MODUL PRAKTIKUM UOP 2

DISTILASI BATCH

I. Tujuan Percobaan
1. Mempelajari efek dari rasio refluks terhadap kemurnian dari produk.
2. Mendapatkan jumlah stage yang diperlukan untuk memisahkan aseton dari campuran
aseton-air pada kondisi operasi tertentu (rasio refluks dan waktu operasi).
3. Menentukan efisiensi tray dari alat distilasi yang digunakan.
4. Mengetahui hubungan dari jumlah produk dan laju alir uap dengan rasio refluks dan waktu
operasi.
II. Teori
Distilasi merupakan suatu proses separasi yang sering digunakan untuk memisahkan zat
dari dua atau lebih komponen (multi komponen). Pemisahan dengan menggunakan metode
distilasi memanfaatkan perbedaan kemampuan/daya penguapan diantara komponen-
komponen tersebut, khususnya untuk pemisahan komponen dengan perbedaan titik didih dan
tekanan uap yang cukup besar. Kolom distilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan
karena memiliki sistem perangkat yang menunjang kinerja alat ini yaitu boiler sebagai tempat
untuk menguapkan campuran cairan, kolom distilasi sebagai tempat untuk mempertemukan
fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya, dan kondensor yang mengkondensasikan
fasa uap.
Dalam prakteknya, distilasi dapat dilakukan dengan menggunakan dua metode. Metode
pertama didasarkan pada penghasilan uap dengan memanaskan campuran cairan hingga
terpisah kemudian mengkondensasikan uap tersebut dan tidak membiarkan adanya cairan
kondensat yang kembali ke kolom, metode ini dinamakan distilasi tanpa refluks. Cara kedua
dapat dilakukan dengan mengembalikan sebagian uap yang telah dikondensasikan sehingga
dapat melakukan kontak kembali dengan uap yang menuju kondenser atau dengan kata lain
dilakukan refluks pada distilasi ini sehingga produk yang didapatkan dapat lebih murni.
Kedua metode tersebut dapat dilakukan pada proses yang kontinyu ataupun batch.
Pada praktikum ini akan dilakukan dengan menggunakan proses yang batch, dimana
tidak ada aliran masuk ataupun keluar dari dalam sistem selama proses berlangsung. Distilasi
dengan proses batch secara sederhana biasanya tidak akan memberikan hasil pemisahan yang
baik kecuali bila perbedaan penguapan komponen sangat tinggi. Dalam banyak kasus, kolom
rektifikasi dan dengan refluks digunakan untuk meningkatkan performa dari distilasi, ilustrasi
dari alat distilasi batch ini dapat dilihat pada Gambar 1 dengan keterangan W adalah jumlah
umpan yang ada didalam boiler dengan fraksi mol cairan xw sementara itu V adalah jumlah
uap dengan fraksi mol uap yD yang kemudian dikondensasi dan dibagi menjadi dua yaitu L
sebagai jumlah refluks dan D yaitu jumlah produk fraksi mol cairan yang sama yaitu xD.

Gambar 1. Skema alat distilasi batch multistage dengan refluks

Operasi dari distilasi batch dengan reflux dapat dianalisa dengan menggunakan diagram
Mc.Cabe-Thiele yaitu persamaan garis operasi seperti dibawah ini,

+1 = +
+ 1 + 1
dengan yn+1 = fraksi mol komponen volatil pada bagian uap di tray n+1, xn = fraksi mol
komponen volatil pada bagian cair di tray n, xD = fraksi mol komponen volatile pada bagian
distilat, dan RD = adalah rasio refluk yang digunakan yang merupakan perbandingan dari
banyaknya cairan yang dimasukkan kembali ke dalam kolom dengan cairan yang diambil
sebagai produk (L/D).
 Dari garis operasi yang didapat dari persamaan Mc Cabe-Thiele maka dapat digunakan
untuk mencari banyaknya tray yang dibutuhkan secara teori dengan memplotkan pada kurva
kesetimbangan seperti pada Gambar 2 dan untuk mendapatkan efisiensi dari tray dapat
menggunakan persamaan berikut.

Gambar 2. Ploting garis operasi pada kurva kesetimbangan uap-cair

Keberhasilan suatu operasi distilasi tergantung dari keadaan setimbang yang terjadi
antara fasa uap dengan fasa cair dari suatu campuran. Dalam praktikum ini akan ditinjau
campuran biner yang terdiri dari komponen aseton (yang lebih mudah menguap) dan
komponen air (yang kurang mudah menguap). Pada umumnya proses distilasi dilaksanakan
dalam keadaan bubble temperature dan dew temperature, dengan komposisi aseton-air yang
ditunjukkan pada Gambar 3, sedangkan komposisi uap dan cairan yang ada dalam
kesetimbangan campuran aseton-air ditunjukkan pada Gambar 4.
 Gambar 3. Hubungan antara komposisi uap-cair dengan temperature

Gambar 4. Hubungan antara konsentrasi uap dan cairan aseton pada campuran aseton-air
 Pada topik ini, distilasi batch dengan reflux digunakan untuk memisahkan aseton dari
campuran aseton-air. Zat aseton dengan konsentrasi yang diketahui akan dipisahkan untuk
mendapatkan konsentrasi yang lebih tinggi. Untuk mengetahui berapa konsentrasi dari aseton
yang berada pada reboiler ataupun produk dapat dilihat dengan mengukur densitasnya dan
menghubungkannya dengan menggunakan Gambar 5 yang merupakan kalibrasi hubungan
antara densitas dengan fraksi mol pada suhu ruang.

y = -79,983x3 + 200,81x2 - 170,26x + 48,667

R = 0,9934
Fraksi Mol Aseton

Densitas (g/ml)

Gambar 5. Hubungan antara densitas dan fraksi mol aseton

Alat yang digunakan adalah distilasi batch dengan menggunakan multi sieves trays dan
adjustable reflux ratio yang ditunjukkan pada Gambar 6.
 Gambar 6. Unit kolom distilasi batch

Keterangan :
A. Tangki umpan
B. Kolom
C. Kondenser
D. Dekanter
E. Flow meter air pendingin
F. Tangki produk
G. Saklar
H. Potensiometer
I. Kontroler temperatur tangki umpan
J. Indikator Suhu
V1. Valve tangki umpan
V2. Valve tangki produk
V3. Valve pengembali produk ke tangki umpan
III. Percobaan
a. Alat dan Bahan
Alat
o Batch distillation dengan refluks
o Pignometer
o Tabung pengukur volume
o Timbangan
o Sarung tangan anti panas
o Stopwatch
Bahan
o Campuran aseton-air
o Air pendingin
b. Prosedur Percobaan
1. Siapkan 5 L campuran aseton-air dengan komposisi 10% mol aseton.
2. Tuangkan larutan ke tangki umpan.
3. Alirkan air pendingin dengan kecepatan 2500 mL/menit.
4. Nyalakan pemanas dan set temperatur tangki menjadi 100oC dengan
menggunakan temperatur kontrol.
5. Gunakan potensiometer, set refluks menjadi 100%.
6. Buka V3 agar produk mengalir kembali dari tangki produk ke tangki umpan.
7. Ketika uap dan cairan mulai mengalir dalam kolom catat suhu tangki umpan
kemudian matikan pemanas.
8. Ambil 10 mL sampel dari tangki umpan dengan menggunakan gelas beaker dan
dinginkan sampel.
9. Ketika sampel telah cukup dingin tes densitas sampel dan catat densitas yang
ditunjukkan.
10. Nyalakan kembali pemanas kemudian atur refluks menjadi 50% dengan mengatur
potensiometer kolom dan tangki produk menjadi 1 : 1 serta tutup V3.
11. Ketika uap dan cairan mulai mengalir dalam kolom mulai nyalakan stopwatch.
12. Putar knop pada dekanter agar jumlah distilat yang terbentuk stabil.
 13. Ambil 10 ml sampel dari tangki umpan dan produk pada rentang waktu 5, 10, dan
15 menit serta catat suhu tangki umpan dan jumlah produk yang terbentuk.
14. Hitung dan catat besar densitasnya tiap sampel dalam keadaan dingin.
15. Matikan pemanas dan buka V3, diamkan alat hingga seluruh cairan kembali lagi
ke tangki umpan.
16. Lakukan kembali Langkah 10-16 untuk rasio refluks yang berbeda yaitu 40% dan
33% dengan mengatur potensiometer kolom dan tangki produk menjadi 1 : 2 dan
1 : 3 serta tutup V3.
IV. Tugas (Untuk Laporan Praktikum)
1. Bandingkan fraksi mol dari tiap-tiap rasio refluks pada tiap waktu, jelaskan bagaimana
pengaruh kemurnian produk terhadap rasio refluks dan waktu operasi!
2. Gambarkan diagram McCabe-Thiele dan hitung jumlah stage yang dibutuhkan untuk
setiap rasio refluks pada akhir waktu operasi!
3. Bandingkan stage yang dihitung dengan stage kenyataan dan hitung besar efisiensi
tray!
4. Hitung laju alir molar uap untuk setiap waktu pengamatan pada tiap rasio refluks!
5. Buat model hubungan antara jumlah produk yang didapatkan dengan waktu untuk
masing-masing rasio refluks! Prediksi dan analisis berapa jumlah dan kemurnian
produk apabila dilakukan distilasi selama 40 menit!
 FORMAT LAPORAN
BATCH DISTILLATION

I. TUJUAN PERCOBAAN
II. TEORI
30% maksimum referensi dari modul, 70% minimal dari studi literatur
III. DATA PERCOBAAN
Format tabel sesuai dengan lembar data yang diberikan asisten
IV. PENGOLAHAN DATA
4.1 Persamaan persamaan
Rumus rumus yang digunkan dan sertakan penurunannya jika ada
4.2 Hasil Perhitungan
Format tabel sesuai dengan yang di modul distilasi

V. ANALISIS
5.1 Perbandingan Fraksi Mol Tiap Refluks
Berikan analisis (wajib), grafik/diagram, dan perhitungan jika diperlukan

5.2 Diagram Mc-Cabe Thiele Tiap Refluks

Berikan analisis (wajib), grafik/diagram, dan perhitungan jika diperlukan

5.3 Efisiensi Tray

Berikan analisis (wajib), grafik/diagram, dan perhitungan jika diperlukan

5.4 Laju Alir Molar Tiap Refluks

Berikan analisis (wajib), grafik/diagram, dan perhitungan jika diperlukan

5.5 Hubungan Jumlah Produk dengan Waktu untuk Tiap Refluks

Berikan analisis (wajib), grafik/diagram, dan perhitungan jika diperlukan

5.6 Analisis Kesalahan

5.7 Analisis Alat dan Bahan

VI. KESIMPULAN
Kesimpulan harus menjawab tujuan percobaan yang disebutkan.
VII. DAFTAR PUSTAKA
Kelompok : Tanggal Praktikum :

LEMBAR DATA PENGAMATAN

PRAKTIKUM MODUL: BATCH DISTILLATION

Data awal
Total Refluks Refluks 50% Refluks 40% Refluks 33%
Massa piknometer kosong (g)
Massa piknometer terisi (g)
Volume piknometer (ml)

Total refluks
Waktu (menit) T (C) Vd (ml) md (g) mb (g)

Refluks 50%
Waktu (menit) T (C) Vd (ml) md (g) mb (g)

Refluks 40%
Waktu (menit) T (C) Vd (ml) md (g) mb (g)

Refluks 33%
Waktu (menit) T (C) Vd (ml) md (g) mb (g)
 DAFTAR PUSTAKA
Mc.Cabe, Warren L. 1985. Unit Operation of Chemical Engineering. 4th edition. Singapore :
Mc.Graw-Hill.
Perry, Robert H. 1997. Chemical Engineers Handbook.USA: McGraw-Hill.