BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Bahan dan Fungsi

1. Asam Asetat (CH3COOH)
Fungsi : sebagai reaktan dalam reaksi esterifikasi
2. Asam Klorida (HCl)
Fungsi : sebagai zat pentitran
3. Asam Sulfat (H2SO4)
Fungsi : sebagai katalis asam dalam reaksi esterifikasi
4. Aquadest (H2O)
Fungsi : sebagai pelarut reaktan
5. Etanol (C2H5OH)
Fungsi : sebagai reaktan dalam reaksi esterifikasi dan pelarut sampel
6. Indikator phenolphtalein
Fungsi : sebagai indikator dalam titrasi
7. Kalium Hidroksida (KOH)
Fungsi : sebagai pelarut sampel dalam titrasi

3.2 Peralatan dan Fungsi

Adapun peralatan yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
1. Beaker glass
Fungsi : sebagai wadah untuk membuat larutan
2. Corong gelas
Fungsi : untuk memudahkan memasukkan larutan
3. Erlenmeyer
Fungsi : untuk menampung distilat yang keluar dari pendingin leibig
4. Gelas ukur
Fungsi : untuk mengukur volume distilat ataupun larutan
5. Heating mantle
Fungsi : untuk memanaskan larutan

6. Neraca elektrik
Fungsi : untuk menimbang massa bahan yang digunakan
7. Pendingin leibig
Fungsi : untuk mengkondensasikan uap menjadi cairan
8. Pipa bengkok
 Fungsi : untuk menghubungkan pendingin leibig dengan labu leher tiga
9. Pipet tetes
Fungsi : untuk mengambil larutan dalam jumlah kecil
10. Refluks kondensor
Fungsi : untuk mengkondensasi distilat dengan media pendingin air
11. Statif dan klem
Fungsi : untuk menyangga labu leher tiga dan pendingin leibig
12. Stopwatch
Fungsi : untuk mengukur waktu
13. Termometer
Fungsi : untuk mengukur temperatur reaksi
14. Gabus
Fungsi : menutup dan mencegah menguapnya sampel yang ada di dalam labu
leher tiga
15. Labu leher tiga
Fungsi : sebagai tempat berlangsungnya reaksi dan campuran yang akan
didistilasi
16. Selang
Fungsi : untuk mengalirkan air masuk dan keluar dari refluks kondensor dan
pada pendingin leibig

3.3 Flowchart Percobaan

3.3.1 Flowchart Prosedur Percobaan Esterifikasi
Mulai

Dirangkai peralatan esterifikasi

Ke dalam labu leher tiga dimasukkan 215 ml etanol 96% 7 M dan 185
ml asam asetat 6 M

Dipanaskan hingga suhu operasi

Ditambahkan 25 ml asam sulfat (H2SO4) setetes demi tetes ke dalam

Diambil cuplikan sampel pada interval waktu 5 menit selama
reaktan
40 menit
 Selesai

Gambar 3.1 Flowchart Prosedur Percobaan Esterifikasi

3.3.2 Flowchart Prosedur Percobaan Distilasi

Mulai

Dirangkai peralatan distilasi

Hasil esterifikasi dimasukkan ke dalam labu leher tiga

Labu leher tiga dipanaskan dengan penangas pasir

Apakah distilat pertama telah

Apakah masih ada distilat yang
keluar?
keluar?

Distilat
Distilatditampung
dikumpul setelah
dalamSelesaiTidak
erlenmeyer
7 menit danlain
volumenya Ya
yang tertutup
dicatat
 Gambar 3.2 Flowchart Prosedur Percobaan Distilasi

3.3.3 Flowchart Prosedur Analisa Densitas Ester

Mulai

Piknometer kosong dan bersih ditimbang dan dicatat massanya

Piknometer diisi dengan air sebanyak 10 ml

Piknometer + air ditimbang dan dicatat massanya

Piknometer diisi dengan ester sebanyak 10 ml

 Piknometer + ester ditimbang dan dicatat massanya

Densitas ester dihitung

Selesai

Gambar 3.3 Flowchart Prosedur Analisa Densitas Ester

3.3.4 Flowchart Prosedur Analisa Viskositas Ester

Mulai

Viskosimeter diisi dengan air sebanyak 10 ml

Air dihisap dengan karet penghisap sampai batas atas

Air dibiarkan turun. Pengukuran waktu saat air turun dari

batas atas sampai batas bawah

Pengukuran dilakukan sebanyak 3 kali

 Viskosimeter diisi dengan ester hasil distilasi sebanyak 10 ml

Pengukuran waktu dilakukan 3 kali sama dengan

pengukuran waktu alir air

Viskositas ester dapat dihitung dari waktu alir yang

diperoleh

Selesai

Gambar 3.4 Flowchart Prosedur Analisa Viskositas Ester

3.3.5 Flowchart Penentuan Kadar Ester

Mulai

Diambil 1 ml sampel dan dimasukkan ke dalam

erlenmeyer 200 ml

Ditambahkan 10 ml etanol dan 25 ml larutan 0,5 N

KOH

Dipanaskan selama 20 menit dengan suhu 80C

Didinginkan dan ditambahkan 3 tetes phenolphtalein

Dititrasi dengan larutan baku 0,5 N HCl

Dilakukan titrasi blanko

Selesai

Gambar 3.5 Flowchart Penentuan Kadar Ester