LAPORAN

Dasar – Dasar Kimia Analitik

Penentuan Kadar Ion Klorida dalam Oralit

Nama : Nadya Nur pasha (10515002)

Fauziah Medanti (10515004)
Eduardus (10515019)
Daniel Tambuwun (10515020)
Reinhard R. silaen (10515023)
Naufal Fauzan (10515027)
Mutia khelfa (10515037)
Kelompok :4

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2016
 PENENTUAN KADAR ION KLORIDA DALAM ORALIT

A. Tujuan Percobaan

1. Menentukan konsentrasi larutan Hg(NO3)2 hasil pembakuan.

2. Menentukan konsentrasi ion klorida dalam sampel oralit dengan metode merkurimetri.

B. Prinsip Percobaan

Penentuan kadar ion klorida dalam sampel oralit dilakukan dengan metode merkurimetri. Ion
klorida dalam larutan direaksikan dengan larutan Hg2+ menurut persamaan reaksi

𝐻𝑔2+(𝑎𝑞) + 2 𝐶𝑙 − (𝑎𝑞) → 𝐻𝑔𝐶𝑙2 (𝑎𝑞)

Reaksi ini merupakan reaksi pembentukan kompleks. Kompleks yang dibentuk merupakan
kompleks unidentat. HgCl2 merupakan senyawa yang stabil dan tidak membentuk endapan ketika
berada dalam air. Kestabilan HgCl2 ditunjukkan melalui nilai tetapan kesetimbangan
pembentukan kompleksnya yang ditunjukkan melalui reaksi-reaksi kesetimbangan berikut

[𝐻𝑔𝐶𝑙 + ]
𝐻𝑔2+(𝑎𝑞) + 𝐶𝑙 − (𝑎𝑞) ⇌ 𝐻𝑔𝐶𝑙 + (𝑎𝑞) 𝐾1 = = 5,5×106
[𝐻𝑔2+ ][[𝐶𝑙 − ]
[𝐻𝑔𝐶𝑙2 ]
𝐻𝑔𝐶𝑙 + (𝑎𝑞) + 𝐶𝑙 − (𝑎𝑞) ⇌ 𝐻𝑔𝐶𝑙2 (𝑎𝑞) 𝐾2 = = 3,0×106
[𝐻𝑔𝐶𝑙 + ][𝐶𝑙 − ]

Dari kedua reaksi kesetimbangan pembentukan kompleks di atas maka diperoleh tetapan
kestabilan untuk pembentukan HgCl2 dari Hg2+ dan Cl-
[𝐻𝑔𝐶𝑙2 ]
𝐻𝑔2+(𝑎𝑞) + 2 𝐶𝑙 − (𝑎𝑞) ⇌ 𝐻𝑔𝐶𝑙2 (𝑎𝑞) 𝐾𝑓 = 𝐾1 𝐾2 = = 1,6×1013
[𝐻𝑔2+ ][[𝐶𝑙 − ]2

Nilai Kf yang sangat besar menunjukkan bahwa kestabilan kompleks HgCl2 tinggi dan tidak mudah
mengalami disosiasi menjadi Hg2+ dan Cl-. Reaksi pembentukan HgCl2 dianggap reaksi satu arah
dengan dasar asumsi nilai Kf yang besar. Selain itu nilai Kf yang besar menunjukkan secara
termodinamika bahwa reaksi pembentukan kompleks HgCl2 berlangsung cepat. Reaksi
pembentukan kompleks HgCl3- dan HgCl42- dapat diabaikan karena kedua kompleks jauh lebih
tidak stabil dibandingkan HgCl2.

Indikator yang digunakan pada titrasi ini adalah difenilkarbazon. Ion Hg2+ yang berlebih akan
membentuk kompleks berwarna ungu dengan difenilkarbazon.
 Sumber: Abdulazis, M. A. S., K. Basavaiah, K. B. Vinay, September 2010, “Titrimetric and Spectrophotometric Assay of
Bupropion Hydrochloride in Pharmaceuticals Using Mercury(II) Nitrate”. Electica Quimica. Volume 35 No. 3,
www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttex&pid=S0100-46702010000300001, 11 November 2016.

Sangat penting untuk menjaga pH larutan agar kondisi optimum untuk indikator tercapai.
Menurut Clark (1950:553), difenilkarbazon bekerja paling baik pada pH 3,2-3,3. Penambahan
HNO3 bertujuan untuk mengoptimalkan fungsi dari indikator difenilkarbazon dengan mengatur
pH agar tetap asam. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi ungu
pucat.

Sebelum digunakan sebagai standar dalam menentukan kadar klorida dalam sampel oralit,
larutan Hg(NO3)2 perlu dibakukan dengan NaCl. Ion Hg2+ dalam air dapat mengalami hidrolisis yang
menyebabkan jumlahnya dalam larutan tidak lagi tepat.

C. Alat dan Bahan

A. Alat B. Bahan
1. Labu takar 100 ml 1. Padatan NaCl
2. Erlenmeyer 2. Larutan Hg(NO3)2 0,05 M
3. Pipet seukuran 25 ml 3. Larutan HNO3 2 M
4. Gelas kimia 250 ml 4. Sampel Oralit
5. Pipet tetes 5. Indikator Difenilkarbazon
6. Buret 50,00 mL
7. Statif
8. Klem
D. Cara Kerja
a. Pembakuan Larutan Hg(NO3)2

 Tempatkan 30 mL larutan Hg(NO3)2 0,05 M ke dalam gelas kimia 250 mL dan encerkan hingga
150 mL dengan aqua dm.

 Isi buret dengan larutan Hg(NO3)2 yang telah diencerkan tersebut.

 Timbang dengan tepat ± 0,1 gram garam NaCl dan larutkan dalam gelas kimia dengan aqua dm
kemudian pindahkan ke dalam labu takar 100 mL dan encerkan hingga tanda batas.

 Pipet 25 mL larutan NaCl tersebut ke dalam Erlenmeyer kemudian tambahkan 1 mL HNO3 2M,
30 mL aqua dm, dan 5 tetes indikator difenilkarbazon.

 Titrasi dengan larutan Hg(NO3)2 yang telah dimasukkan ke dalam buret hingga warna larutan
berubah menjadi ungu.

 Lakukan titrasi duplo.

 Tentukan konsentrasi Hg(NO3)2.

b. Penentuan Kadar Ion Klorida dalam Oralit

• Timbang dengan tepat ± 0,65 gram sampel oralit dan larutkan dalam gelas kimia dengan aqua
dm kemudian pindahkan ke dalam labu takar 100 mL dan encerkan hingga tanda batas.

• Pipet 25 mL larutan oralit ini dan masukkan ke dalam Erlenmeyer.

• Tambahkan 1 mL HNO3 2M, 30 mL aqua dm, dan 5 tetes indikator difenilkarbazon ke dalam
Erlenmeyer yang berisi larutan oralit.

• Titrasi dengan larutan Hg(NO3)2 yang telah dibakukan hingga larutan berubah warna menjadi
ungu.

• Lakukan titrasi duplo.

• Tentukan kadar klorida dalam oralit (%w/w).

E. Perhitungan

a. Konsiderasi Volume Titran

Skala terkecil buret 50 mL adalah 0,1 mL maka
0,1
𝑉= ×100% = 20 𝑚𝐿
0,5%
Volume minimal harus 20 mL agar galat kurang dari 0,5%. Agar tidak berlebih dalam
menggunakan titran, volume yang dianjurkan berada dalam rentang 20-25 mL.
b. Pembakuan Larutan Hg(NO3)2

Massa NaCl yang digunakan adalah 0,1000 gram, maka

1 𝑚𝑜𝑙
𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0,1000 𝑔× = 1,711×10−3 𝑚𝑜𝑙
58,44 𝑔
Padatan NaCl ini kemudian dilarutkan dalam labu takar 100 mL sehingga

𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 (𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 100 𝑚𝐿 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛) = 1,711×10−3 𝑚𝑜𝑙

Kemudian dari larutan yang dibuat dipipet sebanyak 25 mL larutan untuk dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer, maka
25 𝑚𝐿
𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 (𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 25 𝑚𝐿 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛) = ×1,711×10−3 𝑚𝑜𝑙 = 4,2775×10−4 𝑚𝑜𝑙
100 𝑚𝐿
Larutan ini akan dititrasi dengan larutan Hg(NO3)2 yang telah diencerkan. Reaksi yang terjadi
adalah
𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 (𝑎𝑞) + 2 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑎𝑞 → 𝐻𝑔𝐶𝑙2 (𝑎𝑞) + 2 𝑁𝑎𝑁𝑂3 (𝑎𝑞)

Secara stoikiometri diperoleh persamaan

1 1
𝑛𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 = 𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 = ×4,2775×10−4 𝑚𝑜𝑙 = 2,13875×10−4 𝑚𝑜𝑙
2 2
Sehingga konsentrasi Hg(NO3)2 adalah
𝑛𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 2,13875×10−4 𝑚𝑜𝑙
𝐶𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 = =
𝑉𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 𝑉𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2
Larutan Hg(NO3)2 yang tersedia di laboratorium kurang lebih sebesar 0,05 M. Sebanyak 30 mL
larutan ini diencerkan hingga volume 150 mL. Konsentrasi Hg(NO3)2 setelah pengenceran
adalah
0,05 𝑀×30 𝑚𝐿
𝐶𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 = = 0,01 𝑀
150 𝑚𝐿

Maka volume larutan Hg(NO3)2 yang diperlukan sebesar (perkiraan)

𝑛𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 2,13875×10−4 𝑚𝑜𝑙

𝑉𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 = = = 0,0213875 𝐿
𝐶𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 (𝑠𝑒𝑡𝑒𝑙𝑎ℎ 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛) 0,01 𝑀

𝑉𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 = 21,39 𝑚𝐿
c. Penentuan Kadar Klorida dalam Oralit

Dalam satu sachet oralit dengan berat bersih 4,157 gram terdapat 0,52 g NaCl dan 0,3 g KCl. Jumlah
mol ion klorida total sebesar

𝑛𝐶𝑙 = 𝑛𝐶𝑙 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝑛𝑐𝑙 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝐾𝐶𝑙

Karena Jumlah Na : Cl = 1 : 1 dan K : Cl = 1 : 1 maka,
0,52 𝑔 0,3 𝑔
𝑛𝐶𝑙 = 𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝑛𝐾𝐶𝑙 𝑛𝐶𝑙 = −1
+ = 0,0129 𝑚𝑜𝑙
58,44 𝑔 𝑚𝑜𝑙 74,55 𝑔 𝑚𝑜𝑙 −1
Dalam 0,65 gram sampel oralit, kandungan klorida adalah sebesar
0,65 𝑔
𝑛𝐶𝑙 = 0,0129 𝑚𝑜𝑙 × = 2,017×10−3 𝑚𝑜𝑙
4,157 𝑔
Kemudian sampel dilarutkan dalam labu takar 100 mL maka

𝑛𝐶𝑙 (𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 100 𝑚𝐿) = 2,017×10−3 𝑚𝑜𝑙

Sebanyak 25 mL larutan oralit dipipet ke dalam Erlenmeyer maka

25 𝑚𝐿
𝑛𝐶𝑙 (𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 25 𝑚𝐿) = 2,017×10−3 𝑚𝑜𝑙× = 5,04×10−4 𝑚𝑜𝑙
100 𝑚𝐿
Larutan ini dititrasi dengan larutan Hg(NO3)2 yang telah dibakukan. Reaksi yang terjadi adalah

𝐻𝑔2+(𝑎𝑞) + 2 𝐶𝑙 − (𝑎𝑞) → 𝐻𝑔𝐶𝑙2 (𝑎𝑞)

Secara stoikiometri diperoleh persamaan

1 1
𝑛𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 = 𝑛𝐶𝑙 = ×5,04×10−4 𝑚𝑜𝑙 = 2,52×10−4 𝑚𝑜𝑙
2 2
Dari perhitungan di atas dapat ditentukan volume larutan Hg(NO3)2 yang dibutuhkan untuk titrasi
sebesar
𝑛𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 2,52×10−4 𝑚𝑜𝑙
𝑉𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 = = = 2,52×10−2 𝐿
𝐶𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 (𝑠𝑒𝑡𝑒𝑙𝑎ℎ 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛) 0,01 𝑀

𝑉𝐻𝑔(𝑁𝑂3 )2 = 25,20 𝑚𝐿

Kadar klorida dalam sampel oralit berdasarkan komposisi yang tertera sebesar

0,0129 𝑚𝑜𝑙×35,45 𝑔 𝑚𝑜𝑙 −1

% 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = ×100% = 11,00%
4,157 𝑔
F. Daftar Pustaka

1. Underwood, A. L., R. A. Day, Jr. Quantitative Analysis 4th edition. Prentice-Hall of India Private
Limited, 1980, New Delhi, hal. 206-207.
2. Housecroft, C. E., A. G. Sharpe. Inorganic Chemistry 2nd edition. Pearson Education Limited, 2005,
Britania Raya, hal. 695-696.
3. Abdulazis, M. A. S., K. Basavaiah, K. B. Vinay, September 2010, “Titrimetric and
Spectrophotometric Assay of Bupropion Hydrochloride in Pharmaceuticals Using Mercury(II)
Nitrate”. Electica Quimica. Volume 35 No. 3,
www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttex&pid=S0100-46702010000300001, 11 November
2016.
4. Arbuckle, W. S., March 1946, “Mercurimetric Method for Salt Determination in Butter and New
Cheese”. Journal of Dairy Science. Volume 29 No. 7,
www.sciencedirect.com/science/article/pii/S002203024692499X, 10 November 2016.
5. Bait, S., E. Van Dalen, February 1962, “The Reactions of Diphenylcarbazide and
Diphenylcarbazone with Cations Part III. Nature and Properties of the Mercury Complexes”.
Analytica Chimica Acta. Volume 27,
www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0003267000885311, 10 November 2016.
6. Clarke, F. E., Maret 1957, “Indicator for Chloride Titrations”. United States Patent Office.
https://www.google.com/patents/US2784064, 10 November 2016.