Laporan Praktikum

Operasi Teknik Kimia II

MATERI:
KRISTALISASI

Disusun oleh :
Nama : Nindia Putri Prihantini
NIM : 011500420
Prodi : Teknik kimia Nuklir
Semester : IV
Rekan Kerja : M. Rifqi Kurniawan
Nidha Kusuma Anggita P.
Sonia Saraswati M.
Asisten : Riko Iman Decamarta, S.ST

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NUKLIR

BADAN TENAGA NUKLIR NASIONAL
YOGYAKARTA
2017
 Kristalisasi

I. Tujuan
Menganalisis kristal asam sitrat secara kualitatif dengan metode kristalisasi secara
penguapan.

II. Dasar Teori

Kristalisasi atau penghabluran (crystallzation) ialah peristiwa pembentukan
partikel-partikel zat padat (kristal) di dalam suatu fase yang homogen. Kristalisasi
merupakan metode yang praktis untuk mendapatkan bahan-bahan kimia murni dalam
kondisi yang memenuhi syarat baik untuk pengemasan ataupun untuk penyimpanan.
Dalam proses kristalisasi disini, kita menggunakan alat yang dinamakan dengan
crystallizer. Crystallizer adalah alat yang digunakan untuk memperoleh atau membuat
kristal dari larutannya. Oleh karena itu, larutan yang akan dikristalisasi harus dibuat
lewat jenuh terlebih dulu dengan jalan penguapan atau pendinginan. Kristalisasi tidak
dapat terjadi tanpa super saturasi terlebih dahulu, dimana cara memperoleh saturasi ini
tergantung dari kelarutannya. Untuk memperoleh super saturasi dan kristalisasi dapat
dilakukan dengan :

pendinginan tanpa penguapan

penguapan tanpa pendinginan
kombinasi penguapan dan pendinginan (adiabatic)

Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Proses Kristalisasi

1. Kecepatan kristalisasi
Kecepatan kristalisasi meliputi :

a. Pembentukan inti kristal

b. Pertumbuhan kristal

Terjadinya inti kristal dapat dipertinggi dengan :

pendinginan yang cepat

pengadukan yang baik
 memakai larutan yang murni
temperature yang tinggi
konsentrasi yang tinggi
pemberian kristal halus sebagai bibitan
2. Hasil kristalisasi
Hasil kristalisasi tergantung dari prosesnya. Apabila proses kristalisasi berjalan
cepat maka kristal yang terjadi halus. Sebaliknya bila proses kristalisasi berjalan
lambat maka kristal yang terbentuk kasar (besar).

3. Kemurnian dan ukuran kristal

Pada proses kristalisasi harus dihindarkan adanya pencucian kristal yang
dihasilkan. Hal ini terutama bagi kristal yang mudah larut dan kristal yang bersifat
hidroskopis. Untuk ini lebih baik larutan yang akan dikristalkan dibuat semurni
mungkin sehingga pada kristalisasi akan diperoleh kristal yang lebih bersih.

4. Energi yang diperlukan

Pada kristalisasi energi diperlukan untuk penguapan sampai diperoleh larutan
yang lewat jenuh. Untuk kristaliser yang bekerja secara adiabatic (tidak memerlukan
energi dari luar) biasanya menggunakan penguapan disertai pendinginan atau
dengan memakai vacuum.

5. Uniformity (keseragaman ukuran)

Kristal yang uniform dapat diperoleh dengan menambahkan kristak halus pada
larutan yang telah lewat jenuh. Disini kristal halus tersebut berfungsi sebagai inti
kristal (bibitan). Kristal yang uniform akan memberikan keseragaman dalam proses
berikutnya terhadap kristal tersebut. Disamping itu kristal yang uniform
menunjukkan bahwa proses pembuatanyya sangat teliti sehingga akan lebih
menarik.

Berdasarkan pengurangan pelarutnya dapat dibagi sebagai berikut:

1 Kristalisasi Penguapan
Dilakukan jika zat yang akan dipisahkan tahan terhadap panas dan titik
bekunya lebih tinggi daripada titik didih pelarut. Selain dengan cara distilasi,
garam juga bisa dipisahkan dari air dengan cara menguapkan airnya sampai habis
sehingga yang tertinggal sebagai residu hanyalah garamnya. Kristalisasi penguapan
dilakukan oleh para petani garam. Pada saat air pasang, tambak-tambak garam
 akan terisi air laut. Pada saat air surut maka air laut yang sudah mengisi tambak
garam akan tetap berada di tempat itu. Adanya pengaruh sinar matahari
mengakibatkan komponen air dari air laut dalam tambak akan menguap dan
komponen garamnya akan tetap dalam larutan. Jika penguapan ini terus
berlangsung, lama-kelamaan garam tersebut akan membentuk kristal-kristal garam
tanpa harus menunggu sampai airnya habis.
2 Kristalisasi Pendinginan
Dilakukan dengan cara mendinginkan larutan. Pada saat suhu larutan turun,
komponen zat yang memiliki titik beku lebih tinggi akan membeku terlebih dahulu,
sementara zat lain masih larut sehingga keduanya dapat dipisahkan dengan cara
penyaringan. Zat lain akan turun bersama pelarut sebagai filtrat, sedangkan zat
padat tetap tinggal di atas saringan sebagai residu.
3 Kristalisasi Penambahan Senyawa Lain
Penambahan senyawa lain, non solven, ke dalam larutan yang akan
menurunkan solubilitas padatan dan reaksi kimia.

Asam sitrat merupakan zat tidak berwarna, tidak berbau dengan sebuah, dan rasanya sangat
asam sitrat monohidrat ini mengkristal dari larutan jenuh di bawah 36,6 C dan
bentuk anhidrat pada suhu yanglebih tinggi. Monohidrat ini memiliki Mr 210,13,
kerapatan relatif 1,542 dan delta H pembakaran pada 30 C adalah 1973 kJ / mol;
melunak di 75 C dan meleleh pada100 C. Zat ini tembus pandang. asam sitrat
anhidrat,mp 153 C, memiliki kepadatan relatif 1,665 dan delta H pembakaran pada 30 C
adalah 1990 kJ / mol. Kristal-kristal tersebut tembus dan tidak berwarna, milik
holohedral kelas sistem monoklinik. Kedua bentuk ada dalam kondisi kelembaban
normal; dehidrasi dari monohydrate terjadi pada sangat kering udara dan lebih
cepat bila dilakukan di bawah vakum di disertai asam sulfat pekat. Kristal anhidrat
secara bertahap menyerap air di udara lembab; kedua rumpun bentuk kristaldan
mengeras di udara lembab
III. Alat dan Bahan
1. Labu ukur
2. Kaca arloji
3. Sendok sungu
4. Penjepit kayu
5. Preparat
6. Mikroskop binokuler
7. Aquadest
8. Asam sitrat
9. Pipet tetes
IV. Cara Kerja
1. Menimbang asam sitrat sebanyak 6,5 gram
2. Melarutkan asam sitrat tersebut dalam 5 ml aquadet
3. Meneteskan larutan asam sitrat keatas preparat
4. Memanaskan preparat pada suhu 30O C dan dalam waktu 10 menit
5. Pada penguapan pertama jangan menutup preparat
6. Melakukan pemeriksaan di mikroskop untuk mengecek terbentuknya kristal tiap
10 menit sampai muncul kristal
7. Lakukan juga dengan variasi suhu 40O C, 50O C, 60O C

V. Pembahasan
Pada praktikum kali ini bertujuan untuk menganalisis kristal dari asam sitrat
secara kualitatif dengan cara penguapan. Larutan yang dibuat harus dibuat lewat
jenuh terlebih dahulu, oleh karena itu penting diketahui kelarutan dari asam sitrat.
Jika larutan sudah lewat jenuh maka bahan yang berlebih itulah yang akan
menjadi kristal. Pada percobaan pertama meneteskan larutan asam sitrat diatas
preparat namun tidak diperkenankan untuk menutup preparat saat penguapan
berlangsung dengan suhu 30O C dan dalam waktu 10 menit. Hal itu bertujuan agar
pada suhu ruangan dapat diketahui bahwa asam sitrat sudah mengkristal ataukah
belum. Pada percobaan selanjutnya preparat sudah bisa ditutup. Berdasarkan
pengamatan kristal yang terbentuk berukuran kecil dan jarang. Kristal yang
terbentuk kemungkinan memiliki bentuk monoklik dikarenakan bentuk kristal
yang kurang sempurna. Hal ini telah sesuai dengan dasar teori yang menyatakan
bahwa asam sitrat memiliki kristal berbentuk monoklik. Bentuk kristal yang
kurang sempurna ini dikarenakan beberapa hal diantaranya kemurnian dari
larutan. Saat pelarutan kemungkinan masih terdapat impuritis. Kecepatan
pemanasan, semakin cepat pemanasan maka kristal yang terbentuk akan kecil dan
halus begitu juga sebaliknya. Temperatur saat pemanasan juga tergolong rendah,
asam sitrat sendiri pada suhu 70OC 75O C baru bisa mengkristal yang suhu
tersebut lebih tinggi dari percobaan. Berdasarkan praktikum semakin tinggi suhu
kristal maka ukuran kristal akan bertambah besar. Dengan perbandingan Natrium
bromida, natrium bromida lebih cepat dalam mengkristal walaupun terhadap
perlakuan yang sama. Diketahui tingkat kelarutan natrium bromida lebih rendah
dibanding asam sitrat. Dan natrium bromida sendiri pada suhu sekitar 50 o C sudah
dapat mengkristal. Kristal yang dihasilkan pun memiliki visual yang tampak lebih
 jelas dibanding sitrat. Penyebaran kristal barium juga lebih banyak jika dibanding
sitrat. Perbandingan ukuran kristal asam sitrat dan natrium bromida terlampir.

VI. Kesimpulan
Dengan metode penguapan kristal dari asam sitrat berbentuk monoklik. Metode
ini dilakukan dengan syarat larutan harus lewat jenuh.

VII. Daftar Pustaka

https://id.m.wikipedia.org/wiki/Asam_sitrat
https://id.m.wikipedia.org/wiki/natriumbromida
Mc. Cabe, Warren L dan Jullian C. Smith. 1990. Operasi Teknik Kimia, terj. Ir. E.
Jasifi, MSc, Edisi 2 Jilid 5. Jakarta : Erlangga

Yogyakarta, 11 April 2017

Asisten, Praktikan,

Riko Iman Decamarta, S.ST Nindia Putri Prihantini

Lampiran gambar

Keterangan
Suhu Waktu Asam Sitrat Natrium Bromida
O
( C) ( menit)

30 10

30 20

30 30

30 40

30 50
30 60

30 70

40 20

40 30

40 40
40 50

50 10

50 20

60 10

60 20