Anggota Kelompok :

1. Bunga Nanda R. (1513206001)

2. Lailatun Nafiah (1513206006)
3. Galih Prasetya (1513206013)
4. Rabia Adhawiyah (1513206015)

ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY

2.1 Teori Singkat Spektroskopi Serapan Atom (SSA)

Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati
oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spetrum
matahari. Sedangkan yang mememfaatkan prinsip serapan atom pada bidang
analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1995. Sebelum
ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analis
spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan memakan waktu, kemudian segera
di gantikan dengan Spektroskopi Serapan Atom atau Atomic Absorption
Spectroscopy (AAS). Metode ini sangat tepat untuk analisis Zat pada konsentrasi
rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan di bandingkan metode
spektroskopi emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan
atom,unsur-unsur dengan energi eksitasi dapat juga dianalisis dengan fotometri
nyala,tetapi untuk unsur-unsur dengan energi eksitasi tinggi hanya dapat
dilakukan dengan fotometri nyala. Untuk analisis dengan garis spectrum resonansi
antara 400-800 nm, fotometri nyala sangat berguna sedangkan antara 200-300 nm.
Metode AAS lebih baik daripada fotometri nyala.Untuk analisis kualitatif,metode
fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda
spesifik (hallow cathode).kemonokromatisan dalam AAS merupakan sarat utama.
Dari segi biaya AAS lebih mahal dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan
bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplomenter satu sama
lainnya.
Komponen-komponen lainnya dari sebuah spektrofotometer serapan atom
adalah konfensional sifatnya. Monokromatornya dapat tak semahal monokromator
spektrofotometer biasa yang sepadan kualitasnya, karena kurang dituntut. Satu-
satunya tuntutan adalah bahwa monokromator itu melewatkan garis resonan yang
dipilih, tanpa dibarengi garis-garis lain dalam spektrum sumber cahaya yang
timbul dari katode logam atau gas lambannya.
Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelaombang tertentu, tergantung pada
sifat unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm
sedangkan kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup
energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energi,
berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan
tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-
macam. Misalnya unsur Na dengan nomor atom 11 mempunyai konfigurasi
elektron 1s2 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk elektron valensi 3S, artinya tidak
memiliki kelebihan energi. Elektron ini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan
energi 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan energi 3,6 eV, masing-masing sesuai
dengan panjang gelombang sebesar 589nm dan 330 nm. Kita dapat memilih
diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spektrum yang tajam
dan dengan intensitas maksimum, yang dikenal dengan garis resonansi. Garis-
garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi
dengan tingkat energi molekul, biasanya berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak
berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.

a. Pengertian Atomic Absorption Spectrometry

Spektrofotometri Serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan
(absorpsi) radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut.
Sekitar 67 unsur telah dapat ditentukan dengan cara AAS. Banyak
penentuan unsur-unsur logam yang sebelumnya dilakukan dengan metoda
polarografi, kemudian dengan metoda spektrofotometri UV-VIS, sekarang banyak
diganti dengan metoda AAS.
 Prinsip pengukuran dengan metode AAS adalah adanya absorpsi sinar UV
atau Vis oleh atom-atom logam dalam keadaan dasar yang terdapat dalam bagian
pembentuk atom. Sinar UV atau Vis yang diabsorpsi berasal dari emeisi cahaya
logam yang terdapat pada sumber energi HOLLOW CATHODE.
Sinar yang berasal dari HOLLOW CATHODE diserap oleh atom-atom
logam yang terdapat dalam nyala api, sehingga konfigurasi atom tersebut menjadi
keadaan tereksitasi. Apabila electron kembali ke keadaan dasar GROUND
STATE maka akan mengemisikan cahayanya. Besarnya intensitas cahaya yang
diemisikan sebanding dengan konsentrasi sampel (berupa atom) yang terdapat
pada nyala api.
Ada lima komponen dasar alat AAS :
1) SUMBER SINAR, biasanya dalam bentuk HOLLOW CATHODE yang
mengemisikan spectrum sinar yang akan diserap oleh atom.
2) Nyala Api, merupakan sel absorpsi yang menghasilkan sampel berupa
atom-atom
3) Monokromator, untuk mendispersikan sinar dengan panjang gelombang
tertentu
4) Detektor, untuk mengukur intensitas sinar dan memperkuat sinyal
5) Readout, gambaran yang menunjukan pembacaan setelah diproses oleh
alat elektronik
Seperti umumnya pada peralatan spectrometer, analisi kuantitatif suatu sampel
berdasarkan Hukum Lambert-Beer, yaitu :
A=bC
Keterangan:
A = absorbansi
= absorptivitas molar
b = lebar sampel yang dilalui sinar
C = Konsentrasi zat
Rumusan hukum Lambert Beer menunjukan bahwa besarnya nilai
absorbansi berbanding lurus (linear) dengan konsentrasi. Berdasarkan penelitian,
kelinieran hukum Lamber-Beer umumnya hanya terbatas pada nilai absorban 0,2
sampai dengan 0,8.
Hukum Lambert Beer dapat diterapkan pada metode standar biasa dan metode
standar adisi.
STANDAR BIASA STANDAR ADISI
1. Pengukuran sampel dan standar 1. Pengukuran sampel dan standar
dilakukan secara terpisah dilakukan secara bersamaan
2. Pada kurva kalibrasinya hanya ada 2. Pada kurva kalibrasinya selain ada
slop slop ada juga intersep
3. Cara penentuan konsentrasi sampel 3.Cara penentuan konsentrasi sampel
langsung diplotkan ke kurva kalibrasi diplotkan ke kurva kalibrasi secara tidak
langsung

b. Prinsip Dasar
Prinsip dasar dari pengukuran secara ASS ini adalah, proses penguraian
molekul menjadi atom dengan batuan energi dari api atau listrik. Atom yang
berada dalam keadaan dasar ini bisa menyerap sinar yang dipancarkan oleh
sumber sinar, pada tahap ini atom akan berada pada keadaan tereksitasi. Sinar
yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor,
kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur. Panjang gelombang sinar
bergantung pada konfigurasi elektron dari atom sedangkan intensitasnya
bergantung pada jumlah atom dalam keadaan dasar, dengan demikian AAS dapat
digunakan baik untuk analisa kuantitatif maupun kualitatif.
Spektrofotometri serapan atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang
didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada
pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan
tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi.
Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil
mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi.
Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi
seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik.
Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan
absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan
bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk
setiap atom bebas. Adanya absorpsi atau emisi radiasi disebabkan adanya transisi
elektronik yaitu perpindahan electron dalam atom, dari tingkat energi yang satu ke
tingkat energi yang lain.
Absorpsi radiasi terjadi apabila ada elektron yang mengabsorpsi energi
radiasi sehingga berpindah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Emisi terjadi
apabila ada elektron yang berpindah ke tingkat energi yang lebih rendah sehingga
terjadi pelepasan energi dalam bentuk radiasi. Panjang gelombang dari radiasi
yang menyebabkan eksitasi ke tingkat eksitasi tingkat-1 disebut panjang
gelombang radiasi resonansi. Radiasi ini berasal dari unsur logam/metalloid.
Radiasi resonansi dari unsur X hanya dapat diabsorpsi oleh atom X, sebaliknya
atom X tidak dapat mengabsorpsi radiasi resonansi unsur Y. Tak ada satupun
unsur dalam susunan berkala yang radiasi resonansinya menyamai unsur lain.
Hal inilah yang menyebabkan metode AAS sangat spesifik dan hampir
bebas gangguan karena frekuensi radiasi yang diserap adalah karakteristik untuk
setiap unsur. Gangguan hanya akan terjadi apabila panjang radiasi resonansi dari
dua unsur yang sangat berdekatan satu sama lain.
c. Jenis dan tipe AAS
Ada tiga cara atomisasi (pembentukan atom) dalam AAS :
1. Atomisasi dengan nyala
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada
suhu 1700 C atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan
atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas
bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsure
berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang
berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan
memberikan sensitivitas yang berbeda pula.
Syarat-syarat gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:
Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang
akan dianalisa
Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.
Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan
Gas cukup murni dan bersih (UHP)

Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara : C2H2 (suhu
nyala 1900 2000 C), N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 3000 C), Udara : propana
(suhu nyala 1700 1900 C). Banyaknya atom dalam nyala tergantung pada suhu
nyala. Suhu nyala tergantung perbandingan gas bahan bakar dan oksidan.

Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :

1. Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup
stabil.
2. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah
korosi.
3. Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan
unsur yang dianalisa.
Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :
Tidak mudah meledak bila kena panas
Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL
Mempunyai titik didih > 100 C
Mempunyai titik nyala yang tinggi
Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

Pembuatan atom bebas dengan menggunakan nyala (Flame AAS)

Contoh: Suatu larutan MX, setelah dinebulisasi ke dalam spray chamber sehingga
terbentuk aerosol kemudian dibawa ke dalam nyala oleh campuran gas oksidan
dan bahan bakar akan mengalami proses atomisasi.
 2. Atomisasi tanpa nyala
Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada
batang karbon (CRA Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA
Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda. Sampel dimasukan ke
dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi
panas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi. Suhu
dapat diatur hingga 3000 C. pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu
:
Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut
Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi
dekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel
sehingga diperoleh garam atau oksida logam
Pengatoman (atomization)

3. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida

Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur
As, Se, Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 C
sehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas
atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2
atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg).

Bagian-Bagian Spectrometry AAS dan fungsinya

Skema peralatan AAS

1. Sumber radiasi berupa lampu katoda berongga
2. Atomizer yang terdiri dari pengabut dan pembakar
 3. Monokromator
4. Detektor
5. Rekorder
a. Sumber radiasi resonansi
Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga
(Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT). Elektroda
lampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi
dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki.
Tanung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa, diisi
dengan gas pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang
biasanya digunakan ialah Ne, Ar atau He. Pemancaran radiasi resonansi terjadi
bila kedua elektroda diberi tegangan, arus listrik yang terjadi menimbulkan
ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion gas yang bermuatan positif ini menembaki atom-
atom yang terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-atom
tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan kembali ke
tingkat dasar dengan melepaskan energy eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi
ini yang dilewatkan melalui atom yang berada dalam nyala.

b. Atomizer
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner
(sistem pembakar)
Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-butir
kabut dengan ukuran partikel 15 20 m) dengan cara menarik larutan
melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan gas
bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-
partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas
bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar
dialirkan melalui saluran pembuangan.
Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen antara
gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum
memasuki burner.
 Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahan
kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal
dalam nyala.
c. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi
atom di dalam nyala, energy radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi
diteruskan. Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya.
Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator.
Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah
mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal
dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam
pengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik
yaitu celah, cermin dan kisi.
d. Detektor
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan
mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.
e. Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat
menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.
f. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki
masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap
unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti
lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu
katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam
sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol
digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu
dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian
yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi
sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip
ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar
dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat
menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu
dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat
busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali.
Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.
g. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi
gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20.000K, dan ada
juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan
kisaran suhu 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk
pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam
tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan
yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu
dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk
pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung
gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan
memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada
gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif
bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena
minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung
dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi
aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki
tekanan.
h. Ducting
 Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian
luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya
bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara
horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga
atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada
serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat
menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah
miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting
berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan
mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting
i. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini
berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada
waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan,
dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada
bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau
berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan
merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan
disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai
tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.
Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke
kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup.
Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan
lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke
kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi
basah dan uap air akan terserap ke lap.
j. Burner
 Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena
burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar
tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.
Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada
lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang
aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama 15 menit, hal
ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai
pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan
sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang
yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri,
merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji
merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu
dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam
larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.
Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api
yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang
diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas.
Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling
panas.
k. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada
AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena
bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat
pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat
wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan
lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau
api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat
atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam
wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

D. Keunggulan/ Kelebihan AAS

Keuntungan metoda AAS adalah:
Spesifik
Batas (limit) deteksi rendah
Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh
sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)
Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.
Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)

E. Kelemahan Metode AAS

Analisis menggunakan AAS ini terdapat kelemahan, karena terdapat beberapa
sumber kesalahan, diantaranya: Sumber kesalahan pengukuran yang dapat terjadi
pada pengukuran menggunakan SSA dapat diprediksikan sebagai berikut :
1. Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti :
Proses destruksi yang kurang sempurna
Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama
2. Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel
dan matriks standar
3. Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada penyumbatan
pada jalannya aliran sampel.
4. Gangguan kimia berupa :
Disosiasi tidak sempurna
Ionisasi
Terbentuknya senyawa refraktori
F. Penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia
Untuk metode serapan atom telah diterapkan pada penetapan sekitar 60
unsur, dan teknik ini merupakan alat utama dalam pengkajian yang meliputi
logam runutan dalam lingkungan dan dalam sampel biologis. Sering kali teknik
ini juga berguna dalam kasus-kasus dimana logam itu berada pada kadar yang
cukup didalam sampel itu, tetapi hanya tersedia sedikit sampel dalam analisis,
kadang-kadang demikianlah kasus dengan metaloprotein misalnya. Laporan
pertama mengenai peranan biologis yang penting untuk nikel didasarkan pada
penetapan dengan serapan atom bahwa enzim urease, sekurang-kurangnya dari
organisme pada dua ion nikel per molekul protein. Sering kali tahap pertama
dalam analisis sampel-sampel biologis adalah mengabukan untuk merusak bahan
organik. Pengabuan basa dengan asam nitrat dan perklorat sering kali lebih
disukai daripada pengabuan kering mengingat susut karena menguap dari unsur-
unsur runutan tertentu (pengabuan kering semata-mata adalah pemasangan sampel
dalam satu tanur untuk mengoksidasi bahan organik). Kemudian serapan atom
dilakukan terhadap larutan pengabuan basa atau terhadap larutan yang dibuat dari
residu pengabuan kering.
Segi utama serapan atom tentu saja adalah kepekaan. Dalam satu segi, serapan
atom menyolok sekali bebasnya dari gangguan. Perangkat tingkat-tingkat energi
elektronik untuk sebuah atom adalah unit untuk unsur itu. Ini berarti bahwa tidak
ada dua unsur yang memperagakan garis-garis spektral yang eksak sama panjang
gelombangnya. Sering kali terdapat garis-garis untuk satu unsur yang sangat dekat
pada beberapa garis unsur yang lain, namun biasanya untuk menemukan suatu
garis resonansi untuk suatu unsur tertentu, jika tak terdapat gangguan spektral
oleh unsur lain dalam sampel.
Gangguan utama dalam serapan atom adalah efek matriks yang
mempengaruhi proses pengatoman. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom
pada suatu temperatur tertentu maupun laju proses bergantung sekali pada
komposisi keseluruhan dari sampel. Misalnya jika suatu larutan kalsium klorida
dikabutkan dan dilarutkan partikel-partikel halus CaCl2 padat akan berdisosiasi
menghasilkan atom Ca dengan jauh lebih mudah daripada paertikel kalsium
fosfat, Ca3 (PO4)2.
 Dengan kemajuan ilmu pengetahuan yang dieksistensikan dengan makin
banyaknya publikasi penelitian dalam bidang spektroskopi serapan atom, tampak
bahwa tekhnik spektroskopi serapan atom masih dalam taraf penyempurnaan
G. Gangguan-Gangguan Dalam Metode AAS
Gangguan kimia
Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksi kimia
dengan anion atau ketion tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak
semua analit dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan
dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2)
penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anion pengganggu
dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lain yang ditambahkan disebut zat
pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).
Gangguan Matrik
Gangguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam ayau asam, atau
bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu
nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis
kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis
kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat
digunakan cara analisis penambahan satandar (Standar Adisi).
Gangguan Ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu
melepaskan elektron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan
ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang
juga. Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan
unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang
dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na. Penambahan ini dapat mencapai 100-2000
ppm.
Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)
Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk
menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api,
absorpsi molekular, dan penghamburan cahaya.