RSNI1
RANCANGAN STANDAR NASIONAL INDONESIA 1
Daftar isi
i
RSNI1 2017.....
Prakata
Standar Nasional Indonesia (SNI) Gula kristal Bagian 2: Rafinasi (Refined sugar) ini
merupakan revisi SNI 01-3140.2-2011, Gula kristal Bagian 2: Rafinasi (Refined sugar).
Standar ini direvisi dan dirumuskan dengan tujuan sebagai berikut:
Standar ini dirumuskan oleh Komite Teknis 67-04, Makanan dan Minuman, yang telah
dibahas melalui rapat teknis, dan disepakati dalam rapat konsensus pada tanggal . di
Jakarta. Hadir dalam rapat tersebut wakil dari pemerintah, konsumen, pakar, produsen, dan
instansi terkait lainnya.
Standar ini telah melalui proses jajak pendapat pada tanggal...................... sampai dengan
tanggal..........................dengan hasil akhir.................................................................................
ii
RSNI1 2017.....
Pendahuluan
iii
RSNI1 2017.....
Formatted: Indonesian
1 Ruang lingkup
Standar ini menetapkan istilah dan definisi, komposisi, klasifikasi,syarat mutu, pengambilan
contoh, dan cara uji gula kristal rafinasi.
2 Acuan normatif
Dokumen berikut merupakan bagian tidak terpisahkan untuk menggunakan dokumen ini.
Untuk acuan bertanggal, hanya edisi yang diacu digunakan. Untuk acuan tidak bertanggal,
edisi terakhir dari dokumen acuan (termasuk amandemen) digunakan.
SNI ISO 4833-1, Mikrobiologi rantai pangan - Metode horizontal untuk enumerasi
mikroorganisme - Bagian 1: Penghitungan koloni pada suhu 30 C dengan teknik cawan
tuang
SNI ISO 6579, Mikrobiologi bahan pangan dan pakan Metode horizontal untuk deteksi
Salmonella spp.
SNI ISO 6887-1, Mikrobiologi bahan pangan dan pakan Penyiapan contoh uji, suspensi
awal dan pengenceran desimal untuk pengujian mikrobiologi Bagian 1: Aturan umum untuk
penyiapan suspensi awal dan pengenceran desimal.
SNI ISO 6887-2, Mikrobiologi bahan pangan dan pakan Penyiapan contoh uji, suspensi
awal dan pengenceran desimal untuk pengujian mikrobiologi Bagian 2: aturan khusus
untuk penyiapan daging dan produk daging.
SNI ISO 6888-1, Mikrobiologi bahan pangan dan pakan Metode horizontal untuk
enumerasi staphylococci koagulasi positif (Staphylococcus aureus dan spesies lain)
Bagian 1: Teknik menggunakan media Baird Parker agar.
SNI ISO 6888-2, Mikrobiologi bahan pangan dan pakan Metode horizontal untuk
enumerasi staphylococci koagulasi positif (Staphylococcus aureus dan spesies lain)
Bagian 2: Teknik menggunakan mediarabbit plasma fibrinogen agar.
SNI ISO 21528-2, Mikrobiologi bahan pangan dan pakan Metode horizontal untuk deteksi
dan enumerasi Enterobacteriaceae Bagian 2: Metode penghitungan jumlah koloni.
SNI ISO 11290-1, Mikrobiologi bahan pangan dan pakan Metode horizontal untuk deteksi
dan enumerasi Listeria monocytogenes Bagian 1: Metode deteksi.
SNI ISO 215271, Mikrobiologi bahan pangan dan pakan- Metode horizontal untuk
enumerasi kapang dan khamir Bagian 2: Teknik penghitungan koloni pada produk dengan
aktivitas air kurang dari 0,95
1 dari 22
RSNI1 2017.....
3.1
gula kristal rafinasi
gula kristal gula sukrosa yang diproduksi melalui tahapan pengolahan gula kristal mentah
yang meliputi: afinasi pelarutan kembali (remelting) klarifikasi filtrasi dekolorisasi Formatted: Font: Italic
kristalisasi fugalisasi pengeringan pengemasansukrosa yang diproduksi dari gula Formatted: Font color: Red
kristal mentah atau bit melalui proses karbonatasi dan/atau fosfatasi Formatted: Font color: Red
Formatted: Font color: Red
3.2
gula kristal mentah
gula kristal sukrosa yang dibuat dari tebu melalui proses defikasi, yyang tidak boleh
langsung dikonsumsi oleh manusia sebelum diproses lebih lanjut
3.3
karbonatasiafinasi
reaksi yang terjadi akibat interaksi Ca(OH)2 dan gas CO2 Formatted: Subscript
proses pencucian gula kristal mentah yang telah dicampur dengan air atau SIRUP DALAM Formatted: Font: 11 pt
mixer, kemudian menggunakan mesin sentrifugal untuk menghilangkan lapisan tetes yang Formatted: Font: 11 pt, Subscript
ada di permukaan kristal
Formatted: Font: 13 pt, English (United States)
3.4
pelarutan kembali (remelting)fosfatasi Formatted: English (United States)
proses pelarutan gula kristal mentah yang telah diafinasi menjadi sirup
3.5
klarifikasi
proses pemurnian sirup dengan cara karbonatasi, fosfatasi atau proses lainnya
3.6
filtrasi
proses penyaringan sirup hasil klarifikasi menggunakan penyaring bertekanan untuk Formatted: Justified
menjernihkan sirup dari endapan atau partikel lainnya
3.7
dekolorisasi
proses pemucatan warna sirup hasil filtrasi dengan penukar ion, karbon aktif atau bahan Formatted: Justified
penyerap warna lainnya
3.8
kristalisasi
proses pengkristalan sukrosa dalam sirup dengan cara penguapan dan pemberian bibit Formatted: Justified
(seed) sehingga menghasilkan campuran kristal sukrosa dan larutan induk (mother liquor)
(masakan)
3.9
fugalisasi
proses pemisahan kristal sukrosa dari campuran kristal sukrosa dan larutan induk dalam Formatted: Justified
masakan mengunakan mesin sentrifugal
2 dari 22
RSNI1 2017.....
3.10
pengeringan dan pendinginan
proses pengeringan kandungan air dalam kristal sukrosa dengan menggunakan pengering Formatted: Justified
gula (sugar drier) dilanjutkan dengan pendinginan
3.11
larutan induk (mother liquor)
larutan sukrosa yang telah diambil sebagian kristalnya
3.12
sirup
larutan sukrosa dalam air dengan konsentrasi antara 60 Brix sampai dengan 70 Brix
4 Komposisi
Bbahan tambahan pangan yang diizinkan untuk gula kristal rafinasi sesuai dengan ketentuan Formatted: Justified
peraturan perundang-undangan.yang berlaku
3 dari 22
RSNI1 2017.....
5 Klasifikasi
a. kasar
b. sedang
c. halus
6 Syarat mutu
4 dari 22
RSNI1 2017.....
Formatted: Indonesian
Formatted: Centered, Tab stops: 3.61", Left
1 dari 22
RSNI1 2017.....
Persyaratan
No Kriteria uji Satuan Formatted Table
I II
12 Polarisasi (Z, 20 C) Z* min. 99,80 min. 99,70 Formatted: English (United States)
23 Gula reduksi % maks. 0,04 maks. 0,04 Formatted: Space Before: 0 pt, After: 0 pt
Susut pengeringan (105 C, 3 Formatted: Space Before: 0 pt, After: 0 pt
34 fraksi massa,% maks. 0,05 maks. 0,05
jam) (b/b) Formatted: Space Before: 0 pt, After: 0 pt
45 Warna larutan IU** maks. 45 maks. 80 Formatted: Space Before: 0 pt, After: 0 pt
fraksi
56 Abu konduktivitas (b/b) maks. 0,03 maks. 0,05 Formatted: Space Before: 0 pt, After: 0 pt
massa,%%
67 Sedimen mg/kg maks. 7,0 maks.10,0 Formatted: Space Before: 0 pt, After: 0 pt
78 Ukuran partikel*** Formatted: Space Before: 0 pt, After: 0 pt
78.1 Kasar (coarse grain) mm 1,21 2,20 1,21 2,20 Formatted: Space Before: 0 pt, After: 0 pt
78.2 Sedang (medium/fine grain) mm 0,51 1,20 0,51 1,20 Formatted: Space Before: 0 pt, After: 0 pt
78.3 Halus (castor/extra fine grain) mm 0,25 0,50 0,25 0,50 Formatted: Space Before: 0 pt, After: 0 pt
89 Belerang dioksida (SO2) mg/kg maks. 2,0 maks. 5,0 Formatted: Space Before: 0 pt, After: 0 pt
910 Cemaran logam Formatted: Space Before: 0 pt, After: 0 pt
910.1 Timbal (Pb) mg/kg maks. 2 maks. 2 Formatted: Space Before: 0 pt, After: 0 pt
910.2 Kadmium (Cd) mg/kg maks. 0,20 maks. 0,20 Formatted: Space Before: 0 pt, After: 0 pt
910.3 Timah (Sn) mg/kg maks. 40,0 maks. 40,0 Formatted: Space Before: 0 pt, After: 0 pt
109.4 Merkuri (Hg) mg/kg maks. 0,05 maks. 0,05 Formatted: Space Before: 0 pt, After: 0 pt
101 Cemaran arsen (As) mg/kg maks. 1,0 maks. 1,0 Formatted: Space Before: 0 pt, After: 0 pt
* Z = Zuiker = Sukrosa; Formatted: Font: 10 pt
** IU = ICUMSA Unit
***Nilai CV (Coefficient of Variation) untuk ukuran partikel dalam CoA (Certificate of Analysis)
maksimum 45%
Tabel 1 Syarat mutu gula kristal rafinasi
2 dari 22
RSNI1 2017.....
8 Cara uji
Cara uji untuk gula kristal rafinasi rolade daging seperti di bawah ini:
a) Persiapan contoh sesuai Lampiran A.1;
b) Cara uji keadaan sesuai Lampiran A.2;
- Cara uji bau sesuai Lampiran A.2.1
- Cara uji rasa sesuai Lampiran A.2.2
c)b) Cara uji polarisasi sesuai Lampiran A.3;
d)c) Cara uji gula reduksi sesuai Lampiran A.4;
e)d) Cara uji susut pengeringan (105 C, 3 jam) sesuai Lampiran A.5;
f)e) Cara uji warna larutan sesuai Lampiran A.6;
g)f) Cara uji abu konduktivitas sesuai Lampiran A.7;
h)g) Cara uji sedimen sesuai Lampiran A.8;
i)h) Cara uji ukuran partikel sesuai Lampiran A.9;
j)i) Cara uji belerang dioksida (SO2) sesuai Lampiran A.10;
k)j) Cara uji cemaran logam sesuai Lampiran A.11;
- Cara uji kadmium (Cd) dan timbal (Pb) sesuai Lampiran A.11.1;
- Cara uji timah (Sn) sesuai Lampiran A.11.2;
- Cara uji merkuri (Hg) sesuai Lampiran A.11.3.
k) Cara uji cemaran arsen (As) sesuai Lampiran A.12;
l) Cara uji cemaran mikroba sesuai dengan:
- Penyiapan contoh cara uji cemaran mikroba sesuai dengan SNI ISO 6887-1 dan SNI ISO Formatted: No bullets or numbering, Tab stops: 0.25",
6887-2; Left + Not at 0.39"
- Cara uji Angka Lempeng Total sesuai dengan SNI ISO 4833-1;
- Cara uji Enterobacteriaceae sesuai dengan ISO 21528-2
- Cara uji Salmonella sesuai dengan SNI ISO 6579;
- Cara uji kapang dan khamir sesuai dengan SNI ISO 21527-2
Formatted: Tab stops: 0.25", Left + Not at 0.1" + 0.38"
4 dari 22
RSNI1 2017.....
Produk dinyatakan lulus uji apabila memenuhi syarat mutu pada Tabel 1. dan Tabel 2
10 Higiene
Cara memproduksi produk yang higienis termasuk cara penyiapan dan penanganannya
sesuai dengan ketentuan peraturan perundang-undangan.
11 Pengemasan
Produk dikemas dalam wadah yang tertutup rapat, tidak dipengaruhi atau mempengaruhi isi,
aman selama penyimpanan dan pengangkutan.
12 Penandaan
5 dari 22
RSNI1 2017.....
Lampiran A
(normatif)
Pengujian contoh terdiri atas persiapan contoh untuk uji mikrobiologi, uji organoleptik, dan uji
kimia. Pengambilan contoh untuk uji mikrobiologi dilakukan pertama, kemudian dilanjutkan
dengan pengambilan contoh untuk uji keadaandan uji kimia.
Buka kemasan contoh gula kristal rafinasi dan ambil contoh secara aseptik masing-masing
sebanyak 400 g, kemudian tempatkan dalam botol contoh steril.
Buka kemasan contoh gula kristal rafinasi dan ambil contoh secukupnya, kemudian
tempatkan dalam botol contoh yang bersih dan kering.
Buka kemasan contoh gula kristal rafinasi dan ambil contoh sebanyak 2. 000 g, kemudian
tempatkan dalam botol contoh yang bersih dan kering.
A.2 Keadaan
A.2.1 Bau
A.2.1.1 Prinsip
Pengujian contoh dengan indera penciuman yang dilakukan oleh panelis untuk pengujian
keadaan.
a) Ambil contoh uji dan letakkan di atas wadah yang bersih dan kering;
b) cium contoh uji untuk mengetahui baunya; dan
c) lakukan pengerjaan minimal oleh 3 orang panelis atau 1 orang panelis terlatih.
a) Jika tidak tercium bau asing, maka hasil dinyatakan normal; dan
b) jika tercium bau asing, maka hasil dinyatakan tidak normal.
6 dari 22
RSNI1 2017.....
A.2.2 Rasa
A.2.2.1 Prinsip
Pengujian contoh dengan indera pengecap (lidah) yang dilakukan oleh panelis untuk
pengujian keadaan.
7 dari 22
RSNI1 2017.....
a) Jika terasa rasa manis, maka hasil dinyatakan manis; dan Formatted: Indent: Left: 0", Hanging: 0.3", Tab stops:
b) jika terasa rasa asing, maka hasil dinyatakan tidak normal. Not at 0.25" + 0.5"
Formatted: Tab stops: Not at 0.25" + 0.5"
A.3.1 Prinsip
Putaran optik contoh gula adalah penyajian secara aljabar pengaruh penting kandungan
sukrosa oleh komponen atau elemen yang aktif optik.
A.3.2 Peralatan Formatted: Indent: Left: 0", Hanging: 0.3", Tab stops:
Not at 0.25"
A.3.5 Perhitungan
Nllai polarisasi larutan gula terkoreksi pada suhu 20 C menggunakan circular polarimeter Formatted: English (United States)
adalah: Formatted: Normal, Justified, Don't adjust space between
Latin and Asian text, Don't adjust space between Asian text
and numbers
Nilai polarisasi larutan gula terkoreksi pada suhu 20 C menggunakan quartz wedge Formatted: English (United States)
instruments adalah: Formatted: Normal, Justified, Don't adjust space between
Latin and Asian text, Don't adjust space between Asian text
and numbers
Formatted: Font: Cambria Math, Italic
(, ) = ( ) { + ( ) + , ( )}
( )
Keterangan:
P20 adalah polarisasi terkoreksi larutan gula pada suhu 20 C, dinyatakan dalam Z;
PL adalah pembacaan polarimeter terhadap larutan gula pada suhu ruang, dinyatakan dalam Z;
PR adalah pembacaan polarimeter terhadap tabung polarimeter kosong pada suhu ruang, Formatted: Justified
dinyatakan Formatted: English (United States)
dalam Z;
Q20 adalah nilai polarisai (sertifikat) standar kuarsa penguji pada suhu ruang 20 C, dinyatakan Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.49"
dalam Formatted: Font: 10 pt
Z;
Qt adalah pembacaan polarimeter terhadap standar kuarsa penguji pada suhu ruang 20 C, Formatted: English (United States)
dinyatakan dalam Z; Formatted: Font: 10 pt
P0 adalah pembacaan polarimeter terhadap polarimeter kosong (sel kompartemen kosong) pada Formatted: Font: 10 pt
s
suhu ruang, dinyatakan dalam Z;
tp adalah suhu kuarsa uji, dinyatakan dalam derajat celsius (C); Formatted: Font: 10 pt
tr adalah suhu larutan contoh, dinyatakan dalam derajat celsius (C); dan Formatted: Font: 10 pt
tq adalah suhu ruang polarimeter selama pembacaan, dinyatakan dalam derajat celsius (C);
dan Formatted: Font: 10 pt
c adalah faktor tabung polarimeter:
c = 0,000467 jika tabung polarimeter dibuat dari gelas borosilikat;
c = 0,000462 jika tabung polarimeter dibuat dari windows glass; Formatted: Font: Not Italic
c = 0,000455 jika tabung polarimeter dibuat dari stainless steel. Formatted: Font: Not Italic
CATATAN Jika polarimeter yang digunakan dalam satuan S maka pembacaan polarimeter yang Formatted: Justified
dihasilkan harus dikonversi ke dalam satuan Z dengan cara mengalikan S dengan faktor 0,99971. Formatted: English (United States)
Formatted: Normal, Justified, Don't adjust space between
A.3.6 Ketelitian Latin and Asian text, Don't adjust space between Asian text
and numbers
9 dari 22
RSNI1 2017.....
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 5% dari nilai rata-rata hasil polarisasi. Jika kisaran
lebih besar dari 5%, maka uji harus diulang kembali.
A.4.1 Prinsip
Larutan gula dipanaskan pada penangas air dengan pereaksi alkaline copper. Ion cupric Formatted: English (United States)
direduksi dengan adanya gula reduksi menjadi tembaga (I) oksida yang tidak larut. Ion cupric Formatted: Justified
kemudian dititrasi dengan larutan etilena diamina tetraasetat (EDTA) menggunakan Formatted: English (United States)
indikator murexide.
A.4.2 Peralatan
piala 150 mL kemudian pindahkan secara kuantitatif ke dalam larutan alkalin tartrat, Formatted: Indonesian
tepatkan hingga 1.000 mL. Formatted: Indent: Left: 0", Hanging: 0.3"
b) Llarutan EDTA 0,002 5 mol/L; Formatted: English (United States)
larutkan 0,390 g EDTA dengan H2O menjadi 1. 000 mL dalam labu ukur 1. 000 mL atau
Formatted: Justified, Indent: Left: 0.3"
pipet 25 mL EDTA 0,01 mol/L yang telah tersedia secara komersil ke dalam labu ukur
Formatted: English (United States)
100 mL.
c) iIndikator murexide; Formatted: Indent: Left: 0", Hanging: 0.3"
campur 0,5 g murexide (ammonium purpurate) dengan 0,15 g methylene blue dan 40 g Formatted: Font: Italic
NaCl secara perlahan-lahan sambil digerus pada cawan porselen hingga homogen. Formatted: Justified
sSukrosa dengan kandungan gula reduksinya maksimal 0,02%; dan
Formatted: Font: Italic
d) air suling.
Formatted: Font: Italic
11 dari 22
RSNI1 2017.....
3,9 sampai 4,4 0,048 Formatted: Indent: Left: 0", Right: 0"
4,5 sampai 5,0 0,046 Formatted: Indent: Left: 0", Right: 0"
5,1- sampai 5,7 0,044 Formatted: Indent: Left: 0", Right: 0"
5,8- sampai 6,3 0,042
Formatted: Indent: Left: 0", Right: 0"
6,4- sampai 7,0 0,040
Formatted: Indent: Left: 0", Right: 0"
7,1- sampai 7,6 0,038
7,7- sampai 8,2 0,036 Formatted: Indent: Left: 0", Right: 0"
8,3- sampai 8,9 0,034 Formatted: Indent: Left: 0", Right: 0"
9,0- sampai 9,5 0,032 Formatted: Indent: Left: 0", Right: 0"
9,6- sampai 10,1 0,030 Formatted: Indent: Left: 0", Right: 0"
10,2 sampai - 10,8 0,028 Formatted: Indent: Left: 0", Right: 0"
10,9- sampai 11,4 0,026
Formatted: Centered, Indent: Left: 0"
11,5- sampai 12,0 0,024
12,1- sampai 12,6 0,022 Formatted: Centered, Indent: Left: 0"
A.5.1 Prinsip
Susut pengeringan dihitung berdasarkan bobot yang hilang selama pemanasan dalam oven Formatted: Justified
pada suhu (105 1) C selama 3 jam. Formatted: English (United States)
A.5.2 Peralatan
a) Panaskan cawan beserta tutupnya dalam oven pada suhu (105 1) C sampai Formatted: Justified
mencapai
bobot tetap dan dinginkan dalam desikator selama 20 menit sampai dengan 30 menit, Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3",
a) kemudian timbang dengan neraca analitik (cawan dan tutupnya) (W0); Outline numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c,
+ Start at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent
b) masukkan dengan segera 20 g sampai dengan 30 g contoh ke dalam cawan, tutup, dan at: 0.5"
b) timbang (W1); Formatted: Font: (Default) SymbolMT
c) panaskan cawan yang berisi contoh tersebut dalam keadaan terbuka dengan
Formatted: Font: (Default) SymbolMT, 11 pt
meletakkan
tutup cawan disamping cawan di dalam oven pada suhu (105 1) C selama 3 (tiga) jam Formatted: Justified
setelah suhu oven (105 1) C. Yakinkan tidak ada bahan lain di dalam oven selama Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3",
c) pemanasan berlangsung; Outline numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c,
+ Start at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent
d) tutup cawan ketika masih di dalam oven, pindahkan segera ke dalam desikator dan at: 0.5"
dinginkan selama 20 menit sampai dengan 30 menit sehingga suhunya sama dengan Formatted: Justified
suhu
Formatted: Font: 7 pt
d) suhu ruang kemudian timbang (W2);
e) lakukan pekerjaan duplo; dan Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3",
Outline numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c,
f) hitung susut pengeringan dalam contoh. + Start at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent
at: 0.5"
A.5.4 Perhitungan Formatted: Font: 7 pt
Formatted: Font: 7 pt
Formatted: Justified
Formatted: Font: 7 pt
Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3",
Outline numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c,
Keterangan: + Start at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent
W0 adalah bobot cawan kosong dan tutupnya, dinyatakan dalam gram (g); at: 0.5"
W1 adalah bobot cawan, tutupnya dan contoh sebelum dikeringkan, dinyatakan dalam gram (g); Formatted: Font: 7 pt
W2 adalah bobot cawan, tutupnya dan contoh setelah dikeringkan, dinyatakan dalam gram (g).
Formatted: Justified
Formatted: Font: 7 pt
A.5.5 Ketelitian
Kisaran hasil dua kali ulangan maksimal 10% dari nilai rata-rata hasil susut pengeringan. Formatted: Justified
Jika kisaran lebih besar dari 10%, maka uji harus diulang kembali.
A.6.1 Prinsip
Gula kristal rafinasi dilarutkan dalam larutan dapar sehingga memberikan larutan gula Formatted: Justified
dengan pH 7,0. Larutan kemudian disaring dengan filter untuk menghilangkan kekeruhan.
Larutan hasil penyaringan diukur absorbansnya pada panjang gelombang 420 nm dan
warna larutan tersebut dihitung.
A.6.2 Peralatan
13 dari 22
RSNI1 2017.....
A.6.3 Pereaksi
a) Larutan triethanolamine (TEA) 0,1 mol/L; Formatted: Indent: Left: 0", Hanging: 0.3"
larutkan 7,460 g triethanolamine cair dalam labu ukur 500 mL dan tepatkan sampai Formatted: Font: Not Italic
ttanda garis dengan air suling Formatted: Justified, Indent: Left: 0.3"
b) Larutan asam klorida, HCl 0,1 mol/L;
Formatted: Indent: Left: 0", Hanging: 0.3"
pipet dengan hati-hati 8,9 mL asam klorida pekat (1,18 g/mL) ke dalam labu ukur 1.
000
mL yang telah berisi 750 mL air suling, campur dengan cara memutar-mutarkan labu
ukur kemudian tepatkan dengan air suling sampai tanda garis. Alternatif, bisa juga
digunakan larutan asam klorida 0,1 mol/L yang telah tersedia secara komersial.
c) Larutan dapar triethanolamine/HCl (TEA/HCl dapar). Formatted: Indent: Left: 0", Hanging: 0.3"
pindahkan 500 mL larutan triethanolamine 0,1 mol/L ke dalam gelas piala 1. 000 mL, Formatted: Font: Not Italic
atur pH larutan dengan menambah sedikit demi sedikit larutan HCl 0,1 mol/L sampai pH Formatted: Justified, Indent: Left: 0.3"
menjadi 7,0. Diperlukan 420 mL larutan HCl 0,1 mol/L untuk membuat 920 mL larutan
dapar TEA/HCl. Persiapan larutan dapar ini dilakukan satu hari sebelum digunakan dan
simpan pada suhu 4 C (larutan ini stabil selama 1 minggu). Apabila akan digunakan,
stabilisasikan pada suhu ruang dengan mengukur pH dan tepatkan menjadi pH 7,0.
a) Timbang (50,0 0,1) g contoh uji yang telah dihomogenkan ke dalam Erlenmeyer 250 m Formatted: Justified
mL kemudian tambahkan (50,0 0,1) g larutan dapar TEA/HCl dan larutkan dengan c Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3",
a) cara menggoyangkan pada suhu ruang; Outline numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c,
b) saring larutan dengan filter membran 0,45 m menggunakan pompa vakum; dan + Start at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent
at: 0.5"
c) tampung filtrat dalam Erlenmeyer kering dan bersih.
Formatted: Justified
A.6.4.2 Deaerasi
a) Masukkan filtrat hasil penyaringan ke dalam oven vakum (vacuum desicator) pada
a) suhu ruang selama 1 jam atau ke dalam penangas ultrasonic selama 3 menit; dan Formatted: Indent: Left: 0", Hanging: 0.3", Outline
b) ukur refractometric dry substance (RDS) larutan menggunakan refraktometer sesuai de numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c, + Start
at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent at:
b) dengan A.6.4.4.
Formatted: Indent: Left: 0", Hanging: 0.3", Outline
numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c, + Start
A.6.4.3 Pengukuran warna at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent at:
Formatted: Font: Italic
a) Tentukan titik nol absorbans pada panjang gelombang 420 nm dengan menggunakan
Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3"
larutan blanko dari larutan dapar TEA/HCl yang telah mengalami penyaringan dan
deaerasi; dan Formatted: Font: Italic
b) masukkan larutan contoh ke dalam kuvet yang sebelumnya telah dibilas dengan larutan
contoh dan tentukan absorbansnya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang
420 nm (AS).
b) Formatted: Indent: Left: 0.2", No bullets or numbering
A.6.4.4 Bahan kering refraktometer
14 dari 22
RSNI1 2017.....
A.6.4.4.1 Prinsip
Indeks bias larutan gula tergantung jumlah zat-zat yang terlarut, meskipun demikian dapat
digunakan untuk mengukur kandungan gula. Cara ini hanya valid untuk pengukuran larutan
gula murni, karena adanya zat selain gula mempengaruhi indeks bias terhadap sukrosa.
Oleh sebab itu pengukuran indeks bias dapat digunakan untuk memperkirakan penentuan
kandungan zat kering larutan terutama sukrosa. Jika larutan gula mengandung zat
tersuspensi dan/ atau kristal gula, biasanya perlu dilakukan pemanasan sesuai dengan
A.5.3. Pengukuran dengan refraktometer, gula (sugar refractometers graduated) dinyatakan Formatted: Highlight
dalam % sukrosa (g/100g). Sebagai alternatif hasil ini dapat diperoleh dari tabel indeks bias
untuk larutan sukrosa (Tabel A.2 dan Tabel A.3)
A.6.4.4.2 Peralatan
a) Untuk contoh yang tidak mengandung zat tersuspensi diproses seperti pada A.4.4. Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3"
zat tersuspensi merupakan zat larut yang bukan gula dan adanya warna gelap
dalam larutan gula cenderung mengurangi ketajaman garis pembatas pada
a) refraktometer;
b) jika di dalamnya terdapat suspensi gula kristal, maka panaskan larutan gula
sampai suhu 60 C atau aduk sampai kristal larut. Dalam keadaan ini penguapan
air dalam larutan gula harus dapat dicegah dengan menempatkan larutan gula dalam
b) botol tertutup;
c) setelah kristal gula larut, dinginkan secepatnya sampai suhu yang diperlukan
c) sebelum pembacaan refraktometer.
Formatted: Justified
A.6.4.4.4 Pembacaan refraktometer
Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3",
Numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c, + Start
a) Pastikan peralatan yang telah dipersiapkan dan diteliti menurut buku panduan alat at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent at:
a) dan bersihkan permukaan prisma lalu keringkan;
Formatted: Justified
b) selanjutnya alirkan air pengontrol 20 C, melalui mantel prisma pada jangka waktu t
b) tertentu supaya terjadi keseimbangan suhu 5 menit (prisma dalam keadaan tertutup); Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3",
Numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c, + Start
c) pindahkan satu tetes air ke prisma refraktometer untuk menentukan titik nol at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent at:
c) atau digunakan sebagai koreksi;
Formatted: Justified
d) kemudian pindahkan sedikit larutan gula ke dalam gelas piala dan atur suhu larutan gula
Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3",
an
Numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c, + Start
d) antara 18 C sampai dengan 28 C; at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent at:
e) buka prisma dan teteskan larutan gula ke permukaan prisma. Sebarkan larutan Formatted: Justified
gula menggunakan batang plastic hingga menyebar ke permukaan prisma, hati-hati
Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3",
jangan sampai tergores prismanya dan juga jangan sampai terbentuk gelembung, Numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c, + Start
e) kemudian tutup prisma swecepatnya; at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent at:
f) baca refraktometer sesuai dengan petunjuk buku panduan alat; Formatted: Justified
g) gunakan beberapa skala koreksi untuk mendapatkan pembacaan terkoreksi.
Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3",
Numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c, + Start
at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent at:
Formatted: Justified
15 dari 22
RSNI1 2017.....
CATATAN
Apabila dikerjakan pada suhu selain 20 C, maka pembacaan Tabel A.2 harus dikoreksi dengan Formatted: Justified
Tabel
A.3.
A.6.4.4.5 Perhitungan
Bila refraktometer dikalibrasi dalam indeks bias, baca yang terdekat dengan 0,00005 satuan Formatted: Justified
dan dapatkan Brix (RDS%) pada Tabel A.2 dan Tabel A.3.
A.6.4.4.6 Ketelitian
Pencapaian pengulangan tidak boleh lebih besar dari 0,2 Brix (0,2% RDS).
16 dari 22
RSNI1 2017.....
Tabel A.2 - Skala indek refraksi internasional ICUMSA untuk larutan sukrosa murni Formatted: Centered
suhu 20 C dan 589 nm
17 dari 22
RSNI1 2017.....
Tabel A.2 - Skala indek refraksi internasional ICUMSA untuk larutan sukrosa murni
suhu 20 C dan 589 nm (lanjutan)
18 dari 22
RSNI1 2017.....
Tabel A.2 - Skala indek refraksi internasional ICUMSA untuk larutan sukrosa murni
suhu 20 C dan 589 nm (lanjutan)
19 dari 22
RSNI1 2017.....
Tabel A.3 Koreksi hubungan antara faksi massa larutan sukrosa dengan indek refraksi pada 589 nm dan apabila suhu pengukuran
tidak pada suhu 20 C
4 dari 22
RSNI1 2017.....
Hitung konsentrasi zat padat contoh dalam larutan (c) dari pengukuran RDS; RDS terkoreksi
dihitung dengan cara mengalikan RDS dengan faktor 0,989. Gunakan RDS terkoreksi untuk
menentukan densitas () pada larutan uji dari Tabel A.4.
Keterangan:
As adalah absorbans contoh;
b adalah tebal kuvet, dinyatakan dalam centimeter (cm);
c adalah konsentrasi zat padat, dinyatakan dalam gram per milliliter (g/mL) ;.dan
adalah densitas, dinyatakan dalam kg per meter kubik (kg/m3).
A.6.6 Ketelitian
Untuk gula dengan warna larutan sampai dengan 50 IU, maka keterulangan tidak Formatted: Justified
berbeda lebih dari 3 IU.
A.7.1 Prinsip
Pengukuran konduktivitas spesifik larutan gula pada kadar 28 g/100 g kemudian kadar
abu dihitung menggunakan faktor koreksi. Formatted: Normal, Justified, Don't adjust space between
Latin and Asian text, Don't adjust space between Asian text
and numbers
4 dari 22
RSNI1 2017.....
A.7.2 Peralatan
a) Konduktometer;
b) Timbangan analitik ketelitian 0,1 mg;
c) Pipet; dan
d) Labu ukur 1. 000 mL, 500 mL, dan 100 mL.
A.7.3 Pereaksi
a) Timbang (31,3 0,1) g contoh uji ke dalam labu ukur 100 mL dan larutkan dengan air Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3"
suling
a) suling kemudian tepatkan sampai tanda garis pada suhu 20 C;
b) cara lain adalah larutkan (28,0 0,1) g contoh uji dalam air suling dan timbang sehi
sehingga bobotnya menjadi 100,0 g. Jumlah padatan dalam larutan harus 31,3 g/100
b) mL atau 28 g/100 g larutan;
c) aduk dengan baik dan pindahkan larutan ke dalam sel pengukur (measuring cell)
c) dan ukur konduktivitas pada suhu (20 0,2) C (C1);
d) cek pengukuran menggunakan larutan baku (KCl 0,0002 mol/L). Formatted: Font: 11 pt
Formatted: Do not check spelling or grammar
A.7.5 Perhitungan
Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.49",
Adjust space between Latin and Asian text, Adjust space
C28 = C1 - 0,35 C2 between Asian text and numbers
Abu konduktifitas (%) = 6 x 10-4 x C28 Formatted: Font: 10 pt, Do not check spelling or grammar,
Subscript
Keterangan: Formatted: Font: 10 pt, Do not check spelling or grammar
C28 adalah konduktivitas terkoreksi pada larutan 28 g/ 100 g;
C1 adalah Konduktivitas contoh pada suhu 20 C, dinyatakan dalam mikrosiemens per cm Formatted: Do not check spelling or grammar
(S/cm); Formatted: Do not check spelling or grammar, Subscript
C2 adalah konduktivitas spesifik air suling pada suhu 20 C, dinyatakan dalam mikrosiemens per Formatted: Font: 10 pt
sentimeter (S/cm).
Formatted: Do not check spelling or grammar
CT adalah konduktifitas pada suhu T C; dan Formatted: Do not check spelling or grammar
C20 adalah konduktifitas pada suhu 20 C. Formatted: Font: 10 pt, Do not check spelling or grammar,
Subscript
CATATAN Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.49",
Bila konduktivitas larutan standar KCl 0,002 mol/L ditentukan pada Adjust space between Latin and Asian text, Adjust space
suhu (20 5) C, maka konduktivitas KCl standar ditentukan dengan rumus konduktivitas between Asian text and numbers
KCl 0,0002 mol/L pada suhu T C = 26,6 {1 + 0,021 (T - 20)} Formatted: Font: 10 pt, Do not check spelling or grammar
Formatted: Do not check spelling or grammar
A.7.7 Ketelitian
Formatted: Font: 11 pt, Do not check spelling or grammar
Keterulangan uji abu konduktifitas dengan metode ini tidak lebih dari 0,00177%. Formatted: Font: 11 pt, Do not check spelling or grammar,
Subscript
Gula yang diuji dilarutkan dalam air panas dan disaring menggunakan saringan membran
porositas 8 m. Membran dan zat padat tak larut (sedimen) yang tertahan pada
membran dicuci, dikeringkan dan ditimbang.
A.8.2 Peralatan
a) Peralatan penyaring yang terdiri filter holder, dapat dipasang conical filtration flask Formatted: Justified
kkapasitas 4 L, dapat dihubungkan dengan pompa vakum;
a) oven terkalibrasi;
b) neraca analitik terkalibrasi dengan ketelitian 0,1 mg;
c) timbangan kapasitas 5 kg terkalibrasi dengan ketelitian 1 g;
d) desikator;
e) jug stainless steel 2. 000 mL dilengkapi dengan pengaduk stainless steel;
f) pinset (tweezers);
g) cawan petri dari plastik atau aluminium; dan
h) membran filter diameter 5 cm, dengan ukuran pori 8,0 m.
A.8.3 Pereaksi
a) Pereaksi kromatografi (Chromatographic spray reagent): 1-naphthol/larutan asam fosfat; Formatted: Justified
b) larutkan 1 g 1-naphthol dalam 100 mL etanol dan tambahkan 10 mL asam ortofosfat (BJ
= 1,69 g/mL); dan
c) air suling.
a) Saring 5. 000 mL air dengan menggunakan saringan membran 8,0 m dengan m Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3",
a) menggunakan terlebih dahulu 500 mL. Setelah disaring, pompa vakum dimatikan dan Outline numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c,
+ Start at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent
bilas labu dengan hasil penyaringan dan air hasil pembilasan dibuang; at: 0.5"
b) lanjutkan penyaringan 450 mL air yang tersisa; dan
Formatted: Font: (Default) Arial, 11 pt
c) air ini yang akan digunakan selama proses uji sedimen.
Formatted: Font: Not Bold
a) Cuci saringan membran dengan cara dicelupkan ke dalam air suling mendidih selama 6 Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3",
menit dan tiriskan; Outline numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c,
+ Start at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent
b) pindahkan ke dalam cawan petri yang bersih dan kering menggunakan pinset; at: 0.5"
6 dari 22
RSNI1 2017.....
c) keringkan membran dengan tutup petri terbuka ke dalam oven pada suhu 60 C sampai
65
c) 65 C selama 1 jam;
d) setelah kering, tutup lagi cawan petri dan dinginkan dalam desikator selama 30 menit;
dan
dan
d) Formatted: Indonesian
e) timbang dan catat berat membran kering sampai konstan (M1).
a) Untuk gula yang zat tak larutnya lebih kecil atau sama dengan 20 mg/kg, timbang Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3",
(1000 0,1) g contoh dalam gelas piala stainless steel. (M0); Outline numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c,
+ Start at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent
b) untuk gula yang zat tak larutnya lebih dari 20 mg/kg. Timbang gula (500 0,1) g; at: 0.5"
c) tambahkan air panas ( 95 C) hasil penyaringan dengan membran 900 mL dan aduk d
Formatted: Font: Not Italic
dengan batang pengaduk, atau magnetic stirrer dan panaskan sampai 95 C kemudian
l Formatted: Font: 11 pt
d)c) lanjutkan pengadukan hingga semua gula larut; dan Formatted: Font: (Default) Arial, 11 pt
e)d) tambahkan air panas hingga volume menjadi 1.800 mL. Formatted: Font: (Default) Arial, 11 pt
a) Basahi saringan membran yang telah ditimbang dengan cara mengapungkan pada air Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3",
suling dalam cawan petri; Outline numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c,
+ Start at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent
b) letakkan saringan yang telah dibasahi dalam penyangga saringan dan lewatkan larutan at: 0.5"
n
b) gula panas melalui saringan membran yang bertekanan vakum;
c) dengan hati-hati, bilas jug stainless steel dengan air suling panas menggunakan Formatted: Font: Not Italic
pengaduk lalu tuangkan ke dalam penyangga saringan;
d) cuci zat tak larut yang tertinggal di membran dalam penyangga saringan dengan air
suling panas sebanyak 1 000 mL sampai dengan 1,5 mL; Formatted: Highlight
e) untuk gula putih yang sulit disaring, basahi membran pada saringan awal dengan air
suling serta kembalikan ke dalam penyangga saringan. Cuci dengan air suling panas
sebanyak 1. 000 mL.
Secara hati-hati ambil membran awal dari penyangga saringan dan letakkan membran dan Formatted: English (United States)
sjaringan awal pada saringan basah selama 1 jam. Formatted: Justified
a) Setelah pencucian akhir, kembalikan atau membran dan saringan awal ke dalam cawan Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3",
petri semula. Keringkan cawan petri dengan tutup dibuka ke dalam oven pada suhu Outline numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c,
+ Start at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent
(60 C sampai dengan 65 C) selama 1 jam; at: 0.5"
b) tutup kembali cawan petri dan dinginkan dalam desikator selama 30 menit. Timbang
membran
b) membran sampai konstan, (M2); Formatted: Font: 11 pt, Subscript
c) untuk gula yang sulit disaring, keringkan membran dan saringan awal pengeringan se
c) selama 1 jam;
d) efektivitas pencucian sangat-lah penting dalam pengaruhnya terhadap ketelitian;
Formatted: Font: Not Italic
e) pengujian ini dapat diuji dengan menyemprotkan reagen 1-naphthol/asam fosfat
dan keringkan membran pada suhu 105 C, membran harus bebas komponen yang me Formatted: Indonesian
e) menyebabkan warna ungu. Formatted: Font: Italic
Formatted: Font:
7 dari 22
RSNI1 2017.....
A.8.5 Perhitungan
8 dari 22
RSNI1 2017.....
A.9.4 Perhitungan
Tabel A.5 - Hubungan antara ukuran ayakan (mm) dengan kumulatif gula yang tersisa (%)
Formatted: English (United States)
No Ukuran W1 (g) W2 (g) W (g) Gula yang Kumulatif gula
ayakan,d tersisa (%) yang tersisa
(mm) (%)
1 0,71 327,4 338,7 11,3 11,3 11,3
2 0,60 316,4 335,7 19,3 19,3 30,6
3 0,50 318,0 332,6 14,6 14,6 45,2
4 0,43 301,4 316,0 14,6 14,6 59,8
5 0,36 339,3 356,9 17,6 17,6 77,4
6 0,30 286,8 393,1 6,3 6,3 83,7
7 0,25 286,7 292,6 5,9 5,9 89,6
8 Baki 361,8 372,2 10,4 10,4 100
Gambar A.1 - Grafik hubungan ukuran ayakan dan kumulatif gula yang tersisa pada
ayakan
9 dari 22
RSNI1 2017.....
Untuk y= 50
y = -176,3x + 136,1
50= -176,3x + 136,1
x = 0,49
Untuk y=16
y = -176,3x + 136,1
16= -176,3x + 136,1
x = 0,68
Untuk y=84
y = -176,3x + 136,1
84= -176,3x + 136,1
x = 0,68
CV = 39%.
A.9.5 Ketelitian
A.10.1 Prinsip
Warna komplek sulfit/rosanilin diukur secara fotometrik pada panjang gelombang 560 Formatted: English (United States)
nm setelah bereaksi dengan formaldehid. Formatted: Justified
A.10.2 Peralatan
f) Labu ukur 1 000 mL, 500 mL dan 100 mL; dan Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3"
g) Tabung reaksi.
Formatted: Justified, Indent: Left: 0.3"
Formatted: English (United States)
A.10.3 Pereaksi
Formatted: List Paragraph, Justified, Indent: Left: 0",
Hanging: 0.3", Don't adjust space between Latin and Asian
a) Larutan jenuh rosanilin hidroklorida; text, Don't adjust space between Asian text and numbers
larutkan 1 g rosanilin hidroklorida dalam 100 mL air suling, panaskan pada suhu 50 C,
Formatted: Indonesian
kemudian
kemudian dinginkan sambil dikocok. Diamkan selaman 48 jam kemudian disaring. Formatted: Font: Not Bold
b) lLarutan rosanilin tak berwarna (Decolourised rosaniline solution); Formatted: Justified, Indent: Left: 0.3"
pindahkan 4 mL larutan rosanilin hidroklorida jenuh ke dalam labu ukur 100 mL, Formatted: English (United States)
tambahkan 6 mL HCl pekat dan tepatkan dengan air suling sampai tanda garis. Warna Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3"
akan segera hilang tetapi biarkan dulu selama 1 jam sebelum digunakan.
Formatted: Justified, Indent: Left: 0.3"
c) Llarutan formaldehida 0,2 g/100 mL;
Formatted: Font: (Default) Arial
encerkan dengan air suling 5 mL formaldehid pa. 20 = 1,070 - 1,080 menjadi 1.000 mL
Formatted: Font: 11 pt
dalam labu ukur 1.000 mL.
Formatted: English (United States)
d) Llarutan sukrosa murni;
larutkan 100 g sukrosa bebas sulfit (pa) dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL dan Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3"
tepatkan sampai tanda garis. Formatted: English (United States)
e) Llarutan natrium hidroksida, NaOH 0,1 mol/L; Formatted: Justified, Indent: Left: 0.3"
f) Llarutan yodium 0,05 mol/L; Formatted: English (United States)
larutkan 20 g KI bebas yodat (pa) dalam 40 mL air suling dan masukkan ke dalam labu
Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3"
ukur 1.000 mL. Tambahkan 12,69 g yodium (pa) dan kocok sampai semua yodium larut
kemudian tepatkan dengan air suling sampai tanda garis. Formatted: English (United States)
g) asam klorida pekat, HCl pekat; Formatted: English (United States)
h) larutan asam klorida, HCl 1 mol/L; Formatted: Justified, Indent: Left: 0.3"
i) indikator yodium - larutan amylum segar; Formatted: English (United States)
j) larutan natrium thiosulfat, Na2S2O3.5H2O 0,1 mol/L;
Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3"
larutkan 24,817 g natrium tiosulfat pentahidrat (pa) dengan 200 mL air suling dalam labu
ukur 1. 000 mL dan tepatkan sampai tanda garis. Formatted: Justified, Indent: Left: 0.3"
k) Llarutan standar sulfit; Formatted: English (United States)
larutkan 2,5 g natrium sulfit heptahidrat (pa) dengan larutan sukrosa murni dalam labu Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3"
ukur 500 mL dan tepatkan sampai tanda garis dengan larutan sukrosa murni. Formatted: English (United States)
l) Llarutan standar sulfit encer;
Formatted: Justified, Indent: Left: 0.3"
encerkan 5 mL larutan standar sulfit menjadi 100 mL dengan larutan sukrosa murni.
m) Konsentrasi larutan standar sulfit yang sebenarnya dihitung sesuai dengan A.10.4.1 Formatted: English (United States)
(penentuan normalitas larutan standar sulfit). Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3"
Formatted: English (United States)
A.10.4 Cara kerja Formatted: Justified, Indent: Left: 0.3"
Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3"
A.10.4.1 Penentuan normalitas larutan standar sulfit
Formatted: Justified, Indent: Left: 0.3"
a) Masukkan 25 mL larutan yod ium 0,05 mol/L ke dalam Erlenmeyer 300 mL;, Formatted: English (United States)
b) tambahkan 10 mL HCl 1 mol/L, tambahkan kira-kira 100 mL air suling, dan 25 mL Formatted: Justified
larutan standar sulfit; Formatted: Indonesian
b)
Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3",
c) kelebihan yodium dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 mol/L sampai berubah Outline numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c,
warna + Start at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent
c) warna ppucat, at: 0.5"
d) setelah berwarna pucat, tambahkan indikator amylum (0,2 g sampai dengan 0,5 g) ke Formatted: Justified
dalam Formatted ...
d) dalam larutan dan lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang, catat hasil titrasinya (A); Formatted: Justified
dan blanko dikerjakan dengan cara yang sama yaitu tanpa larutan standar sulfit; dan
Formatted ...
e) catat hasil titrasinya (B).;
Formatted: Justified
11 dari 22
RSNI1 2017.....
garis dengan air suling dan kocok hingga homogen. Formatted: Font: Indonesian, Do not check spelling or
b) lakukan penimbangan contoh sesuai dengan batas kandungan SO2 seperti dibawah ini; grammar
- Apabila kandungan SO2 dalam contoh adalah 0 mg sampai dengan 5 mg SO2/kg Formatted: Font: Indonesian, Do not check spelling or
grammar
maka penimbangan contoh adalah 40 g
- Apabila kandungan SO2 dalam contoh adalah 5 mg sampai dengan 15 mg SO2/kg Formatted: Font: 10 pt, Not Bold, Do not check spelling or
grammar
maka penimbangan contoh adalah 20 g.
- Apabila kandungan SO2 dalam contoh adalah 15 mg sampai dengan 30 mg SO2/kg Formatted: Justified
maka penimbangan contoh adalah 10 g. Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3",
c) pindahkan 10 mL larutan a) ke dalam tabung reaksi yang kering dan bersih; Outline numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c,
+ Start at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent
d) tambahkan 2 mL larutan rosanilin tidak berwarna, 2 mL larutan formaldehida dan at: 0.5"
biarkan pada suhu ruang selama 30 menit;
Formatted: Justified
e) ukur absorbans menggunakan kuvet diameter 1 cm pada panjang gelombang 560 nm;
dan
f) gunakan air suling sebagai blanko.
Formatted: Justified
A.10.4.3 Kurva standar
Formatted: English (United States)
a) Pipet larutan standar sulfit encer 1 mL, 2 mL, 3 mL, 4 mL, 5 mL dan 6 mL (n), masukkan Formatted: Indonesian
masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL (labu ukur harus bebas sulfit); Formatted: Justified, Indent: Left: 0.3", No bullets or
numbering
b) tambahkan masing-masing 4 mL NaOH 0,1 mol/L dan tepatkan sampai tanda garisn Formatted: Font color: Background 1
b) dengan larutan sukrosa dan kocok hingga homogen; Formatted: Justified, Indent: Left: 0", Hanging: 0.3",
c) pipet masing-masing 10 mL larutan diatas dan masukkan ke dalam tabung reaksi yang Outline numbered + Level: 1 + Numbering Style: a, b, c,
bersih dan kering; + Start at: 1 + Alignment: Left + Aligned at: 0.25" + Indent
d) tambahkan 2 mL larutan rosanilin tidak berwarna dan 2 ml larutan formaldehida at: 0.5"
A.10.5 Perhitungan
Keterangan:
W adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g). Formatted: Font: Indonesian, Do not check spelling or
grammar
A.10.6 Ketelitian Formatted: Font: 10 pt, Not Bold, Do not check spelling or
grammar
Untuk gula rafinasi yang kandungan sulfitnya antara 4,20 mg/kg sampai dengan Formatted: Normal, Justified, Indent: Left: 0", Hanging:
27,63 mg/kg, "repeatability" antara 0,72 mg/kg sampai dengan 5,6 mg/kg. Untuk 0.49"
gula rafinasi yang sama reproducibility antara 1,56 mg/kg sampai dengan 24,19 Formatted: Font: Indonesian, Do not check spelling or
mg/kg dengan rata-rata reproducibility 11,09 mg/kg. grammar
Formatted: English (United States)
Formatted: Justified
Formatted: English (United States)
Formatted: English (United States)
A.11 Cemaran logam berat
Formatted: Normal, Justified, Don't adjust space between
Latin and Asian text, Don't adjust space between Asian text
A.11.1 Kadmium (Cd) dan timbal (Pb) and numbers
A.11.1.1 Prinsip
Destruksi contoh dengan cara pengabuan kering pada suhu 450 C yang dilanjutkan dengan
pelarutan dalam larutan asam. Logam yang terlarut dihitung menggunakan alat
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dengan panjang gelombang maksimum 228,8 nm
untuk Cd dan 283,3 nm untuk Pb.
A.11.1.2 Peralatan
a) SSA beserta kelengkapannya (lampu katoda Cd dan Pb, sebaiknya menggunakan SSA
tungku grafit);
b) Tanur;
c) Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
d) Pemanas listrik
e) Penangas air;
f) Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret ;
g) Labu ukur 1 .000 mL, 100 mL, dan 50 mL;
h) Gelas ukur kapasitas 10 mL;
i) Gelas piala 250 mL;
j) Botol polipropilen;
k) Cawan porselen/platina/kuarsa 50 mL sampai dengan 100 mL; dan
l) Kertas saring tidak berabu dengan spesifikasi particle retention liquid 20 m sampai
dengan 25 m.
A.11.1.3 Pereaksi
Formatted: English (United States)
a) Asam nitrat, HNO3 pekat; Formatted: Indent: Left: 0", Hanging: 0.25", Tab stops:
Not at 0.3"
13 dari 22
RSNI1 2017.....
14 dari 22
RSNI1 2017.....
d) apabila abu belum bebas dari karbon yang ditandai dengan warna keabu-abuan,
basahkan dengan beberapa tetes air dan tambahkan tetes demi tetes HNO3 pekat kira-
kira 0,5 mL sampai dengan 3 mL;
e) keringkan cawan di atas pemanas listrik dan masukkan kembali ke dalam tanur pada
suhu (450 5) C kemudian lanjutkan pemanasan sampai abu menjadi putih.
Penambahan HNO3 pekat dapat diulangi apabila abu masih berwarna keabu-abuan;
f) larutkan abu berwarna putih dalam 5 mL HCl 6 N, sambil dipanaskan di atas pemanas
listrik atau penangas air sampai kering, kemudian larutkan dengan HNO3 0,1 N dan
masukkan ke dalam labu ukur 50 mL kemudian tepatkan hingga tanda garis dengan
aquabides (V), jika perlu, saring larutan menggunakan kertas saring ke dalam botol
polipropilen;
g) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti
contoh;
h) baca absorbans larutan baku kerja dan larutan contoh terhadap blanko menggunakan
SSA pada panjang gelombang maksimum sekitar 228,8 nm untuk Cd dan 283,3 nm
untuk Pb;
i) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (g/mL) sebagai sumbu X dan absorbans
sebagai sumbu Y;
j) plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C); dan
k) hitung kandungan logam dalam contoh.
A.11.1.5 Perhitungan
C
Kandungan logam (mg/kg) V
W
Keterangan:
C adalah konsentrasi logam dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogram per mililiter Formatted: Indonesian
(g/mL); Formatted: Indonesian
V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL); dan
W adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g). Formatted: Indonesian
Formatted: Indonesian
A.11.1.6 Ketelitian Formatted: Indent: Left: 0", Hanging: 0.49", Tab stops:
Not at 0.25"
Kisaran Relative Standard Deviation (RSD) dari dua kali ulangan maksimum 16 %. Jika Formatted: Indonesian
RSD lebih besar dari 16 %, maka uji harus diulang kembali. Formatted: Indonesian
A.11.2.1 Prinsip
Contoh didekstruksi dengan HNO3 dan HCl kemudian tambahkan KCl untuk mengurangi
gangguan. Sn dibaca menggunakan SSA pada panjang gelombang maksimum 235,5 nm
dengan nyala oksidasi N2O-C2H2.
A.11.2.2 Peralatan
A.11.2.3 Pereaksi
a) Timbang contoh 10 g sampai 20 g (W) dengan teliti ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL,
tambahkan 30 mL HNO3 pekat dan biarkan 15 menit;
b) panaskan perlahan selama 15 menit di dalam lemari asam, hindari terjadinya percikan
yang berlebihan;
c) lanjutkan pemanasan sehingga sisa volume 3 mL sampai 6 mL atau sampai contoh mulai
kering pada bagian bawahnya, hindari terbentuknya arang;
d) angkat labu Erlenmeyer dari pemanas listrik, tambahkan 25 mL HCl pekat, dan panaskan
sampai selama 15 menit sampai letupan dari uap Cl2 berhenti;
e) tingkatkan pemanasan dan didihkan sehingga sisa volume 10 mL sampai dengan 15 mL;
f) tambahkan 40 mL air suling, aduk, dan tuangkan ke dalam labu ukur 100 mL, bilas labu
Erlenmeyer tersebut dengan 10 mL air suling (V);
g) tambahkan 1,0 mL KCl, dinginkan pada suhu ruang, tepatkan dengan air suling sampai
tanda garis dan saring;
h) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti
contoh;
i) baca absorbans larutan baku kerja dan larutan contoh terhadap blanko menggunakan
SSA pada panjang gelombang maksimum 235,5 nm dengan nyala oksidasi N2O-C2H2;
j) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (g/mL) sebagai sumbu X dan absorbans
sebagai sumbu Y;
k) plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C);
l) lakukan pengerjaan duplo; dan
m) hitung kandungan Sn dalam contoh.
A.11.2.5 Perhitungan
C
Kandungan timah (Sn) (mg/kg) V
W
16 dari 22
RSNI1 2017.....
Keterangan:
C adalah konsentrasi timah (Sn) dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogram per mililiter Formatted: Indonesian
(g/mL); Formatted: Indent: Left: 0", Hanging: 0.49"
V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL);
W adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g). Formatted: English (United States)
Formatted: Indonesian
A.11.2.6 Ketelitian Formatted: Indonesian
Formatted: Indonesian
Kisaran RSD dari dua kali ulangan maksimum 16 %. Jika RSD lebih besar dari 16 %, maka
uji harus diulang kembali.
A.11.3.1 Prinsip
Reaksi antara senyawa merkuri dengan NaBH4 atau SnCl2 dalam keadaan asam akan
membentuk gas atomik Hg. Jumlah Hg yang terbentuk sebanding dengan absorbans Hg
yang dibaca menggunakan SSA tanpa nyala pada panjang gelombang maksimum 253,7 nm.
A.11.3.2 Peralatan
a) SSA yang dilengkapi lampu katoda Hg dan generator uap hidrida (HVG); Formatted: English (United States)
b) Microwave digester; Formatted: Indent: Left: 0", Hanging: 0.3", Tab stops:
c) Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg; 0.3", Left + Not at 0.25"
d) Pemanas listrik; Formatted: Font: Not Italic
e) Pendingin terbuat dari borosilikat, diameter 12 mm sampai dengan 18 mm, tinggi 400 Formatted: English (United States)
mm diisi dengan cincin Raschig setinggi 100 mm, dan dilapisi dengan batu didih
Formatted: Indonesian
berdiameter 4 mm di atas cincin setinggi 20 mm;
f) Tabung destruksi; Formatted: Indonesian
g) Labu destruksi 250 mL berdasar bulat; Formatted: Font: Not Italic
h) Labu ukur 1. 000 mL, 500 mL, dan 100 mL; Formatted: Indonesian
i) Gelas ukur 25 mL; Formatted: Indonesian
j) Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret; dan
Formatted: Indonesian
k) Gelas piala 500 mL.
Formatted: Indonesian
A.11.3.3 Pereaksi Formatted: Indonesian
Formatted: Indonesian
a) Larutan asam sulfat, H2SO4 9 M; Formatted: Indonesian
b) Larutan asam nitrat, HNO3 7 M;
Formatted: Indonesian
c) Campuran HNO3 : HClO4 (1:1);
d) Hidrogen peroksida, H2O2 pekat;
e) Larutan natrium molibdat, NaMoO4.7H2O 2%;
f) Larutan pereduksi;
campurkan 50 mL H2SO4 dengan 300 mL aquabides dalam gelas piala 500 mL dan
dinginkan sampai suhu ruang kemudian tambahkan 15 g NaCl, 15 g hidroksilamin sulfat,
dan 25 g SnCl2. Pindahkan ke dalam labu ukur 500 mL dan encerkan dengan air suling
sampai tanda garis.
g) Larutan natrium borohidrida, NaBH4;
larutkan 3 g serbuk NaBH4 dan 3 g NaOH dengan air suling dalam labu ukur 500 mL.
h) Larutan pengencer;
masukkan 300 mL sampai dengan 500 mL air suling ke dalam labu ukur 1.000 mL dan
tambahkan 58 mL HNO3 kemudian 67 tambahkan 67 mL mL H2SO4. Encerkan dengan
air suling sampai tanda garis dan kocok.
i) Larutan baku 1.000 g/mL Hg;
17 dari 22
RSNI1 2017.....
larutkan 0,1354 g HgCl2 dengan kira-kira 25 mL air suling dalam gelas piala 250 mL dan
masukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai
tanda garis.
j) Larutan baku 10 g/mL Hg;
pipet 10 mL larutan baku 1 000 g/mL Hg ke dalam labu ukur 1.000 mL dan encerkan
dengan larutan pengencer sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kedua ini
memiliki konsentrasi 10 g/mL.
k) Larutan baku 0,1g/mL Hg;
pipet 1 mL larutan baku 10 g/mL Hg ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan
larutan pengencer sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kedua ini memiliki
konsentrasi 0,1 g/mL.
l) Larutan baku kerja Hg; dan
pipet masing-masing 0,1mL; 0,25 mL; 0,5 mL; 1,0 mL; 2,0 mL dan 5,0 mL larutan baku
0,1 g/mL ke dalam labu ukur 100 mL terpisah dan encerkan dengan larutan pengencer
sampai tanda garis. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0,0001 g/mL; 0,00025
g/mL; 0,0005 g/mL; 0,001 g/mL;0,002 g/mL dan 0,005 g/mL Hg
m) Batu didih.
a) Timbang 5 g contoh (W) dengan teliti ke dalam labu destruksi dan tambahkan 25 mL
H2SO4 9 M, 20 mL HNO3 7 M, 1 mL larutan natrium molibdat 2 %, dan 5 butir sampai 6
butir batu didih;
b) hubungkan labu destruksi dengan pendingin dan panaskan di atas pemanas listrik
selama 1 jam. Hentikan pemanasan dan biarkan selama 15 menit;
c) tambahkan 20 mL campuran HNO3 : HClO4 (1:1) melalui pendingin,
d) hentikan aliran air pada pendingin dan panaskan dengan panas tinggi hingga timbul uap
putih. Lanjutkan pemanasan selama 10 menit dan dinginkan;
e) tambahkan 10 mL air suling melalui pendingin dengan hati-hati sambil labu digoyang-
goyangkan;
f) didihkan lagi selama 10 menit;
g) matikan pemanas listrik dan cuci pendingin dengan 15 mL air suling sebanyak 3 kali
kemudian dinginkan sampai suhu ruang;
h) pindahkan larutan destruksi contoh ke dalam labu ukur 100 mL secara kuantitatif dan
encerkan dengan air suling sampai tanda garis (V);
i) pipet 25 mL larutan di atas ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan larutan
pengencer sampai tanda garis;
j) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti
contoh;
k) tambahkan larutan pereduksi ke dalam larutan baku kerja Hg, larutan contoh, dan
larutan blanko pada alat HVG;
l) baca absorbans larutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan blanko menggunakan
SSA tanpa nyala pada panjang gelombang 253,7 nm;
m) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (g/mL) sebagai sumbu X dan absorbans
sebagai sumbu Y;
n) plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C);
o) lakukan pengerjaan duplo; dana
p) hitung kandungan Hg dalam contoh.
A.11.3.5 Perhitungan
C
Kandungan merkuri (Hg), (mg/kg) V fp
W
Keterangan:
C adalah konsentrasi logam dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogram per mililiter Formatted: Indent: Left: 0", Hanging: 0.49", Tab stops:
(g/mL); Not at 0.25"
V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL);
W adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g); Formatted: Indonesian
fp adalah faktor pengenceran. Formatted: Indonesian
Kisaran RSD dari dua kali ulangan maksimum 16 %. Jika RSD lebih besar dari 16 %, maka
uji harus diulang kembali.
A.12 A.12 Cemaran arsen (As) Formatted: Font: (Default) Arial, 11 pt, Bold
Formatted: No bullets or numbering
A.12.1 A.12.1 Prinsip Formatted: No bullets or numbering
5+
Contoh didestruksi dengan asam menjadi larutan arsen. Larutan As direduksi dengan KI
menjadi As3+ dan direaksikan dengan NaBH4 atau SnCl2 sehingga terbentuk AsH3 yang
kemudian dibaca dengan SSA pada panjang gelombang maksimum 193,7 nm.
a) SSA yang dilengkapi dengan lampu katoda As dan generator uap hidrida (HVG);
b) Tanur dengan;
c) Microwave digester;
d) Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg;
e) Pemanas listrik;
f) Bunsen burner;
g) Labu Kjeldahl 250 mL;
19 dari 22
RSNI1 2017.....
20 dari 22
RSNI1 2017.....
a) Timbang 5 g sampai 10 g contoh (W) ke dalam labu Kjeldahl 250 mL, tambahkan 5 mL
sampai 10 mL HNO3 pekat dan 4 mL sampai dengan 8 mL H2SO4 pekat dengan hati-
hati;
b) setelah reaksi selesai, panaskan dan tambahkan HNO3 pekat sedikit demi sedikit
sehingga contoh berwarna coklat atau kehitaman;
c) tambahkan 2 mL HClO4 70 % sedikit demi sedikit dan panaskan lagi sehingga larutan
menjadi jernih atau berwarna kuning (jika terjadi pengarangan setelah penambahan
HClO4, tambahkan lagi sedikit HNO3 pekat);
d) dinginkan, tambahkan 15 mL H2O dan 5 mL (NH4)2C2O4 jenuh;
e) panaskan sehingga timbul uap SO3 di leher labu;
f) dinginkan, pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 50 mL dan encerkan dengan
air suling sampai tanda garis (V);
g) pipet 25 mL larutan diatas dan tambahkan 2 mL HCl 8 M, 0,1 mL KI 20 % kemudian
kocok dan biarkan minimum 2 menit;
h) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti
contoh;
i) tambahkan larutan pereduksi (NaBH4) ke dalam larutan baku kerja As, larutan contoh,
dan larutan blanko pada alat HVG;
j) baca absorbans larutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan blanko menggunakan
SSA tanpa nyala pada panjang gelombang 193,7 nm;
k) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (g/mL) sebagai sumbu X dan absorbans
sebagai sumbu Y;
l) plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C);
m) lakukan pengerjaan duplo; dan
n) hitung kandungan As dalam contoh.
A.12.4.2 A.12.4.2 Destruksi menggunakan microwave digester atau destruksi sistem Formatted: No bullets or numbering
tertutup
21 dari 22
RSNI1 2017.....
A.12.6 A.12.6 Ketelitian Formatted: Indent: Left: 0", Hanging: 0.49", Tab stops:
Not at 0.25"
Kisaran RSD dari dua kali ulangan maksimum 16 %. Jika RSD lebih besar dari 16 %, maka Formatted: Indonesian
uji harus diulang kembali. Formatted: No bullets or numbering
22 dari 22
RSNI1 2017.....
23 dari 22
RSNI1 2017.....
Bibliografi
AOAC Official Method 920.175, Sugar and Syrups, Preparation of Test Sample.
ICUMSA Method GS2/3-5. 2001. The Determination of Reducing Sugar by the Knight and
Allen EDTA Method Official.
ICUMSA Method GS2/1/3-15. 2005. The Determination of Sugar Moisture by Loss on Drying
Official.
ICUMSA Method GS2/3-9. 2005. The Determination of Sugar Solution Colour at pH 7,0.
ICUMSA Method GS2/3-17. 2005. The Determination of Conductivity Ash in Refined Sugar
Products Official
ICUMSA Method GS2/3-19. 2002. The Determination of Insoluble Matter in White Sugar by
Membrane Filtration Official
ICUMSA Method GS2-37. 1994. The Determination of the Particle Size Distribution of White
Sugarby Sieving - Accepted
24 dari 22
RSNI1 2017.....
25 dari 22