PILOT PLANT

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2017/2018

MODUL : Ekstraksi Padat-Cair (Leaching)

PEMBIMBING : Ayu Ratna ST. MT

Praktikum : 12 September 2017

Penyerahan :19 September 2017
(Laporan)

Oleh :

Kelompok : IX dan X
Nama : 1. Noorma Nurmalasari (151411023)
2. Rahmawati Sri M (151411024)
3. Renaldo Kastari (151411025)
4. Septian Hardi P (151411027)
5. Septiani Rasidah (151411028)

Kelas : 3A

PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2017
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Komponen-komponen kimia yang terkandung di dalam bahan organik seperti
yang terdapat di dalam tumbuh-tumbuhan sangat dibutuhkan oleh keperluan hidup
manusia, baik komponen senyawa tersebut digunakan untuk keperluan industri maupun
untuk bahan obat-obatan. Komponen tersebut dapat diperoleh dengan metode ekstraksi
dimana ekstraksi merupakan proses pelarutan komponen kimia yang sering digunakan
dalam senyawa organik untuk melarutkan senyawa tersebut dengan menggunakan suatu
pelarut.
Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, ekstraksi dibagi menjadi dua
yaitu ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Pada ekstraksi cair-cair, bahan yang
menjadi analit berbentuk cair dengan pemisahannya menggunakan dua pelarut yang tidak
saling bercampur sehingga terjadi distribusi sampel di antara kedua pelarut terebut.
Pendistribusian sampel dalam kedua pelarut tersebut dapat ditentukan dengan perhitungan
KD (koefisien distribusi).
Kemiri (Aleurites moluccana), adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan
sebagai sumber minyak dan rempah-rempah. Minyak kemiri terutama mengandung asam
oleostearat. Minyak yang lekas mengering ini biasa digunakan untuk mengawetkan kayu,
sebagai pernis atau cat, melapis kertas agar anti-air, bahan sabun, bahan campuran isolasi,
penggantikaret, dan lain-lain. Minyak kemiri ini berkualitas lebih rendah daripada tung
oil, minyak serupa yang dihasilkan olehVernicia fordii (sin. Aleurites fordii) dari Cina.[1]
Kadar lemak yang terdapat di dalam kemiri dapat ditentukan dengan metode
ekstraksi padat-cair. Pada metode ini, sampel berbentuk padatan akan diekstraksi
menggunakan pelarut cair berupa kloroform dengan metode soxhletasi dan destilasi
sederhana. Pada ekstraksi soxhlet terjadi penyarian simplisia secara berkesinambungan
dengan menggunakan pelarut yang dipanaskan sehingga terjadi penguapan dan pelarut
yang terkondensasi akan menyaring simplisia yang terdapat di dalam
selonsong. Berdasarkan dari latar belakang di atas, maka dilakukanlah percobaan untuk
melakukan ekstraksi secara cair-cair dan padat-cair.

1.2 TUJUAN

1. Menjalankan Peralatan Ekstraksi di Politeknik dengan aman dan benar

2. Menjalankan Fenomena Perpindahan massa (proses fisis ektraksi tersebut)
3. Menghitung efisiensi tahap percobaan dan hasil ektraksi (yield)
4. Menghitung kalor terpakai dan kukus (steam) oleh pemanasan terlarut
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Ekstraksi
Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan
metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan (biasanya dalam
air) dengan menggunakan pelarut lain (biasanya organik). (Mahmud, 2014)
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di
antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat
berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik
maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro
maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak
digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik,
biokimia dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa
corong pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling
rumit berupa alat Counter Current Craig. (Mahmud, 2014)
Menurut Estien Yazid (2005), berdasarkan bentuk campuran yang
diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan
ekstraksi cair-cair.
1. Ekstraksi padat-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang
berbentuk padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha
mengisolasi zat berkhasiat yang terkandung di dalam bahan alam seperti
steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada biji-bijian.
2. Ekstraksi cair-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang
berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut
banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod atau logam-logam
tertentu dalam larutan air.

2.2 Ekstraksi Padat-cair

Ekstraksi padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat
pada padatan menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstrak
dilembutkan terlebih dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga
diiris-iris menjadi bagian yang tipis-tipis. Kemudian padatan yang telah halus
dibungkus dengan kertas saring. Padatan yang telah terbungkus kertas saring
dimasukkan ke dalam alat ekstraksi soxhlet. Pelarut organik dimasukkan ke
dalam pelarut godog. Kemudian peralatan ekstraksi dirangkai dengan
menggunakan pendingin air. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut
organik sampai semua analit terekstrak. (Mahmud, 2014)
Ada empat jenis metode operasi ekstraksi padat cair, yaitu (Arifin, 2013) :
1. Operasi sistem bertahap tunggal
Dalam metode ini, pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan secara
bersamaan, kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa.
Metode ini jarang digunakan dalam operasi industri karena perolehan
solute-nya rendah.
 Gambar 2.1. Sistem operasi ekstraksi bertahap tunggal
(Sumber: Arifin, 2013)
2. Operasi sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau aliran silang
.
Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan
pelarut dalam tahap pertama, kemudian aliran bawah dari tahap ini
dikontakkan dengan pelarut baru pada tahap berikutnya, dan demikian
seterusnya. Larutan yang diperoleh sebagai aliran atas dapat
dikumpulkan menjadi satu seperti yang terjadi pada sistem dengan
aliran sejajar, atau ditampung secara terpisah, seperti pada sistem
dengan aliran silang. (Arifin, 2013)

Gambar 2.2. Sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar

(Sumber: Arifin, 2013)

Gambar 2.3. Sistem bertahap banyak dengan aliran silang

(Sumber: Arifin, 2013)
3. Operasi kontinu dengan aliran berlawanan
Dalam sistem ini, aliran bawah dan atas mengalir secara
berlawanan. Operasi dimulai pada tahap pertama dengan
mengontakkan larutan pekat yang merupakan aliran atas tahap kedua,
dan padatan baru. Operasi berakhir pada tahap ke-n (tahap terakhir),
ketika terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan yang
berasal dari tahap ke-n (n-1). Pada operasi ini, sistem memungkinkan
 memperoleh hasil solute yang tinggi, sehingga banyak digunakan di
dalam industri. (Arifin, 2013)

Gambar 2.4. Operasi continue Sistem bertahap banyak dengan aliran

berlawanan
(Sumber: Arifin, 2013)
4. Operasi batch sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan
Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch yang
disusun berderet atau dalam lingkaran yang dikenal sebagai rangkaian
ekstraksi (extraction battery). Dalam sistem ini, padatan dibiarkan tetap
dalam setiap tangki dan dikontakkan dengan beberapa larutan yang
konsentrasinya makin menurun. Padatan yang hampir tidak
mengandung solute meninggalkan rangkaian setelah dikontakkan
dengan pelarut baru, sedangkan larutan pekat sebelum keluar dari
rangkaian terlebih dahulu dikontakkan dengan padatan baru di dalam
tangki yang lain. (Arifin, 2013)

Gambar 2.4. Operasi batch Sistem bertahap banyak dengan aliran

berlawanan
(Sumber: Arifin, 2013)

2.2.1 Taksonomi kemiri

Kingdom : Plantae (Tumbuhan)
Subkingdom : Tracheobionta (Tumbuhan berpembuluh)
Super Divisi : Spermatophyta (Menghasilkan biji)
Divisi : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga)
Kelas : Liliopsida (berkeping satu / monokotil)
Sub Kelas : Commelinidae
 Ordo : Zingiberales
Famili : Zingiberaceae (suku jahe-jahean)
Genus : Alpinia
Spesies : Alpinia purpurata (Vieill.) K. Schum
(Mahmud, 2014)
Komposisi kimia minyak kemiri (Putry, 2016) :
Asam lemak Jumlah
(%)
Asam lemak jenuh -
Asam palmitat 55
Asam stearat 6.7
Asam lemak tak jenuh -
Asam oleat 10.5
Asam linoleat 48.5
Asam linolenat 28.5

Kemiri adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan sebagai sumber

minyak dan rempah-rempah. Minyak kemiri terutama mengandung asam
oleostearat. Minyak yang lekas mengering ini biasa digunakan untuk
mengawetkan kayu, sebagai pernis atau cat, melapis kertas agar anti-air, bahan
sabun, bahan campuran isolasi, penggantikaret, dan lain-lain. Minyak kemiri
ini berkualitas lebih rendah daripada tung oil, minyak serupa yang dihasilkan
olehVernicia fordii (sin. Aleurites fordii) dari Cina.

2.2.2 Soxhletasi
Pada prinsipnya, soxhletasi didasarkan atas penarikan komponen
kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam
klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari
dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh
kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam
klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah
mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas
bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai
bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau
sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan.
(Mahmud, 2014)

2.2.3 Destilasi
Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan titik
didih atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen.
Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan
dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau
padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat
pemanas dan alat pendingin. Proses destilasi diawali dengan pemanasan,
sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap
tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin, proses pendinginan
terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar kondensor),
sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus
menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang
ada dalam campuran homogen tersebut. (Mahmud, 2014)
Alat yang digunakan dalam destilasi sederhana terdiri atas labu
destilasi, still head, dan kondensor dengan satu adaptor yang menghubungkan
ujung kondensor dengan labu penampung destilat. Ukuran alat gelas yang
digunakan ditentukan oleh ukuran volume cairan yang akan didestilasi.
Destilasi sederhana hanya dapat digunakan untuk memisahkan komponen yang
perbedaan titik didihnya paling kurang 80oC. Umumnya, destilasi ini
digunakan untuk pemurnian komponen-komponen volatil yang sudah hampir
murni. Jika cairan relatif murni, sejumlah kecil destilat mengandung pengotor
bertitik didih rendah akan keluar ke penampungan destilat pada waktu
temperatur di still head masih meningkat, fraksi ini disebut sebagai fore-
run. Segera setelah temperatur di still head mencapai harga konstan, fraksi
utama dapat dikumpulkan, dan destilasi dapat dilanjutkan sampai sejumlah
destilat diperoleh. Pengotor bertitik didih tinggi akan tinggal sebagai residu
dalam labu destilasi.Jika destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan dua
komponen dengan perbedaan titik didih yang lebar, seharusnya temperatur
di still head diamati secara ketat. Sesaat setelah senyawa volatil terkumpul,
temperatur akan mulai meningkat, dan labu penampung harus diganti dengan
labu kosong. Kumpulkan destilat tersebut pada labu kedua selama temperatur
masih meningkat. Destilat akan mengandung kedua komponen (fraksi
campuran), tetapi seharusnya hanya merupakan fraksi dengan volume yang
kecil. (Mahmud, 2014).
Ada beberapa jenis metode operasi leaching, yaitu (kurniawan, 2015) :
1. Operasi dengan sistem bertahap tunggal dalam metode ini pengontakan
antara padatan dan pelarut dilakukan sekaligus dan kemudian disusul
dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara ini jarang ditemui dalam
operasi industri, karena perolehan solute yang rendah.
2. Operasi kontinu dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan
(countercurrent) dalam sistem ini aliran bawah dan atas mengalir secara
berlawanan. Operasi ini dimulai pada tahap pertama dengan
mengontakkan larutan pekat, yang merupakan aliran atas tahap kedua, dan
padatan baru, operasi berakhir pada tahap ke n (tahap terakhir), dimana
terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan yang berasal dari
tahap ke-n (n-1). Sistem ini memungkinkan didapatnya perolehan solute
yang tinggi, sehingga banyak digunakan di dalam industri (Treyball, 1985:
719).
Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi
atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat-cair, yaitu
(kurniawan, 2015) :
Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara
fase padat dan fase cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki
permukaan yang seluas mungkin.
 Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan
laju alir bahan ekstraksi.
Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan
ekstrak lebih besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja
ekstraksi.

Ada empat faktor penting yang harus diperhatikan dalam operasi ekstraksi
(kurniawan, 2015) :
1. Ukuran partikel
Ukuran partikel mempengaruhi kecepatan ekstraksi. Semakin
kecil ukuran partikel maka areal terbesar antara padatan terhadap cairan
memungkinkan terjadi kontak secara tepat. Semakin besar partikel,
maka cairan yang akan mendifusi akan memerlukan waktu yang relative
lama.
2. Faktor pengaduk
Semakin cepat laju putaran pengaduk partikel akan semakin
terdistribusi dalam permukaan kontak akan lebih luas terhadap pelarut.
Semakin lama waktu pengadukan berarti difusi dapat berlangsung terus
dan lama pengadukan harus dibatasi pada harga optimum agar dapat
optimum agar konsumsi energi tak terlalu besar. Pengaruh faktor
pengadukan ini hanya ada bila laju pelarutan memungkinkan.
3. Temperatur
Pada banyak kasus, kelarutan material akan diekstraksi akan
meningkat dengan temperatur dan akan menambah kecepatan ekstraksi.
4. Pelarut
Pemilihan pelarut yang baik adalah pelarut yang sesuai dengan
viskositas yang cukup rendah agar sirkulasinya bebas. Umumnya
pelarut murni akan digunakan meskipun dalam operasi ekstraksi
konsentrasi dari solute akan meningkat dan kecepatan reaksi akan
melambat, karena gradien konsentrasi akan hilang dan cairan akan
semakin viskos pada umumnya (Coulson, 1955: 721). Dalam biologi
dan proses pembuatan makanan, banyak produk yang dipisahkan dari
struktur alaminya menggunakan ekstraksi cair-padat. Proses terpenting
dalam pembuatan gula, leaching dari umbi-umbian dengan produksi
minyak tumbuhan, pelarut organic seperti hexane, acetone, dan lainnya
digunakan untuk mengekstrak minyak dari kacang kedelai, biji bunga
tumbuhan dan lain-lain. Dalam industri farmasi, banyak produk obat-
obatan diperoleh dari leaching akar tanaman, daun dan batang. Untuk
produksi kopi instan, kopi yang sudah dipanggang di leaching dengan
air segar. Teh dapat larut diproduksi dengan menggunakan pelarut air
dan daun teh (Geankoplis, 1997: 724-725).

Setelah hal hal diatas dilaksanakan, ekstraksi dapat dilaksanakan. Ekstraksi

dihentikan apabila (Putry, 2016) :
1. Cairan yang tersirkulasi sudah tidak berwarna lagi ( bagi suatu bahan yang
disekstraksi mula mula memberikan cairan yang berwarna ).
2. Cairan yang tidak memberikan rasa yang sesuai denga rasa substransi yang
diekstraksi.
3. Memberikan reaksi yang negatif bila dilakukan reaksi identifikasi.
Keuntungan dari metode ini antara lain (Putry, 2016) :
1. Menggunakan penyari yang sedikit sebab penyari itu jugs yang akan
digunakan kembali untuk mengulang percobaan.
2. Uap panas tidak melalui simplisia, tetapi melalui pipa samping.
Kerugian dari metode ini (Putry, 2016) :
1. Tidak dapat menggunakan bahan yang mempunyai tekstur yang keras.
2. Pengerjaannya rumit dan agak lama, karena harus diuapkan di rotavapor
untuk mmeperoleh ekstrak kental.
 BAB III
METODOLOGI

3.1 Alat dan Bahan

No Alat Bahan
1 Unit ekstraksi padat-cair Kemiri (1 kg)
2 Kunci-kunci pembuka wadah Air
3 Stopwatch Ethanol
4 Gelas piala plastik 1 liter
5 Pipa plastik
6 Tangga
7 Ember plastik 15 liter
8 Termometer
3.2 Rangkaian alat
 BAB IV
DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
4.1 Data Pengamatan
Berat kemiri Sesudah di Tumbuk dan di sangrai : 900 kg
Volume Solvent (Ethanol) : 30 L
Tekanan : 1,5 Bar
Berat Ekstrak Total :
1. Berat Gelas kimia = 0,28 Kg
Berat Gelas kimia+ekstrak = 1,30 kg
Jadi, Berat ekstrak : 1300 gram 280 gram = 1020 gram
2. Berat Gelas kimia = 0,12 Kg
Berat Gelas kimia+ekstrak = 0,50 kg
Jadi, Berat ekstrak : 500 gram 120 gram = 380 gram

Total Berat ekstrak = 1020 gram + 380 gram = 1400 gram

Berat Rafinat =800 gram

Berat Minyak kemiri yang di dapat =155 mL x 0,93 gr/mL =
144,15 gram
Volume Total = Vol ekstrak + Vol Rafinat
= 1450 mL + 155 mL
= 1605 mL
= 1,605 L

Tabel 4.1 Tabel Laju massa kukus

Laju Kondensat
Laju Kondensat
Tahap Suhu Kondensat (C) (kg/Min) atau
(L/Min) atau Mkks
Mkks
1 62 0,36
0,353575
2 75 0,6
0,584892
 3 67 0,42
0,409996
4 80 0,36
0,349859
5 79 0,51
0,495939

Tabel 4.2 Berat Sampel tiap siklus per 5 mL

Siklus Cawan Kosong (gram) Cawan + Berat Sampel Konsentrasi
Ekstrak (gram) (gram) minyak kemiri
(kg/L)
1 38,36 38,63 0,27 0,054
2 37,7 37,87 0,17 0,034
3 55,6 55,76 0,16 0,032
4 38,36 38,41 0,05 0,001
5 37,85 37,88 0,03 0,0006

4.2 Perhitungan
1. Menghitung Kalor Terpakai
Siklus 1
T = 62 C
P = 21,834 Kpa
Hf = 259,281 Kj/Kg
Hg = 2613,26 Kj/Kg
Hfg = 2353,98 Kj/Kg

Q = Mkks. hg Mkks.hf + Mkks.hfg

= (0,3535 . 2613,26) (0,3535 . 259,281) + (0,3535 . 2353,98)
= 1664,2635 Kj/Kg

Siklus 2
 T= 75 C
Hf = 313,72 Kj/Kg (hasil interpolasi)
Hg = 2635,585 Kj/Kg (hasil interpolasi)
hfg = hg- hf
=2635,585 Kj/Kg-313,72 Kj/Kg
=2321,638 kj/kg

Q = Mkks. hg Mkks.hf + Mkks.hfg

= (0,5848 . 2635,385) (0,5848 . 313,72) + (0,5848 . 2321,638)
= 2715,4 Kj/Kg

Siklus 3
T= 67 C
Hf = 280,225 Kj/Kg (hasil interpolasi)
Hg = 2621,284 Kj/Kg (hasil interpolasi)
hfg = hg- hf
=2621,284 Kj/Kg-280,225 Kj/Kg
=2341,059 kj/kg

Q = Mkks. hg Mkks.hf + Mkks.hfg

= (0,4099 . 2621,284) (0,4099 . 280,225) + (0,4099 . 2341,059)
= 1919, 67 Kj/Kg

Siklus 4
T= 80 C
Hf = 334,696 Kj/Kg
Hg = 2643,69 Kj/Kg
Hfg = 2308,99 Kj/Kg
 Q = Mkks. hg Mkks.hf + Mkks.hfg
= (0,3498 . 2643,69) (0,3498 . 334,696) + (0,3498 . 2308,99)
= 1615,371 Kj/Kg

Siklus 5
T= 79 C
Hf = 330,5 Kj/Kg (hasil interpolasi)
Hg = 5284,06 Kj/Kg (hasil interpolasi)
hfg = hg- hf
=5284,06 Kj/Kg-330,5 Kj/Kg
=2311,53 kj/kg

Q = Mkks. hg Mkks.hf + Mkks.hfg

= (0,4959 . 2642,03) (0,4959 . 330,5) + (0,4959.2311,53)
= 2292,5754 Kj/Kg

2. Efisiensi :
konsentrasi minyak kemiri tiap siklus
= 100 %
konsentrasi minyak total

Siklus 1
0,054
= 0,1216 100% = 44,41 %

Siklus 2
0,034
= 0,1216 100% = 28 %

Siklus 3
0,032
= 0,1216 100% = 26,32%
 Siklus 4
0,001
= 0,1216 100% = 0,8 %

Siklus 5
0,0006
= 0,1216 100% = 0,5 %

3. Yield :

ekstrak
=
ekstrak + Rafinat

1400 gram
= 1400 gram+800 gram x 100 % = 63,6 %