(AAS)
I. TUJUAN PERCOBAAN
Spektroskopi serapan atomatau yang biasa disebut dengan AAS mempunyai beberapa
kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Pada metode
konvensional, emisi tergantung pada sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara termal,
maka ia bergantung pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik,
dan eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran dapat saja
terjadi.Sedangkan dengan nyala, eksitasiunsur-unsur dengan tingkat eksitasi yang rendah
dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan banyaknya atom yang tereksitasi terhadap
atom yang berada pada tingkat dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya
tergantung pada perbandingan ini dan tidak bergantung pada temperatur. Logam-logam yang
membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu tidak selalu diperlukan
sumber energi yang besar. Metode ini berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan
dasar dinaikan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Keberhasilan analisis ini tergantung pada
proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang tepat.
Setiap alat spektroskopi serapan atom terdiri atas tiga komponen, yaitu unit
atomisasi, sumber radiasi, dan system pengukur fotometrik. Atomisasi dapat dilakukan
dengan baik dengan nyala maupun dengan tungku. Untuk mengubah unsur metalik menjadi
uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar-benar terkendali
dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Biasanya temperatur dinaikkan
secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasikan senyawa yang dianalisis.
Bila ditinjau dari sumber radiasi, haruslah bersifat sumber yang kontinyu. Di samping itu
sistem dengan penguraian optis yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber sinar
dengan garis absorpsi yang semonokromator mungkin.
Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsur
yang spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hallow cathode. Dengan pemberiaan
tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar, dan atom-atom logam katodenya akan
teruapkan dengan pemercikkan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada
panjang gelombang tertentu.
Teknik Spektroskopi Serapan Atom menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini
disebabkan diantaranya oleh kecepatan analisisnya, ketelitiannya sampai tingkat runut, tidak
memerlukan pemisahan pendahuluan. Kelebihan kedua adalah kemungkinannya untuk
menentukan konsentrasi semua unsur pada konsentrasi runut. Ketiga, sebelum pengukuran
tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan
satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang
diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan sampai 61 logam.
Sensitivitas dan batas deteksi merupakan 2 parameter yang sering digunakan dalam
AAS. Sensitivitas didefinisikan sebagai konsentrasi suatu unsur dalam larutan air (g/ ml)
yang mengabsorpsi 1 % dari intensitas radiasi yang datang. Sedangkan batasan deteksiadalah
konsentrasi suatu unsur dalam larutan yang memberikan sinyal setara dengtan 2 kali deviasi
standar dari suatu seri pengukuran standar yang konsentrasinya mendekati blangko atau
sinyal latar belakang.
Perbandingan antara intensitas sinar yang diteruskan dan intensitas sinar datang serta
hubungannya dengan konsentrasi analit yang diukur mengikuti Hukum Lambert-Beer.
I
A=log ( )
Io
=a . b . c atau A=.b.c
Dengan : A = absorban
c = konsentrasi (ppm)
Pada lebar nyala api yang tetap, hukum Lambert-Beer dapat disederhanakan menjadi
A = k . c dengan k = a . b. Konsentrasi sampel dapat diukur dengan mengekstrapolasikan
nilai absorbansi pada kurva standar yaitu kurva antara absorbansi dengan konsentrasi Fe.
Absorpsivitas molar () dan absorpsivitas (a) adalah suatu konstanta dan nilainya
spesifik untuk jenis zat dan panjang gelombang tertentu, sedangkan tebal media (sel) dalam
prakteknya tetap.
Atomisasi dapat dilakukan dengan baik dengan nyala maupun dengan tungku.
Untuk mengubah unsure metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas.
Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya
sempurna. Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus
mendisosiasikan senyawa yang dianalisis. Bila ditinjau dari sumber radiasi, haruslah bersifat
sumber yang kontinyu. Di samping itu sistem dengan penguraian optis yang sempurna
diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis absorpsi yang semonokromator
mungkin.
Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu
unsure yang spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hallow cathode. Dengan
pemberiaan tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar, dan atom-atom logam
katodenya akan teruapkan dengan pemercikkan. Atom akan tereksitasi kemudian
mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu.
b. Sumber Atomisasi
Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu system nyala dan system tanpa nyala.
Kebanyakan instrument sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam
bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan oleh
nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).
Jenis nyala yang digunakan secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetelin dan
nitrous oksida- asetelin. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk
kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan
juga fluorosensi.
a. Nyala udara asetilen
Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan SSA. Temperature
nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang
kaya bahan bakar pembentukkan oksida dari banyak unsure dapat diminimalkan.
b. Nitrous oksida-asetelin
Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsure-unsur yang mudah membentuk
oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan karena temperature nyala yang dihasilkan relative
tinggi. Unsure unsure tersebut adalah Al, B, Mo, Si, So, Ti, V, dan W. Prinsip dari SSA,
larutan sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsure unsure
yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi
kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state).
Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang di berikan oleh sumber radiasi
yang terbuat dari unsure- unsure yng bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh
sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam
nyala.
c. Monokromator
Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang
tidak diperlukan dari spectrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow Cathode Lamp
(HCL).
d. Detektor
Detector merupakan alat mengubah energy cahaya menjadi energylistrik
yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh
permukaan yang peka.
e. System Pengolah
System pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detector menjadi
besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam system
pembacaan.
f. System Pembacaan
System pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau
gambar yang dapat dibaca oleh mata.
IV. PROSEDUR PERCOBAAN
B. Setting Instrumen
1. Menghidupkan computer
2. Memilih icon GBC versi 1.33, mengklik dua kali. Menunggu hingga
selesai
3. Mengklik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut :
- Description (mengatur unsure yang akan diamati, memasukkan nama unsure tau mengklik
pada tabel system perioda)
- Instrumen (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang maksimum, sesuai table
didalam kotak lampu)
- Measurement (pilihan integration, memasukkan waktu pembacaan dan jumlah replica yang
akan digunakan)
- Kalibrasi (memilih linier least square trought zero)
- Standard (menambahkan atau mengurangi row sesuai jumlah standar yang digunakan)
- Quality (membiarkan seperti apa adanya)
- Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih Air-Acetylen)
4. Meng-klik sampel
Menambahkan atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan
5. Meng-klik analisis
Menghubungkan dengan file, membiarkan seperti adanya
6. Meng-klik result
Menampilkan layar untuk pengamatan hasil
C. Persiapan Sampel
Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu (koordinasi dengan instruktur)
D. Pengukuran Sampel
1. Menekan air acytelence diikuti IGNITION (penyalaan)
2. Meng-klik START pada aplikasi window, menunggu sampai terbaca instrument ready di
bagian bawah layar
3. Meng-klik ZERO pada window, menunggu hingga instrument ready muncul
4. Computer akan meminta cal blank (aspirasikan larutan pengencer), aquadest yang digunakan,
meng-klik OK, program akan mengukur blanko
5. Setelah blanko selesai, program akan meminta standar 1, mengaspirasikan larutan standar 1,
meng-klik OK. Melakukan pengulangan untuk seluruh larutan standar
6. Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel, mengaspirasikan sampel
secara berurutan. Data akan tampil dilayar, hasil pengukuran sampel juga akan tampil dalam
bentuk konsentrasi langsung.
V. PERHITUNGAN
1. Pembuatan Larutan Ag 100 ppms sebanyak 100 ml dari larutan standar Ag 1000 ppm :
M awal = 1000 ppm M akhir = 100 ppm
V awal = ..? V akhir = 10 ml
M1 . V1 = M2 . V2
1000 ppm . V1 = 100 ppm. 10 ml
V1 = 10 ml
Pengenceran
a. Larutan 1 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . x = 1 ppm . 50 ml
x = 0.5 ml
b. Larutan 2 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . x = 2 ppm . 50 ml
x = 1 ml
c. Larutan 3 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . x = 3 ppm . 50 ml
x = 1.5 ml
d. Larutan 1 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . x = 4 ppm . 50 ml
x = 2 ml
e. Larutan 5 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . x = 5 ppm . 50 ml
x = 2.5 ml
Mengitung Konsentrasi secara teori
a. Air selokan + Ag
25 ml + 25 ml Ag . 5 ppm
25
x 5=2,5 ppm
50
b. Air mesin + Ag
25 ml + 25 ml Ag . 5 ppm
25
x 5=2,5 ppm
50
c. Air keran + Ag
25 ml + 25 ml Ag . 5 ppm
25
x 5=2,5 ppm
50
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . V1 = 5 ppm . 100 ml
x = 5 ml
= 23,4 %
b. Air mesin + Ag
Konsentrasi TeoriKonsentrasi Praktek
% kesalahan =
x 100
Konsentrasi Teori
= 22,76 %
c. Air keran + Ag
Konsentras iTeoriKonsentrasi Praktek
% kesalahan =
x 100
Konsentrasi Teori
= 67,28 %
= 0,393 %
= 1,134 %
c. Air Keran
ppm pada AAS ppm pada excel
% kesalahan =
x 100
ppm pada AAS
= 1,161 %
d. Air Selokan + Ag
ppm pada AAS ppm pada excel
% kesalahan =
x 100
ppm pada AAS
= 0,324 %
= 0,466 %
f. Air Selokan
ppm pada AAS ppm pada excel
% kesalahan =
x 100
ppm pada AA S
= 0,239 %
x
2
2
x
Slope =
n
n xy x . y
5 ( 4,7013 )(15 x 1,2506)
= 5 (55 )( 152 )
4,775
= 50
= 0,09495
x
2
2
Intersept = n
x
2 y xy x
x
( 55 x 1,2506 )4,7013 x 15
=
5 ( 55 )( 152 )
1,7365
= 50
= -0,03469
Y = 0,09495 X 0,03469
Perhitungan sampel dari persamaan manual
a. Sampel A ( air Selokan)
Y = mx + c
Y = 0,09495 x 0,03469
0,1756 = 0,09495 x 0,03469
x = 2,2138 ppm
a. Air Selokan
ppm pada AAS ppm secara manual
% kesalahan =
x 100
ppm pada AAS
= 0,054 %
= 0,118 %
c. Air Keran
ppm pada AAS ppm secara manual
% kesalahan =
x 100
ppm pada AAS
= 0,044 %
d. Air Selokan + Ag
ppm pada AAS ppm secara manual
% kesalahan =
x 100
ppm pada AAS
= 0,97 %
= 0,03 %
f. Air Selokan
ppm pada AAS ppm secara manual
% kesalahan =
x 100
ppm pada AA S
= 0,05 %
VI. ANALISA HASIL PERCOBAAN
Konsentrasi ppm
No Sampel Alat Excel Manual
1 Sampel A (air Selokan ) 2,215 2,2063 2,2138