BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Bahan dan alat yang di gunakan

Bahan yang di gunakan dalam penelitian ini adalah: batuan lempung

Lithium metaborate Anhidrat (LiBO2), nitric acid (HNO3), Hidrogen klorida

(HCl), Hidrogen fluorida (HF), Kalium Dikromat (K2S2O7), Asam sulfat (H2SO4),

hydrogen peroxide (H2O2), Ortho Phosoat Acid 85% (H3PO4) dan Aquades

Alat yang di gunakan dalam percobaan penelitian ini adalah alat gelas

dan Spektrofotometer U.V Vis Varian Cary 50 Cons.

3.2 Prosedur Kerja

Analisis contoh clay mineral

Unsur dan senyawa yang di analisis: SiO2 dan TiO2.

Prinsip:

Pelarutan Sample

Sample dilebur dengan LiBO2 Pada suhu diatas 900 C, Hasil peleburan

dilarutkan dengan HNO3 1:24, Sesuai dengan SNI 13-3608-1994.

36
Cara Kerja:

Dengan peleburan LiBO2

Ditimbang 1 gram LiBO2 kedalam cawan platina dan Ditimbang dengan

teliti 0,2 gram contoh kemudian dimasukan kedalam cawan platina yang

mengandung 1 gram LiBO2. Diaduk sampai homogen, kemudian dilebur dalam

furnace pada suhu 900C. Di angkat dan didinginkan, dibilas bagian luar platina,

kemudian dimasukkan kedalam teflon. Ditambahkan HNO3 1:24 Sampai

volumenya 2/3 cawan platina. Diaduk dengan magnetik stirer sampai larut,

kemudian dimasukkan dalam labu ukur 100 ml (larutan induk)

3.2.1 Penetapan kadar SiO2

Penetapan Kadar SiO2 dari larutan hasil leburan

Prinsip:

larutan hasil leburan LiBO2, Dipipet 50 ml ditambahkan H2SO4 1:1,

kemudian di panaskan hingga kering. Residu yang di tersaring ditetapkan sebagai

SiO2. Dengan penambahan HF, maka SiO2 akan membentuk SiF4 yang akan

menguap pada pemijaran dapat dihitung kadar SiO2 Dapat dihitung dari selisih

bobot yang hilang pada waktu pemijaran.

Reaksi:

SiO2(S) + 6 HF(aq)H2SiF6 (aq) + 2H2O(l)

37
H2SiF6 (aq) SiF4(g) + 2HF(aq)

Cara Kerja:

Dipipet 50 ml larutan induk dari hasil peleburan LiBO2, dimasukkan

kedalam gelas piala tinggi 250 ml. Kemudian dibasahi dengan H2SO4 (1:1)

sebanyak 10 ml, kemudian diuapkan di atas plat pemanas sampai kering. Setelah

itu didinginkan dan ditambahkan 5 ml H2SO4 dan diencerkan dengan aquades

hingga volumenya menjadi 100 ml , panaskan sampai garam-garam yang

terbentuk larut kembali, kecuali SiO2 kemudian didinginkan. diencerkan dengan

aquades hingga volumenya menjadi 100 ml, dipanaskan sampai garam-garam

yang terbentuk larut kembali, kecuali SiO2. kemudian didinginkan. Selanjutnya

Residu disaring dengan kertas saring No. 40 dan dicuci dengan aquades panas

sampai bersih dari LiBO2, sedangkan filtranya dimasukkan ke dalam labu ukur

100 ml (sebagai larutan induk, dimana larutan ini digunakan juga untuk

identifikasi senyawa dengan Spectrofotometri u.v visible) sedangkan Kertas

saring dan residu dimasukkan kedalam cawan platina, kemudian diperarang dan

diabukan diatas pembakar meker, kemudian di pijarkan dalam furnace pada suhu

900C selama 1,5 jam, didingikan dalam desikator selama 15 menit dan

selanjutnya ditimbang (A gram). Sisa pemijaran dibasahi dengan sedikit air

suling, dan ditambahkan kurang lebih 3 ml HF sebanyak 3 kali (Penambahan HF

dan pengeringan dilakukan beberapa kali jika endapan belum larut). Dipijarkan

dalam furnace pada suhu 900C selama 1-1,5 jam. didinginkan, dalam desikator

dan kemudian ditimbang (B gram) Sisa HF dilebur dengan K2S2O7, dilarutkan

38
dengan HCL, Diencerkan dengan Aquades dan selanjutnya dipanaskan (sebagai

larutan / limbah) dan pada akhirnya dibuang.

Perhitungan

AB
% SiO2 = x 100%
W

Keterangan:

A: massa sebelum penambahan HF

B: Massa setelah penambahan HF

W: Massa sample

3.2.2 Penetapan kadar TiO2

Prinsip:

Senyawa TiO2 direaksikan dengan larutan H2O2 membentuk senyawa

komplek yang berwarna kuning, kemudian diukur absorbansinya dengan

spectrofotometer pada panjang gelombang 400 nm. Adanya unsur besi dapat

mengganggu penetapan, karena besi dengan HCl akan membentuk besi (III)

chloride yang berwarna kuning juga untuk menghilangkannya, harus ditambahkan

asam sulfat dan asam fosfat yang tidak berwarna.

39
Cara kerja

Dipipet 5 ml larutan induk dan diencerkan kedalam labu ukur 25 ml

(pengenceran 5x) kemudian di tambahkan pereaksi (2,5 ml H2SO4 1:1 1,5 ml

H2PO4 pekat, dan 2,5 ml H2O2 3%.) kemudian larutan dihomogenkan dan

didiamkan selama kurang lebih 15 menit. Selanjutnya diukur absorbansinya

dengan Spektrofotometer U.V Visible pada panjang gelombang 400 nm.

Reaksi:

Fe3+ + 3Cl- FeCl3 (Kuning)

2FeCl3 +3H2SO4 Fe2(SO)3 + 6 HCl

Fe3+ + 2H3PO4Fe(PO4)33+6H+

Ti2+ + H2O2(TiO2)2+(Kuning) + 2H2O

Perhitungan:

MrTiO2
%TiO = xA
ArTi

Keterangan: A: Hasil Pembacaan alat sebagai konsentrasi Ti.

40