakan pemakaiannya
Bahan pengawet umumnya digunakan untuk memperpanjang masa simpan
bahan makanan yang mempunyai sifat mudah rusak. Bahan ini dapat menghambat
atau memperlambat proses degradasi bahan pangan terutama yang disebabkan oleh
faktor biologi. Penggunaan pengawet dalam makanan harus tepat, baik jenis maupun
dosisnya. Suatu bahan pengawet mungkin efektif untuk mengawetkan makanan
tertentu, tetapi tidak efektif untuk mengawetkan makanan lainnya karena makanan
mempunyai sifat yang berbeda-beda sehingga mikroba perusak yang akan dihambat
pertumbuhannya juga berbeda. Beberapa bahan pengawet yang umum digunakan
adalah benzoat, propionat, nitrit, nitrat, sorbat dan sulfit.
Produsen pangan skala rumah tangga atau industri kecil memakai Bahan
tambahan yang dinyatakan berbahaya bagi kesehatan karena alasan biaya. Tidak
jarang, produk pangan ditambahkan zat yang bukan untuk makanan tapi untuk
industri lain, misalnya untuk tekstil, dan cat. Badan POM (Pengawas Obat dan
Makanan) menemukan banyak produk-produk yang mengandung formalin. Formalin
bersifat desinfektan, pembunuh hama, dan sering dipakai untuk mengaetkan mayat.
Pewarna tekstil seperti Rhodamin B sering pula ditemukan pada kerupuk dan terasi.
Mengkonsumsi makanan yang mengandung formalin atau Rhodamin dapat
menyebabkan kerusakan organ dalam tubuh dan kanker. Bahan tambahan yang
dilarang oleh BPOM, melalui Permenkes No.722/Menkes/Per/IX/88 adalah: Asam
borat, Asam salisilat, Dietilpirokarbonat, Dulsin, Kalium klorat, Kloramfenol, Minyak
nabati yang dibrominasi, Nitrofurazon, dan Formalin.

Asam Salisilat
Asam salisilat(C7H6O3) sering disebut aspirin. Pada aspirin ini adalah analgetik
dan anti-inflamasi. Penelitian telah menunjukkan bahwa aspirin dapat mengurangi
jumlah asam folat dalam darah, meskipun kepastian perubahan belum terbukti. Asam
salisilat (ortho-Hydroxybenzoik acid) dapat mencegah terjadinya penjamuran pada
buah dan telah digunakan dalam pabrik cuka. Namun, penggunaan asam salisilat
sebagai pengawet makanan seperti yang diatur Pemerintah Amerika pada tahun 1904
disalahgunakan untuk pengawet makanan pada produsen- produsen makanan yang
nakal.

Gambar 1. Struktur kimia Asam Salisilat

Asam salisilat dilarang digunakan sebagai bahan pengawet makanan di

Indonesia. Pasalnya, asam salisilat memiliki iritasi kuat ketika terhirup atau tertelan.
Bahkan ketika ditambah air, asam salisilat tetap memberikan gangguan kesehatan
pada tubuh karena dapat menyebabkan nyeri, mual, dan muntah jika tertelan. Pada
sebuah sebuah survei terhadap sup sayuran, disebutkan bahwa sup sayuran
nonorganik mengandung asam salisilat hampir enam kali lipat ketimbang sup sayuran
organik. Kandungan asam salisilat dalam tanaman secara alami berguna untuk
tanaman bertahan dari serangan penyakit. Namun bila kandungan asam salisilat
melebihi dan berlebihan masuk ke dalam tubuh, maka gangguan kesehatan dapat
terjadi, misalnya terjadi pengerasan dinding pembuluh darah dan kanker saluran
pencernaan.
Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat
iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Asam salisilat mendapatkan
namanya dari spesies dedalu (bahasa Latin: salix), yang memiliki kandungan asam
tersebut secara alamiah, dan dari situlah manusia mengisolasinya. Pada saat ini, asam
salisilat banyak diaplikasikan dalam pembuatan obat aspirin. Salisilat umumnya
bekerja melalui kandungan asamnya. Hal tersebut dikembangkan secara menetap ke
dalam salisilat baru. Selain sebagai obat, asam salisilat juga merupakan hormon
tumbuhan.
a Sifat-sifat fisik dari asam salisilat

1 Penampakan : Tidak berwarna menjadi kuning pada larutan dengan

bau kenari pahit

2 Titik lebur : 1-2 0C

3 Titik didih : 197 0C

4 Kerapatan : 4,2

5 Tekanan uap : 1 mmHg pada 33 0C

6 Daya ledak : 1,146 g/cm3

7 Titik nyala : 76 0C

b Sifat-sifat lain yang dimiliki oleh asam salisilat

1 Panas jika dihirup, di telan dan apabila terjadi kontak dengan kulit.

2 Iritasi pada mata

3 Iritasi pada sauran pernafasan

4 Iritasi pada kulit

Asam Benzoat
 Salah satu bahan pengawet yang banyak digunakan adalah asam benzoat.
Asam benzoat lebih banyak digunakan dalam bentuk garamnya karena kelarutannya
lebih baik daripada bentuk asamnya. Bentuk garam dari asam benzoat yang banyak
digunakan adalah natrium benzoat. Benzoat dan turunannya dapat menghancurkan
sel-sel mikroba terutama kapang. Natrium benzoat bekerja efektif pada pH 2,5-4
sehingga banyak digunakan pada makanan atau minuman yang bersifat asam
(Winarno, 1980).

Gambar 2. Struktur kimia asam benzoat

Sifat-sifat asam benzoat adalah sebagai berikut: Bobot molekul 122,12,

mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 100,5% C7H6O2 dihitung
terhadap zat anhidrat, pemerian : hablur berbentuk jarum atau sisik, putih, sedikit
berbau, biasanya bau benzaldehid atau benzoin. Agak mudah menguap pada suhu
hangat, mudah menguap dalamuap air, kelarutan : sukar larut dalam air, mudah larut
dalam etanol, dalam kloroform, dan dalam eter.
Asam benzoat merupakan salah satu pengawet yang diizinkan oleh
Departemen Kesehatan untuk digunakan pada makanan. Menurut Permenkes RI
No.722/Menkes/Per/IX/88, batas penggunaan asam benzoat pada minuman ringan dan
kecap adalah 600 mg/kg, sedangkan pada sari buah, saus, jelly, manisan dan agar
adalah 1000 mg/kg.
Penelitian mengenai efek toksik asam benzoat telah banyak dilakukan.
Penelitian yang dilakukan oleh Wiley dan Bigelow (1908) menunjukkan bahwa
pemberian 1000,1500,2000,2500 mg/ hari asam benzoat masing-masing selama 5 hari
pada manusia menyebabkan terjadinya perasaan tidak nyaman dan malaise (mual,
sakit kepala, kelemahan, rasa terbakar di perut, dan iritasi oesophagus). Hayun dkk
(2004) menyatakan bahwa minuman ringan berkarbonasi mengandung asam benzoat.
Kandungan asam benzoat dalam minuman ringan berkarbonasi masih di bawah
batasan maksimal penggunaan asam benzoat yang ditetapkan. Pada penderita
 asmadan orang yang menderita urticaria sangat sensitif terhadap asam benzoat, jika
dikonsumsi dalam jumlah besar akan mengiritasi lambung (Cahyadi, 2009). Penelitian
ini bertujuan untuk mengetahui kadar asam benzoat dalambeberapa minuman ringan
dan untuk mengetahui apakah penggunaan asam benzoat dalam minuman ringan
sesuai dengan Permenkes RI No.722/Menkes/Per/IX/88 tentang bahan tambahan
pangan.

III. ALAT DAN BAHAN

Alat Bahan
Gelas Kimia 50 mL, 100 mL dan 250 mL Sampel minuman
Gelas Ukur 50 mL Aquades
Hotplate H2SO4 encer (4N)
Botol Semprot H2SO4 pekat
Pipet tetes n-Hexan
Corong pisah larutan ferri klorida
Air Brom
Asam Nitrat berasap
Padatan KNO3
Ammoniak
Padatan Hidroksilamine-HCl
IV. LANGKAH KERJA
1. Penentuan Asam Salisilat (cara Kualitatif)

Melarutkan 1 bagian contoh dalam 4 bagian air.. mengaduk dan

menyaring bila diperlukan

Mengambil 50-100 mL larutan diatas. Mengasamkan dengan H 2SO4

encer(4N), mengocok 2x dengan 20 mL dan 10 mL n-Hexan

Menguapkan larutan dengan pemanasan lambet (tidak menggunakan

api langsung)

Melarutkan residu dalam 30 mL air. mencampur sebagian latutan

dengan beberapa tetes larutan ferri klorida dan sebagian lainnya
dengan air brom

Bila terdapat asam salisilat maka dengan ferri klorida timbul warna
violet yang tidak hilang pada penambahan dengan spirtus atau dengan
asam cuka. pada penambahan air brom terdapat endapa berwarna putih

2. Penentuan Asam Benzoat (cara Kualitatif)

Melarutkan 1 bagian contoh dalam 4 bagian air.. mengaduk dan
menyaring bila diperlukan

Mengambil 50-100 mL larutan diatas. Mengasamkan dengan H 2SO4

encer(4N), mengocok 2x dengan 20 mL dan 10 mL n-Hexan

Menguapkan larutan dengan pemanasan lambet (tidak menggunakan

api langsung)

Mencampur residu 10 tetes H2SO4 pekat atau dengan asam nitrat

berasap (HNO3 65%) atau 50 mg KNO3 . Memanaskan pada 180C
selama 3 menit

Setelah dingin, larutan dibuat alkalis dengan menambahkan ammoniak

dan didihkan. Setelah dingin diberi 40 mg hidroksilamine-HCl.
Timbul warna merah coklat menunjukan adanya asam
benzoat
V. DATA PENGAMATAN DAN PENGOLAHAN DATA
1. Penentuan Asam Salisilat (cara kualitatif)

Perlakuan Gambar Keterangan

Melarutkan 1 bagian sampel Sampel teh gelas berwarna
dalam air coklat
Dan diambil sebanyak 50
mL

Sampel teh gelas

+ H2SO4 encer (4N). Warna sampel larutan teh

Mengocok larutan gelas memudar menjadi
menggunakan 20mL dan 10 coklat muda
mL n-Hexan.
Memanaskan arutan secara
perlahan

Sampel teh gelas

Melarutkan residu dalam 30
mL air

Sebagian larutan + ferri

klorida
Sebagian larutan + air brom

2. Penentuan Asam Benzoat (cara kualitatif)

Perlakuan Gambar Keterangan

Melarutkan 1 bagian Sampel teh gelas
sampel dalam air berwarna coklat
Dan diambil sebanyak
50 mL Tidak terjadi perubahan
warna pada sampel
segar sari

Sampel teh gelas

Sampel segar sari

+ H2SO4 encer (4N). Warna sampel larutan
Mengocok larutan teh gelas memudar
menggunakan 20mL dan menjadi coklat muda
10 mL n-Hexan.
Memanaskan arutan
secara perlahan
Tidak terjadi perubahan

Sampel teh gelas warna pada sampel

segar sari

Sampel segar sari

 + 10 tetes H2SO4 pekat Warna sampel teh gelas
Dipanaskan pada suhu berubah menjadi coklat
180C selama 3 menit tua

Tidak terjadi perubahan

warna pada sampel
segar sari

Sampel teh gelas

Sampel segar sari

Penambahan ammoniak Warna sampel teh gelas
+40 mg hidroksil amine- menjadi lebih tua
HCl daripada warna
sebelumnya

Tidak terjadi perubahan

warna pada sampel

Sampel teh gelas segar sari

Sampel segar sari

VI. PEMBAHASAN
 Pada praktikum kali ini dilakukan pengujian kandungan asam salisilat dan asam
benzoat pada dua sampel minuman yang berbeda merk. Sampel yang digunakan pada
praktikum ini adalah teh gelas dan segar sari. Pengujian dilakukan secara kualitatif
1. Pengujian asam salisilat
Pengujian dilakukan dengan melarutkan 1 bagian sampel kedalam 4 bagian
air, hal ini dilakukan untuk . setelah itu sampel diasamkan menggunakan H2SO4
encer dan dikocok dua kali menggunakan n-Hexan dalam corong pisah.
Pengocokan dengan n-Hexan dilakukan untuk mengekstraksi kandungan asam
salisilat yang berada dalam sampel. Setelah dikocok dua kali, diamkan larutan
beberapa menit hingga terbentuk 2 lapisan. Keluarkan bagian bawah larutan dan
panaskan larutan diatas hotplate untuk menguapkan dan menghilangkan
kandungan n-Hexan. Residu yang didapat dilarutkan dalam air kemudian
ditambahkan.
2. Pengujian asam benzoat
Pengujian dilakukan dengan melarutkan 1 bagian sampel kedalam 4 bagian
air, hal ini dilakukan untuk . Setelah itu sampel diasamkan menggunakan H 2SO4
encer dan dikocok dua kali menggunakan n-Hexan dalam corong pisah.
Pengocokan dengan n-Hexan dilakukan untuk mengekstraksi kandungan asam
benzoat yang terdapat dalam sampel. Setelah dikocok dua kali, diamkan larutan
beberapa menit hingga terbentuk 2 lapisan. Keluarkan bagian bawah larutan dan
panaskan larutan diatas hotplate untuk menguapkan dan menghilangkan
kandungan n-Hexan. Residu yang didapat kemudian ditambahkan H2SO4 pekat.
Setelah itu larutan dibuat basa dengan ammoniak dan ditambahkan padatan
hidroksil amine-HCl. Timbulnya warna merah coklat dalam sampel menandakan
bahwa sampel mengandung asam benzoat.
Berdasarkan hasil praktikum, didapatkan bahwa tidak terjadi perubahan warna
(larutan tetap btidak berwarna) pada sampel segar sari ketika ditambahkan dengan
hidroksil amine-HCl. Hal ini menandakan bahwa dalam sampel segar sari tidak
mengandung asam benzoat. Sedangkan pada sampel teh gelas terjadi perubahan
warna larutan dari warna coklat muda menjadi coklat tua. Hal ini menandakan
bahwa sampel teh gelas mengandung asam benzoat. Kedua hasil tersebut sesuai
dengan komposisi yang tersedia di masing-masing kemasan dimana pada kemasan
segar sari tidak terdapat pengunaan asam benzoat sebagai pengawet melainkan.
Sedangkan pada kemasan teh gelas dicantumkan penggunaan asam benzoat
sebagai pengawet.
VII. KESIMPULAN
1. Sampel segar sari mengandung
2. Sampel teh gelas mengandung asam benzoat sebagai pengawet
 DAFTAR PUSTAKA
Ahmad, N.A. 2014. Kajian Terhadap Kadar Air Tepung Jagung Dan Tepung Karaginan
Sebagai Bahan Baku Puding Jagung. Gorontalo: Universitas Negeri Gorontalo

Anonim. No Date. Pengukuran Kadar Air. Diambil dari https://indo-

digital.com/pengukuran-kadar-air.html [17 Oktober 2016]

Himmatuliza, Asti Nesia. 2015. Kadar Air dalam Bahan Pangan. Diambil dari
http://dokumen.tips/documents/kadar-air-dalam-bahan-pangan.html [17 Oktober 2016]

Sudarmadji, dkk. 1996. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian.

Yogyakarta: Penerbit Liberty

Zulidar, J. 2011. Penentuan Kadar Air pada Mie Instan Di PT INDOFOOD CBP. SUKSES
MAKMUR Tbk MEDAN. Medan: Universitas Sumatera Utara