MAKALAH

KROMATOGRAFI DAN ELEKTROFORESIS

GAS CHROMATOGRAPHY (GC)

DISUSUN OLEH :

NAMA : FIDA TOYYIBAH

NIM : F1C114018

DOSEN PENGAMPU :

Hilda Amanda, M.Si.

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS JAMBI
2017
 KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis penjatkan kehadirat Allah SWT, yang atas rahmat-

Nya maka penulis dapat menyelesaikan penyusunan makalah yang berjudul

GAS CROMATOGRAPHY (GC)

Penulisan makalah ini bertujuan untuk memenuhi tugas yang diberikan

dalam mata kuliah Kromatografi dan Elektroforesis. Dalam Penulisan makalah

ini penulis merasa masih banyak kekurangan baik pada teknis penulisan

maupun materi, mengingat akan kemampuan yang penulis miliki. Untuk itu

kritik dan saran dari semua pihak sangat penulis harapkan demi

penyempurnaan pembuatan makalah ini.

Dalam penulisan makalah ini penulis menyampaikan ucapan terima

kasih kepada ibu Restina Bemis,M.Si. selaku dosen pengampu dan kepada

semua anggota kelompok yang membantu dalam menyelesaikan makalah ini.

Oleh karena itu penulis berharap semoga Allah memberikan imbalan

yang setimpal pada mereka yang telah memberikan bantuan, dan dapat

menjadikan semua bantuan ini sebagai ibadah, Amiin Yaa Robbal Alamiin.

Jambi, 17 Maret 2017

Penulis

1
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR.........................................................................................i

DAFTAR ISI...................................................................................................ii

BAB I.KROMATOGRAFI.................................................................................1

BAB II KROMATOGRAFI GAS.........................................................................6

2.1 Pengertian Kromatografi Gas...................................................................6

2.2 Jenis- Jenis Kromatografi Gas.................................................................7

BAB III KOMPONEN ALAT GC.......................................................................9

BAB IV PROSEDUR DAN CARA KERJA GC..................................................17

3.1 Mengaktifkan GC..................................................................................17

3.2 Analisis Sampel.....................................................................................17

3.3 Kalibrasi Standar..................................................................................18

3.4 Mematikan GC......................................................................................18

3.4 Cara Kerja Kromatografi Gas.................................................................19

BAB V KELEBIHAN DAN KEKURANGAN GC................................................21

5.1 Kelebihan..............................................................................................21

5.2 Kekurangan...........................................................................................21

BAB VI APLIKASI.........................................................................................22

DAFTAR PUSTAKA......................................................................................26

2
 BAB I

KROMATOGRAFI

Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tswest (1906),

seorang ahli botani Rusia. Tswest menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk

kalsium karbonat, dan kedalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman

yang dilarutkan dalam eter. Secara mengejutkan, pigmen memisahkan dan

membentuk lapisan berwarna di sepanjang kolom. Ia menamakan kromatografi

pada teknik pemisahan baru ini, dimana chroma berarti warna serta

graphein yang berarti tulisan. Kemudian kimiawan dari Swiss Richard Martin

Willsttter (1872-1942) menerapkan teknik ini untuk risetnya yakni untuk

pemisahan pigmen klorofil.

Pengertian kromatografi menyangkut metode pemisahan yang

didasarkan atas distribusi deferensial komponen sampel diantara dua fasa

(Syukri,2000). Hal tersebut mengacu pada beberapa sifat komponen, yaitu :

Melarut dalam cairan

Melekat pada permukaan padatan halus

Bereaksi secara kimia

Sifat-sifat tersebutlah yang dimanfaatkan dalam metode kromatografi ini,

yaitu perbedaan migrasi komponen-komponen di dalam sampel.

Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas

perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut diantarany dua fase,

yaitu fase diam (stationary) dan fase bergerak (mobile). Fase diam dapat berupa

zat padat atau zat cair, sedangkan fase bergerak dapat berupa zat cair atau gas.

Dalam kromatografi fase bergerak dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam

dapat berupa zat padat atau zat cair (Aswad,2001).

Kromatografi dapat bersifat preparatif maupun analitik. Tujuan

kromatografi preparatif biasanya adalah untuk memisahkan senyawa dalam

campuran (biasanya digunakan untuk pemurnian).Kromatografi analitik

digunakan untuk mengetahui perbandingan senyawa dalam campuran.

Dalam kromatografi, dikenal beberapa istilah, antara lain:

1. Analit adalah zat yang dipisahkan.

1
 2. Kromatogram adalah output visual yang diperoleh dari hasil pemisahan.

Adanya puncak karakterisitik yang berbeda menunjukkan adanya

senyawa yang berbeda.

3. Eluen adalah pelarut yang digunakan untuk memisahkan analit.
4. Fasa gerak adalah fasa zat yang bergerak pada arah tertentu.
5. Fasa diam adalah fasa yang tetap pada tempatnya.
6. Waktu retensi adalah waktu yang diperlukan analit untuk melewati

sistem.
7. Volume retensi adalah volume fasa gerak yang dibutuhkan untuk

mengelusi komponen analit.

Pembagian/penggolongan kromatograf

Penggolongan kromatografi ada 3 yaitu :

1. Berdasarkan prinsip/mekanisme pemisahan

2. Berdasarkan fase yang digunakan

3. Berdasarkan alat yang digunakan

1. Kromatografi Berdasarkan prinsip/mekanisme pemisahannya pemisahannya,

kromatografi dapat dibedakan menjadi: (a) kromatografi adsorpsi; (b)

kromatografi partisi; (c) kromatografi penukar ion; (d) kromatografi eksklusi

ukuran; (e) kromatografi afinitas.

a. Kromatografi Adsorpsi

Adsorpsi merupakan penyerapan pada permukaannya saja dan jangan

sekali-kali dikacaukan dengan proses absorpsi yang berarti penyerapan

keseluruhan. Adsorpsi pada permukaan melibatkan interaksi-interaksi

elektrostatik seperti ikatan hidrogen, penarikan dipol-dipol, dan penarikan yang

diinduksi oleh dipole (Day & Underwood,2002). Silika gel merupakan jenis

absorben (fase diam) yang penggunaannya paling luas.Permukaan silika gel

terdiri atas gugus Si-O-Si dan gugus silanol (Si-OH). Contohnya yakni

kromatografi kertas dan kromatografi lapis tipis.

b. Kromatografi Partisi

Partisi merupakan analog dengan ekstraksi pelarut.Fase diam diikatkan

pada padatan lapis tipis yang lembam (inert). Karena fase diam cair diikatkan

pada padatan pendukung maka masih diperdebatkan apakah proses

2
adsorpsinya merupakan partisi murni atau partisi yang dimodifikasi karena

absorpsi juga mungkin terjadi (Rohman,2007).

Cara ini didasarkan pada partisi linarut antara dua pelarut yang tak

bercampur, salah satunya diam (fase diam) dan yang lainnya bergerak (fase

gerak). Pada tahap awal KC, fase diam dibuat dengan cara yang sama seperti

membuat penyangga kromatografi gas (Johnson, 1991).

c. Pertukaran Ion

Cara ini didasarkan pada pertukaran (penjerapan) ion antara fase gerak

dan titik ion pada kemasan.Banyak dammar diperoleh dari kopolimer stirena

divinilbenzena yang telah ditambahi gugus fungsi.Dammar jenis asam sulfonat

dan jenis amin kuartener merupakan pilihan terbaik untuk sebagian besar

pemakaian.Baik fase terikat maupun dammar telah digunakan. Cara tersebut

banyak dipakai dalam ilmu hayat, contohnya pemisahan asam amino, dan

dapat pula dipakai untuk pemisahan kation dan anion (Jonhson,,1991)

d. Kromatografi Eksklusi

Eksklusi berbeda dari mekanisme sorpsi yang lain, yakni dalam eksklusi

tidak ada interaksi spesifik antara solute dengan fase diam. Teknik ini unik

karena dalam pemisahan didasarkan pada ukuran molekul dari zat padat

pengepak (fase diam). Pengepak adalah suatu gel dengan permukaan berlubang-

lubang sangat kecil (porous) yang inert.Sebagai fase gerak digunakan cairan.

Kromatografi jenis ini sangat dipengaruhi oleh perbedaan bentuk struktur dan

ukuran molekul (Rohman,2007).

e. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

Kromatografi cair kinerja tinggi atau KCKT atau biasa juga disebut

dengan HPLC (High Performance Liquid Chromatography) merupakan teknik

pemisahan yang diterima secara luas untuk analisis dan pemurnian senyawa

tertentu dalam suatu sampel tertentu seperti asam-asam amino, asam-asam

nukleat, dan protein-protein dalam cairan fisiologis;menentukan kadar senyawa-

senyawa aktif obat, produk hasil samping proses sintesis (Ahmad dan

Suherman, 1991).

3
2. Kromatografi berdasarkan fase yang digunakan dapat dibedakan menjadi (a)

kromatografi Padat cair; (b) kromatografi Padat cair; (c) kromatografi Cair

cair (k.partisi); (d) kromatografi Gas cair

a. kromatografi Padat cair, bila fase geraknya berupa air sedangkan fase

diamnya berupa padatan yang amorf yang dapat menyerap.

b. Kromatografi gas-padat, bila fase geraknya berupa gas dan fase diamnya

berupa padatan yang dapat menyerap/mengadsorp.

c. Kromatografi cair-cair, bila fase gerak dan diamnya berupa cairan,

dimana fase diamnya dilapisi pada permukaan padatan pendukung

yang inert

d. Kromatografi gas-cair, bila fase geraknya berupa gas dan fase diamnya

berupa cairan yang dilapiskanpada padatan pendukung yang inert.

3. Kromatografi Berdasarkan alat yang digunakan dapat dibedakan menjadi (a)

Kromatografi planar (kromatografi lapis tipis dan kromatogafi kertas); (b)

HPLC atau Kromatografi cair kinerja tinggi; (c) kromatogarfi vakum; (d)

kromatografi kolom.

a. Kromatograf Planar (Kromatograf Lapis Tipis Dan Kromatogaf Kertas)

Apabila komponen yang akan dipisahkan bergerak bersama fase gerak

dalam sebuah bidang datar. Senyawa yang bergerak berupa bentuk noda (spot)

yang dapat dikenali dengan bantuan metode fisika, kimia, maupun biologis.

Posisi noda menunjukkan identitas suatu komponen / senyawa, sedangkan

besar atau intensitasnya menunjukkan konsentrasinya (Adam,2007). Pada

kromatografi planar beberapa komponen dapat dipisahkan secara bersamaan

maupun dipisahkan dengan dua langkah yang pertama, Cara ini dikenal dengan

metode kromatografi dua dimensi.

b. Kromatograf Cair Kinerja Tinggi atau KCKT

Kromatografi cair kinerja tinggi atau KCKT atau biasa juga disebut

dengan HPLC (High Performance Liquid Chromatography) merupakan teknik

pemisahan yang memiliki banyak keunggulan dibanding dengan kromatografi

lainnya, diantaranya adalah: cepat dalam proses analisa, resolusi yang lebih

tinggi, sensitivitas detektor yang lebih tinggi, kolom yang dipakai dapat

4
digunakan kembali, ideal dan cocok untuk zat bermolekul besar dan berionik

dan mudah untuk rekoveri sampel (Besset, et al.,1994). Di dalam teknik ini juga

digunakan tekanan dan kecepatan yang cukup tinggi sehingga mampu

dihasilkan resolusi yang lebih baik.

c. Kromatograf Cair Vakum (KCV)

Kromatografi Cair Vakum (KCV) merupakan salah satu metode

fraksinasi yaitu dengan memisahkan crude extract menjadi fraksi-fraksinya

yang lebih sederhana. Pemisahan tersebut memanfaatkan kolom yang berisi

fasa diam dan aliran fasa geraknya dibantu dengan pompa vakum.Fasa diam

yang digunakan dapat berupa silika gel atau alumunium oksida (Ghisalberti,

2008).

Fasa diam yang digunakan dikemas dalam kolom yang digunakan

dalam KCV. Proses penyiapan fasa diam dalam kolom terbagi menjadi dua

macam, yaitu:

a. Cara Basah, preparasi fasa diam dengan cara basah dilakukan dengan

melarutkan fasa diam dalam fase gerak yang akan digunakan.

b. Cara kering, preparasi fasa diam dengan cara kering dilakukan dengan

cara memasukkan fase diam yang digunakan ke dalam kolom

kromatografi. Fase diam tersebut selanjutnya dibasahi dengan pelarut

yang akan digunakan.

d. Kromatograf Kolom

Apabila komponen yang akan dipisahkan bergerak bersama fase gerak

melalui sebuah kolom kemudian setiap komponen terpisahkan berupa zona-

zona pita (Hendayana,2006).

Pemisahan yang terjadi dalam kromatografi dilaksanakan dengan memanipulasi

sifat-sifat dari senyawa, yaitu :

1. kecenderungan suatu molekul untuk larut dalam cairan

(kelarutan)
2. kecenderungan suatu molekul untuk bertaut dengan suatu

serbuk padat (absorbsi)

3. kecenderungan suatu molekul untuk menguap
Letak bercak yang diperoleh dari zat yang dikromatografi dapat ditetapkan

dengan cara berikut :

5
 1. Pengamatan langsung, jika zat tampak dengan cahaya biasa atau

dengan sinar ultraviolet.

2. Pengamatan dengan cahaya biasa atau dengan sinar ultraviolet

setelah kertas disemprotkan dengan pereaksi yang dapat

membuat bercak tersebut tampak.

3. Menggunakan pencacah Geiger-Muller atau tekhnik otoradiografi,

jika zat radioaktif.

4. Menempatkan pita atau potongan kertas pada medium

pembiakan yang tealh ditanami, untuk melihat hasil stimulasi

atau hambatan dari pertumbuhan bakteri.

BAB II

KROMATOGRAFI GAS

2.1 Pengertian Kromatograf Gas

6
 Gambar 2. Instrumen Kromatografi Gas

Kromatografi gas (GC) adalah jenis umum dari kromatografi yang

digunakan dalam kimia analitik untuk memisahkan dan menganalisis senyawa

yang dapat menguap tanpa dekomposisi. GC dapat digunakan untuk pengujian

kemurnian zat tertentu, atau memisahkan komponen yang berbeda dari

campuran (jumlah relatif komponen tersebut juga dapat ditentukan). GC dapat

digunakan dalam mengidentifikasi suatu senyawa (Soebagio,2005) dengan

syarat cuplikan:

> harus memiliki keatsirian yang cukup (Volatil)

> stabil terhadap panas.

Populasi: 10~20% senyawa dapat dianalisis dengan kromatografi gas..

Kromatografi gas, berdasarkan fasa gerak dan fasa diamnya merupakan

kromatografi gas-cair. Dimana fasa geraknya berupa gas yang bersifat inert,

sedangkan fasa diamnya berupa cairan yang inert pula, dapat berupa polimer

ataupun larutan. Adapun gambaran umum dari GC adalah sebagai berikut :

7
 Pengertian kromatografi menyangkut metode pemisahan yang

didasarkan atas distribusi deferensial diantara dua fasa (Underwood,2004)

mengacu pada beberapa sifat komponen sampel, yaitu :

- Melarut dalam cairan

- Melekat pada permukaan padatan halus
- Bereaksi secara kimia

Sifat-sifat tersebutlah yang dimanfaatkan dalam metode kromatografi ini,

yaitu perbedaan migrasi komponen-komponen di dalam sampel.

Pada prinsipnya pemisahan dalam GC adalah disisebabkan oleh

perbedaan dalam kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase

diam di dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda (Khopkar,2008).

2.2 Jenis-Jenis GC

Kromatografi gas terdiri dari 2 yaitu kromatografi gas cairan

dengan mekanisme pemisahan partisi, yaitu:

1. Kromatograf gascair (KGC),

Fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung

sehingga solut akan terlarut dalam fase diam. Partisi komponen cuplikan

didasarkan atas kelarutan uap komponen bersangkutan pada zat cair (fasa

diam).

2. Kromatograf gas-padat (KGP)

Fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa polimerik.

Pada kromatografi gas-padat, partisi komponen cuplikan didasarkan atas

fenomena adsorpsi pada permukaan zat padat (fasa diam). Namun KGP jarang

digunakan sehingga pada umumnya yang disebut dengan GC saat ini adalah

KGC.

GC-MS

Perkembangan teknologi instrumen menghasilkan alat yang merupakan

gabungan dari dua sistem dan prinsip dasar yang berbeda satu sama lain tetapi

dapat saling melengkapi, yaitu gabungan antara kromatografi gas dan

8
spektrometer massa (GC-MS). Kedua alat dihubungkan dengan satu interfase.

Kromatografi gas disini berfungsi sebagai alat pemisah berbagai komponen

campuran dalam sampel, sedangkan spektrometer massa berfungsi untuk

mendeteksi masing-masing molekul komponen yang telah dipisahkan pada

sistem kromatografi gas. Dari kromatografi GC-MS akan diperoleh informasi

struktur senyawa yang terdeteksi.

Dalam kromatografi gas, pemisahan terjadi ketika sampel diinjeksikan

ke dalam fase gerak. Fase gerak yang biasa digunakan adalah gas inert seperti

helium. Fase gerak membawa sampel melalui fase diam yang ditempatkan

dalam kolom. Sampel dalam fase gerak berinteraksi dengan fase diam dengan

kecepatan yang berbeda-beda. Saat terjadi interaksi yang tercepat akan keluar

dari kolom lebih dulu, sementara yang lambat akan keluar paling akhir.

Komponen-komponen yang telah terpisah kemudian menuju detektor. Detektor

akan memberikan sinyal yang kemudian ditampilkan dalam komputer sebagai

kromatogram. Pada kromatogram, sumbu x menunjukkan waktu retensi

(retention time yaitu waktu saat sampel diinjeksikan sampai elusi berakhir),

Sedangkan sumbu y menunjukkan intensitas sinyal (Sudjadi,1986).

Dalam detektor selain memberikan sinyal sebagai kromatogram,

komponen-komponen yang terpisah akan ditembak elektron sehingga terpecah

menjadi fragmen-fragmen dengan perbandingan massa dan muatan tertentu

(m/z). Fragmen-fragmen dengan m/z ditampilkan komputer sebagai spektra

massa, dimana sumbu x menunjukkan perbandingan m/z sedangkan sumbu y

menunjukkan intensitas. Dari spektra tersebut dapat diketahui struktur

senyawa dengan membandingkannya dengan spektra massa standar dari

literatur yang tersedia dalam komputer. Pendekatan pustaka terhadap spektra

massa dapat digunakan untuk identifikasi bila indeks kemiripan atau

Similarity Indeks (SI) berada pada rentangan 80% (Howe and Williams, 1981).

Analisis GC-MS merupakan metode yang cepat dan akurat untuk

memisahkan campuran dalam jumlah yang kecil, dan menghasilkan data yang

berguna mengenai struktur serta identitas senyawa organik.

9
 BAB III

KOMPONEN ALAT GC

Konfigurasi/Bagian-bagian Kromatografi gas

Gambar 3. Bagian-Bagian Kromatografi Gas

1. Gas Pengangkut

Gas pengangkut/ pemasok gas (carrier gas) ditempatkan dalam silinder

bertekanan tinggi. Biasanya tekanan dari silinder sebesar 150 atm. Tetapi

tekanan ini sangat besar untuk digunakan secara Iansung. Gas pengangkut

harus memenuhi persyaratan :

a. Harus inert, tidak bereaksi dengan cuplikan, cuplikan-pelarut, dan

material dalam kolom.

b. Murni dan mudah diperoleh, serta murah.
c. Sesuai/cocok untuk detektor.
d. Harus mengurangi difusi gas.

Gas-gas yang sering dipakai adalah : helium, argon, nitrogen, karbon

dioksida dan hidrogen. Gas helium dan argon sangat baik, tidak mudah

10
terbakar, tetapi sangat mahal. H2 mudah terbakar, sehingga harus berhati-hati

dalam pemakaiannya. Kadang-kadang digunakan juga CO2.

Pemilihan gas pengangkut atau pembawa ditentukan oleh ditektor yang

digunakan. Tabung gas pembawa dilengkapi dengan pengatur tekanan keluaran

dan pengukur tekanan. Sebelum masuk ke kromatografi, ada pengukur

kecepatan aliran gas serta sistem penapis molekuler untuk memisahkan air dan

pengotor gas lainnya. Pada dasarnya kecepatan alir gas diatur melalui pengatur

tekanan dua tingkat yaitu pengatur kasar (coarse) pada tabung gas dan

pengatur halus (fine) pada kromatografi. Tekanan gas masuk ke kromatograf

(yaitu tekanan dari tabung gas) diatur pada 10-50 psi (di atas tekanan ruangan)

untuk memungkinkan aliran gas 25-150 mL/menit pada kolom terpaket dan 1-

25 mL/menit untuk kolom kapiler.

2. Tempat injeksi ( injection port)

Dalam kromatografi gas cuplikan harus dalam bentuk fase uap. Gas dan

uap dapat dimasukkan secara langsung. Tetapi kebanyakan senyawa organik

berbentuk cairan dan padatan. Hingga dengan demikian senyawa yang

berbentuk cairan dan padatan pertama-tama harus diuapkan. Ini

membutuhkan pemanasan sebelum masuk dalam kolom.

Tempat injeksi dari alat GLC/KGC selalu dipanaskan. Dalam

kebanyakan alat, suhu dari tempat injeksi dapat diatur. Aturan pertama untuk

pengaturan suhu ini adalah batiwa suhu tempat injeksi sekitar 50C lebih tinggi

dari titik didih campuran dari cuplikan yang mempunyai titik didih yang paling

tinggi. Bila kita tidak mengetahui titik didih komponen dari cuplikan maka kita

harus mencoba-coba. Sebagai tindak lanjut suhu dari tempat injeksi dinaikkan.

Jika puncak-puncak yang diperoleh lebih baik, ini berarti bahwa suhu

percobaan pertama terlalu rendah. Namun demikian suhu tempat injeksi tidak

boleh terlalu tinggi, sebab kemungkinan akan terjadi perubahan karena panas

atau penguraian dari senyawa yang akan dianalisa.

Cuplikan dimasukkan ke dalam kolom dengan cara menginjeksikan

melalui tempat injeksi. Hal ini dapat dilakukan dengan pertolongan jarum

injeksi yang sering disebut "a gas tight syringe".

11
 Perlu diperhatikan bahwa kita tidak boleh menginjeksikan cuplikan

terlalu banyak, karena GC sangat sensitif. Biasanya jumlah cuplikan yang

diinjeksikan pada waktu kita mengadakan analisa 0,5 -50 ml untuk gas dan

0,2 - 20 ml untuk cairan seperti pada gambar di bawah.

3. Kolom

Coulom, ada dua jenis kolom yang digunakan dalam GC. Yang pertama

adalah kolom kemas, yaitu berupa tabung yang terbuat dari gelas atau

steinstless berisi suatu padatan inert yang dikemas secara rapi. Kolom ini

memiliki ukuran panjang 1,5-10 m dan diameter 2,2-4 nm.

Yang kedua adalah kolom kapiler, yang biasanya terbuat dari silica

dengan lapisan poliamida. Kolom jenis ini biasanya memiliki ukuran panjang

20-26 m dengan diameter yang sangant kecil

4. Detektor

12
 Detektor berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang telah

dipisahkan dari kolom secara terus-menerus, cepat, akurat, dan dapat

melakukan pada suhu yang lebih tinggi. Fungsi umumnya mengubah sifat-sifat

molekul dari senyawa organik menjadi arus listrik kemudian arus listrik

tersebut diteruskan ke rekorder untuk menghasilkan kromatogram. Ada

beberapa jenis detektor dalam khromatografi gas,berikut adalah jenis detektor

yangdikenal :

a. Flame Ionization Detector (FID), adalah detektor general untuk

mengukur komponen- komponen sampel yang memiliki gugus alkil (C-H).

Komponen sampel masuk ke FID,kemudian akan dibakar dalam nyala

(campuran gas H2 dan udara),komponen akan terionisasi,ion-ion yang

dihasilkan akan dikumpulkan oleh ion collector,arus yang dihasilkan akan

diperkuat,kemudian akan dikonversi menjadi satuan tegangan.Semakin tinggi

konsentrasi komponen,makin banyak pula ion yang dihasilkan sehingga

responnya juga makin besar.

b. Thermal Conductivity Detector (TCD) adalah detektor paling general

sebab hampir semua komponen memiliki daya hantar panas. TCD bekerja

dengan prinsip mengukur daya hantar panas dari masing-masing

komponen.Mekanismenya berdasarkan teori Jembatan Wheatstone di mana

ada dua sel yaitu sel referensi dan sel sampel.Sel referensi hanya dilalui oleh gas

pembawa,sementara sel sampel dilalui oleh gas pembawa dan komponen

sampel. Perbedaan suhu kedua sel akan mengakibatkan perbedaan respon

listrik antara keduanya dan ini akan dihitung sebagai respon komponen

sampel.Detektor TCD banyak digunakan untuk analisis gas.

c. Electron Capture Detector (ECD) adalah detektor khusus untuk

mendeteksi senyawaan halogen organik. Banyak diaplikasikan untuk analisis

senyawaan pestisida.Secara prinsip,komponen sampel akan ditembak dengan

sumber radioaktif Nikel,dan jumlah elektron yang hilang dari proses itu

dianggap linear dengan konsentrasi senyawaan tersebut.

d. Flame Photometric Detector (FPD) adalah detektor khusus untuk

mendeteksi senyawaan sulfur, posfor dan atau timah organik.Prinsipnya adalah

pembakaran senyawaan komponen sehingga mengemisikan energi tertentu yang

akan dilewatkan ke filter tertentu (filter S,P atau Sn) kemudian akan dideteksi

oleh Photomultiflier.Banyak digunakan untuk analisis senyawaan pestisida.

13
 e. Flame Thermionic Detector (FTD) adalah detektor khusus untuk

mendeteksi senyawaan nitrogen dan atau posfor organik.Prinsipnya adalah

pembakaran senyawaan komponen kemudian direaksikan dengan garam

Rubidium dan respon listrik yang dihasilkan akan diperkuat dan dikonversi

menjadi satuan tegangan.Banyak digunakan untuk analisis senyawaan

pestisida.
f. Mass Spectrometer (MS) adalah detektor khusus yang dapat digunakan

baik untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif. Prinsip pengukurannya

adalah komponen sampel dipecah menjadi bentuk ion fragmennya (baik secara

elektronik maupun kimiawi) lalu ion fragmen tersebut dilewatkan ke Mass

Analyzer untuk memisahkan ion berdasarkan perbedaan massa/muatan dan

selanjutnya diteruskan ke ion detector untuk mendeteksi jumlah ion yang

dihasilkan. Spektrum fragmen yang dihasilkan oleh masing-masing komponen

akan menunjukkan karakteristik yang khas,dan ini digunakan untuk tujuan

identifikasi kualitatif dengan membandingkan dengan database atau library

spektrum yang telah ada.

Detector, yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector

ionisasi nyala (FID) dan detector kondutivitas termal (TCD). Kedunya peka

terhadap berbagai komponen dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi.

Sementara TCD pada dasarnya universal dan dapat digunakan untuk

mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama konduktivitas mereka

berbeda dari gas pembawa, suhu detektor),dalam jumlah besar sensitif

terutama untuk hidrokarbon. Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air. TCD

adalah detector non-destruktif, sedangkan FID adalah detector destruktif.

Biasanya detector ini akan dihubungkan dengan Spektrokopi Masa, sehingga

akan menjadi rangkaian alat GC-MS. Adapun salah satu bentuk dari FID

adalah sebagai berikut :

14
5. Oven kolom

Kolom terletak didalam sebuah oven dalam instrumen. Suhu oven harus

diatur dan sedikit dibawah titik didih sampel. Jika suhu diset terlalu tinggi,

cairan fase diam bisa teruapkan, juga sedikit sampel akan larut pada suhu

tinggi dan bisa mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga menjadi terpisah.

6. Recorder

Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat

melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang

diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif

dengan cara membandingkan waktu retensi sampel dengan standar. Analisis

kuantitatif dengan menghitung luas area maupun tinggi dari kromatogram.

Sinyal analitik yang dihasilkan detektor disambungkan oleh rangkaian

elektronik agar bisa diolah oleh rekorder atau sistem data.

Sebuah rekorder bekerja dengan menggerakkan kertas dengan

kecepatan tertentu. di atas kertas tersebut dipasangkan pena yang digerakkan

oleh sinyal keluaran detektor sehingga posisinya akan berubah-ubah sesuai

dengan dinamika keluaran penguat sinyal detektor. Hasil rekorder adalah

sebuah kromatogram berbentuk pik-pik dengan pola yang sesuai dengan kondisi

sampel dan jenis detektor yang digunakan.

15
 Ada beberapa detektor yang dapat digunakan dalam kromatografi gas.

Detektor yang berbeda akan memberikan berbagai jenis selektivitas. Detektor

non selektif merespon senyawa kecuali gas pembawa, Detektor selektif

meresponi berbagai senyawa dengan sifat fisik atau kimia umum dan detektor

khusus menanggapi suatu senyawa kimia tunggal. Detektor juga dapat

dikelompokkan ke dalam concentration dependant detectors and mass flow

dependant detectors.

Sinyal dari concentration dependant detectors terkait dengan konsentrasi

zat terlarut dalam detektor, dan biasanya Pengenceran sampel akan

menurunkan respon detektor. Mass flow dependant detectors biasanya

menghancurkan sampel, dan sinyal tersebut tergantung dengan laju di mana

molekul-molekul zat terlarut menuju ke detector (Bahti,1988).

Merupakan suatu instrumen yang digunakan untuk menganalisis

senyawa-senyawa organik yang dapat diuapkan dalam GC diamana titik uapnya

antara 200o C- 350o C. Biasanya senyawa-senyawa yang memiliki massa

molekul relatif kecil. Detektor yang digunakan dsesuaikan dengan senyawa yang

dianalisis.

GC biasanya memakai detektor flame ionization detector (FID) atau

thermal conductivity detector (TCD). Sedangkan GC-MS detektornya

menggunakan mass spectrometer (spektrometer massa).

Detektor pada GC

Thermal Conductivity Detector (TCD)

Prinsip dasar adalah perubahan konduktivitas panas dari gas yang

mengalir lewat detektor ini karena adanya solute didalamnya. Memiliki respon

yang baik terhadap zat organic maupun anorganik pada umumnya, dan

senyawa-senyawa yang memiliki gugus halogen, N, dan S, sifatnya sederhana,

non destruktif terhadap sample.

Flame Ionization Detektor (FID)

16
 Detektor ini tidak sensitive terhadap gas yang tidak terbakar seperti H 2O,

CO2, SO2, dan NO2. Detektor ini berguna sebagai detektor umum untuk zat-zat

organic,senyawa hidrokarbon, termasuk yang terkontaminasi dengan uap air,

oksida nitrogen, dan belerang. Kelemahan destruktif terhadap sample.

Thermionic Detector (TD)

Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang mengandung fosfor

dan nitrogen. Respon terhadap atom phosphor kiri-kira 10 kali lebih besar

daripada respon terhadap atom nitrogen dan 104 sampai 106 lebih besar

daripada responya terhadap atom karbon. Dibandingkan dengan FID, maka TD

detector 500 kalli lebih sensitive daripada FID untuk senyawa yang mengandung

fosfor dan 50 kali untuk senyawa yang mengandung nitrogen. Sifat ini

menyebabkan TD cocok untuk analisis pestisida yang mengandung phosphor.

Electron Capture Detector (ECD)

Detektor ini sangat sensitive terhadap molekul yang mengandung gugus

fungsional elektronegatif, seperti halogen, peroksida, quinon, dan nitro group.

Tidak sensitive terhadap amine, alcohol, hidrokarbon. ECD sangat cocok untuk

analisis insektisida terklorinasi

Detektor Fotometri Nyala

Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang mengandung sulfur

dimana panjang gelombang yang digunakan adalah 393 nm. Jika panjang

gelombang yang digunakan adalah 526 nm maka detektor ini sensitiv terhadap

senyawa fosfor.

Detektor Fotoionisasi.

Detektor ini sensitive terhadap senyawa organik yang dapat terionisasi

dengan UV.

Detektor Mass Spectroscopy (MS)

17
 MS digunakan sebagai detector untuk senyawa secara umum yang bisa

dianalisa oleh GC. Digunakan untuk mengetahui BM senyawa yang dianalisis

sehingga dapat diketahui struktur molekulnya.

Nitrogen Phosphor Detector (NPD)

Detektor ini sensitive terhadap senyawayang mengandung unsure

nitrogen dan fosfor.

18
 BAB IV

PROSEDUR DAN CARA KERJA GC

3.1 Mengaktifkan GC
1. Aktifkan Un-interrupable Power Supply (UPS) jika ada.
2. Buka katup gas (alirkan gas ke GC)
Gas Helium (He) sebagai gas pembawa (carier)
Gas Nitrogen (N2) sebagai pembawa (carier) dan sebagai make

up gas (FID)
Gas Hydrogen (H2) sebagai gas pembakar (FID)
Gas Compress Air sebagai pembakar (FID)
3. Aktifkan computer.
4. Aktifkan Gas Chromatography (GC) dengan tombol On/Off berada di

sisi kiri bawah, tunggu hingga GC selesai initialisasi & self test (kira-

kira 2 menit).
5. Aktifkan software chemstation dengan doble Program click kiri icon

instrument 1 online atau klik start Instrument 1 online.

ChemStation
6. Pastikan menu berada pada Load Method (Conditioning Methode)

Method Method and Run Control pilih metode yang diinginkan.

7. Sebelum digunakan, pastikan column sudah diconditioning dengan

suhu 20oC dibawah suhu maximum column atau diatas suhu

operational tetapi tidak diperbolehkan melewati suhu max column

8. Conditioning GC selama 30 menit. Pilih Methode yang akan

digunakan untuk analisa (Method and Run Control)

3.2 Analisis Sampel
1. Isi Operator Sample Info Isi identitas sampel melalui : Run Control

Name, Sub Directory (untuk memudahkan pencarian data, gunakan

tanggal hari ini), Nama Signal, Nama Sample, komentar bila ada.
2. Apabila menggunakan Sequance, isi identitas sampel melalui :

Sequence Isi Operator Name, Sub Directory (untuk memudahkan

19
 Parameter pencarian data, gunakan tanggal hari ini), Pastikan Data

file Prefix/Counter, Nama Signal, Counter.

Sequence Table :
3. Pastikan Parts of Method to Run berada pada According to Runtime

Checklist :Sequence
- Location : isikan lokasi vial sampel
- Sample Name : sampel yang akan dianalisa
- Method Name : method yang digunakan untuk analisa
- Inj/Location : jumlah injeksi pada satu lokasi vial
- Inj Volume : jumlah sampel yang diinjeksikan ke GC
- Injector : Front atau Back
- Sample Info : apabila diperlukan Save Sequence.Sequence
4. Tunggu hingga status di layar computer ready (warna hijau) atau

pada display GC : Ready for Injection dan lampu indicator not ready

(warna merah) pada panel GC off.

Run Sequence.
5. Pastikan ikon Sequence aktif dengan cara pilih Run Control
6. Tunggu hingga analisa selesai, hasil analisa akan langsung tercetak

secara otomatis.

3.3 Kalibrasi Standar

1. Setelah selesai running standard, pada menu View klik menu Data

Analysis, double click Data yang diinginkan.

2. Ambil data yang akan dianalisa melalui : File
3. Bila pada data yang dipilih terdapat peak yang tidak dikehendaki

(Auto Integration), klik Integration, Save lewat icon bergambar buku,

isi nilai parameter yang cocok, klik Yes.

4. Isi Calibration Table melalui Calibration, isi column dengan nama

Auto Calibration Table Concentrasi masing-masing compound,

klik Yes.
5. Bila data sudah terkalibrasi dan ingin di edit, cukup melalui

Replace, bila ada waktu retensi (RT) yang berubah, ganti dengan

RT yang baru.
6. Simpan data yang sudah terkalibrasi.
7. Cetak hasil kalibrasi melalui menu Report

3.4 Mematikan GC
1. Turunkan suhu inlet dan detector tanpa mematikan gas carrier.
2. Tunggu hingga suhu di Oven, Inlet, dan Detector berada pada suhu

dibawah 50 0C.

20
 3. Close software Chemstation : File
4. Tekan tombol Off (matikan GC)
5. Matikan UPS jika ada
6. Tutup kembali katup gas Helium (He), Nitrogen (N 2), Hydrogen (H2),

dan Compress Air.

3.5 Cara Kerja Kromatograf Gas

1. Mencuci jarum suntik dengan aseton dengan mengisi jarum suntik

mendepak sepenuhnya dan aseton limbah ke kertas handuk. Cuci 2-

3 kali.

2. Tarik beberapa sampel Anda ke dalam jarum suntik. Anda mungkin

perlu untuk menghilangkan gelembung udara di dalam tabung

suntik oleh plunyer bergerak cepat ke atas dan ke bawah sementara

jarum dalam sampel. Biasanya 1-2 mL sampel disuntikkan ke dalam

GC. Boleh saja memiliki gelembung udara kecil dalam jarum suntik.

Namun, Anda tidak ingin menyuntikkan sebagian besar udara atau

puncak Anda akan terlalu kecil pada tabel perekam.

3. Pastikan tabel perekam dan diatur ke kecepatan grafik yang sesuai

(Arrow A). Mengatur baseline menggunakan nol pada tabel perekam

(Arrow B). Dengan pena di tempat, menyalakan bagan (Arrow D),

pastikan pena ke bawah (yang menandai kertas) dan kertas

bergerak.

4. Menyuntikkan sampel Anda baik ke kolom A atau kolom B sesuai

instruksi. Pegang tingkat jarum suntik dan mendorong jarum

sepenuhnya ke injector. Setelah Anda tidak dapat lagi melihat jarum,

dengan cepat mendorong pendorong dan kemudian tarik jarum

suntik injeksi keluar dari pelabuhan.

Injeksi Catatan: injector sangat panas, jadi berhati-hatilah untuk

tidak menyentuh perak disk. Jarum akan melewati septum karet,

sehingga Anda akan merasa beberapa perlawanan. Untuk beberapa

GC kita itu, kolom tidak menyelaraskan benar dalam injector,

sehingga jarum hits bagian depan kolom logam. Jika Anda merasa

21
 bahwa Anda mendorong terhadap logam, menarik jarum keluar dari

injector dan coba lagi, mungkin di sudut yang sedikit berbeda.

Jarum harus benar-benar menghilang ke dalam injeksi untuk injeksi

yang tepat sampel ke kolom GC.Suntikkan dengan cepat untuk hasil

terbaik. Jangan ragu untuk menyuntikkan jarum setelah benar

diposisikan di pelabuhan injeksi.Lepaskan jarum suntik segera

setelah injeksi. (Pelaksanaan catatan C dan D membantu untuk

memastikan bahwa semua sampel memasuki GC kolom di sekitar

waktu yang sama.)

5. Menandai waktu injeksi Anda pada tabel perekam. Ini dapat

dilakukan dengan menyesuaikan nol tepat setelah sampel

disuntikkan. Hal ini sering nyaman bagi satu orang untuk

menyuntikkan sampel sementara pasangan laboratorium menandai

waktu injeksi di bagan perekam.

6. Bersihkan jarum suntik Anda segera setelah injeksi. Jarum suntik

sering tersumbat dengan cepat dan harus diganti jika mereka tidak

dibersihkan setelah setiap penggunaan.

7. Catatan pengaturan perekam grafik Anda selama berjalan. Anda

perlu mengetahui kecepatan grafik dan pengaturan skala penuh.

8. Catatan pengaturan GC selama Anda berlari. Sebuah tombol di

bagian tengah bawah GC dapat diubah untuk membaca kolom (atau

oven) suhu, suhu detektor dan suhu injektor pelabuhan dalam C.

Jembatan saat ini ditampilkan dalam mA. Perhatikan bahwa ada

dua skala pada layar. Berhati-hati untuk membaca skala yang tepat!

(Ahmad,1991).

Cara Kerja Kromatografi gas

Gas pembawa dialirkan dari tangki bertekanan tinggi melalui alat

pengatur tekanan yang dapat menentukan kecepatan aliran gas pembawa yang

akan mengalir ke komponen yang lain. Sampel dimasukkan dalam injektor yang

22
dipanaskan agar sampel berubah menjadi gas dan mengalir ke dalam kolom.

Pada kolom campuran zat penyusun mengalami pemisahan proses partisi pada

fase cair melalui detekor yang mengirimkan signal ke recorder setelah

mengalami amplifikasi. Bila sampel berupa cairan dapat dimasukkan dengan

syringe,bila berupa gas melalui katup. Sampel masuk kedala injektor mengalir

dengan gas pembawa masuk kedalam kolom (Sudjadi,1988).

BAB V

KELEBIHAN DAN KEKURANGAN KROMATOGRAFI GAS

5.1 Kelebihan
1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggal.
2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan

efisiensi pemisahan yang tinggi.

3. Gas mempunyai vikositas yang rendah.
4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat

sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.

5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase

diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala

macam campuran.

5.2 Kekurangan
1. Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap
2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran

dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan,

pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan

23
 dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode

lain.
3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif

terhadap fase diam dan zat terlarut (Sumar,1994).

BAB VI

APLIKASI

Beberapa sampel yang dapat dianalisis dengan GC seperti:

1. Produk Gas Alam

2. Kemurnian Pelarut
3. Asam Lemak
4. Residu Pestisida
5. Polusi Udara
6. Alkohol
7. Steroid
8. Minyak Atsiri
9. Flavor
10. Ganja (mariyuana)

Analisis KG dapat digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan

tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Dalam

beberapa situasi KG dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah kompleks

24
(Sastrohamidjojo,1985).

Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-senyawa

dalam berbagai bidang. Dalam senyawa organic dan anorganik, senyawa logam,

karena persyaratan yang digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada suhu

saat analisa dilakukan. Berikut beberapa kegunaan kromatografi gas pada

bidang-bidangmya adalah :

1.Polusi udara

Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan

yang digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector GLC menjadi

alat yang ideal untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara

yang kotor, KGC dipakai untuk menetukan Alkil-Alkil Timbal, Hidrokarbon,

aldehid, keton SO , H S, dan beberapa oksida dari nitrogen dll.

2.Klinik

Diklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-

senyawa dalam klinik seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO , dan O

dalam darah, asam-asam lemak dan turunannya, trigliserida-trigliserida,

plasma steroid, barbiturate, dan vitamin

3.Bahan-bahan pelapis

Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karet

dan resin-resin sintesis.

4.Minyak atsiri

Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk

sitrat, dll.

5.Bahan makanan

Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari

pemalsuanatau pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic

pada bahan makanan, juga dapat dipakai unutk menguji jus, aspirin, kopi

(Adnan,1997).

6.Sisa-sisa peptisida

KGC dengan detector yang sensitive dapat menentukan atau

pengontrolan sisa-sisa peptisida yang diantaranya senyawa yang mengandung

halogen, belerang, nitrogen, dan fosfor.

25
 7.Perminyakan

Kromatografi gas dapat digunakan unutk memisahkan dan

mengidentifikasi hasil-hasildari gas-gas hidrokarbon yang ringan.

8.Bidang farmasi dan obat-obatan

Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-

hasil baru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir biologi

(Watson,2005).

9.Bidang kimia/ penelitian

Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian

hasil (Bernaseoni,2005).

Contoh Jurnal :

Analisis Residu Klorpirifos Pada Sawi Hijau (Brassica Rapa Var.

Parachinensis L.) Terhadap Parameter Waktu Retensi Metode Kromatograf

Gas

Dimana pada jurnal ini dilakukan analisis residu Klorpirifos pada Sawi

Hijau (Brassica Rapa Var. Parachinensis L.), terhadap parameter waktu retensi

metode khromatografi gas pada sawi hijau (Brassica rapa var.parachinensis L.)

secara kromatografi gas. Sawi hijau diambil pada kondisi siap panen dengan

titik pengambilan sampel bentuk diagonal dari lahan. Sebagai standar

digunakan klorpirifos 99,9 %. Penelitian diawali dengan pembuatan standar

pada konsentrasi 0,05 bpj dan ekstraksi sampel dilakukan secara duplo.

Larutan standar dansampel diinjeksikan secara bergantian ke dalam alat KG

dengan kolom fused silica Rtx-1 (Crossbond dimetil polisiloksan panjang 30

meter, diameter dalam 0,25 mm dan diameter partikel fase diam 0,25 m),

detektor penangkap elektron (ECD), gas pembawa nitrogen dengan kecepatan

alir 1,61 ml/menit, dikondisikan pada suhu kolom 250C, suhu injektor 280C

dan suhu detektor 300C serta waktu pengoperasian selama 15 menit.

Parameter yang digunakan dalam penelitian ini adalah waktu retensi (tR). Hasil

analisis data menunjukkan pada kromatogram sampel I dan sampel ll, waktu

retensi yang diperoleh hampir sama dengan waktu retensi darikromatogram

larutan standar, walaupun tetap memperlihatkan perbedaan waktu retensi

26
melebihi batas persyaratan. Sedangkan pada kromatogram sampei l dan sampel

II diperoleh gambaran yang nilainya mendekati waktu retensipuncak khas pada

standar. Waktu retensi menurut metode Kromatografi Gas,dapat diketahui

kadar residu klorpirifos adalah 0,0024 mg/kg, tetapi masih dalam ambang

toleransi BMR yakni 0,1 mg/kg (Marzuki,et al., 2014)

Fokus metode pada jurnal ini mengenai GC yakni :

Pembuatan Baku Standar

Larutan standarklorpirifos dibuat dari standar yang telah ada

sebelumnya yakni klorpirifos 50 bpj. Standar klorpirifos ini kemudian diambil 1

ml dan dicukupkan volumenya dalam labu tentukur 10 ml dengan aseton

sehingga diperoleh konsentrasi 5 bpj kemudian selanjutnya dibuat pengenceran

masing-masing berturut 0,5 bpj, dan 0,05 bpj (9).

Pembuatan Larutan Sampel

Hasil ekstraksi sawi hijau kemudian dilarutkan dalam 5 mL pelarut iso

oktana dan toluena dengan perbandingan pelarut 9 : 1 (v/v) (8).

Pengukuran secara Kromatograf Gas

Larutan baku standar klorpirifos serta larutan uji/sampel masing-

masing diambil sebanyak 1 l dengan syringe khusus kromatografi gas, lalu

diinjeksikan secara bergantian pada alat kromatografi gas menggunakan kolom

fused silica Rtx-1 (Crossbond dimetil polisiloksan panjang 30 meter, diameter

dalam 0,25 mm dan diameter partikel fase diam 0,25 m), detektor penangkap

elektron (ECD), gas pembawa Nitrogen dengan kecepatan alir 1,61 ml/ menit,

dikondisikan pada suhu kolom 250C, suhu injektor 280C dan suhu detektor

pada titik 300C serta dengan waktu pengoperasian yang diatur selama 15

menit.

Pengumpulan dan Analisis Data

Data berupa waktu retensi (tR) dan luas area dari kromatogram sampel

yang dihasilkan oleh alat kromatografi gas dikumpulkan, kemudian dianalisis.

Perhitungan Data Analisis

Perhitungan Perbedaan Waktu Retensi

Parameter atau pendekatan yang diigunakan dalam penelitian ini adalah

27
waktu retensi (tR), secara kualitatif senyawa yang sama akan menunjukkan

perbedaan waktu retensi yang tidak lebih atau sama 2% . Berikut perhitungan

perbedaan waktu retensi :

tR = tR.b - tR.s /tR.b

Keterangan ,

tR = selisih 2 waktu retensi

tR.b = waktu retensi baku

tR.s = waktu retensi sampel

Perhitungan Kadar Residu Klorpirifos

Dalam mengukur kadar residu klorpirifos, digunakan rumus :

Keterangan :

R = kadar residu (g/g)

AS = luas area sampel

AB = luas area baku

ViS = volume injeksi sampel (L)

ViB = volume injeksi baku (L)

CB = konsentrasi injeksi baku (g/L)

VaS = volume akhir sampel (L)

VeS = volume hasil ekstraksi sampel (mL)

VP = volume jumlah pelarut yang digunakan (mL)

mS = massa sampel (g)

X = tetapan koreksi perhitungan kadar (87/90)

DAFTAR PUSTAKA

Adam,W. 2007. Kimia Analitik . Jakarta: Departemen Pendidikan Nasional.

Adnan, M. 1997. Teknik Kromatografi untuk Analisis Bahan Makanan.
Yogyakarta: Andi Offset
Ahmad, M., dan Suherman 1995. Analisis Instrumental. Surabaya : Airlangga
University Press.

28
Ahmad, M., dan Suherman. 1991. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. Surabaya :
Airlangga University Press.
Arsyad, M. N. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta:
Gramedia.
Aswad. 2001.Kimia Untuk Universitas. Jakarta: Erlangga.
Bahti. 1998. Teknik Pemisahan Kimia dan Fisika. Bandung : Universitas
Padjajaran.
Bassett, J., R.C. Denney, G.H. Jeffery, dan J. Mendham, 1994, Kimia Analisis
Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC.
Bernaseoni,G. 2005. Teknologi Kimia. Jakarta: PT Padya Pranita.
Day, R.A dan Underwood, A.L., 2002, Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta :
Erlangga.
Hendayana, S. 2006. Kimia Pemisahan, Metode Kromatografi dan Elektrolisis
Modern. Bandung : PT REMAJA ROSDAKARYA
Keenan, C. W. 2002. Kimia Untuk Universitas Jilid 2. Jakarta: Erlangga
Khopkar, S.M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Sastrohamodjojo, H.1985. Kromatografi. Bogor : IPB Press.
Soebagio. 2005. Kimia Analitik II. Malang : UM Press.
Sudjadi. 1986. Metode Pemisahan. Yogyakarta : Kanisius.
Sudjadi.1988.Metode Pemisahan.: Yogyakarta: Kanisius
Sumar, H. 1994, Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP.
Syukri. 2000. Kimia Dasar 3. Bandung: ITB Press
Underwood, 2004. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.
Watson, G. D. 2005. Analisis Farmasi edisi 2. Jakarta: Buku Kedokteran.

Marzuki, A., Tajuddin, N., Risky, S. 2014. Analisis Residu Klorpirifos Pada Sawi
Hijau (Brassica Rapa Var.Parachinensis L.) Terhadap Parameter Waktu
Retensi Metode Kromatografi Gas. PHARMACON. Vol.3. No.4

29