ANALISIS KUALITATIF

ANALISIS DAN IDENTIFIKASI ANION

A. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk mengidentifikasi adanya anion
secara kualitatif dengan melakukan uji spesifik terhadap suatu sampel.

B. PRINSIP PERCOBAAN
Prinsip percobaan ini yaitu mengidentifikasi anion dengan penambahan
berbagai pereaksi spesifik, kemudian mengamati perubahan warna dan endapan
yang terbentuk.

C. ALAT PERCOBAAN
Alat-alat yang digunakan adalah tabung reaksi, rak tabung, pipet skala,
sentrifuge, labu semprot, batang pengaduk, gelas kimia, penangas air, penjepit
tabung, dan pipet tetes.

D. BAHAN PERCOBAAN
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah akuades, HCl
pekat, NaNO3 5 %, KMnO4 0,004 M, H2SO4 0,1 N, BaCl2, MnCl2.4H2O,
CH3COOH encer, HNO3 pekat, AgNO3, KNO3, NaNO3, NaOH, H2O2 3 %, FeCl3,
HNO3 encer, Na2CO3 anhidrat, amil alkohol, KI padat, kertas saring, serbuk seng,
CCl4, FeSO4, Mg(NO3)2, NH4OH, NaCl 1 M, Na2S, dan HCl 0,5 M.

E. PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan ekstrak soda untuk menguji anion

1 gram Sampel

- Ditambahkan Na2CO3 jenuh sebanyak 4 gram

dalam 25 mL akuades
- Didihkan selama 10 menit
- Disaring

Filtrat Endapan
- Dicuci dengan akuades panas

Filtrat Endapan

Ekstrak Soda
2. Uji Sulfat
2 mL ekstrak soda

- Ditambahkan HCl encer sampai asam, lalu 1-2 mL berlebih

- Didihkan selama 1-2 menit
- Ditambahkan 1 mL larutan BaCl2 10%
- Diamati perubahan yang terjadi
Endapan Putih

(+) Endapan putih = SO42-

3. Uji terhadap zat-zat pereduksi

2 mL ekstrak soda

- Ditimbang sebanyak 0,0285 g

- Ditambahkan 50 mL NH4OH 6 M
- Dihomogenkan

warna KMnO4 larutan

tetap berwarna putih

- Dipanaskan (-) ungu

lalu diamati (+) SO32-, S2O32-, S2-, NO3-, CN-, SCN-
, Br -, I- , As3O3-[Fe(CN)6]4-
warna hilang

4. Uji terhadap zat-zat pengoksidasi

2 mL ekstrak soda
- Ditambahkan 1 mL HCl pekat
- Ditambahkan 2 mL MnCl4
- Diamati

Coklat/hitam
(+) NO3-, [Fe(CN)6]3-, ClO3-, CrO42-, MnO4-, IO3-,
(-) tidak berwarna
 5. Pemisahan anion dengan perak nitrat
10 mL ekstrak soda
- Diasamkan dengan HNO3 encer lalu
ditambahkan1 mL HNO3 pekat
- Diaduk selama 30 detik
- Ditambahkan AgNO3 sambil diaduk hingga
terjadi pengendapan sempurna
- Dipanaskan lalu disaring
- Dihomogenkan
Filtrat Endapan
- Dicuci dengan 2-3
mL HNO3 2 M
Endapan A
(mengikuti prosedur A)

Filtrat Endapan B
- Dinetralkan dengan NaOH 5% (mengikuti prosedur B)
- Ditambahkan 0,5 mL CH3COOH encer
- Disaring 1 mL AgNO3
- Dipanaskan sampai 80 0C
- Ditambahkan AgNO3 berlebih sampai pengendapan
sempurna
- Disaring

Filtrat Endapan C

(mengikuti prosedur C)
6. Prosedur A
Endapan A

- Ditambahkan 5 mL NaCl 1 M
- Dipanaskan 3-4 menit
- Didinginkan dan dibiarkan mengendap
- Disaring

Filtrat Endapan
 Filtrat Endapan
- Ditambahkan 1 mL HCl encer - Dimasukkan dalam
- Ditambahkan beberapa tetes FeCl3 krus porselen
warna merah
(+) SCN- (-) SCN-
- Dipanaskan sisa residu
yang telah dikeringkan
sampai endapan hilang
dalam krus porselen
- Ditambahkan 1-2 gr Zn
- Ditambahkan 5-10 mL
H2SO4 encer
- Diaduk dan dibiarkan
10 menit
- Disaring

Filtrat 2 Endapan
- Dicuci dengan H2SO4
encer

Filtrat Endapan

uji iodida uji bromida uji klorida

- Ditambahkan 1-2 mL - Ditambahkan 5 mL H2SO4 - Ditambahkan 1-4
CCl4 dan 1 mL KNO3 50% mL encer
- Ditambahkan 3 mL - Dididihkan, pekatkan - Ditambahkan 3 mL
H2O2 lalu dikocok menjadi 3 mL AgNO3 lalu diduk
-
warna lapisan CCl4 - Ditambahkan 2 mL HNO3 - Dipanaskan
jadi ungu pekat Endapan putih
- Dicelupkan kedalam gelas
(+) Iodida (+) klorida
kimia berisi air mendidih
1 menit
- Didinginkan sampai suhu
ruang
- Ditambahkan 1-2 mL
CCl4 lalu diaduk kuat-kuat

warna kuning/coklat pada lapisan CCl4

(+) Bromida
 7. Prosedur B
Endapan B

- Ditambahkan 5-10 mL H2SO4 encer

- Ditambahkan 1-2 gr serbuk Zn lalu diaduk
- Disaring dan dicuci endapan dengan H2SO4 encer

Endapan Filtrat  Diuji terhadap bromida

dan klorida seperti
prosedur A
8. Prosedur C
Endapan C

- Ditambahkan 5-10 mL HCl 2 M

lalu disaring

Filtrat Endapan AgCl

- Ditambahkan NH4OH sampai basa lalu ditambahkan Hasil
NH4OH berlebih
- Ditambahkan Mg(NO3)2
- Didiamkan 10 menit sambil diaduk lalu disaring
-

Filtrat Endapan

- Dipanaskan 4 mL H2O2 5% - Ditambahkan 10 mL HCl encer

- Dipanaskan hingga hampir mendidih lalu - Ditambahkan NaHCO3 padat dan KI
dinginkan padat masing-masing 0,5 gr
- Diamkan 10 menit sambil diaduk - Dijenuhkan dengan H2S
- Disaring - Disaring

Filtrat Endapan Filtrat Endapan

Mg(NH4)AsO4.6H2O
- Didihkan - Dicuci dengan
(+) Arsenit AsO3 hingga 10 mL HCl 0,5 M
lalu disaring Endapan kuning
(+) Arsenit
Filtrat Endapan

- Ditambahkan NH4OH berlebih

- Ditambahkan 5 mL Mg(NO3)2, diaduk selama
10 menit kemudian disaring
Endapan putih Mg(NH4)PO4.6H2O

(+) Fosfat
 9. Pembuatan ekstrak soda netral
10 mL ekstrak soda
- Ditambahkan HNO3 sampai sedikit asam lalu
didihkan 1-2 menit dan dinginkan
- Ditambahkan NH4OH sampai basa lalu didihkan
sekitar 1 menit
- netral
Ekstrak soda

10. Uji dengan larutan FeCl3

2 mL ekstrak soda netral

- Ditambahkan setetes demi setetes FeCl3 0,1 M

Hasil dilihat ditabel

Endapan biru Heksasianoferat (II)

Coklat-kemerahan Asetat
Merah darah Triosianat
Coklat Heksasianoferat (III)
Lembayung Salsilat
11. Uji terhadap silikat
2 mL ekstrak soda netral
- Ditambahkan NH4Cl dan (NH4)2CO3
Endapan lembayung

12. Uji terhadap Kromat

2 mL ekstrak soda netral
- Diasamkan dengan H2SO4 encer lalu didihkan selama
1 menit lalu Ditambahkan 1-2 mL amil alkohol
- Ditambahkan 1-2 mL H2O2 lalu dikocok
Warna biru dari amil alkohol
(+) kromat
13. Uji terhadap iodat
2 mL ekstrak soda netral
- Ditambahkan AgNO3 hingga mengendap sempurna
lalu panaskan 2-3 menit hingga mendidih lalu disaring

Filtrat Endapan

- Dipanaskan dengan KCl, lalu ditambahkan 2 mL larutan FeSO4

0,5 M kemudian dikocok dengan CCl4 2 mL
warna ungu dari lapisan organik
(+) iodat
 F. Reaksi

a. Pembuatan ekstrak soda

b. Uji Sulfat

(NH4)2SO4 + 2HCl 2NH4Cl + H2SO4

c. Uji Zat Pereduksi

Na2C2O4 + H2SO4 Na2SO4 + H2C2O4

H2C2O4 + KMnO4 K2C2O4 + HMnO4

d. Uji Zat Pengoksidasi

1) Ion Tiosianat (SCN-)

3SCN- + Fe3+ Fe(SCN)3 (merah)

2) Ion iodida

2I- + Cl2 I2 + 2Cl

I2 + 5Cl + 6H2O 2IO3- + IOCl- + I2+

lembayung

3) Ion Bromida

2Br- + Cl2 Br2 + 2Cl-

Br2 + Cl2 2BrCl

Br2 + Cl2 + 2H2O 2Br- + 10Cl- + 4H+

 4) Ion Clorida

Cl- + Ag+ AgCl putih

[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ AgCl + 2 NH4+

5) Ion Arsenik

2As3+ + 3H2S As2S2 + 6H+

kuning

6) Ion Ortoposfat

7) Ion Heksasianoferat (III)

3-
Fe(CN)6 + Fe3+ Fe Fe(CN)6
coklat

8) Ion Heksasianoferat (II)

4-
3 Fe(CN)6 + Fe3+ Fe4 Fe(CN)6 3
biru

9) Ion Asetat (CH3COO-)

6CH3COO- + 3Fe3+ + 2H2O Fe(OH)2 (CH3COO-)6 +

+ 2H+

Fe(OH)2 (CH3COO)6
+
+ 4H2O 3 Fe(OH)2CH3COO + 3CH3COOH + H+
merah-coklat

10) Ion Tiosianat (S2O3)2-

-
2S2O32- + Fe3+ Fe(S2O3)2

11) Ion Silikat (SiO3)2-

SiO32- + 2NH4+ H2SiO3 + 2H3

gelatin
 12) Ion Kromat (CrO42-)

CrO42- + 2H+ + 2H2O2 CrO5 + 3H2O

13) Ion Iodat (IO3-)

AgIO3 + 2NH3 [Ag(NH3)2]+ + IO3-

G. Perhitungan

e. Pembuatan HCl 0,1 N 100 mL

% x ρ x1000
N=
BE

(0,37)x(1,19)x (1000)
N=
36,5

= 12,063 N

HCl 0,1 N → 100 mL

V1 x N1 = V2 x N2

V2 N2
V1 =
N1

100 mL x 0,1 N
V1 =
12,063 N

V1 = 0,82 mL

f. Pembuatan 100 mL H2SO4 0,1 N

% xρx1000
N=
BE

(0,98)x(1,84)x (1000)
N=
49

= 36,8 N

H2SO4 0,1 N→ 100 mL

 V1 x N1 = V2 x N2

V2 N2
V1 =
N1

100 mL x 0,1 N
V1 =
36,8 N

V1 = 0,27 mL

g. Pembuatan 25 mL CH3COOH 0,1 N

% xρx1000
N=
BE

(0,32)x(1,05)x (1000)
N=
60

= 5,6 N

CH3COOH 0,1 N → 100 mL

V1 x N1 = V2 x N2

V2 N2
V1 =
N1

100 mL x 0,1 N
V1 =
5,6 N

V1 = 0,5 mL

h. Pembuatan 100 mL BaCl2 0,1 N

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1 N) x (208 g/mol)

g = 2,08 g

i. Pembuatan 50 mL NaOH 0,4 N

g = L x N x BE

g = (0,05 L) x (0,1 N) x (40 g/mol)

 g = 0,2 g

j. Pembuatan 25 mL H2O2 3 %

V1 x %1= V2 x %2

V1 x 0,3 N = 25 mL x 0,03 N

V1= 2,5 mL

k. Pembuatan 100 mL AgNO3 0,01 N

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,01 N) x (169,87 g/mol)

g = 0,107 g

l. Pembuatan 100 mL CaCl2 0,1 M

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1 M) x (111 g/mol)

g = 1,11 g

m. Pembuatan 100 mL MnCl2 0,1 M

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1M) x (56,5 g/mol)

g = 0,565 g

n. Pembuatan 100 mL NaNO3 0,1 M

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1M) x (69 g/mol)

g = 0,69 g

o. Pembuatan 100 mL FeCl3 0,1 M

g = L x N x BE
 g = (0,1 L) x (0,1 M) x (85 g/mol)

g = 0,85 g

p. Pembuatan100 mL NH4OH 0,1 M

% xρx1000
N=
BE

(0,25)x(0,5)x (1000)
N=
35

= 0,3571 N

NH4OH 0,1 M → 100 mL

V1 x N1 = V2 x N2

V2 N2
V1 =
N1

100 mL x 0,1 N
V1 =
0,3571 N

V1 = 28,00 mL

q. Pembuatan 100 mL NaCl 0,1 M

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1M) x (58,5 g/mol)

g = 0,585 g
H. Pembahasan
 DAFTAR PUSTAKA

Vogel., 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro
Bagian II, Edisi kelima, PT Kalma Media Pustaka, Jakarta.
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK

ANALISIS KUALITATIF
ANALISIS DAN IDENTIFIKASI ANION

KELOMPOK 6

H311 15 020 CHITRIANI ARMIDHA

H311 15 508 NARISKAWATI

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2018