Oleh :
C. Cara Pengendapan
Senyawa/unsur akan ditentukan, direaksikan dengan pereaksi tertentu sehingga
terbentuk senyawa yang mengendap, endapan dipisahkan dan dikeringkan serta
ditimbang sampai berat konstan dan endapan haru memenuhi syarat sebagai berikut :
1. Dalam bentuk senyawa yang tetap.
2. Mudah dipisahkan.
Untuk endapan yang sangat halus danendapan yang berbentuk gelatin sulit
dipisahkan dari larutannya karena ukuran pori-pori kertas saring yang tertentu.
3. Semurni mungkin
Bebas dari zat atau bahan pengotor yang dapat menyebabkan kesalahan
menghitung kadar unsur yang ada dalam sampel .
D. Pelarutan
Pelarutan adalah Usaha untuk mengubah contoh uang berupa padatan menjadi
bentuk larutan.
Untuk melakukan pelarutan dapat menggunakan 2 macam pelarut, yaitu:
1. Pelarut organic yang digunakan untuk melarutkan senyawa organic. Contoh Pelarut
Organik yaitu, Alkohol, N.Hexane, Eter , Benzen, Cloroform, dll.
2. Pelarut anorganik yang dapat digunakan untuk melarutkan senyawa anorganik.
Contoh pelarut anorganik yaitu Air untuk melarutkan garam-garam, HCl untuk
melarutkan senyawa karbonat, HNO3 untuk melarutkan logam-logam, dan Aquaregia
yang terdiri dari HCl + HNO3 (3:1) yang digunakan untuk melarutkan senyawa
silikat.
E. Pengendapan
Pengendapan adalah terbentuknya partikel yang tidak larut dari reaksi kimia
dalam larutan.
1. Syarat endapan pada Gravimetri :
- Endapan mempunyai Kelarutan yang kecil
- Endapan mempunyai rumus kimia tertentu dan murni
- Mudah dipisahkan dengan cara pemijaran atau penyaringan
A.3 Pengendap
Pengendap yang digunakan umumnya zat anorganik walaupun pada beberapa
penetapan digunakan zat organik sebagai pengendap.
Pengendap anorganik biasanya berupa basa, asam atau garamnya. Basa yang
sering dipakai adalah amonia (larutan gas amoniak dalam air), NaOH atau KOH.
Endapan yang terbentuk berupa hidroksida yang akan berubah menjadi oksidanya
bila bentuk pertama dipijarkan. Pemakaian pengendap selalu berlebihan untuk
mendapatkan pengendapan sempurna tetapi dapat terjadi bahwa hidroksida yang
mengendap mula-mula akan larut dalam basa pengendap berlebih. Sebagai contoh,
endapan Cu(OH)2 dapat larut dalam NH4OH sehingga yang terakhir ini tidak dapat
digunakan sebagai pengendap untuk memperoleh endapan Cu(OH)2. Pereaksi yang
tepat adalah NaOH. Sebaliknya endapan Al(OH)3 akan larut dalam basa kuat, NaOH
atau KOH. Endapan Zn(OH)2 akan larut dalam basa lemah (NH4OH) atau basa kuat
(NaOH/KOH), jadi senyawaan seng harus diendapkan dengan suatu garam misalnya
(NH4)2HPO4. Senyawaan barium dapat diendapkan dengan H2SO4 sehingga
membentuk endapan BaSO4. Pengendapan BaSO4 dapat dilakukan dengan memakai
Na2SO4 (garam) sebagai pengganti asam sulfat. Endapan perak klorida juga terbentuk
bila pengendap NaCl ditambahkan kedalam suatu larutan garam perak.
Secara umum endapan yang berbentuk hidroksida akan terurai bila dipijarkan
pada suhu tinggi membentuk oksidanya yang kemudian ditimbang (bobot tetap).
Endapan seperti BaSO4 relatif sukar terurai pada suhu tinggi tetapi akan tereduksi bila
ada zat pereduksi seperti C atau H 2. Pereduksi C diperoleh dalam kertas saring yang
dipakai sebagai penyaring.
Sejumlah ion logam dapat diendapkan dengan pereaksi organik. Zat organik
seperti - hidroksi kuinolina [ - kuinolinolina atau oxine (oksina)] membentuk
senyawaan yang mengendap dengan ion-ion logam seperti alumunium, besi, seng,
tembaga, zirkonium dan sebagainya. Zat ini hampir tak dapat larut dalam air dan bila
akan dipakai sebagai pengendap maka harus dilarutkan dalam suatu pelarut organik
tertentu seperti asamasetat atau metanol.
Rumus oksina : C9H7OH
Selain oksina, zat organik lainnya yang digunakan sebagai pengendap ialah
dimetilglioksima, yang rumusnya :
CH3 - C = NOH
I
CH3 - C = NOH
Benzoin a - oksina sangat sedikit dapat larut dalam air tetapi mudah larut
dalam etanol. Pereaksi yang dipakai adalah larutan 2% dalam etanol.
GRAVIMETRI
1. Cara pengendapan.
Pada cara ini sejumlah sampel dilakukan dengan pereaksi tertentu zat yang
akan ditetapkan (analat) diendapkan.
Endapan yang terjadi kemudian ditetapkan bobotnya, dari kedua bobot dan faktor
tertentu kadar zat dapat dicari. Cara ini paling banyak dilakukan.
2. Cara penguapan.
Pada cara ini sampel direaksikan sehingga dihasilkan suatu gas atau dapat
juga dipanaskan sehingga memecah menghasilkan gas. Penimbangan gas yang keluar
dapat secara langsung yaitu diserap oleh suatu pereaksi terlebih dahulu atau secara
tidak langsung yaitu penimbangan analat sebelum dan sesudah reaksi. Cara ini
kadang-kadang dinamakan cara evolusi.
3. Cara Elektrogravimetri.
Seperti dikatakan diatas, cara ini sebenarnya termasuk cara instrumental. Pada
cara ini sampel diendapkan dengan elektrolisis dengan potensial tertentu. Cara ini
banyak digunakan untuk menentukan kadar logam Cu dan Zn yang akan dibicarakan
pada praktikum Kimia Fisika / Analisis Instrumental.