BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan

Dari hasil percobaan diperoleh bahwa reaksi kondensasi urea formaldehida merupakan :
a) Orde reaksi :2
b) Konstanta laju reaksi : 0,0004 Liter. Mol-1.menit-1
c) Berat molekul rata-rata resin : 567153,05 gr/mol
d) Derajat polimerisasi : 6295,405
e) pH reaksi : 10-8
f) Temperatur akhir reaksi : 90 C
g) Energi aktivasi : 51,874 kJ/mol
h) Waktu refluks : 31,5 menit
i) Kadar resin rata-rata : 67,823 %
4.2 Pembahasan
4.2.1 Komposisi Umpan
Perbandingan mol umpan (formalin/urea) yang digunakan pada percobaan ini adalah 1,3
dimana perbandingan umpan berada pada batas standar yang ditentukan, perbandingan umpan harus
berada dalam range antara 1,25 2,0 hal tersebut dimaksudkan agar larutan resin yang terbentuk
tidak kental dan tidak encer.Larutan resin yang dihasilkan berwarna putih keruh dengan kekentalan
yang cukup sehingga mempermudah analisis baik analisis densitas, viskositas, kadar resin dan
formalin bebas. Besarnya perbandingan mol umpan formalin dengan urea sangat mempengaruhi pada
produk (polimer) yang dihasilkan, bila perbandingan umpan kurang dari 1,25 maka resin yang
dihasilkan memiliki kadar formalin yang rendah dan menghasilkan polimer yang kepadatan dan
kekerasan tinggi ,sedangkan bila perbandingan umpan lebih dari 2 maka resin yang dihasilkan
memiliki kadar formalin yang tinggi dan menghasilkan polimer yang kepadatan dan kekerasan yang
rendah.

4.2.2 Densitas dan viskositas resin

Berdasarkan hasil percobaan yang diperoleh seperti yang ditunjukan pada grafik 4.1
dan 4.2 diperoleh bahwa densitas dan viskositas akan semakin tinggi seiring dengan semakin
lama waktu reaksi berlangsung. Kenaikan densitas dan viskositas ini ditunjukkan pada grafik
hubungan densitas dan viskositas terhadap waktu. Sampel 0 memiliki nilai densitas yang
paling rendah karena belum dicampur dengan urea. Sampel 1-12 memiliki nilai densitas yang
meningkat karena pengaruh waktu reaksi dan pemanasan sehingga lebih banyak reaktan yang
terkonversi Hal ini menyebabkan resin/urea formaldehid yang terbentuk akan semakin kental.
Karena larutan menjadi semakin kental, maka partikelpartikelnya menjadi semakin rapat
sehingga densitas, viskositas dan kadar resin semakin besar serta hal ini juga dipengaruhi
oleh temperatur yang dapat mempercepat proses terjadinya reaksi pembentukan resin urea
formaldehid.
 0.1200

0.1000

Viskositas (g/cm.s)
0.0800

0.0600

0.0400

0.0200

0.0000
0 50 100 150 200 250 300
t (menit)

Gambar 4.1 pengaruh waktu terhadap densitas

0.1200

0.1000
Viskositas (g/cm.s)

0.0800

0.0600

0.0400

0.0200

0.0000
0 50 100 150 200 250 300
t (menit)

Gambar 4.2 pengaruh waktu terhadap viskositas

4.2.3 Kadar formalin bebas dan kadar resin terhadap waktu

Berdasarkan hasil yang diperoleh dari percobaan ini penentuan kadar formalin bebas
dilakukan untuk menganalisa seberapa banyak formalin yang telah bereaksi dengan urea dan
membentuk resin urea formaldehida. Hal ini diperoleh dari analisa kadar formalin bebas
secara titrimetri yang menunjukan volume titrasi sampel semakin lama semakin mendekati
volume titrasi blanko. Dengan adanya penurunan volume titrasi maka akan mengakibatkan
penurunan kadar formaldehida bebas, % CH2O awal = 13 dan CH2O akhir =2. Larutan blanko
adalah larutan yang tidak mengandung sampel formalin, sehingga semakin lama proses
polimerisasi kondensasi berlangsung maka semakin berkurang kadar formalinnya. Hal ini
dikarenakan formalin sudah berikatan dengan urea membentuk resin yang semakin lama
bereaksi semakin panjang rantai polimernya. Dengan adanya penurunan volume titrasi maka
akan mengakibatkan penurunan konsentrasi formaldehida bebas. Ini menunjukkan makin
banyaknya gugus formaldehida yang membentuk urea yang selanjutnya akan membentuk
resin untuk urea formaldehida.

Analisa kadar formalin bebas dilakukan untuk mengetahui sebarapa banyak formalin
yang telah bereaksi dengan urea yang membentuk resin urea formaldehida. Berdasarkan
reaksi dibawah, analisis kadar formalin bebas dapat dilakukan dengan cara titrasi dengan
menggunakan asam sulfat.

H2O + CH2O + Na 2SO3 HO CH2 SO3 + NaOH

2 NaOH + H2SO4 Na2SO4 + 2 H2O

Dilihat dari grafik 4.3 hubungan antara kadar formalin bebas (CH2O) terhadap waktu
menunjukkan grafik yang turun. Penurunan konsentrasi kadar formalin bebas (CH2O) ini
menunjukkan makin banyaknya formalin yang bereaksi membentuk resin urea formaldehida,
dan dengan bertambahnya waktu reaksi, maka CH2O yang bereaksi semakin banyak sehingga
kadar CH2O bebas semakin berkurang.

Adapun Gambar 4.4. Menunjukan adanya peningkatan kadar resin terhadap waktu.
Hal ini diperoleh dari analisa kadar resin yang menunjukan berat resin yang telah dipanaskan
semakin lama bereaksi semakin besar. Hal ini dikarenakan semakin panjangnya rantai
polimer resin urea formaldehid yang dihasilkan. Namun pada percobaan ini terdapat nilai
kadar resin yang fluktuatif dikarenakan pada penimbangan berat sampel resin belum
membentuk resin yang di inginkan (masih terdapat cairan).
 14.000

12.000

10.000

Kadar CH20 (g/100cm3)

8.000

6.000

4.000

2.000

0.000
0 50 100 150 200 250 300
t (menit)

Gambar 4.3 Grafik Kadar Formalin terhadap Waktu

90.000
80.000
70.000
kadar resin(%)

60.000
50.000
40.000
30.000
20.000
10.000
0.000
0 50 100 150 200 250 300
t (menit)

Gambar 4.4 Grafik Kadar Resin terhadap Waktu

4.2.4 pH Reaksi
Pada percobaan ini pH reaksi berada diantara range 10-8. Hal ini terjadi karena
adanya penambahan buffer yang bertujuan untuk menyangga reaksi agar tetap berlangsung
dalam range pH 10-8. Kondisi tersebut diperlukan agar reaksi metilolasi berlangsung
sehingga harus dilakukan pengontrolan pH karena turunan metilol akan berkondensasi cepat
karena dalam suasana asam yang membentuk senyawa Goldsmith.Senyawa ini tidak
diinginkan karena mempunyai rantai polimer yang pendek.Dalam hal ini juga pengontrolan
pH dilakukan karena jika dalam suasana basa kuat formaldehid akan bereaksi secara
disproporsionasi (ketidakseimbangan atau ketidak cocokkan bagian bagian penyusunnya)
sehingga akan terbentuk asam karboksilat dan alkohol bukan produk yang kita inginkan.

4.2.5 Orde reaksi dan konstanta laju reaksi terhadap waktu

Dalam menentukan Orde reaksi dan konstanta laju reaksi dapat diperoleh dengan
metode numerik dan metode grafik. Dapat dilihat pada grafik 4.5 dan 4.6 didapat nilai K
untuk orde 1 = -0,0053 dengan regresi linier R2 = 0,7402 . Sedangkan nilai K untuk orde
reaksi 2 = 0,0004 dengan regresi linear R2 = 0.5476. Menentukan orde dapat dilihat dari
regresi linear yang mendekati 1 tetapi bukan menjadi patokan khusus karena jika dilihat dari
kurva orde 1 pada gambar 4.5 menunjukan bahwa kurva menurun tetapi sebetulnya reaksi
orde satu tidak menghasilkan produk. Orde reaksi pembentukan resin urea formaldehid
merupakan orde 2 dan reaksi disosiasi urea formaldehida pada orde 1. Hal ini ditunjukkan
dengan nilai k (konstanta laju reaksi) pada orde 2 bernilai positif (k = 0,0004). Nilai
konstanta positif yang menandakan adanya produk.

4.000
3.500
3.000
2.500
y = -0.0053x + 3.6242
ln cf

2.000 R = 0.7402
Series1
1.500
Linear (Series1)
1.000
0.500
0.000
0 100 200 300
t(menit)

Gambar 4.5 Grafik Orde Reaksi 1

 0.180
0.160
0.140
0.120 y = 0.0004x + 0.0028
R = 0.5476
0.100
1/Cf

0.080 Series1
0.060 Linear (Series1)
0.040
0.020
0.000
0 100 200 300
t(menit)

Gambar 4.6 Grafik Orde Reaksi 2

4.2.6 Berat molekul rata-rata dan derajat polimerisasi

Pada percobaan dan grafik 4.9 ini diperoleh berat molekul rata-rata sebesar 567153,05
gr/mol. Hasil yang diperoleh diatas rentan Mr-nya 6000-20000 gr/mol, sehingga polimer
yang dihasilkan digolongkan ke dalam jenis polimer tingkat tinggi. Sedangkan harga derajat
polimerisasinya adalah 6295,04. Hal ini menunjukkan bahwa resin yang dibutuhkan mampu
menghasilkan polimer besar.

14.000

12.000

10.000

8.000
Nsp/cr

6.000 Series1
Linear (Series1)
4.000 Nsp/Cr= -0,9321Cr + 8,0166
R = 0,0054
2.000

0.000
0.000 0.500 1.000 1.500
Cr

Gambar 4.7 Grafik Nsp/Cr terhadap Cr

4.2.7 Energi aktivasi
Energi aktivasi adalah energi minimum yang dibutuhkan agar molekul molekul
yang di dalam larutan bertumbukan, sehingga reaksi menjadi cepat. Energi aktivasi diatur
oleh katalis. Katalis yang dipakai adalah NH3. NH3 yang digunakan sebagai katalis yaitu NH3
yang sudah larut dalam air (NH4OH).

Pada percobaan tanpa katalis diperoleh nilai energi aktivasi sebesar 51874,3716
J/mol.K). Harga tersebut menunjukan energi yang dibutuhkan untuk membentuk resin urea
formaldehid dengan berat molekul 567153,05 gr/mol adalah sebesar 51874,371 J/mol.K).
Sedangkan pada percobaan dengan katalis diperoleh nilai energi aktivasi nya sebesar
67119,753. Hal ini tidak sesuai dengan teori bahwa adanya katalis akan menurunkan energi
aktivasi. Hal ini disebabkan karena adanya perbedaan temperatur yang akan mempengaruhi
nilai energi aktivasinya. Reaksi ini merupakan reaksi endoterm karena pada percobaan
pembentukan resin urea formaldehid ini membutuhkan energi dalam bentuk panas yang
diserap dari pemanas labu bundar.

0.000
0.0000 0.0010 0.0020 0.0030 0.0040
-2.000

-4.000
y = 6239.4x - 25.931
R = 0.2928
ln k

-6.000 Series1
Linear (Series1)
-8.000

-10.000

-12.000
1/T

4.8 Grafik 1/T terhadap Ln K

4.2.9 Katalis
Katalis yang ditambahkan pada percobaan ini adalah NH3 yang merupakan asam
lemah, namun apabila direaksikan dengan air akan bersifat basa lemah (NH4OH). Apabila
ditambahkan NH4OH maka reaksi yang terjadi akan berlangsung cepat karena katalis ini akan
menurunkan energi aktivasi yaitu energi minimum yang dibutuhkan oleh suatu reaksi untuk
memperoleh produk sehingga waktu reaksi lebih cepat dan dengan penambahan katalis ini
dapat meningkatkan kerja tumbukan partikel sehingga mempercepat laju reaksi. Sedangkan
pada tahap curing dimana pada tahap ini dilakukan proses pemanasan, katalis berfungsi
sebagai penyerap panas.

Pada percobaan tanpa katalis didapat nilai Ea sebesar 51874,3716 J/mol.K dan waktu
reaksi sebesar 271 menit. Sedangkan pada percobaan dengan katalis didapat nilai Ea sebesar
67119,753 J/mol.K dan waktu reaksi sebesar 214 menit. Untuk perbandingan energi aktivasi
pada percobaan tanpa katalis dan dengan katalis tidak sesuai dengan teori karena temperatur
saat pengambilan sampel berbeda. Sedangkan untuk waktu reaksi pada percobaan tanpa
katalis dan dengan katalis sudah sesuai dengan teori. Adanya katalis akan mempercepat
reaksi sehingga waktu reaksi yang dibutuhkan akan lebih cepat.
 BAB V

KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:

1. Perbandingan umpan harus berada dalam range antara 1,25 2,0. Hal ini
dimaksudkan agar larutan resin yang terbentuk tidak kental dan tidak encer.
2. Semakin lama proses polimerisasi berlangsung maka nilai dari densitas, viskositas
dan kadar resin akan semakin besar.
3. Semakin lama proses polimerisasi berlangsung maka nilai kadar formalin bebas akan
semakin berkurang.
4. pH resin urea formaldehid berkisar 10 - 8.
5. Kadar resin terendah 13,8 % dan kadar resin tertinggi 59.2 %.
6. Adanya katalis akan menurunkan Emergi Aktivasi dan mempercepat waktu reaksi.
7. Energi aktivasi yang dihasilkan sebesar 51874,3716 J/mol.K.
8. Resin yang dihasilkan memiliki berat molekul rata-rata 567153,05g/mol dengan
derajat polimerisasi 6295,04.