LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS KUANTITATIF II

PENETAPAN KADAR NATRIUM SALISILAT DENGAN MENGGUNAKAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Disusun Oleh:

Kelompok 10
Dessy Sari Supriatna 31112072
Normansyah Hardi 31112097
Nur Amallia 31112099

SEKOLAH TINGGI KESEHATAN

BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA

2015
 I. Tujuan
Praktikum ini dilakukan untuk menganalisa panjang gelombang, absorban, dan
kadar asam salisilat dalam sampel secara kuantitatif dengan menggunakan metode
spektrofotometri UV-Vis.
II. Dasar Teori
Spektrofotometri merupakan suatu metode analsis yang didasarkan pada suatu
pengukuran serapan sinar makromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang
gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi
dengan fototube atau tabung foton hampa. Alat yang digunakan adalah
spektrofotometer,yaitu suatu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik
yang secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan atau absorbansi
dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Spektrofotometri terdiri dari beberapa
jenis berdasar sumber cahaya yang dapat digunakan. Diantaranya adalah sebagai berikut:
1. Spektrofotometri Vis (Visible)
Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar atau energi adalah cahaya
tampak (visible). Cahaya variable termasuk spektrum elektromagnetik yangditangkap
oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380-750 nm. Sehingga
semua sinar yang didapat berwarna putih, merah, biru, hijau, apapun itu, selama ia dapat
dilihat oleh mata. Maka sinar tersebut termasuk dalam sinar tampak (visible). Sumber
sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampu Tungsten.
Sampel yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki warna. Hal
ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible. Oleh karena itu,
untuk sampel yang tidak memiliki warna harus terlebih dahulu dibuat berwarna dengan
menggunakan reagen spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagen yang
digunakan harus benar-benar spesifik hanya bereaksi dengan analat yang akan dianalisa.
Selain itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar-benar stabil.

2. Spektrofotometri UV (Ultraviolet)
Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan
interaksidari sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380
nm. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi dengan mata kita maka senyawa yang dapat
menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna, bening dan
transparan. Oleh karena itu, sampel tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan
penambahan reagen tertentu. Bahkan sampel dapat langsung dianalisa meskipun tanpa
preparasi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sampel harus jernih dan larut
sempurna. Tidak ada partikel koloid/ suspensi.
3.Spektrofotometri UV-Visibel
Merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar
tampak. Alat ini digunakan mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh
suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan
jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut. Dalam hal ini,
hukum Lamberbeer dapat menyatakandari hubungan antara serapan cahaya dengan
konsentrasi zat dalam larutan. Dibawah ini adalah persamaan Lamber beer:

A = - log T = .b.c
Dimana :
A = Absorbans
T = Transmitan
= absorvitas molar (Lcm-4 . mol-1)
c = panjang sel (cm)
b = konsentrasi zat (mol/jam)
Pada spektrofotometer UV-Vis, warna yang diserap oleh suatu senyawa atau
unsur adalah warna komplementer dari warna yang teramati. Hal tersebut dapat diketahui
dari larutan berwarna yang memiliki serapan maksimum padasaat warna
komplementernya. Namun apabila larutan berwarna dilewati radiasi atau cahaya putih,
maka radiasi tersebut pada panjang gelombang tertentu, akan secara selektif sedangkan
radiasi yang tidak diserap akan diteruskan (Day dan Underwood, 1986).
Analisis bahan dalam ilmu kimia melibatkan dua macam analisis yaitu analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan
identifikasi suatu senyawa yang terdapat didalam sampel tersebut, atau dengan kata lain
berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam
suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif merupakan analisis yang selain
mengidentifikasi unsur juga mengidentifikasi kadar absolut atau relatif dari suatu
senyawa yang terdapat didalam sampel tersebut (Sudjadi, 2007). Langkah-langkah
analisis suatu sampel dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:
a. Penyiapan sampel
b. Isolasi sampel
c. Reaksi yang terjadi
d. Metode pengukuran

Analisis data Asam monohidroksi benzoat bisa terdapat sebagai isomer orto, meta,
dan para. Isomer orto adalah asam salisilat dan turunan-turunannya misalnya natrium
salisilat, ester dari gugus karboksilnya misalnya metil salisilat, dan ester dari gugus
hidroksilnya seperti asetosal. Sebagai contoh turunan isomer para adalah nipasol dan
nipagin, sedangkan isomer meta dan turunannya hampir tidak digunakan dalam bidang
farmasi (Sudjadi, 2007).
Sifat fisika kimia asam hidroksi benzoat :
a. Asam hidroksi benzoat dan turunannya bereaksi kuantitatif dengan bromium dan
iodium.
b. Tidak larut atau sedikit larut dalam air, larut dalam alkohol, eter, dan kloroform.
c. Garam alkalinya larut dalam air tetapi tidak cukup basa untuk dititrasi dengan baku
asam.
d. Menyerap energi radiasi pada daerah UV, dapat dilakukan dengan metode
spektrofotometri terutama untuk senyawa campuran.
e. Memiliki gugus kromofor yang dapat ditetapkan dengan menggunakan Kromatografi
Cair Kinerja Tinggi (KCKT) dan GC.
Metode yang dapat digunakan dalam analisis kuantitatif golongan asam hidroksi benzoat
diantanya yaitu:
a. Metode Asidi-Alkalimetri
b. Metode Bromometri
c. Metode Iodometri
d. Metode Titrasi Bebas Air (TBA)
e. Metode Spektrofotometri
f. Metode Kromatografi
Berdasarkan litelatur yaitu Farmakope Indonesia edisi IV :
Natrium Salisilat (C7H5NaO3)

BM : 160,11
Sediaan : Salep, bedak Khasiat : Antipiretikum, analgetikum
Pemerian : Hablur kecil atau berbentuk sisik tidak berwarna atau serbuk putih, tidak
berbau, berbau khas lemah, rasa manis, asin, tidak enak.
Kelarutan : Larut dalam satu bagian air dan larut dalan dua bagian etanol (95%) p
Titik lebur : 200o
Sifat kimia : Mudah terbakar, gas yang dihasilkan beracun.

Asam Klorida (HCl)

BM : 36,46
Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika diencerkan dalam dua
bagian air, asap hilang.
Kelarutan : Mudah larut dalam air.
III. Alat dan Bahan
Alat : Bahan :
Spektrofotometer uv-vis Pro analisis asam salisilat
Beaker glass Sampel ( Natrium salisilat )
Kaca arloji Kloroform
Pipet volume 10 ml HCL 10%
Labu ukur Etanol 96%
Corong pisah Sampel no.6B
Pipet
Centrifuge
Vial
IV. Prosedur
a. Isolasi sampel

Sampel berbentuk serbuk ditimbang lalu

dilarutkan dalam air hingga homogen

Kemudian dilakukan vortex lalu di

centrifuge selama 10 menit

Setelah itu diambil filtratnya kemudian

dilakukan uji kualitatif dengan
menambahkan FeCl3

Bila filtrat berwarna ungu berarti masih

terdapat sampel dalam larutan tersebut

Lalu dilakukan kembali vortex dan

centrifuge pada residu hingga filtrate menjadi
tidak berwarna atau tidak bereaksi

Setelah tidak berwarna filtrate dimasukan

kedalam corong pisah dan tambahkan
HCl 10% kocok hingga tercampur

Dilakukan ekstraksi cair cair dengan

menabahkan kloroform hingga
terdapat dua fase. Setelah itu diuapkan
b. Pembuatan P.A Asam salisilat (500ppm)

Timbang 50 mg asam salisilat

Kemudian dilarutkan dalam 10 ml

etanol

Dibuat pengenceran sebanyak 35ppm,

30ppm, 25ppm, 20ppm, 15ppm dan
10ppm

c. Spektrofotometri uv-vis

Tentukan absorban untuk larutan

standar asam salisilat terlebih dahulu

Dilakukan kembali pengenceran pada 35ppm,

30ppm, 25ppm, 20ppm, 15ppm, dan 10ppm

Dilihat panjang absorbansi dari

rentang 0,2 0,8

Kemudian tentukan nilai absorban

untuk sampel
V. Data Hasil Pengamatan
Perhitungan
a. Grafik dan nilai absorban

Grafik Kurva Kalibrasi

0.8
0.7 y = 0.019x + 0.0405
R = 0.9859
0.6
Absorbansi

0.5
0.4
Linear-Abs
0.3
Linear (Linear-Abs)
0.2
0.1
0
0 10 20 30 40
Konsentrasi (ppm)
b. Larutan Standar
- Pembuatan larutan stok 500 ppm
100
500 ppm = 1000 500 mg = 50 mg dalam 100 ml

- Pengenceran
V1 N1 =V2 N2
- Pengenceran 35 ppm = 10 35 = V2 500
= 0,70 ml dalam 10 ml
- Pengenceran 30 ppm = 10 30 = V2 500
= 0,60 ml dalam 10 ml
- Pengenceran 25 ppm = 10 25 = V2 500
= 0,50 ml dalam 10 ml
- Pengenceran 20 ppm = 10 20 = V2 500
= 0,40 ml dalam 10 ml
- Pengenceran 15 ppm = 10 15 = V2 500
= 0,30 ml dalam 10 ml
- Pengenceran 10 ppm = 10 10 = V2 500
= 0,20 ml dalam 10 ml
c. Perhitungan kadar Natrium salisilat pada sampel

Y = 0,019x + 0,040

A = 0,618

Perhitungan :

0,618 = 0.019x + 0,040

0,618 + 0,040 = 0,019x

0,658 = 0,019x

X = 34,63 ppm

36,63 mg
34,63 ppm = 10 ml = 0,3663 mg
1000 ml

% b/b =

0,36639 mg
= 100% = 0,036639 %
1000 mg

VI. Pembahasan
Spektrofotometer ultraviolet visible merupakan alat dengan teknik
spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan untuk
mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk
larutan.Prinsip dasar Spektrofotometri UV-Vis adalah serapan cahaya. Bila cahaya jatuh
pada senyawa, maka sebagian dari cahaya diserap oleh molekul-molekul sesuai dengan
struktur dari molekul senyawa tersebut. Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah
spektrum UV-Vis tergantung pada struktur elektronik dari molekul. Dalam praktikum ini
spektrofotometri membandingkan sampel dengan larutan pembanding. Sebagai
pembanding digunakan larutan standar asam salisilat memiliki ikatan rangkap
terkonjugasi sehingga dapat di analisis dengan Spektrofotometri Uv-Visible.

Sampel yang diberikan dalam bentuk serbuk terlebih dahulu dilakukan isolasi
sampel. Sampel ditimbang sebanyak 1 gram kemudian dilarutkan dalam aquades 10 ml
karena kelarutan sampel larut dalam air. Kemudian dimasukan kedalam tabung reaksi
untuk dilakukan vortex supaya tercampur secara homogen, lalu larutan tersebut
dimasukan kedalam tabung sentrifuge kemudian disentrifuge selama 10 menit dengan
kecepatan 1500rpm. Hasil dari sentrifuge filtratnya diambil kemudian diuji kualitatif
dengan menambahkan FeCl3 bila filtrate tersebut berwarna ungu berarti masih terdapat
sampel didalamnya. Hal ini terjadi karena atom O yang ada pada gugus OH dalam asam
salisilat akan menyerang atom Fe dengan melepaskan atom H nya untuk membentuk
ikatan O-FeCl3 yang berwarna ungu. Kemudian residu ditambahkan aquadest seperti
sebelumnya lalu disentrifuge kembali hal ini dilakukan berkali-kali hingga saat diuji
kualitatif tidak menghasilkan warna ungu yang berarti sampel sudah tidak ada dalam
residu tersebut.
Hasil dari filtrat dimasukan kedalam corong pisah kemudian ditambahkan asam
klorida 10%, ini dilakukan karena sampel yang didapat berupa natrium salisilat dan akan
 dibentuk asam menjadi asam salisilat sehingga perlu ditambahkan asam kuat. Kemudian
dilakukan ekstraksi cair-cair dengan menambahkan kloroform yang digunakan untuk
menarik sampel yang akan diidentifikasi. Pada saat setelah penambahan kloroform akan
terjadi 2 fase dimana fase air akan berada diatas dan fase kloroform berada dibawah.
Pada bagian bawah yang terdapat kloroform dengan sampel kemudian dipisahkan, untuk
fase air dilakukan uji kualitatif kembali dengan menggunakan FeCl3 bila masih berwarna
ungu itu berarti masih terdapat sampel didalamnya dan harus dilakukan penambahan
kloroform kembali hingga tidak tedapat sampel yang tertinggal.

Kemudian larutan kloroform yang sudah menarik sampel diuapkan diatas penangas
air agar cepat teruapkan kloroformnya sehingga yang tersisa hanya sampel yang
berbentuk kristal. Kristal yang didapat tidak perlu ditimbang kembali langsung saja
dilarutkan dalam sedikit etanol setelah larut kemudian dipindahkan dalam labu ukur 50
ml lalu di ad kan dengan etanol hingga batas labu ukur. Setelah itu bisa ditentukan nilai
absorbansi nya. Sebelumnya dilakukan pembuatan larutan stok asam salisilat dengan
konsentrasi 500 ppm. Pembuatan larutan stok bertujuan untuk menghindari penimbangan
atau penaksiran berulang. Larutan stok dibuat dengan melarutkan 50 mg asam salisilat
pada campuran etanol 10 ml, ethanol berfungsi untuk memudahkan proses pelarutan
asam salisilat.
Sebelum sampel dilakukan pengukuran terlebih dahulu pengukuran dilakukan untuk
larutan standar asam salisilat. Bertujuan untuk mengetahui hubungan antara konsentrasi
larutan dengan nilai absorbansinya sehingga konsentrasi sampel dapat diketahui. Agar
rentang yang didapat saat pengukuran sampel berada diantara rentang tersebut. Setelah
larutan standar diperoleh barulah sampel bisa ditentukan kadarnya.

VII. Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan dapat disimpulkan bahwa:
Natrium salisilat bisa dilakukan penetapan kadarnya dengan menggunakan
spektrofotometer uv-vis karena mempunyai gugus kromofor.
Kadar analit yang diperoleh dari sampel B6 adalah 0,036639 %
VIII. Daftar Pustaka

Day&Underwood.2002.Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi ke-VI.Jakarta: Erlangga.

Departemen kesehatan RI.1995.Farmakope Indonesia,Edisi IV.Jakarta: Departemen

kesehatan RI.

M.S., Prof. Dr. Sudjadi. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.
Shevla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.Jakarta: PT. Kalman
Media Pustaka