BROMATOMETRI

A. Tujuan Percobaan

Tujuan percobaan ini adalah untuk menetapkan kadar senyawa obat yang dapat bereaksi
dengan adanya brom berlebihan (titrasi tidak langsung).

B. Landasan Teori

Bromo-bromatometri merupakan salah satu metode penetapan kadar suatu zat dengan
prinsip reaksi reduksi-oksidasi. Oksidasi adalah suatu proses yang mengakibatkan hilangnya
elektron atau lebih dari dalam zat (atom, ion atau molekul). Bila suatu unsur dioksidasi, keadaan
oksidasinya berubah ke harga yang lebih positif. Suatu zat pengoksidasi adalah zat yang
memperoleh elektron, dan dalam proses itu zat tersebut direduksi (Rivai, 1995).
Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium
bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk
menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam
kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida
bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna
kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir.
(Wunas, 1986)
Kalium Bromat merupakan zat pengoksidasi (oksidator) yang kuat dengan nilai potensial
standarnya sebesar 1,44 V. Dalam suasana asam, kalium bromat dengan adanya bromida akan
menoksidasi bromida menjadi brom.
KBrO3 + 5KBr + 6HCl 3Br2 + 6KCl + 3H2O
Aplikasi bromatometri dalam analisis kuantitatif untuk :
1. senyawa-senyawa yang bersifat reduktor seperti vitamin C
2. senyawa-senyawa yang mampu bereaksi secara subtitusi dengan brom seperti fenol, asam
salisilat, anilin, dan sulfonamida.
3. senyawa-senyawa yang mampu bereaksi secara adisi dengan brom seperti kalsium siklobarbital
dan etena (Anonim, 2011).
Reaksi brominasi senyawa-senyawa organik larutan standar seperti kalium bromat dapat
dipergunakan untuk menghasilkan sejumlah bromin dengan kuantitas yang diketahui. Bromin
tersebut kemudian dapat digunakan untuk membrominasi secara kuantitatif berbagai senyawa
organik. Bromide berlebih hadir dalam kasus-kasus semacam ini, sehingga jumlah bromin yang
dihasilkan dapat dihitung dari jumlah KBrO3 yang diambil. Biasanya bromin yang dihasilkan
apabila terdapat kelebihan pada kuantitas yang dibutuhkan untuk membrominasi senyawa
organik tersebut untuk membantu memaksa reaksi ini agar selesai sepenuhnya.Reaksi bromin
dengan senyawa organiknya dapat berupa subtitusi atau bisa juga reaksi adisi ( Hendayana,
1994).
Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida menjadi iod, sementara
dirinya direduksi menjadi brimida :
BrO3- + 6H+ + 6I+ Br- + 3I2 + 3H2O
Tidak mudah mengikuti serah terima elektron dalam hal ini, karena suatu reaksi asam
basa (penetralan H+ menjadi H2O) berimpit dengan tahap redoksnya. Namun nampak bahwa 6
ion iodida kehilangan 6 elektron, yang pada gilirannya diambil oleh sebuah ion bromat tunggal
(Roth dan Blaschke,1988).
C. Alat dan Bahan

1. Alat

Adapun alat yang akan digunakan pada praktikum ini yaitu :

- Buret 25 mL
- Erlenmeyer Asah 250 mL
- Erlenmeyer 250 mL
- Filler
- Gelas ukur 50 mL
- Pipet Tetes
- Pipet Ukur 10 mL
- Statif dan Klem
- Timbangan analitik
- Aluminum foil
2. Bahan
Adapun bahan yang akan digunakan pada praktikum ini yaitu :
- Herocin
- Bedak Rodeka (sampel)
- HCl pekat
- Indikator Kanji
- Kalium Bromat
- Kalium Iodida
- Kloroform
- Natrium Tiosulfat

D. Prosedur Kerja

herocin rodeca air(blanko)

- Ditimbang 0,02 gr
- Dimasukkan dalam erlenmeyer 250 ml
 - Ditambahkan 15 mL KBrO3
- Ditambahkan 2,5 mL HCl pekat
- Ditutup dan didiamkan selama 15 menit
- Ditambahkan 2,25 mL KI 30%
- Ditambahkan 2,25 mL CHCl3
- Ditambahkan 3 pipet Indikator Kanji
- Dititrasi dengan Na2S2O3
Diamati perubahan warnanya

E. Hasil pengamatan
1. Tabel

No Perlakuan Hasil
1 0,02 gram herocin + 15 mL KBrO3 Bening
+ 5,5 mL HCl Pekat Orange
+ KI 2,25 mL Merah tua
+ CHCl3 2,5 mL Merah tua
+ Indikator Kanji 3 pipet Merah kehitaman
Dititrasi dengan Na2S2O3 Bening
V Na2S2O3=16,5 ml

2 0,02 gram rodeca + 15 mL KBrO3 Bening

+ 5,5 mL HCl Pekat Kuning
+ KI 2,25 mL Merah tua
+ CHCl3 2,5 mL Merah tua
+ Indikator Kanji 3 pipet Merah kehitaman
Dititrasi dengan Na2S2O3 Bening
V Na2S2O3=16,5 ml
2. Perhitungan

a. Penentuan kadar Herocin

Dik: V Na2S2O3 = 14,6 mL (blanko)
V Na2S2O3 = 16,5 mL (herocin)
BE = 2,302 mg
N Na2S2O3 = 0,1
Berat Asam salisilat = 40 mg
Dit:
Kadar asam salisilat =.?
Peny:
Kadar asam salisilat = X 100%
= X 100%
= 2,1869 %

b. Penentuan kadar Bedak Rodeca

Dik: V Na2S2O3 = 14,6 mL (blanko)
V Na2S2O3 = 16,5 mL (herocin)
BE = 2,302 mg
N Na2S2O3 = 0,1
Berat Asam salisilat = 40 mg
Dit:
Kadar asam salisilat =.?
Peny:
Kadar asam salisilat = X 100%
= X 100%
= 2,1869 %
3. Reaksi
KBrO4 + 5KBr + 6HCl 3Br2 + 6KCl + 3H2O

Sisa Br2 + KI I2 + 2KI

I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

F. Pembahasan
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion
bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa
kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk
menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam
kuat.
Metode bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa
organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. Metode ini dapat juga digunakan untuk
menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan
stanum valensi empat. Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida menjadi
iod.
Analisa yang bertujuan untuk pencampuran antara larutan asam dan basa dalam
menentukan kadar suatu larutan dikenal dengan proses titrasi. Pada titrasi kali ini, kita akan
menetapkan kadar senyawa bedak herocin dan rodeca yang beraksi dengan Brom yang
berlebih/titrasi tidak langsung (bromatometri).
Pada percobaan kali ini digunakan beberapa sampel yang akan ditentukan kadarnya yaitu
bedak herocin, bedak rodeca dan aquadest dalam percobaan ini aquades berperan sebagai larutan
blanko. Pada perlakuan yang pertama yaitu pada sampel herocin yang ditimbang sebanyak 0,02
gram, kemudian ditambahkan dengan 15 ml larutan KBrO3 dan juga HCl sebanyak 2,5 ml,
larutan tersebut menjadi warna kuning. Setelah itu ditutup dan dibiarkan selama 15 menit karena
bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah
menguap, oleh karena itu penetapan dilakukan pada suhu serendah mungkin, serta labu yang
dipakai untuk titrasi harus ditutup dan perlahan-lahan larutan berubah menjadi warna orange,
kemudian ditambahkan lagi larutan Kalium Iodida (KI) sebanyak 2,25 ml, setelah itu
 ditambahkan lagi larutan kloroform sebanyak 2,5 ml, dan 3 pipet larutan kanji, larutan berubah
warna menjadi merah kebiruan kemudian dititrasi dengan larutan Natrium Tiosulfat. Pada
sampel yang lain juga dapat perlakuan yang sama dan volume sampel yang dititrasi juga sama
hasilnya. Pada bedak herocin didapatkan volume sebesar 16,5 ml begitu juga pada pada bedak
rodeca sebesar 16,5 ml.
Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida
bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan dan merubah larutan menjadi warna
kuning pucat, warna yang muncul ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik
akhir. Berdasarkan reaksi redoks dengan mereaksikan sampel (reduktor) dengan Br2 (oksidator)
dan kelebihan Br akan direaksikan dengan KI dan dihasilkan I2 kemudian dititrasi dengan
N2S2O3 menggunakan indikator kanji, titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari
biru kemerahan menjadi tidak berwarna.
Dalam percobaan ini diperoleh kadar asam salisilat pada bedak herocin sebanyak 2,1869
% begitu juga pada bedak rodeca. Dalam bidang farmasi, asam salisilat banyak diaplikasikan
dalam pembuatan obat aspirin. Salisilat umumnya bekerja melalui kandungan asamnya. Selain
sebagai obat, asam salisilat juga merupakan hormon bagi tumbuhan sedang kloroform digunakan
sebagai anastetikum umum, pengawet dan juga sebagai zat tambahan.

G. Kesimpulan

Dari hasil percobaan ini dapat disimpulkan bahwa kadar asam salisilat yang terkandung
pada bedak rodeca dan bedak herocin sama yaitu sebesar 2,1869 %.
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Universitas Haluoleo. Kendari.

Hendayana, Sumar. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang Press. Semarang.

Rivai, H., 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press, Jakarta.

Roth, J., Blaschke, G., 1988. Analisa Farmasi. UGM Press. Yogyakarta.

Wunas, J., Said, S., 1986, Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif, UNHAS, Makassar.

Diposkan oleh Endra Sendana di 12/29/2013 02:33:00 AM