Tujuan

Menentukan konsentrasi Na dalam urin menggunakan flame atomic-emission spectroscopy

Prinsip
1. Natrium
Natrium adalah salah satu contoh kation yang terdapat dalam cairan ekstraseluler tubuh.
Fungsi natrium dalam tubuh yaitu mengatur keseimbangan cairan, asam basa tubuh dan
berperan dalam transmisi saraf dan kontraksi (Siswati,2014).
2. Kalium
Kalium merupakan mineral yang berfungsi untuk mengendalikan tekanan darah dan
membersihkan CO2 dalam darah. Jika kekurangan kalium (hipokalemia) dapat berefek
buruk seperti denyut jantung melambat dan jika berlebih (hiperkalemia) menyebabkan
aritmia jantung (Fitriani,2012).
3. Atomic-Emission Spectroscopy (AES)
Atomic-Emission Spectroscopy (AES) adalah metode analisis kimia menggunakan
intensitas cahaya yang diemisikan dari nyala pada panjang gelombang tertentu untuk
menentukan kuantitas suatu elemen dalam sampel (Kumar, 2014).
4. Urine
Urine atau air seni merupakan cairan sisa yang diekskresikan oleh ginjal lalu akan
dikeluarkan dari dalam tubuh melalui proses urinalisasi. Ekskresi urin berguna untuk
membuang molekul yang tersisa dalam darah yang sudah disarung oleh ginjal
(Harjono,2011).
Prosedur
1. Larutan stok Na standar 100 ppm
a. Menimbang NaCl (reagent grade) secara akurat sebanyak 0,1271 g
b. Masukkan NaCl ke dalam labu ukur 500 mL, gunakan botol semprot
untuk membersihkan wadah timbang dan dinding labu ukur dari NaCl (0,1
g Na/L = 100 mg/L = 100 g/mL = 100 ppm Na)
c. Menambahkan 100 ml air deionisasi ke dalam labu ukur, homogenkan,
add hingga tanda batas
2. Lart Standar Na Kalibrasi
a. Gunakan air deionisasi sebagai blanko
b. Memipet 1, 2, 4, 8, dan 16 mL larutan standar Na 100 ppm masing-masing
ke dalam labu ukur 100 mL
c. Melarutkan dengan air deionisasi sampai tanda batas labu ukur dan
homogenkan
3. Pengujian
 a. instrument harus dinyalakan dan dipanaskan selama 15 menit untuk
menjamin stabilitas
b. Membilas alat yang akan digunakan, bilasan pertama dengan air suling
lalu bilasan kedua dengan air deionisasi
c. Mengisi vial polietilen (25 mL) dengan air deionisasi, kelima standar (1, 2,
4, 8, dan 16 ppm Na) dan larutan sampel, memasukkan ke dalam plastic
holder
d. Mengalirkan air deionisasi pada vial hingga pembacaan stabil selama 30-
90 detik.
blank digunakan untuk mengatur pembacaan hingga 0,00
Mengalirkan larutan standar dengan konsentrasi tertinggi (16 ppm) sampai
pembacaan stabil.
fine sensitivity untuk mengatur pembacaan hingga 50
e. Mengulangi prosedur kalibrasi dengan air deionisasi dan konsentrasi
standar 5 ppm sampai keduanya berada dalam kondisi stabil pada 0.00 dan
50
f. Mengalirkan blanko, 5 variasi standar, dan sampel yang akan diuji.
Minimal 3 x pembacaan untuk masing2 larutan
g. Saat kalibrasi kedua berjalan , tempatkan larutan sampel diantara kedua
standar yang akan membaca bracket dari masing-masing sampel.
h. Ulangi seluruh prosedur kalibrasi dan lakukan secara triplo seperti
sebelumnya
i. Jika aspirator tidak mengering secara sempurna.ditandai dgn emisi Na
berwarna kekuningan maka harus dikeringkan dengan cara menggoyang
tabung tygon yang melekat pada bagian bawah pembakar aspirator
j. Mengalirkan air deionisasi untuk membersihkan aspirator atau burner
ketika pengujian selesai, instrumen dimatikan
k. Membersihkan semua peralatan kaca dan plastik yang digunakan dengan
air deionisasi, keringkan dan simpan peralatan di dalam laci
Kadar natrium dan kalium
 Perbedaan AAS dan AES
Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang
elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang
untuk menghasilkan spektra
Pembeda AES AAS
Definisi suatu alat yang dapat teknik spektrofotometri

digunakan untuk analisa atom yang menggunakan

logam secara kualitatip prinsip penyerapan radiasi

maupun kuantitatip yang cahaya pada L tertentu

didasarkan pada oleh atom-atom bebas

pemancaran atau emisi logam yang akan

sinar dengan panjang dianalisis.

gelombang yang

karakteristik untuk unsur

yang dianalisa
Prinsip Apabila atom suatu ada spektroskopi serapan
unsur ditempatkan atom terjadi penyerapan
dalam suatu sumber energi oleh atom sehingga
energi kalor (sumber
atom mengalami transisi
pengeksitasi), maka
elektron di orbital paling elektronik dari keadaan
luar atom tersebut yang dasar ke keadaan
tadinya dalam keadaan tereksitasi. Dalam metode
dasar atau ground state ini, analisa didasarkan
akan tereksitasi ke
pada pengukuran intesitas
tingkat-tingkat energi
sinar yang diserap oleh
elektron yang lebih
tinggi. Karena keadaan atom sehingga terjadi
tereksitasi itu eksitasi.
merupakan keadaan
 yang sangat tidak
setabil maka elektron
yang tereksitasi itu
secepatnya akan
kembali ke tingkat
energi semula yaitu
kekeadaan dasarnya
(ground state). Pada
waktu atom yang
tereksitasi itu kembali
ketingkat energi lebih
rendah yang semula,
maka kelebihan
energi yang
dimilikinya sewaktu
masih dalam keadaan
tereksitasi
akan dibuangkeluar
berupa emisi
sinar dengan panjang
gelombang yang
karakteristik bagi
unsur yang
bersangkutan khas
Sumber radiasi Atomizer berfungsi ganda, Ada 2 macam sumber
selain untuk atomisasi unsur radiasi
1. Sumber radiasi kontinu
juga berfungsi sebagai
yaitu sumber radiasi yang
sumber radiasi.
memancarkan radiasi pada
berbagai panjang
gelombang
yaitu lampu deuteurium
(D2) untuk UV, lampu
wolfram (W) untuk visible.
2. Sumber radiasi
diskontinu yaitu sumber
radiasi yang memancarkan
radiasi secara diskontinu
 pada panjang gelombang
tertentu
yaitu lampu katoda cekung
(Hollow Cathode Lamp)
dan Electrodless Discharge
Lamp
Waktu Lama cepat
Kemudahan penggunaan Lebih sukar Lebih mudah
teknik Teknik spesifik karena garis Teknik tidak spesifik karena
spektrum absorpsi atom tidak dijumpai adanya
sangat sempit dan energi masalah garis spektrum
transisi elektron sangat yang sempit
karakteristik untuk setiap
unsur

Komponen AES
1. Blok Diagram
Prinsip dari alat ini tidak jauh berbeda dengan metoda konvensional yang
menggunakan metoda spektrograp,
Perbedaan utamanya pada penggantian pelat fotografis diganti dengan
Photomultiplier (PMT) (tabung penggandaan foton) yang menangkap sinar
monokromatis dan kemudian mengubahnya ke dalam intensitas
2. Spark Stand
Spark stand, adalah bagian dimana Sampel dan elektroda yang biasanya terbuat
dari logam wolfram dialiri arus yang dibangkitkan oleh suatu unit pembangkit
tegangan tinggi (High Voltage Discharge) sehingga akan timbul spark atau Arc.
Proses spark ini akan menyebabkan molekul-molekul dalam sample akan ter
atomisasi dan kemudian tereksitasi.
3. Concave Diffraction Grating
Concave Diffraction Grating adalah sebuah alat untuk mendispersikan spectrum
polikromatis menjadi spectrum monokromatis. Alat ini adalah sebuah lempengan
cekung yang pada permukaannya diberikan alur-alur (grooves) yang sejajar dan
biasanya sekitar 1200 3000 groove per mm
4. Exit Slit (Celah keluar)
Setelah sinar polikromatis didispersikan menjadi sinar monokromatis oleh
 grating, kemudian keluar melalui suatu celah yang disebut Exit slit atau secondary
opic.
5. Detektor
Detektor dimaksudkan untuk merubah energi yang dipancarkan menjadi sebuah
sinyal listrik yang kemudian diproses oleh sebuah amplifier sehingga dapat dapat
di interpretasikan lebih lanjut.
a. Photocell;
Fungsinya adalah mengubah energi sinar menjadi arus listrik yang
sebanding dengan Intensitas
nya. sebuah keping logam yang dilapisi dengan bahan Selenium yang
sensitive terhadap sinar
b. Phototube;
Kontruksi detektor ini adalah sebuah tabung vakum yang terbuat dari
kuarsa, bagian dalamnya berisi katoda (Photocathode) logam berbentuk
silinder dengan permukaanya dilapisi oksida logam
c. PMT
atau Tabung Penggandaan Foton terdiri dari tabung kaca hampa udara
yang sebagian dindingnya terbuat dari kuarsa, bagian dalam terdiri dari
katoda yang permukaannya dilapisi suatu bahan yang akan mengeluarkan
electron bila dikenai sinar.